CN103936544A - 一种提纯粗芴馏分的新装置 - Google Patents

Abstract

本发明是一种提纯粗芴馏分的新装置，属于化工技术领域，涉及对煤焦油洗油粗芴窄馏分中芴组分的结晶提纯。装置包括第一离心过滤机、溶解釜、结晶釜、第二离心过滤机、卧螺离心机、转筒干燥器、溶剂收集槽、溶剂蒸馏塔。其特征是装置布局采用立体式结构，利用物料自身重力作用自发的流入下一工序，可减少动力装置、缩短管线；在溶解釜顶部安装第一离心过滤机，对粗芴馏分进行预处理，去除大部分有机杂质，减少后续工序负担；溶剂蒸馏塔塔顶采用分凝器和全凝器冷凝分离轻组分，通过精确的温度控制，得到相应的目标组分。本发明充分利用空间、热能和资源，节能降耗，适用于从煤焦油洗油蒸馏塔下来的280～290℃的粗芴窄馏分中提取精芴。

Description

一种提纯粗芴馏分的新装置

技术领域

本发明属于化工技术领域，涉及一种对煤焦油洗油粗芴窄馏分中芴组分的结晶提纯装置。 

背景技术

精芴具有重要的工业利用价值，可用于制医药、染料，合成杀虫剂、除草剂，制抗冲击有机玻璃和芴醛树脂，用作湿润剂、洗涤剂、液体闪光剂、消毒剂等，用作有机合成原料，可制成三硝基芴酮、合成芳基透明尼龙，可代替蒽醌合成阴丹士林染料，用于制造抗痉挛药、镇静药、镇痛药、降血压药等。 

近几年国内外需求大增，工业芴的市场前景很好。基于此，鞍钢化工劳服公司与鞍钢化工总厂在原生产工业基础上，联合开发了生产工业芴的新工艺，即利用重洗油为原料，直接进行精馏、洗涤结晶，可得到纯度大于93%和95%的工业芴；Ol’shanskaya等分别以N,N-乙酰代替二甲胺、氯苯和二甲基甲酰胺为溶剂，以92%的工业芴为原料，采用溶液结晶法获得了纯度为97.5%的精芴，收率为85.1%；邓中明等采用两步溶液结晶提纯工业芴，两步结晶所用溶剂分别为氯苯和二甲基酰胺；龚俊库以甲苯为溶剂，采用三次重结晶提纯工业芴，可得到纯度达99%的精芴；由此可见，目前国内外粗芴提纯技术还不成熟，提纯所用原料大多局限于工业芴，所用溶剂多为剧毒有机溶剂，且工艺繁琐、成本较高、纯度较低。因此，设计出一套成本低、能耗少、易操作、收率高且毒性小的化工生产装置是目前最主要的难题。 

发明内容

本发明的目的是在保证低毒、低成本、低能耗、高收率、灵活操作的基础上设计出一套针对煤焦油洗油的粗芴窄馏分中芴组分的结晶提纯装置。 

为实现上述目的本发明公开了一种新的提纯粗芴馏分的生产装置，包括第一离心过滤机11、溶解釜14、结晶釜17、第二离心过滤机20、卧螺离心机23、转筒干燥器26、溶剂收集槽34、溶剂蒸馏塔37。第一离心过滤机11顶部与粗芴高位槽5、极性溶剂高位槽7及非极性溶剂高位槽8相连，底部与溶解釜14相连。所述的溶解釜14顶部与第一离心过滤机11、非极性溶剂高位槽8相连，底部通过管道依次与结晶釜17、第二离心过滤机20相连。卧螺离心机23顶部与第二离心过滤机20、极性溶剂高位槽7和非极性溶剂高位槽8相连，底部与转筒干燥器26、溶剂收集槽34相连。所述的转筒干燥器26通过管道依次与板式冷凝器29、气液分离罐31、溶剂收集槽34及溶剂蒸馏塔37相连。所述的溶剂蒸馏塔37为板式塔，其顶部与分凝器45、全凝器49相连，底部与再沸器38相连、粗芴储罐2、残液回收罐43相连。所述分凝器45与所述非极性溶剂高位槽8相连；所述全凝器49与所述极性溶剂高位槽7相连。 

