CN111718242A - 一种cbd提取装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种CBD提取装置及方法，提取装置包括A模块、B模块和C模块；A模块包括：用于工业大麻原料干燥脱羧以及对脱羧后工业大麻原料进行溶剂提取的脱羧提取单元、用于对提取液进行脱色处理的脱色单元、以及用于对脱色后的提取液进行一级浓缩的一级浓缩单元；所述B模块用于实现工业大麻油的精制；C模块用于实现CBD的分离与纯化。本发明的生产过程实现封闭化、流程化，产品纯度高，操作简便、成本低，适合从工业大麻中生产纯度在99％以上的CBD产品。

Description

一种CBD提取装置及方法
技术领域
本发明涉及植物成分提取纯化技术领域，尤其是涉及一种快速、全封闭、流程化的高纯度CBD提取装置及方法。
背景技术
大麻(Cannabis sativa L.)是大麻科大麻属的一年生草本植物，自大麻植物中分离得到的酚类物质主要包括THC(tetrahydrocannabinol，四氢大麻酚)、CBD(cannabidiol，大麻二酚)、CBC(cannabichromene，大麻环萜酚)、CBN(cannabinol，大麻酚)、CBG(cannabigerol，大麻萜酚)等，其中CBD具体很高的药用价值。英国GW公司已经开发了Epidiolex(一种含有CBD的液态制剂)用于治疗儿童发作性癫痫。
1988年联合国明确规定了生长期大麻花叶中的THC含量<0.3％的工业大麻，可以合法进行规模化种植与工业化开发利用，工业大麻中的CBD具有良好的药用价值。专利CN105505565A、CN107382672A、CN107344908A、CN207886739U中采用超临界二氧化碳提取工业大麻油；专利CN107337586A采用超临界二氧化碳萃取，结合大孔树脂、硅胶柱层析分离纯化CBD；CN109053388A采用超声逆流提取、大孔树脂分离得到CBD；CN207591325U公布了一种工业大麻提取大麻二酚的分离纯化装置，将常规的提取分离设备如浓缩器、沉析罐、层析装置、结晶干燥器通过依次连接得到品质稳定可靠的CBD；CN208292897U公开了全封闭的基于常规技术的集提取、浓缩、层析、结晶为一体的CBD自动提取生产线；CN104277917A公开了一种富含CBD的工业大麻精油提取方法与设备；CN103739585A公布了采用低极性有机溶剂正己烷、石油醚、6#溶剂油等溶剂提取结合硅胶或大孔树脂柱色谱分离CDB的方法；CN108640820A公布了采用乙醇水提取，高真空蒸馏和硅胶色谱分离CBD的方法；CN108290082A采用真空蒸馏富集CBD；CN108314608A采用醇提取后，采用碱性溶液增强CBD的水溶性，用有机溶剂萃取富集CBD，经聚酰胺树脂柱、中性氧化铝和键合硅胶柱纯化富集，结晶获得高纯度的CBD；CN207384906U公布了一种用PLC控制的提取CBD的层析装置；CN207532828U、CN207384904U公布了基于常规提取分离方法的CBD提取成套装置；CN108479098A公开了分子短程蒸馏器从医用大麻中提取CBD的应用方法。
现有常规技术提取大麻二酚一般是采用普通提取罐溶剂提取的方法，其缺点在于忽视了原料中CBDA(大麻二酚酸)经过高温脱羧可以转化为CBD(大麻二酚)而导致提取收率不高，而且现有技术普遍存在效率低，纯度较低，以及生产效率低下的缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种CBD(cannabidiol，大麻二酚)提取装置及方法，本发明制备CBD，有效地提高了提取收得率，生产过程实现封闭化、流程化，产品纯度高，操作简便、成本低，适合从工业大麻中生产纯度在99％以上的CBD产品。
