CN101492391B - 萃取和精馏相结合分离乙腈废水的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于医药化工技术领域中的一种萃取和精馏相结合分离乙腈废水的工艺方法，该方法将乙腈废水及二氯甲烷先后投入到萃取罐中进行萃取作用后混合液分层；将萃取相加入精馏塔釜中，经精馏处理后，先后分离出含水的二氯甲烷及含乙腈的二氯甲烷放入到萃取剂罐；当精馏塔的塔顶温度达到81～82℃时，二氯甲烷采集完成后分离出乙腈；将萃余相罐中的萃余相加入精馏塔釜，经精馏处理后，分离出萃余相中的二氯甲烷-乙腈并加入到萃取罐中和下一批乙腈废水一起处理。本发明解决了制药行业生产中存在的普遍问题，减少了溶媒损失及设备投资，降低了能量消耗和生产成本，提高乙腈的回收率和乙腈产品质量，显著地提高了经济效益。
Description
技术领域
本发明属于医药化工技术领域，尤其是一种萃取和精馏相结合分离乙腈废水的工艺方法。
背景技术
乙腈是制药生产过程中重要的溶剂，在生产过程中，不可避免地使乙腈与水及其它杂质混在一起，产生乙腈废水。在实际生产过程中，经常需要将乙腈从乙腈废水中分离出来重新使用，然而乙腈和水在常压下形成共沸物，用普通的精馏方法很难将它们完全分开。目前，将乙腈-水混合物进行分离的常规方法有二种：1.变压精馏法：第一步将乙腈-水混合物粗蒸得到乙腈含量85％的共沸物；第二步采用一个塔加压精馏，另一个塔减压精馏，通过不同的压力变化来改变乙腈-水的共沸组成，最终得到高含量的乙腈；2.恒沸精馏法：第一步将乙腈-水混合物粗蒸得到乙腈含量85％的共沸物；第二步通过往塔顶加入恒沸剂以改变组分间相对挥发度来达到分离目的，得到高含量的乙腈。这两种方法均使用粗蒸及精馏两个步骤，使用特殊的精馏方法进行分离处理，存在处理方法复杂、设备成本高以及分离效率低等问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种处理方法简单、设备成本低并且分离效率高的萃取和精馏相结合分离乙腈废水的工艺方法。
本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：
一种萃取和精馏相结合分离乙腈废水的工艺方法，其特征在于：该方法包括下述步骤：
(1).将乙腈废水加入到萃取罐内，将二氯甲烷投入到萃取罐中进行充分搅拌，然后静置至混合液分层；
(2).将混合液下层的萃取相放入萃取相罐，将混合液上层的萃余相放入萃余相罐中；
(3).将萃取相罐中的萃取相加入精馏塔釜中，经过精馏塔、冷凝冷却器精馏作用，先分离出含水的二氯甲烷放入萃取剂罐，再分离出含乙腈的二氯甲烷放入到萃取剂罐；
(4).当精馏塔的塔顶温度达到81～82℃时，二氯甲烷采集完成后分离出乙腈；
(5).将萃余相罐中的萃余相加入到精馏塔釜，经过精馏塔、冷凝冷却器精馏作用，分离出萃余相中的二氯甲烷-乙腈并加入到萃取罐中和下一批乙腈废水一起处理。
而且，所述二氯甲烷和乙腈废水的体积比为0.8～1.5∶1。
而且，在步骤(5)中，分离萃余相过程时，精馏塔的塔顶温度为70～75℃，精馏塔的塔釜温度为100～102℃。
本发明的优点和积极效果是：
