CN113429266A - 一种大麻二酚的纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及大麻二酚生产技术领域，公开了一种大麻二酚的纯化方法，包括原料加工、粗提取、析出纯化和蒸发结晶，实现方法包括以下步骤：S1、原料加工：将工业大麻植株的叶和雌花制成粉末；S2、粗提取：采用多罐式连续逆流提取工艺进行粗提取；S3、析出纯化：将浸膏溶解于乙醇溶液中，使用活性炭进行脱色；S4、蒸发结晶：将脱色后的浸膏萃取洗涤。本发明中的粗提取采用多罐式连续逆流提取工艺，并经过蒸发浓缩，得到浸膏；析出纯化采用乙醇溶液溶解后，再使用活性炭进行脱色，并经过过滤、对浸膏中的蜡质、色素等杂质进行有效吸附脱除，再使用乙醇和冰乙酸对浸膏萃取洗涤，从而可以显著地提高工业大麻植的出膏率以及浸膏中的大麻二酚含量。
Description
技术领域
本发明涉及大麻二酚生产技术领域，具体是一种大麻二酚的纯化方法。
背景技术
大麻活性成份富含于大麻植株的叶和雌花中,其中主要活性成分为四氢大麻酚、大麻酚和大麻二酚等，其中，大麻二酚是植株中的主要非精神活性成分，除了在抗癫痫方面具有特殊的疗效外，在抗炎、抗氧化、助眠、缓解紧张与焦虑方面也表现出了良好效果，可用于疾病的治疗以及人们生活质量的改善，而四氢大麻酚是大麻植株中的精神活性成分，具有致幻成分，且易成瘾，因此，如何高效地将大麻中的大麻二酚提取出来，并将其与四氢大麻酚是进行有效分离，实现大麻二酚的纯化非常关键。
中国专利公开了一种大麻二酚的提取纯化方法(授权公告号CN112159311A)，该专利技术采用乙醇或乙腈将干燥提取物溶解，向溶液中加入PSA、活性炭、C18、硫酸镁，震荡，离心，去除溶剂，烘干，且提取过程保留了许多工业大麻中原有的物质，可以为工业大麻中其他功能成分的分析带来便利，但是其出膏率较低，且浸膏中的大麻二酚含量也不高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种大麻二酚的纯化方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种大麻二酚的纯化方法，包括原料加工、粗提取、析出纯化和蒸发结晶，实现方法包括以下步骤：
S1、原料加工：将工业大麻植株的叶和雌花干燥粉碎后，得到原料粉末；
S2、粗提取：使用乙醇溶剂作为提取剂，采用多罐式连续逆流提取工艺对S1步骤得到的原料粉末进行粗提取，得到提取液，接着，再对提取液进行蒸发浓缩，得到浸膏；
S3、析出纯化：将浸膏溶解于乙醇溶液中，静止45～60min后，过滤得到滤液，向滤液中加入20％的活性炭进行脱色，脱色结束后，再次进行过滤，对得到的滤液进行蒸发，直至乙醇完全蒸发，得到脱色后的浸膏；
S4、蒸发结晶：将S3步骤得到的浸膏萃取洗涤，得到洗涤液，对洗涤液进行蒸发结晶，即可纯化后的大麻二酚晶体。
作为本发明进一步的方案：所述S2步骤中多罐式连续逆流提取工艺中提取剂采取浓度60％的乙醇溶剂，乙醇溶剂用量为12mL/g，提取温度为55～65℃。
作为本发明再进一步的方案：所述S2步骤中多罐式连续逆流提取工艺采用5～7个单元罐组成，5～7个所述单元罐通过总管共同连接在一起。
作为本发明再进一步的方案：每个所述单元罐均由提取罐、搅拌机、连接管、出液管、储液罐、下循环管、循环泵、进液管和上循环管组成，所述出液管、下循环管、进液管和上循环管之间均安装有阀门，每个单元罐独立工作。
作为本发明再进一步的方案：所述多罐式连续逆流提取工艺包括以下步骤：
