CN103232318A - 以一蒽油为原料生产精蒽、精咔唑及菲产品的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及冶金焦化行业煤焦油深加工工艺技术领域，尤其涉及一种以一蒽油为原料生产精蒽、精咔唑及菲产品的方法及装置，包括搅拌冷却器、浆液循环槽、离心机、结晶箱、浓缩塔、蒽塔和咔唑塔，搅拌冷却器依次与浆液循环槽、离心机、结晶箱工艺相连，结晶箱的富油管路与浓缩塔中段入口相连，结晶箱的含菲溶剂油管路与溶剂蒸馏塔中段入口相连；溶剂蒸馏塔塔底为菲油产品出口；蒽塔侧线为精蒽产品出口；咔唑塔侧线为精咔唑产品出口。与现有技术相比，本发明的有益效果是：1）生产中不需加入萃取剂，经浓缩塔、蒽塔和咔唑塔的三步蒸馏工艺，能同时得到蒽、咔唑及菲油三种产品。2）具有溶剂消耗少，产品纯度高，污染小，可连续操作等优点。
Description
技术领域
本发明涉及冶金焦化行业煤焦油深加工工艺技术领域，尤其涉及一种以一蒽油为原料生产精蒽、精咔唑及菲产品的方法及装置。
背景技术
目前，蒽油精加工的主要产品是精蒽和咔唑，其加工工艺主要有溶剂萃取法、溶剂萃取-蒸馏法、共沸蒸馏法、结晶-蒸馏法几种。
其中溶剂萃取法是根据蒽、菲和咔唑在不同溶剂中溶解度的差异，对粗蒽进行加热溶解、冷却结晶和离心过滤，将易溶成分富集到滤液中，难溶的成分富集在结晶里，使目的产物的纯度提高。溶剂萃取和结晶操作一般为2～5次。该法存在溶剂消耗多，产品纯度低，污染环境，设备处理能力小及劳动强度大等缺点。
溶剂萃取-蒸馏法又分为先萃取后蒸馏（溶剂萃取-蒸馏法）和先蒸馏后萃取（蒸馏-溶剂萃取法）两种方式，溶剂萃取-蒸馏法是将粗蒽熔化后，以溶剂萃取得到蒽和咔唑的混合物，再经减压蒸馏得到精蒽馏分，然后干燥得到纯度超过90%的精蒽；
蒸馏-溶剂萃取法是将粗蒽熔化后经减压蒸馏得到含蒽55-60%的蒽菲混合馏分，然后在洗涤器内以苯乙酮为溶剂萃取分离出菲，再经干燥得纯度96%以上的精蒽；
上述两种方法都存在需要消耗萃取剂，污染环境，且不能同时提取蒽、咔唑的缺点。
共沸蒸馏法是利用蒽能与脂肪二元醇生成低沸点共沸物，而咔唑不能的特点，先用溶剂洗涤结晶除去菲，再用共沸蒸馏将蒽和咔唑分开，共沸剂采用双甘醇或者乙二醇。该法生产精蒽存在溶剂消耗量大，成本高，精蒽纯度低等缺点。
一步结晶-蒸馏法是以蒽油为原料，加入溶剂油，经多步结晶和洗涤，分离出含菲溶剂油，得到的蒽、咔唑油经减压蒸馏得到纯度95%精蒽和纯度92%精咔唑，含菲溶剂油经蒸馏再生出溶剂油循环使用。该工艺的优点是不需加入萃取剂，可连续操作，能够同时得到蒽和咔唑产品。该法生产精蒽受结晶器生产能力限制，为了提高产品纯度需要进行很多步的结晶操作，存在增加结晶时间等缺点。另外从经济上考虑该工艺引进费用过高。
发明内容
本发明的目的是提供一种以一蒽油为原料生产精蒽、精咔唑及菲产品的方法及装置，适合国情，工艺流程简单，易于操作，投资低、环保效果好、能耗少、并能同时得到95%以上的蒽、95%以上的精咔唑及菲产品。