1.本分离乙腈废水的工艺方法提出了一种在乙腈废水中加入二氯甲烷这种萃取剂，先将乙腈废水中的乙腈萃取到二氯甲烷相，然后采用直接精馏分离乙腈和二氯甲烷，采用这种方法，一方面分离出的乙腈作为成品再利用，另一方面，分离出的二氯甲烷可以作为萃取剂重新再利用。本发明省去了粗蒸步骤、而且不需要使用特殊的精馏方法及其过程，仅使用普通精馏方法就可以得到符合使用要求的乙腈，分离出的乙腈纯度可达99.5％以上。
2.本分离乙腈废水的工艺方法解决了制药行业生产中存在的普遍问题，减少了溶媒损失及设备投资，降低了能量消耗和生产成本，提高乙腈的回收率和乙腈产品质量，显著地提高了经济效益。
附图说明
图1是本发明提供的装置及流程示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明实施例做进一步详述。
本萃取和精馏相结合分离乙腈废水的工艺方法所采用的装置如图1所示：该装置包括相互连接在一起的萃取剂罐、萃取罐、萃取相罐、萃余相罐、精馏塔、精馏塔釜、冷凝冷却器。
实施例1
某制药厂在生产过程中产生了乙腈废水，该乙腈废水中的乙腈重量含量约为20％，其余为少量制药副产物和水，其处理步骤如下：
(1).常温常压状态下，采用3L玻璃杯作为萃取罐，每批加入1L乙腈废水，再加入0.8L二氯甲烷，充分搅拌半小时后，混合液发生萃取作用；将混合液静置半小时后，该混合液分为二层：下层为萃取相，萃取相为重相，体积约为1.1L，乙腈重量含量约为13％；上层为萃余相，萃余相为轻相，体积约为0.7L，主要为水，乙腈重量含量约为2.2％；
(2).将混合液下层的萃取相放入萃取相罐，将混合液上层的萃余相放入萃余相罐中；
(3).将萃取相一次加入到2L精馏塔釜，用直径为40mm的精馏塔处理，常压操作，精馏塔回流比为：2∶1，精馏塔的塔顶温度为38.5℃，先采出0.75L含水的二氯甲烷，放到玻璃杯中；随精馏塔的塔顶温度逐渐升高，采出0.1L含乙腈的二氯甲烷，也放到玻璃杯中；
(4).当精馏塔的塔顶温度升高到81.6℃时，采出合格乙腈0.2L，含量99.7％以上，水分含量0.05％；
(5).将萃余相一次加入到2L精馏塔釜，用直径为40mm的精馏塔处理，常压操作，精馏塔回流比为：2∶1，精馏塔的塔顶温度为71℃，塔釜温度为100℃，回收废水中少量二氯甲烷-乙腈，回收的二氯甲烷-乙腈含部分水，放入玻璃杯中，和下一批原料液一起处理。最后精馏塔釜中留下的为不含乙腈及二氯甲烷的水，即可直接排放。
实施例2
某制药厂在生产过程中每天产生5m3的乙腈废水，该乙腈废水中的乙腈重量含量约为28％，其余为少量制药副产物和水，其处理步骤如下：
(1).常温常压状态下，采用6.3m3搪瓷搅拌罐作为萃取罐，每批加入2.5m3乙腈废水，再加入2.5m3二氯甲烷，充分搅拌2小时，混合液发生萃取作用；然后将混合液静置半小时后，该混合液分为二层：下层为萃取相，萃取相为重相，体积约为3.2m3，乙腈重量含量约为15％；上层为萃余相，萃余相为轻相，体积约为1.8m3，主要为水，乙腈重量含量约为2％；
(2).将混合液下层的萃取相放入萃取相罐，将混合液上层的萃余相放入萃余相罐中；
重复上述操作再处理一批乙腈废水，萃取相罐中共有6.4m3溶液，萃余相罐中有3.6m3溶液；
(3).将萃取相一次加入到8m3精馏塔釜，用直径为700mm的精馏塔处理，常压操作，精馏塔回流比为：4∶1，精馏塔的塔顶温度为38.5℃，先采出4.8m3含水的二氯甲烷，放到萃取剂罐中；随精馏塔的塔顶温度逐渐升高，采出0.2m3含乙腈的二氯甲烷，也放到萃取剂罐中；
