CN101328112B - 丁酮－水体系的错流液液萃取分离方法 - Google Patents
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Abstract
一种丁酮-水体系的错流液液萃取分离方法，其特征在于，步骤如下：原料为丁酮-水混合物，以多元醇为萃取剂，原料与萃取剂在一定配比下，对丁酮水溶液进行两级错流液液萃取；分层分离后，萃余液含较高纯度的丁酮；萃取相为萃取剂与水；萃取相经再生塔进行减压蒸馏脱水处理后，萃取剂循环使用。优化方案中所述的萃取剂为丙三醇；萃余液含较高纯度的丁酮经精制塔蒸馏后可直接作为产品。与常规使用的普通蒸馏、共沸蒸馏方法相比，本发明脱水效果更加明显，产品纯度更高，回收率更高，能耗更低。同时，由于全过程萃取溶剂可循环使用，生产成本更低，而且不会对环境造成问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种化工的分离方法，特别是一种丁酮—水体系的错流液液萃取分离方法。
背景技术
丁酮是重要的化工原料，是一种性能优良，效果理想的低沸点有机溶剂，广泛用于炼油、染料、涂料、粘合剂、医药及润滑油脱蜡、电子元件、清洗等行业，并可用于植物萃取和恒沸蒸馏，应用领域十分广泛，近年来世界各国对其消费量急剧增加。在丁酮生产提纯过程中，水是主要的杂质，必须分离除去，但由于丁酮与水低温下部分互溶，蒸馏时又形成恒沸物，给丁酮—水体系的分离带来了困难，普通精馏方式难以得到高纯度丁酮产品。因此开发有效的分离工艺，不仅有利于产品纯度提高，更有利于降低能耗以及丁酮产品的进一步开发应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种丁酮—水体系的错流液液萃取分离方法，以克服现有技术中丁酮—水体系分离的困难。与传统工艺相比，新方法工艺步骤比较简单，产品质量稳定，能耗降低，原料液经液液萃取后，可一次得到99.5％以上的丁酮，同时萃取溶剂循环利用。
完成上述发明任务的技术方案是：一种丁酮—水体系的错流液液萃取分离方法，其特征在于，步骤如下：
原料为丁酮—水混合物(含85％丁酮、15％水)，以多元醇为萃取剂(溶剂)，原料与萃取剂在一定配比下，对丁酮水溶液进行两级错流液液萃取；
分层分离后，萃余液含较高纯度的丁酮；萃取相为萃取剂与水；
萃取相经再生塔进行减压蒸馏脱水处理后，萃取剂循环使用。
这里所说的“多元醇”，即本发明的关键技术：选择一种溶剂(S)难溶于丁酮，易溶于水，通过两级错流萃取，萃余相得到99.5％以上丁酮，萃取相经精馏塔精馏，溶剂(S)循环使用。比较各类溶剂，从分层现象看，多元醇分层现象最好，进一步研究丁酮及水在几种多元醇中分配情况，结果表明丙三醇具有较好的分离效果，结合其它因素，确定丙三醇为萃取剂较为合适，所以本发明的优化方案首选丙三醇为萃取剂。
所述的萃取剂与原料的“一定配比”是指，萃取剂与原料的质量比为：0.5∶1～5∶1，其中，最佳比例为1.5∶1。
分离过程的工艺流程见图1所示，分离过程中各装置采用优化工艺条件见表1、表2所示，分离后可得到高纯度丁酮。
本发明的优点：采用图1所示工艺流程和优化的工艺参数，原料为丁酮—水混合物(含85％丁酮、15％水)，以多元醇，特别是丙三醇为萃取剂，首先经两级错流液液萃取操作，萃余相产品为纯度≥99.5％的丁酮，经精制塔蒸馏后可直接作为产品，萃取相为含水丙三醇，该产物经溶剂再生塔进行减压蒸馏脱水处理，可使萃取溶剂丙三醇得以循环使用。与常规使用的普通蒸馏、共沸蒸馏方法相比，脱水效果更加明显，产品纯度更高，回收率更高(＞97％)，能耗更低。