为了解决上述问题，本发明采用以下技术方案实现：
以一蒽油为原料生产精蒽、精咔唑及菲产品的方法，包括结晶、蒸馏和结片，无须加入萃取剂，一蒽油首先在搅拌冷却器中进行初步结晶提纯，然后加入溶剂油后在结晶箱中进行多段结晶和分离，最后再进行三步蒸馏，得到95%以上的液体精蒽、95%以上的精咔唑及菲油产品，其具体工艺步骤如下：
1）原料一蒽油进入搅拌冷却器，温度冷却至30~40℃，在搅拌冷却器中形成结晶的浆液，浆液流入浆液循环槽，由浆液循环泵向离心机装料，溶剂油与离心后的物料在离心机中混合，混合后的中间蒽油送至结晶箱，经2~10级结晶分离后，得到含5%~20%蒽和5%~20%咔唑的富油及含菲溶剂油，富油送至浓缩塔，含菲溶剂油送至溶剂蒸馏塔；
2）富油在浓缩塔塔顶蒸出大部分溶剂油，溶剂油返回离心机，浓缩塔塔底的浓缩油送入蒽塔，由蒽塔塔顶蒸出余下的溶剂油，溶剂油经冷凝器一冷凝后流入蒽塔回流槽，蒽塔回流槽内溶剂油一部分作为回流返回蒽塔塔顶，另一部分则返回离心机，精蒽产品从蒽塔侧线切取，蒽塔底油送入咔唑塔；
3）咔唑塔塔顶的蒸出馏分经冷凝器二冷凝后流入咔唑塔回流槽，咔唑塔回流槽内馏分一部分作为回流送入咔唑塔塔顶，另一部分则至中间蒽油管，精咔唑产品从咔唑塔侧线切取；
4）精蒽液体、精咔唑分别在结片机上结片，然后包装贮运。
所述溶剂油循环使用，结晶箱产生的含菲溶剂油送入溶剂蒸馏塔蒸馏, 蒸馏塔塔顶蒸出的再生溶剂油送至离心机循环使用，蒸馏塔塔底即为菲油产品。
以一蒽油为原料生产精蒽、精咔唑及菲产品的装置，包括搅拌冷却器、浆液循环槽、离心机、结晶箱、浓缩塔、蒽塔和咔唑塔，搅拌冷却器依次与浆液循环槽、离心机、结晶箱工艺相连，结晶箱的富油管路与浓缩塔中段入口相连，结晶箱的含菲溶剂油管路与溶剂蒸馏塔中段入口相连；浓缩塔塔底经泵与蒽塔中段入口相连，浓缩塔塔顶与溶剂油管路相连；溶剂蒸馏塔塔顶与溶剂油管路相连，溶剂蒸馏塔塔底为菲油产品出口；蒽塔塔顶依次与冷凝器一、蒽塔回流槽相连，蒽塔回流槽的底流分别与蒽塔塔顶和溶剂油管路相连，蒽塔塔底经泵与咔唑塔中段入口相连，蒽塔侧线为精蒽产品出口；咔唑塔塔顶依次与冷凝器二、咔唑塔回流槽相连，咔唑塔回流槽的底流分别与咔唑塔塔顶和中间蒽油管路相连，咔唑塔侧线为精咔唑产品出口。
所述离心机设有脱晶蒽油出口。
所述溶剂蒸馏塔侧线出口与萘油塔入口相连，萘油塔塔底与溶剂蒸馏塔塔底相连通。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1）以一蒽油为原料，生产中不需加入萃取剂，经浓缩塔、蒽塔和咔唑塔的三步蒸馏工艺，可连续操作，能够同时得到蒽、咔唑及工业菲三种产品，特别适用于国内焦化行业的精蒽生产。
2）对比目前的精蒽结晶-蒸馏生产工艺，具有溶剂消耗少，产品纯度高，污染小，可连续操作，大规模生产等优点。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