本发明提供的一种CBD提取方法，具体包括如下步骤：
(1)干燥脱羧处理：将工业大麻原料置于提取罐中，将提取罐内温度加热到120-180℃进行脱羧反应1-1.5小时；
(2)提取：将提取罐内温度降至提取溶剂的沸点温度以下，将提取溶剂注入提取罐内，对工业大麻原料进行保温提取，并获得提取液；
(3)脱色处理：将所述提取液导入脱色罐进行脱色处理，脱色后的提取液经过滤和浓缩回收溶剂后获得工业大麻浓缩浸膏；
(4)萃取：将所述浸膏加水稀释后导入萃取机进行萃取并获得萃出液，萃出液经浓缩回收溶剂后得到工业大麻粗油；
(5)脱蜡处理：对工业大麻粗油进行低温溶剂脱蜡和过滤处理，后再浓缩回收溶剂得到脱蜡的工业大麻油；
(6)二级分子蒸馏处理：将所述工业大麻油导入二级分子蒸馏系统进一步进行精制，得到工业大麻精油；
(7)色谱分离处理：将所述工业大麻精油稀释后进行色谱分离得到CBD馏分；
(8)结晶处理：对所述CBD馏分进行浓缩及结晶处理获得CBD成品。
在同一提取罐内实现工业大麻原料中的大麻二酚酸(CBDA)经过高温脱羧转化为CBD(大麻二酚)，再采用连续逆流提取获得工业大麻提取物，这种设计大大提高了最终成品的收得率。
进一步地，还包括预处理工序，所述工业大麻原料(工业大麻花和/或叶)粉碎至50-120目后装填到所述提取罐中进行所述脱羧处理。
进一步地，包括一组或若干组提取罐组；提取罐组包括首尾串联设置的多个所述提取罐，溶剂提取方式为连续逆流提取。
进一步地，步骤(2)中，所述提取溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、乙醇含水溶剂、甲醇含水溶剂或者丙酮含水溶剂等；
所述提取溶剂的用量为重量计的工业大麻原料的6-12倍。
进一步地，步骤(3)中，所述提取液在脱色罐中用活性炭保温搅拌脱色。
进一步地，步骤(4)中所用萃取剂为正己烷、正庚烷或石油醚等有机溶剂。
进一步地，步骤(5)中所用脱蜡溶剂为乙醇、甲醇等有机溶剂，脱蜡温度控制在0℃--10℃。
进一步地，步骤(6)中分子蒸馏的一级蒸馏温度80-100℃，二级蒸馏温度为190-250℃。
进一步地，步骤(7)中的色谱分离方法可以是真空色谱、中压柱色谱或动态轴向压缩色谱方法中的任意一种。
进一步地，步骤(7)中的色谱填料为不同粒度的硅胶、硅胶基质的反相色谱、正相、亲水色谱键合填料；色谱填料的粒度为5微米-150微米；
进一步地，步骤(7)中，色谱流动相为正己烷、正庚烷、石油醚和乙醇、甲醇、丙酮、氯仿、二氯甲烷、乙酸乙酯、叔丁基甲醚等常用有机溶剂中的一种或若干种的混合(配置比为0.2-15％)。
进一步地，步骤(8)中结晶方法为低温溶剂结晶和重结晶；低温溶剂结晶的结晶溶剂为石油醚、正己烷、正庚烷或乙醇、甲醇及其含水溶剂中的一种或多种，结晶温度为0℃-30℃。
本发明通过增加脱羧处理，使得工业大麻中通常存在的3倍于CBD含量的CBDA稳定地转化为CBD，从而成倍的提高了CBD的收得率，而生产成本并未因此显著增加。
另外，本发明还公开了一种CBD提取装置，其包括：A模块、B模块和C模块；
所述A模块包括：用于工业大麻原料干燥脱羧以及对脱羧后工业大麻原料进行溶剂提取的脱羧提取单元、用于对提取液进行脱色处理的脱色单元、以及用于对脱色后的提取液进行一级浓缩的一级浓缩单元；所述B模块用于实现工业大麻油的精制；所述C模块用于实现CBD的分离与纯化。
进一步地，所述脱羧提取单元包括一个或若干个提取罐组；每个提取罐组由若干个首尾串联设置的提取罐组成；所述提取罐分别与第一加热装置和第二加热装置连接；第一加热装置用于工业大麻原料脱羧处理时对提取罐进行加热；第二加热装置用于工业大麻原料溶剂提取时对提取罐进行加热。