S11、将原料粉末加入到每一组单元罐的提取罐中，再向提取罐中加入5～7倍的60％的乙醇溶剂，通过搅拌机对提取罐进行搅拌，使得大麻植株中的活性成分溶入到乙醇溶剂中，形成提取液；
S12、对提取液进行取样分析，当溶质达到一定浓度后，开启下循环管之间的阀门，使得提取罐中的提取液从下端逆向流入到储液罐中进行沉淀过滤，再通过循环泵把储液罐的滤液从上端依次经过上循环管和连接管逆向抽入到提取罐中，再次进行活性成分的提取；
S13、再次检测溶质浓度后，达到设定值后，开启出液管之间的阀门，使得滤液通过出液管逆向流入到连接管中，再次开启第二组单元罐的循环泵，通过阀门之间的相互配合，使得连接管中的滤液依次逆向经过进液管和下循环管后，进入到储液罐中，再逆向经过上循环管和连接管后，进入第二组单元罐的提取罐中，再次进行提取，依次进行下一组单元罐的提取，得到提取液。
作为本发明再进一步的方案：所述S4步骤中蒸发结晶包括以下步骤：
S21、将浸膏加入浓度20％的氢氧化钠试剂调到PH值为10～11，再加入1～1.5倍体积的乙醇溶剂，搅拌15～20min后，静置8～10h，分离出萃取液和萃余液；
S22、对萃余液按照上述步骤再次进行萃取，取萃取液，将两次萃取液合在一起；
S23、采用乙醇和冰乙酸的混合萃取液对萃取液进行洗涤，然后再次过量的乙醇将残留的冰乙酸洗脱干净，得到洗涤液，再对洗涤液进行蒸发结晶即可。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明通过原料加工、粗提取、析出纯化和蒸发结晶四个步骤，其中，粗提取采用多罐式连续逆流提取工艺，并经过蒸发浓缩，得到浸膏；析出纯化采用乙醇溶液溶解后，再使用活性炭进行脱色，并经过过滤、对浸膏中的蜡质、色素等杂质进行有效吸附脱除，再使用乙醇和冰乙酸对浸膏萃取洗涤，蒸发结晶后，即可纯化后的大麻二酚晶体，从而可以显著地提高工业大麻植的出膏率以及浸膏中的大麻二酚含量。
附图说明
图1为一种大麻二酚的纯化方法中粗提取的工艺示意图。
图中：1、提取罐；2、搅拌机；3、连接管；4、总管；5、出液管；6、储液罐；7、下循环管；8、循环泵；9、进液管；10、上循环管。
具体实施方式
请参阅图1，本发明实施例中，一种大麻二酚的纯化方法，包括原料加工、粗提取、析出纯化和蒸发结晶，实现方法包括以下步骤：
S1、原料加工：将工业大麻植株的叶和雌花干燥粉碎后，得到原料粉末；
S2、粗提取：使用乙醇溶剂作为提取剂，采用多罐式连续逆流提取工艺对S1步骤得到的原料粉末进行粗提取，得到提取液，接着，再对提取液进行蒸发浓缩，得到浸膏；
S3、析出纯化：将浸膏溶解于乙醇溶液中，静止45～60min后，过滤得到滤液，向滤液中加入20％的活性炭进行脱色，脱色结束后，再次进行过滤，对得到的滤液进行蒸发，直至乙醇完全蒸发，得到脱色后的浸膏，从而对浸膏中的蜡质、色素等杂质进行有效吸附脱除；
S4、蒸发结晶：将S3步骤得到的浸膏萃取洗涤，得到洗涤液，对洗涤液进行蒸发结晶，即可纯化后的大麻二酚晶体。
优选的，S2步骤中多罐式连续逆流提取工艺中提取剂采取浓度60％的乙醇溶剂，乙醇溶剂用量为12mL/g，提取温度为55～65℃。
优选的，S2步骤中多罐式连续逆流提取工艺采用5～7个单元罐组成，5～7个单元罐通过总管4共同连接在一起。
优选的，每个单元罐均由提取罐1、搅拌机2、连接管3、出液管5、储液罐6、下循环管7、循环泵8、进液管9和上循环管10组成，出液管5、下循环管7、进液管9和上循环管10之间均安装有阀门，每个单元罐独立工作，采用强制循环，使得单元罐之间的溶质浓度从左向右依次增高，使得溶液中的大麻二酚在单位时间内保持较高的浓度差，提高固液扩散界面层的更新速度，加速扩散。