图中：1-搅拌冷却器 2-浆液循环槽 3-浆液循环泵 4-离心机 5-结晶箱 6-溶剂蒸馏塔 7-菲油泵 8-萘油塔 9-浓缩塔 10-蒽塔泵 11-蒽塔 12-咔唑塔泵 13-回流泵一14-冷凝器一15-蒽塔回流槽 16-咔唑塔 17-残油泵 18-回流泵二 19-冷凝器二 20-咔唑塔回流槽 21-溶剂油管路22-中间蒽油管
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明：
见图1，是为本发明以一蒽油为原料生产精蒽、精咔唑及菲产品的装置实施例结构示意图，包括搅拌冷却器1、浆液循环槽2、浆液循环泵3、离心机4、结晶箱5、溶剂蒸馏塔6、浓缩塔9、蒽塔11和咔唑塔16，搅拌冷却器1依次与浆液循环槽2、浆液循环泵3、离心机4、结晶箱5工艺相连，结晶箱5的富油管路与浓缩塔9中段入口相连，结晶箱5的含菲溶剂油管路与溶剂蒸馏塔6中段入口相连；浓缩塔9塔底经蒽塔泵10与蒽塔11中段入口相连，浓缩塔9塔顶与溶剂油管路21相连；溶剂蒸馏塔6塔顶与溶剂油管路21相连，溶剂蒸馏塔6塔底为菲油产品出口；蒽塔11塔顶依次与冷凝器一14、蒽塔回流槽15相连，蒽塔回流槽15的底流分别与蒽塔11塔顶和溶剂油管路21相连，蒽塔11塔底经咔唑塔泵12与咔唑塔16中段入口相连，蒽塔11侧线为精蒽产品出口；咔唑塔16塔顶依次与冷凝器二19、咔唑塔回流槽20相连，咔唑塔回流槽20的底流分别与咔唑塔16塔顶和中间蒽油管22相连，咔唑塔16侧线为精咔唑产品出口。
离心机4设有脱晶蒽油外送出口。溶剂蒸馏塔6侧线出口与萘油塔8入口相连，萘油塔8塔底与溶剂蒸馏塔6塔底相连通。
本发明以一蒽油为原料生产精蒽、精咔唑及菲产品的方法，包括结晶、蒸馏和结片，无须加入萃取剂，一蒽油在搅拌冷却器中先进行初结晶提纯，然后加入溶剂油进行多段结晶和分离，最后再进行三步蒸馏，得到95%以上的液体精蒽、95%以上的精咔唑及工业菲油产品，其具体工艺步骤如下：
1）原料一蒽油进入搅拌冷却器1，温度冷却至30~40℃，在搅拌冷却器1中形成结晶的浆液，浆液流入浆液循环槽2，由浆液循环泵3向离心机4装料，溶剂油与离心后的物料在离心机4中混合，混合后的中间蒽油送至结晶箱5，经2~10级结晶分离后，得到含5%~20%蒽和5%~20%咔唑的富油及含菲溶剂油，富油送至浓缩塔9，含菲溶剂油送至溶剂蒸馏塔6；
2）富油在浓缩塔9塔顶蒸出大部分溶剂油，溶剂油返回离心机4，浓缩塔9塔底的浓缩油送入蒽塔11，由蒽塔11塔顶蒸出余下的溶剂油，溶剂油经冷凝器一14冷凝后流入蒽塔回流槽15，蒽塔回流槽15内溶剂油一部分作为回流返回蒽塔11塔顶，另一部分则返回离心机4，精蒽产品从蒽塔11侧线切取，蒽塔11底油送入咔唑塔16；
3）咔唑塔16塔顶的蒸出馏分经冷凝器二19冷凝后流入咔唑塔回流槽20，咔唑塔回流槽20内馏分一部分作为回流送入咔唑塔16塔顶，另一部分则至中间蒽油管22，精咔唑产品从咔唑塔16侧线切取；
4）精蒽液体、精咔唑分别在结片机上结片，然后包装贮运。