与现有技术相比，串联设置的提取罐组提取效率大大提升，且保证了提取过程中溶剂和溶质的最大浓度差，比常规提取方式节约50％以上的溶剂。
进一步地，所述第一加热装置为第一导热油加热装置，所述第二加热装置为第二导热油加热装置；第一导热油加热装置和第二导热油加热装置分别通过油路与所述提取罐连接；所述油路上设置有控制阀，提取罐通过控制阀可选择地与第一导热油加热装置或第二导热油加热装置连通。
具体而言，所述提取罐外周加热套内设置有换热盘管，加热套和换热盘管通过油路分别与第一导热油加热装置和第二导热油加热装置连接。所述油路上设置有控制阀，加热套和换热盘管通过控制阀可选择地与第一导热油加热装置或第二导热油加热装置连通。
当然加热装置形式很多，还可以电加热装置、工业蒸汽加热等。
其中，若干个提取罐组可以并联设置也可以串联设置。
本发明中通过提取罐中连接两个加热装置，由此工业大麻原料在提取罐中可相继进行脱羧处理和溶剂提取，大大提高了处理效率，同时避免了工序间工业大麻原料的二次污染问题。
进一步地，所述提取罐组包括2-6个提取罐。
进一步地，所述提取罐组的一端与提取溶剂储罐(VB)连接，所述提取罐组的另一端与提取液储罐(VA)连接。
提取罐组与提取溶剂储罐(VB)的连接管路上设有输液泵(P1)。
进一步地，所述提取罐的两个连接端口处设置有法兰，法兰内装有过滤板，其中，过滤板的过滤孔径为150-300目。由此，相对于传统的提取罐，这种设计省去了提取液过滤工续，降低了生产成本。
进一步地，所述法兰内设置有溶液分配盘，上、下法兰上分别设置有两个快装接口，两个快装接口分别用于提取液导通和提取后残液的吹扫回收。
进一步地，所述提取罐的一端装有温度传感器、压力传感器和泄压阀，用来检测提取罐内的压力、温度，并确保设备不超过设计压力而产生危险。
进一步地，所述脱色单元包括脱色罐；所述一级浓缩单元为刮板浓缩器(优选地为刮板浓缩器)；所述提取液储罐、脱色罐和浓缩器依次连接，提取液经脱色后进入浓缩器；浓缩器又与所述提取溶剂储罐连接，浓缩器回收的溶剂通过管道(G6)回到溶剂储罐(VB)。
进一步地，所述脱色罐与所述浓缩器之间设置有过滤机，脱色后的提取液经过滤后流入所述浓缩器。
其中，所述过滤机优选地为板框过滤机(例如0.5M2的板框过滤机)。脱色罐顶端装有搅拌器，并且具有油浴保温层，保温温度设定为50-60℃。
进一步地，所述B模块包括：用于将一级浓缩后获得的工业大麻浓缩浸膏稀释后进行萃取的萃取装置、用于将萃出液进行二级浓缩的二级浓缩单元。
进一步地，所述萃取装置为连续逆流离心萃取系统，其包括萃取机组，萃取机组包括至少两个以上且首尾串联设置的萃取机。
连续逆流离心萃取设计与方法，既保证了工艺操作的连续稳定性，提高了精油中CBD的含量，同时也避免了后续分子蒸馏过程非挥发性极性成分黏附在高温蒸发面上导致时常停工维护分子蒸馏设备的缺点。
进一步地，所述连续逆流离心萃取系统还包括：萃取液储罐(CQ1)、萃取剂储罐(CQ2)、萃出液储罐(CQ3)和萃余液储罐(CQ4)；所述一级浓缩单元、萃取液储罐(CQ1)、所述萃取机组和萃出液储罐(CQ3)依次连接；所述萃取剂储罐(CQ2)通过管路与所述萃取机组的萃取剂进口连接；萃余液储罐(CQ3)通过管路与所述萃取机组的萃余液排出口连接；萃出液储罐(CQ3)通过管路与所述二级浓缩单元连接，萃出液经二级浓缩处理后获得工业大麻粗油。
其中，一级浓缩后获得的工业大麻浓缩浸膏首先通过管路流入萃取液储罐(CQ1)内，后利用输液泵(P2)导入萃取机组内，萃取出的萃出液流入萃出液储罐(CQ3)内，而萃取后的废液流入萃余液储罐(CQ4)内。萃取剂存储在萃取剂储罐(CQ2)内，可利用输液泵(P3)导入萃取机组内。萃出液储罐(CQ3)通过管路与所述二级浓缩单元连接，萃出液经二级浓缩处理后获得工业大麻粗油。