优选的，多罐式连续逆流提取工艺包括以下步骤：
S11、将原料粉末加入到每一组单元罐的提取罐1中，再向提取罐1中加入5～7倍的60％的乙醇溶剂，通过搅拌机2对提取罐1进行搅拌，使得大麻植株中的活性成分溶入到乙醇溶剂中，形成提取液；
S12、对提取液进行取样分析，当溶质达到一定浓度后，开启下循环管7之间的阀门，使得提取罐1中的提取液从下端逆向流入到储液罐6中进行沉淀过滤，再通过循环泵8把储液罐6的滤液从上端依次经过上循环管10和连接管3逆向抽入到提取罐1中，再次进行活性成分的提取；
S13、再次检测溶质浓度后，达到设定值后，开启出液管5之间的阀门，使得滤液通过出液管5逆向流入到连接管3中，再次开启第二组单元罐的循环泵8，通过阀门之间的相互配合，使得连接管3中的滤液依次逆向经过进液管9和下循环管7后，进入到储液罐6中，再逆向经过上循环管10和连接管3后，进入第二组单元罐的提取罐1中，再次进行提取，依次进行下一组单元罐的提取，得到提取液，从而使得溶质浓度梯度逆向地由低向高依次输送到各个罐内，在整个提取过程中，每隔30min对提取液进行取样，检测其溶质和溶剂浓度，将前一组单元罐中的提取液作为后一组单元罐中母液，减少了加水量，降低了生产周期。
优选的，S4步骤中蒸发结晶包括以下步骤：
S21、将浸膏加入浓度20％的氢氧化钠试剂调到PH值为10～11，再加入1～1.5倍体积的乙醇溶剂，搅拌15～20min后，静置8～10h，分离出萃取液和萃余液；
S22、对萃余液按照上述步骤再次进行萃取，取萃取液，将两次萃取液合在一起；
S23、采用乙醇和冰乙酸的混合萃取液对萃取液进行洗涤，然后再次过量的乙醇将残留的冰乙酸洗脱干净，得到洗涤液，再对洗涤液进行蒸发结晶即可。
为了更好地说明本发明的技术效果，通过下述试验进行阐述：
分别采用热回流法、渗漉法、索氏提取法对工业大麻植株中的大麻二酚成分进行提取，并作为对比例一、对比例二和对比例三，采用本申请工艺提取的大麻二酚作为实施例，分别对检测浸膏的出膏率(％)以及浸膏中的大麻二酚含量(单位：mg/g)，并进行统计分析，并把结果记录如下表1：
表1：对比例一、对比例二、对比例三和实施例中出膏率和大麻二酚含量
通过表1分析可以得出：对比例一、对比例二和对比例三的出膏率分别为4.91％、5.01％和4.62％，均相差不大，而实施例的出膏率为7.47％，显著高于对比例一、对比例二、对比例三和实施例中出膏率，对比例一、对比例二和对比例三的浸膏中的大麻二酚含量分别为41.62mg/g、42.75mg/g和41.33mg/g，也相差不多，而实施例的浸膏中的大麻二酚含量为55.73mg/g，显著高于对比例一、对比例二和对比例三的浸膏中的大麻二酚含量，进而可以得出：本申请采用的工艺可以显著地提高工业大麻植的出膏率以及浸膏中的大麻二酚含量。
其中，热回流法步骤如下：将5g大麻植物原料加入到回流罐中，加入50mL的60％的乙醇溶剂，然后在55～65℃下回流2h，迅速冷却后，将原料与提取液过滤分离后，得到一次滤液，将分离后的原料滤渣再次加入50mL的60％的乙醇溶剂，继续在55～65℃下回流2h后过滤分离，得到二次滤液，将一次滤液和二次滤液混合后，测量混合滤液中大麻二酚的收得率；
渗漉法步骤如下：将5g大麻植物原料加入到5mL的60％的乙醇溶剂中，密闭2h后，一起加入到渗漉筒中，再向渗漉筒中加入50mL的60％的乙醇溶剂进行浸渍，浸渍结束后，打开渗漉筒，以一定的流速进行渗漉，收集渗漉液，测量渗漉液中大麻二酚的收得率；
索氏提取法步骤如下：将5g大麻植物原料加入索氏提取器中，加入100mL的60％的乙醇溶剂，在85～95℃下提取7～8h，得到提取液，测量提取液中的大麻二酚的收得率。