综上所述，本发明提纯粗芴馏分的新装置具有以下优点： 

（1）本发明装置布局采用立体式结构，利用物料自身重力作用自发的流入下一工序，可减少动力装置、缩短管线。

（2）本发明增加了第一离心过滤机，对粗芴馏分进行预处理，去除大部分有机杂质，减少后续工序负担。 

（3）本发明增加了板式冷凝器、气液分离罐、第二循环压缩泵，使由转筒干燥器废气排出口排出的有机溶剂蒸气，冷凝成冷凝液经过滤后由循环压缩泵输送至溶剂收集槽，充分利用资源，减少工业浪费。 

（4）本发明增加了高温粗芴窄馏分绕行溶解釜夹套的管线，使得从煤焦油洗油蒸馏塔下来的280 ~290℃粗芴窄馏分通过管线经溶解釜夹套绕行后回到粗芴储罐，充分利用热能，降低成本。 

（5）溶剂蒸馏塔塔顶采用分凝器和全凝器冷凝分离轻组分，通过精确的温度控制，得到相应的目标组分。塔底与粗芴储罐相连，塔釜残液可部分循环至系统内做进一步提纯，提高目标产品回收率。 

附图说明

图1是本发明提供的一种提纯粗芴馏分的新装置图。 

具体实施方式

本发明装置具有广泛适用性，可满足不同原料液状况、不同分离指标下的工艺要求，其操作灵活性很大程度上取决于粗芴馏分的性质和分离要求。同时本发明装置各工序具有良好的协调性。 

为了能进一步了解本发明的特征、技术手段，下面以极性有机溶剂为工业乙醇、非极性有机溶剂为工业邻二甲苯为例，结合附图对本发明提供的方法作进一步说明，但不因此而限制本方法。详细流程叙述如下： 

本发明装置由粗芴提纯、产品干燥和溶剂蒸馏三个工序构成。

（一）、粗芴提纯工序 

来自洗油蒸馏塔的温度为280 ~290℃的粗芴窄馏分由管线1经溶解釜14的夹套进入粗芴储罐2，从粗芴储罐出来的粗芴馏分经管线3的管道过滤器过滤后由第一循环压缩泵4打入粗芴高位槽5，由粗芴高位槽下来的粗芴馏分经管线6与来自管线9的极性有机溶剂乙醇和管线10的非极性有机溶剂邻二甲苯混合后进入第一离心过滤机11，去除大部分有机杂质；分离得到的废溶剂经管线13进入溶剂收集槽34，得到的晶浆与来自管线10的非极性有机溶剂邻二甲苯混合后经管线12进入具有一定温度和压力的溶解釜14溶解。溶解釜的加热介质为粗芴窄馏分。溶解釜的温度可通过调节阀门15的开度而进行控制。溶解后的原料液经管线16进入具有一定温度和压力的结晶釜17结晶。结晶釜的冷却介质为来自管线18的冷冻水，换热完毕后冷冻水经管线19送至界外。芴的粗晶体和溶剂的混合物经管道进入第二离心分离器20，分离得到的溶剂由管线21进入溶剂收集槽34，分离得到的粗芴晶体与来自管线22的混合有机溶剂混合进入卧螺离心机23洗涤并分离，洗净晶体表面的杂质，分离得到的溶剂经管线24进入溶剂收集槽34。

（二）、产品干燥 

由卧螺离心机23分离得到的高纯度芴晶体经管线25进入转筒干燥器26。经热空气直接加热的逆流操作转筒干燥器26干燥后的产品芴晶体经管线27输出，然后包装、储存。从转筒干燥器废气排出口排出的气体经管线28进入板式冷凝器29冷凝后经管线30进入气液分离罐31，不凝气直接排空，冷凝得到的凝液经过滤后由第二循环压缩泵32加压后经管线33输送至溶剂收集槽34。