(4).当精馏塔的塔顶温度升高到81.7℃时，采出合格乙腈1.4m3，含量99.5％以上，水分含量0.05％；
(5).将萃余相一次加入到8m3精馏塔釜，用直径为700mm的精馏塔处理，常压操作，精馏塔回流比为：4∶1，精馏塔的塔顶温度为74℃，塔釜温度为101℃，回收废水中少量二氯甲烷-乙腈，回收的二氯甲烷-乙腈含部分水，放入萃取罐中，和下一批原料液一起处理。最后精馏塔釜中留下的为不含乙腈及二氯甲烷的水，即可直接排放。
实施例3
某制药厂在生产过程中每天产生2m3的乙腈废水，该乙腈废水中的乙腈重量含量约为15％，其余为少量制药副产物和水，溶液为酸性，其处理步骤如下：
(1).常温常压状态下，采用6.3m3搪瓷搅拌罐作为萃取罐，乙腈废水一次全加入萃取罐，再加入1.8m3二氯甲烷，充分搅拌2小时，混合液发生萃取作用；然后将混合液静置半小时后，该混合液分为二层：下层为萃取相，萃取相为重相，体积约为2.2m3，乙腈重量含量约为11％；上层为萃余相，萃余相为轻相，体积约为1.6m3，主要为水，乙腈重量含量约为2.2％；
(2).将混合液下层的萃取相放入萃取相罐，将混合液上层的萃余相放入萃余相罐中；
(3).将萃取相一次加入到3m3精馏塔釜，用直径为600mm的精馏塔处理，常压操作，精馏塔回流比为：3∶1，精馏塔的塔顶温度为38.5℃，先采出1.7m3含水的二氯甲烷，放到萃取剂罐中；随精馏塔的塔顶温度逐渐升高，采出0.15m3含乙腈的二氯甲烷，也放到萃取剂罐中；
(4).当精馏塔的塔顶温度升高到81.6℃时，采出合格乙腈0.35m3，含量99.5％以上，水分含量0.04％；
(5).将萃余相一次加入到3m3精馏塔釜，用直径为600mm的精馏塔处理，常压操作，精馏塔回流比为：3∶1，精馏塔的塔顶温度为72℃，塔釜温度为101℃，回收废水中少量二氯甲烷-乙腈，回收的二氯甲烷-乙腈含部分水，放入萃取罐中，和下一批原料液一起处理。最后精馏塔釜中留下的为不含乙腈及二氯甲烷的水，即可直接排放。
需要强调的是，本发明所述的实施例是说明性的，而不是限定性的，因此本发明并不限于具体实施方式中所述的实施例，凡是由本领域技术人员根据本发明的技术方案得出的其他实施方式，同样属于本发明保护的范围。
Claims (2)
1.一种萃取和精馏相结合分离乙腈废水的工艺方法，其特征在于：该方法包括下述步骤：
(1).将乙腈废水加入到萃取罐内，将二氯甲烷投入到萃取罐中进行充分搅拌，然后静置至混合液分层；
(2).将混合液下层的萃取相放入萃取相罐，将混合液上层的萃余相放入萃余相罐中；
(3).将萃取相罐中的萃取相加入精馏塔釜中，经过精馏塔、冷凝冷却器精馏作用，先分离出含水的二氯甲烷放入萃取剂罐，再分离出含乙腈的二氯甲烷放入到萃取剂罐；
(4).当精馏塔的塔顶温度达到81～82℃时，二氯甲烷采集完成后分离出乙腈；
(5).将萃余相罐中的萃余相加入到精馏塔釜，经过精馏塔、冷凝冷却器精馏作用，分离出萃余相中的二氯甲烷-乙腈并加入到萃取罐中和下一批乙腈废水一起处理；
所述二氯甲烷和乙腈废水的体积比为0.8～1.5∶1。
2.根据权利要求1所述的萃取和精馏相结合分离乙腈废水的工艺方法，其特征在于：在步骤(5)中，分离萃余相过程时，精馏塔的塔顶温度为70～75℃，精馏塔的塔釜温度为100～102℃。
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