本发明工艺中溶剂油是循环使用的，结晶箱5产生的含菲溶剂油送入溶剂蒸馏塔6蒸馏, 溶剂蒸馏塔6塔顶蒸出的再生溶剂油送至离心机4循环使用，溶剂蒸馏塔6塔底即为菲油产品，经菲油泵7外送。蒸馏塔侧线切取萘馏分蒸汽入萘油塔8蒸馏，萘油塔塔顶萘油可送出作为工业萘的原料。
Claims (5)
1.以一蒽油为原料生产精蒽、精咔唑及菲产品的方法，包括结晶、蒸馏和结片，其特征在于，无须加入萃取剂，一蒽油首先在搅拌冷却器中进行初步结晶提纯，然后加入溶剂油后在结晶箱中进行多段结晶和分离，最后再进行三步蒸馏，得到95%以上的液体精蒽、95%以上的精咔唑及菲油产品，其具体工艺步骤如下：
1）原料一蒽油进入搅拌冷却器，温度冷却至30~40℃，在搅拌冷却器中形成结晶的浆液，浆液流入浆液循环槽，由浆液循环泵向离心机装料，溶剂油与离心后的物料在离心机中混合，混合后的中间蒽油送至结晶箱，经2~10级结晶分离后，得到含5%~20%蒽和5%~20%咔唑的富油及含菲溶剂油，富油送至浓缩塔，含菲溶剂油送至溶剂蒸馏塔；
2）富油在浓缩塔塔顶蒸出大部分溶剂油，溶剂油返回离心机，浓缩塔塔底的浓缩油送入蒽塔，由蒽塔塔顶蒸出余下的溶剂油，溶剂油经冷凝器一冷凝后流入蒽塔回流槽，蒽塔回流槽内溶剂油一部分作为回流返回蒽塔塔顶，另一部分则返回离心机，精蒽产品从蒽塔侧线切取，蒽塔底油送入咔唑塔；
3）咔唑塔塔顶的蒸出馏分经冷凝器二冷凝后流入咔唑塔回流槽，咔唑塔回流槽内馏分一部分作为回流送入咔唑塔塔顶，另一部分则至中间蒽油管，精咔唑产品从咔唑塔侧线切取；
4）精蒽液体、精咔唑分别在结片机上结片，然后包装贮运。
2.根据权利要求1所述的以一蒽油为原料生产精蒽、精咔唑及菲产品的方法，其特征在于，所述溶剂油循环使用，结晶箱产生的含菲溶剂油送入溶剂蒸馏塔蒸馏, 蒸馏塔塔顶蒸出的再生溶剂油送至离心机循环使用，蒸馏塔塔底即为菲油产品。
3.采用权利要求1或2所述方法的以一蒽油为原料生产精蒽、精咔唑及菲产品的装置，其特征在于，包括搅拌冷却器、浆液循环槽、离心机、结晶箱、浓缩塔、蒽塔和咔唑塔，搅拌冷却器依次与浆液循环槽、离心机、结晶箱工艺相连，结晶箱的富油管路与浓缩塔中段入口相连，结晶箱的含菲溶剂油管路与溶剂蒸馏塔中段入口相连；浓缩塔塔底经泵与蒽塔中段入口相连，浓缩塔塔顶与溶剂油管路相连；溶剂蒸馏塔塔顶与溶剂油管路相连，溶剂蒸馏塔塔底为菲油产品出口；蒽塔塔顶依次与冷凝器一、蒽塔回流槽相连，蒽塔回流槽的底流分别与蒽塔塔顶和溶剂油管路相连，蒽塔塔底经泵与咔唑塔中段入口相连，蒽塔侧线为精蒽产品出口；咔唑塔塔顶依次与冷凝器二、咔唑塔回流槽相连，咔唑塔回流槽的底流分别与咔唑塔塔顶和中间蒽油管路相连，咔唑塔侧线为精咔唑产品出口。
4.根据权利要求3所述的以一蒽油为原料生产精蒽、精咔唑及菲产品的装置，其特征在于，所述离心机设有脱晶蒽油出口。
5.根据权利要求3所述的以一蒽油为原料生产精蒽、精咔唑及菲产品的装置，其特征在于，所述溶剂蒸馏塔侧线出口与萘油塔入口相连，萘油塔塔底与溶剂蒸馏塔塔底相连通。
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