进一步地，所述B模块还包括：用于将二级浓缩后获得的工业大麻粗油进行低温溶剂脱蜡处理的脱蜡装置、用于将脱蜡处理后的工业大麻粗油进行三级浓缩的三级浓缩单元。
进一步地，所述脱蜡装置包括溶解罐和过滤罐，过滤罐中装有阵列式PE或不锈钢材质的过滤芯；脱蜡后的溶液通过管路流入进入三级浓缩单元。二级浓缩单元、三级浓缩单元优选地为浓缩器(优选地为刮板浓缩器)。
进一步地，所述B模块还包括用于对三级浓缩后获得的工业大麻油进行蒸馏处理的蒸馏装置；所述蒸馏装置为二级分子蒸馏系统，二级分子蒸馏系统包括一级蒸馏单元和二级蒸馏单元。
具体而言，一级蒸馏单元的第一级蒸馏蒸发温度为80-100℃，可以有效除去粗油中的溶剂，二级蒸馏单元的第二级蒸馏蒸发温度为200-250℃，可将油中的CBD进一步富集，分子蒸馏得到的富含CBD馏分储存于蒸馏装置的暂存罐(JY1)中。
本发明采用连续离心萃取和分子蒸馏结合使用在大麻油的精制过程，相对于传统罐式搅拌萃取工艺，其明显的优点是：既保证了工艺操作的连续稳定性，提高了精油中CBD的含量，同时也避免了后续分子蒸馏过程非挥发性进行成分黏附在高温蒸发面上导致时常停工维护分子蒸馏设备的缺点。
进一步地，所述一级浓缩单元、二级浓缩单元和三级浓缩单元为同一浓缩器，所述同一浓缩器分别通过第一管路、第二管路和第三管路与所述脱色罐、所述萃取装置(具体为与萃出液储罐连接)和所述脱蜡装置连通；所述第一管路、第二管路和第三管路上分别设置有用于控制管路通断的控制阀。
本发明一级浓缩单元、二级浓缩单元和三级浓缩单元为同一个浓缩器，即一个浓缩器分别在三个工序中使用，生产过程中交替作业，分别为提取液浓缩、萃出液浓缩和脱蜡后溶液进行浓缩，使得生产过程的节拍更加紧凑，节省了设备资源，提高了设备的利用率，降低了生产成本。
另外，一级浓缩、二级浓缩和三级浓缩后回收的溶剂回到提取溶剂储罐(VB)中，回收的溶剂重新参与下一轮的溶剂提取，极大的减少了过程中溶剂用量，有效降低了生产成本。
进一步地，所述C模块包括：用于对所述B模块处理的工业大麻溶液(当B模块具有蒸馏装置时，工业大麻溶液为蒸馏处理获得的工业大麻精油)进行色谱分离的色谱分离装置、以及用于对色谱分离后获得的CBD馏分进行四级浓缩的四级浓缩单元、以及用于对四级浓缩后的CBD馏分进行结晶处理的结晶装置。
进一步地，所述色谱分离装置为真空色谱、中压柱色谱或动态轴向压缩色谱的一种；色谱柱内的色谱填料为硅胶，或者为硅胶基质的反相色谱、正相、亲水色谱键合填料。
具体而言，所述色谱分离装置包括依次连接的洗脱液储罐、溶剂储罐、色谱柱、接收瓶和馏分接收器，馏分接收器通过管路与所述四级浓缩单元连接。所述四级浓缩单元优选为刮板浓缩器(N2)。
进一步地，所述结晶装置包括：有夹套降温且上端具有搅拌电机的结晶罐、以及真空抽滤器。
进一步地，还包括辅助和控制系统，用于提供整套装置的能源、制冷循环液体、真空和冷凝冷却水和生产系统的监控与控制；
其中，辅助和控制系统包括：
分别为脱羧反应、保温提取与脱色和提取与色谱分离过程的溶剂回收提供热源的加热装置；
用于提供脱蜡、结晶和溶剂回收过程的循环冷液的制冷循环机；
用于为真空色谱和真空溶剂回收提供真空条件的真空泵；
用于为溶剂回收提供初级冷却的冷却水循环塔。
其中控制单元为单片机或计算机等，生产时实施远程监控，控制单元的主控屏幕监控生产过程的各个环节的压力、流量状态，并提供异常报警，每个模块现场有操作控制与故障急停控制。
采用上述技术方案，本发明具有如下有益效果：