同时，由于全过程萃取溶剂可循环使用，生产成本更低，而且不会对环境造成问题。
附图说明
图1为液液萃取分离的工艺流程。
具体实施方式
实施例1，错流液液萃取分离丁酮与水的方法，参照图1所示工艺流程和表1、2所示工艺参数，原料①为丁酮与水的混合液，其中丁酮与水的质量含量分别为85％、15％，流量为5Kg/h，溶剂⑨为脱水后的丙三醇，流量为15Kg/h，其中进入萃取釜I的S1＝7.5Kg/h，经搅拌1小时(搅拌轴转速100转/分钟)、静置1小时后得到的萃余相R1(流股②、流量4.3Kg/h)进入萃取釜II，同时进入的还有溶剂丙三醇S2＝7.5Kg/h，经搅拌1小时(搅拌轴转速100转/分钟)、静置1小时后得到的萃余相R2(流股③、流量4.2Kg/h)进入丁酮精制塔III，回流比控制在0.2，顶温控制在79-80℃、釜温低于100℃，塔顶采出物⑥流量为4.1Kg/h，组成为x丁酮＝0.9983、x水＝0.0017，塔釜出料⑦流量为0.1Kg/h，组成为x水＝0.1277、x丁酮＝0.8723，可回收利用。从萃取釜I、II中得到的萃取相分别为E1(流股④、流量8.2Kg/h)、E2(流股⑤、流量7.6Kg/h)，合并后进入溶剂回收塔IV，该塔为减压精馏塔，操作压力0.01Mpa，顶温50～70℃，釜温控制在小于140℃，塔顶出料⑧流量0.8Kg/h，组成x水＝0.9113、x丁酮＝0.0887，可直接排放，塔釜出料⑨流量15Kg/h、组成x丙三醇＝0.9996，可作为溶剂循环使用。①～⑨为流股名称(表3)。
表1萃取釜工艺条件
| 工艺参数 | 萃取釜I | 萃取釜II |
| 搅拌时间 | 1小时 | 1小时 |
| 静置时间 | 1小时 | 1小时 |
| 搅拌轴转速 | 100转/分钟 | 100转/分钟 |
| 操作温度 | 常温 | 常温 |
表2精馏塔工艺条件
| 工艺参数 | 丁酮精制塔(III) | 溶剂回收塔(IV) |
| 塔顶温度(℃) | 79-80 | 50-70 |
| 工艺参数 | 丁酮精制塔(III) | 溶剂回收塔(IV) |
| 塔釜温度(℃) | ＜100 | 120-140 |
| 操作压力(Mpa) | 0.1 | 0.01 |
| 回流比 | 0.2 | 1 |
| 理论板数 | 20 | 20 |
| 进料位置 | 7 | 7 |
表3流股说明
实施例2，与实施例1基本相同，但萃取剂采用乙二醇。
实施例3，与实施例1基本相同，但萃取剂采用二甘醇。
实施例4，与实施例1基本相同，但萃取剂采用三甘醇。
Claims (4)
1.一种丁酮-水体系的错流液液萃取分离方法，其特征在于，步骤如下：
原料为含85％丁酮、15％水的丁酮-水混合物，以多元醇为萃取剂，原料与萃取剂在一定配比下，对丁酮水溶液进行两级错流液液萃取；
分层分离后，萃余液含较高纯度的丁酮；萃取相为萃取剂与水；
萃取相经再生塔进行减压蒸馏脱水处理后，萃取剂循环使用；
所述的萃取剂与原料的质量比为：0.5∶1～5∶1。
2.根据权利要求1所述的丁酮-水体系的错流液液萃取法分离方法，其特征在于，所述的萃取剂为丙三醇。
3.根据权利要求1所述的丁酮-水体系的错流液液萃取法分离方法，其特征在于，所述的萃取剂与原料的质量比为：1.5∶1。
4.根据权利要求1或2或3所述的丁酮-水体系的错流液液萃取法分离方法，其特征在于，还增加有以下步骤：
萃余液含较高纯度的丁酮经精制塔蒸馏后直接作为产品。
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