以上所述的，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种大麻二酚的纯化方法，包括原料加工、粗提取、析出纯化和蒸发结晶，其特征在于，实现方法包括以下步骤：
S1、原料加工：将工业大麻植株的叶和雌花干燥粉碎后，得到原料粉末；
S2、粗提取：使用乙醇溶剂作为提取剂，采用多罐式连续逆流提取工艺对S1步骤得到的原料粉末进行粗提取，得到提取液，接着，再对提取液进行蒸发浓缩，得到浸膏；
S3、析出纯化：将浸膏溶解于乙醇溶液中，静止45～60min后，过滤得到滤液，向滤液中加入20％的活性炭进行脱色，脱色结束后，再次进行过滤，对得到的滤液进行蒸发，直至乙醇完全蒸发，得到脱色后的浸膏；
S4、蒸发结晶：将S3步骤得到的浸膏萃取洗涤，得到洗涤液，对洗涤液进行蒸发结晶，即可纯化后的大麻二酚晶体。
2.根据权利要求1所述的一种大麻二酚的纯化方法，其特征在于，所述S2步骤中多罐式连续逆流提取工艺中提取剂采取浓度60％的乙醇溶剂，乙醇溶剂用量为12mL/g，提取温度为55～65℃。
3.根据权利要求1所述的一种大麻二酚的纯化方法，其特征在于，所述S2步骤中多罐式连续逆流提取工艺采用5～7个单元罐组成，5～7个所述单元罐通过总管(4)共同连接在一起。
4.根据权利要求1所述的一种大麻二酚的纯化方法，其特征在于，每个所述单元罐均由提取罐(1)、搅拌机(2)、连接管(3)、出液管(5)、储液罐(6)、下循环管(7)、循环泵(8)、进液管(9)和上循环管(10)组成，所述出液管(5)、下循环管(7)、进液管(9)和上循环管(10)之间均安装有阀门，每个单元罐独立工作。
5.根据权利要求3所述的一种大麻二酚的纯化方法，其特征在于，所述多罐式连续逆流提取工艺包括以下步骤：
S11、将原料粉末加入到每一组单元罐的提取罐(1)中，再向提取罐(1)中加入5～7倍的60％的乙醇溶剂，通过搅拌机(2)对提取罐(1)进行搅拌，使得大麻植株中的活性成分溶入到乙醇溶剂中，形成提取液；
S12、对提取液进行取样分析，当溶质达到一定浓度后，开启下循环管(7)之间的阀门，使得提取罐(1)中的提取液从下端逆向流入到储液罐(6)中进行沉淀过滤，再通过循环泵(8)把储液罐(6)的滤液从上端依次经过上循环管(10)和连接管(3)逆向抽入到提取罐(1)中，再次进行活性成分的提取；
S13、再次检测溶质浓度后，达到设定值后，开启出液管(5)之间的阀门，使得滤液通过出液管(5)逆向流入到连接管(3)中，再次开启第二组单元罐的循环泵(8)，通过阀门之间的相互配合，使得连接管(3)中的滤液依次逆向经过进液管(9)和下循环管(7)后，进入到储液罐(6)中，再逆向经过上循环管(10)和连接管(3)后，进入第二组单元罐的提取罐(1)中，再次进行提取，依次进行下一组单元罐的提取，得到提取液。
6.根据权利要求1所述的一种大麻二酚的纯化方法，其特征在于，所述S4步骤中蒸发结晶包括以下步骤：
S21、将浸膏加入浓度20％的氢氧化钠试剂调到PH值为10～11，再加入1～1.5倍体积的乙醇溶剂，搅拌15～20min后，静置8～10h，分离出萃取液和萃余液；
S22、对萃余液按照上述步骤再次进行萃取，取萃取液，将两次萃取液合在一起；
S23、采用乙醇和冰乙酸的混合萃取液对萃取液进行洗涤，然后再次过量的乙醇将残留的冰乙酸洗脱干净，得到洗涤液，再对洗涤液进行蒸发结晶即可。
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