本发明提供的一种CBD提取装置为一种快速、全封闭、流程化的生产高纯度CBD的成套装置。该装置由大麻油的脱羧转化、溶剂提取、脱色和溶剂回收，大麻油的精制，CBD的分离与纯化，生产辅助与控制系统等4个功能模块组成，通过构建的连续化工艺过程，实现工业大麻原料高温脱羧，溶剂提取、脱色、溶剂萃取及分子蒸馏精制和色谱分离纯化、结晶纯化等过程；采用本装置及方法制备CBD，生产过程实现封闭化、流程化，产品纯度高，操作简便、成本低，适合从工业大麻中生产纯度在99％以上的CBD产品。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中的CBD提取方法的工艺流程图；
图2为本发明实施例2中的CBD提取装置的设备流程图；
图3为本发明高纯度CBD产品高效液相色谱图。
附图标记：
T1-脱色罐；T2-提取罐；T3-提取罐；T4-提取罐；T5-提取罐；T6-提取罐；VA-提取液储罐；VB-提取溶剂储罐；CQ1-萃取液储罐；CQ2-萃取剂储罐；CQ3-萃出液储罐；CQ4-萃余液储罐；L1-溶解罐；L2-过滤罐；L3-真空抽滤器；JY1-暂存罐；JY2-样品罐；S1-溶剂储罐；S2-溶剂储罐；S3-溶剂储罐；S4-溶剂储罐；S5-溶剂储罐；S6-溶剂储罐；RJ-洗脱液储罐；J1-结晶罐；B1-板框过滤机；N1-刮板浓缩器；N2-刮板浓缩器；LX1-离心萃取机；LX2-离心萃取机；LX3-离心萃取机；MDS-分子蒸馏系统；C1-色谱柱；C2-色谱柱；C3-色谱柱；C4-色谱柱；C5-色谱柱；C6-色谱柱；Y1-馏分接收瓶；Y2-馏分接收瓶；Y3-馏分接收瓶；Y4-馏分接收瓶；Y5-馏分接收瓶；Y6-馏分接收瓶；CS1-接收器；CS2-接收器；CS3-接收器；DR1-导热油加热器；DR2-导热油加热器；LXQ-制冷循环机；ZKX-水环式真空泵；LQT-冷却水循环塔；P1-输液泵；P2-输液泵；P3-输液泵；G6-管道；G9-管道；V1-两位四通阀；V2-两位四通阀；V3-两位四通阀；V4-两位四通阀；V5-两位四通阀；V6-两位四通阀；K2-通过阀；K22-通过阀；K3-通过阀；K4-通过阀；K5-通过阀；K6-通过阀；K7-通过阀；K8-通过阀；K9-通过阀。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
下面结合具体的实施方式对本发明做进一步的解释说明。
实施例1
如图1所示，本实施例提供的一种CBD提取方法，具体包括如下步骤：
(1)挑选/粉碎：将工业大麻原料(其包括工业大麻花和/或叶)去除杂质后，粉碎至50-120目备用。
(2)干燥脱羧：将粉碎后的工业大麻原料置于提取罐中，采用油浴加热方式将提取罐内温度加热到120-180℃进行脱羧反应1-1.5小时；
(3)连续逆流提取：将提取罐内温度降至提取溶剂的沸点温度以下，将提取溶剂注入提取罐内，对工业大麻原料进行保温提取，并获得提取液；其中，多个提取罐首尾串联设置，溶剂提取方式为连续逆流提取。提取溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、乙醇含水溶剂、甲醇含水溶剂或者丙酮含水溶剂等。提取溶剂的用量为重量计的工业大麻原料的6-12倍。
(4)脱色处理：将提取液导入脱色罐进行脱色处理，脱色后的提取液经过滤和浓缩回收溶剂后获得工业大麻浓缩浸膏；具体而言，提取液在脱色罐中用活性炭保温搅拌脱色。
(5)溶剂萃取：将浸膏加水稀释后导入萃取机进行萃取并获得萃出液，萃出液经浓缩回收溶剂后得到工业大麻粗油；其中所用萃取剂为正己烷、正庚烷等有机溶剂。
(6)脱蜡处理：对工业大麻粗油进行低温溶剂脱蜡和过滤处理，后再浓缩回收溶剂得到脱蜡的工业大麻油；其中，所用脱蜡溶剂为乙醇、甲醇等有机溶剂。
(7)二级分子蒸馏处理：将工业大麻油导入二级分子蒸馏系统进一步进行精制，得到工业大麻精油；其中，一级蒸馏温度80-100℃，二级蒸馏温度为190-250℃。