（三）溶剂蒸馏 

由溶剂收集槽出来的废溶剂经管线35上的管道过滤器过滤后由第三循环压缩泵36加压后进入溶剂蒸馏塔37，塔釜再沸器38为蒸馏塔提供热量，加热介质为导热油，导热油经管线39进入再沸器换热后经管线40返回界外。由塔釜出来的釜残液一部分经管线41循环至粗芴储罐2，一部分经管线42去残液回收罐43。

从塔顶出来的轻组分为非极性有机溶剂和极性有机溶剂组成的混合气体，它经管线44进入分凝器45，通过控制分凝器的温度90 ~120℃进行冷凝，冷凝液体一部分经管线46进入非极性溶剂邻二甲苯高位槽8，另一部分经管线47回流至蒸馏塔，以保证一定量的液体回流。从分凝器45出来的不凝气体经管线48进入全凝器49进一步冷凝，控制全凝器的冷凝温度为50 ~70℃，冷凝得到的液体经管线50进入极性溶剂工业乙醇高位槽7。分凝器和全凝器所用的冷却介质为来自管线18的冷冻水，换热完毕后由管线19返回至界外。  

Claims (7)

1.一种提纯精芴馏分的新装置，包括粗芴中间罐2，粗芴泵4，高位槽5，极性溶剂高位槽7、非极性溶剂高位槽8、第一离心分离器11、溶解釜14、结晶釜17、第二离心分离器20、卧螺离心机23、转筒干燥器26、板式冷凝器29、气液分离罐31、溶剂收集槽34、溶剂蒸馏塔37、再沸器38、残液回收罐43、分凝器45、全凝器49。

2.按照权利要求1所述的粗芴中间罐2通过管道与粗芴泵4相连，粗芴泵4与高位槽5相连，第一离心过滤机11顶部与粗芴高位槽5相连，溶解釜14顶部与第一离心过滤机11底部相连，溶解釜14底部通过管道依次与结晶釜17、第二离心过滤机20相连，卧螺离心机23进口与第二离心分离器20相连，卧螺离心机23出渣口通过管道25与转筒干燥器26相连、卧螺离心机23液体出口通过管道24与溶剂收集槽34相连，溶剂收集槽34的进口管道分别与第一离心分离器11、第二离心分离器20、卧螺离心机26、气液分离罐31，溶剂收集槽34的出口管道通过泵溶剂35与溶剂蒸馏塔37相连，极性溶剂高位槽7底部出口管道9、非极性溶剂高位槽8底部出口管道10分别与管道9管道12管道22相连。

3.按照权利要求1所述的一种提纯精芴馏分的新装置，其特征在于：从煤焦油洗油蒸馏塔下来的280～290℃粗芴窄馏分通过管线经溶解釜14夹套绕行后回到粗芴储罐2，溶解釜的温度通过调节阀门15的开度来控制。

4.按照权利要求1所述的一种提纯精芴馏分的新装置，其特征在于：所述的转筒干燥器26为热空气直接加热的逆流操作转筒干燥器，它通过管道依次与板式冷凝器29、气液分离罐31相连，气液分离罐31通过泵32与管道24相连。

5.按照权利要求1所述的一种提纯精芴馏分的新装置，其特征在于：所述溶剂蒸馏塔37为板式塔，塔顶依次与分凝器45、全凝器49相连，通过精确控制它们的冷凝温度来得到相应的轻组分。

6.所述分凝器与非极性溶剂高位槽8相连，所述全凝器与极性有机溶剂高位槽7相连，塔底分别与再沸器38、粗芴储罐2、残液回收罐43相连。

7.按照权利要求1所述的一种提纯精芴馏分的新装置，其特征在于：所述的极性溶剂和非极性溶剂均为有机溶剂。