(8)色谱分离处理：将工业大麻精油稀释后进行色谱分离得到CBD馏分，即粗CBD；色谱分离方法是真空色谱，也可以选择中压柱色谱及动态轴向压缩柱色谱；色谱填料为不同粒度的硅胶、硅胶基质的反相色谱、正相、亲水色谱键合填料；色谱填料的粒度为5微米-150微米；色谱流动相为正己烷、正庚烷、石油醚和乙醇、甲醇、丙酮、氯仿、二氯甲烷、乙酸乙酯、叔丁基甲醚等常用有机溶剂(配置比为0.2-15％)。
(9)结晶处理：对CBD馏分进行浓缩及结晶处理获得纯度在99％以上的CBD成品。结晶方法为低温溶剂结晶和重结晶；低温溶剂结晶的结晶溶剂为石油醚、正己烷、正庚烷或乙醇、甲醇及其含水溶剂中的一种或多种，结晶温度为0℃-30℃。
本发明中，工业大麻原料中的大麻二酚酸(CBDA)经过高温脱羧可以转化为CBD(大麻二酚)，从而大大提高了产品收得率和含量。
本发明通过增加脱羧处理，使得工业大麻中通常存在的3倍于CBD含量的CBDA稳定地转化为CBD，从而成倍的提高了CBD的收得率，而生产成本并未因此显著增加。
为证明本发明的技术效果，以下是本实施例中与比较例的实验结果比对：
采用两份50kg的原料(云麻七号，CBD测定含量为0.92％，CBD净量460g)分别进行不脱羧和脱羧两个过程的提取分离，其过程和比较结果如下：
(1)预处理：将经过拣选的50kg工业大麻花和叶粉碎至50-100目，每个提取罐装填8.5kg原料于6个提取罐内后；开启高温导热油泵，将提取罐加热到150℃进行脱羧反应1.5小时。另外50kg原料，不经过脱羧，直接进入保温提取，其它过程完全相同。
(2)提取：开启低温导热油泵，将提取罐降至提取溶剂的沸点温度以下，开启提取液输送泵，将500L提取溶剂注入串联的提取罐内，对工业大麻原料进行保温提取；在串联提取罐的末端回收提取液；
(3)脱色：提取溶液在脱色罐中用3kg的活性炭保温搅拌脱色，再经过板框过滤进入刮板浓缩器回收溶剂，50kg脱羧部分得到工业大麻浓缩浸膏18.9kg，CBD含量为4.62％；不脱羧的50kg部分得到17.87kg，CBD含量为2.45％。显然该发明设计的一体化脱羧有效地提高了提取物中CBD的获得量，提高1.89倍。
(4)将上述浸膏加水50L稀释后导入连续离心萃取机，以100L正己烷萃取，得到的萃出液导入刮板浓缩器中浓缩回收溶剂后，脱羧和不脱羧的部分分别得到工业大麻粗油9.2kg和8.1kg；
(5)将上述工业大麻粗油导入脱蜡罐,加入100L酒精进行脱蜡和过滤，得到的滤液导入刮板浓缩器回收溶剂，脱羧和不脱羧的部分分别得到脱蜡的工业大麻油6.2kg和5.7kg；
(6)将上述得到的工业大麻油导入二级分子蒸馏系统进一步进行精制，脱羧和不脱羧的部分分别得到工业大麻精油4.56kg和4.33kg；
(7)将上述得到的工业大麻精油用20L正己烷稀释后，采用真空色谱以正己烷和乙醇99.5：0.5作为流动相分离，收集含CBD馏分，回收溶剂得到高纯度CBD馏分；
(8)对于分离的高纯度CBD组分采用低温溶剂结晶和重结晶的方法获得含量大于99％的CBD，脱羧和不脱羧的部分分别0.790kg和0.368kg。
其中，步骤(1)中脱羧温度为150℃；步骤(2)所使用的提取溶剂为90％乙醇溶液，用量为物料量的10倍；步骤(5)中使用的脱蜡溶剂为乙醇，脱蜡温度控制在0℃--10℃；步骤(6)中分子蒸馏的一级蒸馏温度100℃，2级蒸发温度为250℃；在步骤(7)中的色谱填料是40-60微米的硅胶；色谱流动相为正己烷/乙醇99.5：0.5；步骤(8)中的一次结晶和重结晶过程，其结晶溶剂为正己烷，冷藏结晶，结晶温度为-18℃。其中，附图3是本发明高纯度CBD产品高效液相色谱图。
实施例2
如图2所示，本发明还公开了一种CBD提取装置，其包括：A模块、B模块和C模块。
A模块中的脱羧和提取是在6个210×1000mm圆形提取罐T1、T2、T3、T4、T5、T6中进行，在串联提取罐的入口端连接有100L的提取溶剂储罐VB和200L/h的输液泵P1，串联提取罐的末端连有100L的提取液储罐VA，提取液储罐VA与100L的脱色罐T1相连；提取液经过脱色和0.5M2板框过滤机B1过滤后进入200L/h的刮板浓缩器N1，刮板浓缩器回收的溶剂通过管道G6回到溶剂储罐VB。得到的提取浸膏经通过阀K4进入萃取工序。刮板浓缩器浓缩、脱羧和提取过程的热源由辅助系统的温度为220℃和150℃的两个导热油浴DR1、DR2通过导热油泵分别提供。
提取罐T1、T2、T3、T4、T5、T6的两端由法兰连接，法兰内装有溶液分配盘和过滤板，过滤板的过滤精度为200目；两端法兰上有两个快装接口分别用于提取液导通和提取完成后残液的吹扫回收。
而圆形提取罐加热夹套内设置有导热油加热层，导热油加热层内设置有2.2M2换热面积的直径为8mm的换热盘管，提供脱羧所需的180℃导热油加热；圆形提取罐的一端装有具有数据传输功能的温度传感器、压力传感器，泄压阀为安全阀，用来检测提取罐内的压力、温度，并确保设备不超过设计压力而产生危险。
A模块的浓缩器选用刮板浓缩器，脱色罐顶端装有搅拌器，并且具有油浴保温层；保温温度设定为50-60℃，过滤装置为0.5M2的板框过滤机。
B模块由3个处理能力为2.0-120.0L/h的离心萃取机LX1、LX2、LX3串联成连续逆流萃取装置，配有1个萃取液储罐CQ1、1个萃取剂储罐CQ2、1个萃出液储罐CQ3、1个萃余液储罐CQ4，其容积均为100L和两个输液泵P2、P3及3个0-100Hz的变频控制器控制离心萃取的速率，萃出液经过通过阀K3进入刮板浓缩器N1浓缩，浓缩后的粗油经过通过阀K5进入脱蜡工序；低温溶剂脱蜡装置由一个100L具有保温层的溶解罐L1和一个100L过滤罐L2组成，过滤罐L2中装有直径为35mm的阵列式PE过滤芯；脱蜡后的溶液经过阀K22与阀K2进入刮板浓缩器浓缩N1，浓缩得到的粗油通过阀K6进入0.15M2的二级分子蒸馏系统MDS；第一级蒸馏蒸发温度80-100℃，除去粗油中的溶剂，第二级蒸馏蒸发温度200-250℃，将油中的CBD进一步富集，分子蒸馏得到的富含CBD馏分储存于暂存罐JY1中。
C模块色谱分离采用真空色谱方式。6个溶剂储罐S1、S2、S3、S4、S5、S6、6个馏分接收瓶Y1、Y2、Y3、Y4、Y5、Y6；6两位四通阀V1、V2、V3、V4、V5、V6的通径为8mm、6个色谱柱C1、C2、C3、C4、C5、C6为295×350mm，色谱柱内填充40-60微米的硅胶；储存于100L洗脱液储罐RJ的流动相通过1个分别连接6个溶剂储罐的一进六出切换阀，并通过6个管道与6个色谱柱上端的溶剂储罐相连，提供色谱分离流动相；在每个色谱柱上端通过1个两位四通阀切换来自于经过稀释的50L样品罐JY2中样品的上样和洗脱液；每个色谱柱的下端连接有一个四口接收瓶，接收瓶的上口与色谱柱下端出口相连，接收平下端的3个出口分别和溶液接收罐、抽真空口和放气口相连，流出的组分通过阀K7、K8、K9收集于3个100L的接收器CS1、CS2、CS3中。
储存于接收器CS2中的CBD馏分，通过管道G9进入200L/h的刮板浓缩器N2回收溶剂。获得的CBD再纯化采用低温溶剂结晶与重结晶方法完成，结晶装置在一个25L的具有夹套降温且上端具有搅拌电机的结晶罐J1中进行，结晶的过滤由一个10L具有不锈钢筛板的真空抽滤器L3完成。
其中，生产辅助与控制系统提供整套装置的能源、制冷循环液体、真空和冷凝冷却水和生产系统的监控与控制；生产辅助系统由两套不同温度的60kw和30kw的导热油加热器DR1、DR2分别为脱羧反应、保温提取与脱色和提取与色谱分离过程的溶剂回收提供热源；一台10kw的制冷循环机LXQ提供脱蜡、结晶和溶剂回收过程的循环冷液；一套水环式真空泵ZKX为真空色谱和真空溶剂回收提供真空条件，系统配有小型冷却水循环塔LQT为溶剂回收提供初级冷却。生产监控与控制系统采用西门子PLC300型单片机实施远程监控，主控屏幕监控生产过程的各个环节的压力、流量状态，并提供异常报警，每个模块现场有操作控制与故障急停控制。
本发明提供的一种CBD提取装置为一种快速、全封闭、流程化的生产高纯度CBD的成套装置。该装置由大麻油的脱羧转化、溶剂提取、脱色和溶剂回收，大麻油的精制，CBD的分离与纯化，生产辅助与控制系统等4个功能模块组成，通过构建的连续化工艺过程，实现工业大麻原料高温脱羧，溶剂提取、脱色、溶剂萃取及分子蒸馏精制和色谱分离纯化、结晶纯化等过程；采用本装置及方法制备CBD，生产过程实现封闭化、流程化，产品纯度高，操作简便、成本低，适合从工业大麻中生产纯度在99％以上的CBD产品。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种CBD提取方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
(1)干燥脱羧处理：将工业大麻原料置于提取罐中，将提取罐内温度加热到120-180℃进行脱羧反应1-1.5小时；
(2)提取：将提取罐内温度降至提取溶剂的沸点温度以下，将提取溶剂注入提取罐内，对工业大麻原料进行保温提取，并获得提取液；
(3)脱色处理：将所述提取液导入脱色罐进行脱色处理，脱色后的提取液经过滤和浓缩回收溶剂后获得工业大麻浓缩浸膏；
(4)萃取：将所述浸膏加水稀释后导入萃取机进行萃取并获得萃出液，萃出液经浓缩回收溶剂后得到工业大麻粗油；
(5)脱蜡处理：对工业大麻粗油进行低温溶剂脱蜡和过滤处理，后再浓缩回收溶剂得到脱蜡的工业大麻油；
(6)二级分子蒸馏处理：将所述工业大麻油导入二级分子蒸馏系统进一步进行精制，得到工业大麻精油；
(7)色谱分离处理：将所述工业大麻精油稀释后进行色谱分离得到CBD馏分；
(8)结晶处理：对所述CBD馏分进行浓缩及结晶处理获得CBD成品。
2.根据权利要求1所述的CBD提取方法，其特征在于，还包括预处理工序，所述工业大麻原料粉碎至50-120目后装填到所述提取罐中进行所述脱羧处理。
3.根据权利要求1所述的CBD提取方法，其特征在于，包括一组或若干组提取罐组；提取罐组包括首尾串联设置的多个所述提取罐，溶剂提取方式为连续逆流提取。
4.根据权利要求1所述的CBD提取方法，其特征在于，步骤(2)中，所述提取溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、乙醇含水溶剂、甲醇含水溶剂或者丙酮含水溶剂；所述提取溶剂的用量为重量计的工业大麻原料的6-12倍。
5.根据权利要求1所述的CBD提取方法，其特征在于，步骤(3)中，所述提取液在脱色罐中用活性炭保温搅拌脱色。
6.根据权利要求1所述的CBD提取方法，其特征在于，步骤(4)中所用萃取剂为正己烷、正庚烷或石油醚。
7.根据权利要求1所述的CBD提取方法，其特征在于，步骤(5)中所用脱蜡溶剂为乙醇或甲醇有机溶剂，脱蜡温度控制在0℃--10℃。
8.根据权利要求1所述的CBD提取方法，其特征在于，步骤(6)中分子蒸馏的一级蒸馏温度80-100℃，二级蒸馏温度为190-250℃。
9.根据权利要求1所述的CBD提取方法，其特征在于，步骤(7)中的色谱分离方法可以是真空色谱、中压柱色谱或动态轴向压缩色谱方法中的任意一种。
10.根据权利要求1或9所述的CBD提取方法，其特征在于，步骤(7)中的色谱填料为不同粒度的硅胶、硅胶基质的反相色谱、正相、亲水色谱键合填料；色谱填料的粒度为5微米-150微米。
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