CN111018939A - 一种茶皂素的快速精制方法 - Google Patents

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王建勋
张同
咸漠
董晴晴
荀明月
杜文宣
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    • C07J63/008—Expansion of ring D by one atom, e.g. D homo steroids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C07H15/20—Carbocyclic rings
    • C07H15/24—Condensed ring systems having three or more rings
    • C07H15/256—Polyterpene radicals

Abstract

本发明公开了一种茶皂素的快速精制方法，属于茶皂素纯化工艺技术领域。本发明解决现有现有茶皂素精制方法大多工艺复杂，成本高，效率低，产品纯度不高的问题。本方法首先使用含水乙醇在较低温度下快速提取茶皂素，并浓缩脱除有机溶剂，之后采用小分子有机溶剂‑盐双水相萃取体系一次性分离大多数极性杂质，最后脱除盐分及有机溶剂，干燥可得到高纯度的茶皂素产品。本方法的双水相萃取工艺处理量大，有利于工业放大，同时所得产品纯度较高，活性好，是一种高效清洁的茶皂素精制方法，此外，本发明还具有操作简单高效，得到的茶皂素纯度高且可直接用于高端日化产品的生产的优点。

Description

一种茶皂素的快速精制方法
技术领域
本发明涉及一种茶皂素的快速精制方法，属于茶皂素纯化工艺技术领域。
背景技术
茶皂素又称茶皂甙、皂甙或皂角甙，是从山茶科植物种子中提取的一种五环三萜类化合物，其分子由糖体、配基和有机酸组成，是一类结构复杂的混合物。茶皂素是一种天然非离子型表面活性剂，具有良好的乳化、分散、发泡、湿润等功能，还具有消炎、镇痛，抗渗透等药理作用。茶皂素产品为淡黄色的微细粉末，广泛应用于洗涤、毛纺、针织、医药、日用化工等行业。在固体农药中可作为润湿剂和悬浮剂，在乳油型农药中作为增效剂与展着剂，也可直接用作生物农药。目前市售茶皂素以低含量为主，杂质较多，色泽较深，不利于广泛应用，而且现有茶皂素精制方法大多工艺复杂，成本高，效率低，产品纯度不高，进一步限制了茶皂素的开发利用。
茶皂素提取方式主要有水提法、水提醇沉法以及混合溶剂提取等方法，纯化方法主要有膜法分离、大孔树脂吸附法以及膜法和树脂法的联用，但都存在效率低，溶剂消耗大，成本高等缺点。因此，提供一种高效低成本快速提取纯化茶皂素的方法对实现茶皂素规模化生产和高值化利用是十分必要的。
发明内容
本发明为了解决现有现有茶皂素精制方法大多工艺复杂，成本高，效率低，产品纯度不高的问题，提供一种茶皂素的快速精制方法。
本发明的技术方案：
一种茶皂素的快速精制方法，该方法的操作步骤为：
步骤一、油茶浸出粕粉碎，过50目筛，使用体积浓度为80％的乙醇浸提处理，浸提液过滤后加入正己烷脱去茶油，分液后将下相进行减压浓缩，除去乙醇，获得浓缩液；
步骤二、使用有机溶剂和盐溶液配置成双水相体系，使用其萃取浓缩液；
步骤三、待萃取结束后分液，取上层液加入无水乙醇，在5000rpm条件下离心5min，将离心所得的上清液减压蒸馏，喷雾干燥，获得茶皂素。
进一步限定，步骤一中油茶浸出粕粉与乙醇溶液的料液比为1g：10mL，浸提温度为50℃，浸提时间为30min。
进一步限定，步骤一中正己烷加入体积为浸提液体积的1/3。
进一步限定，步骤二中双水相体系由乙醇与硫酸铵溶液按1：(1-3)的质量比配置而成。
更进一步限定，硫酸铵溶液为硫酸铵与水按1：(1-2)的质量比混合配置而成。
进一步限定，步骤二中萃取温度为70℃，萃取时间为5min。
本发明具有以下有益效果：本发明采用小分子有机溶剂-盐双水相萃取技术极大地提高了茶皂素纯化精制的效率，减少了操作步骤，简化了工艺流程，降低了操作成本；采用小分子有机溶剂-盐双水相体系有效分离除去了茶皂素中的极性杂质，提高了产品纯度，同时分离得到的杂质中含有大量多糖及蛋白，可再次分离用做其它用途；萃余液中含有少量茶皂素，同样可再次分离，减少了原料的损失；双水相萃取工艺处理量大，有利于工业放大，同时所得产品纯度较高，活性好，是一种高效清洁的茶皂素精制方法。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明均为常规方法。
具体实施方式1：
取干燥的油茶浸出粕粉碎，过50目筛，按料液比1g:10mL与体积浓度为80％含水乙醇混合，在50℃温度下浸提30分钟。抽滤分离残渣，浸提液中加入1/3体积正己烷脱去茶油，分液后下相为茶皂素提取液，减压浓缩，除去乙醇。
取无水乙醇与硫酸铵盐溶液，按质量比25:39混合均匀配制成双水相体系，其中硫酸铵溶液为硫酸铵与水按质量比16:23混合。取36g的浓缩液加入64g配制好的乙醇-硫酸铵双水相体系并在70℃条件下萃取5分钟。
萃取结束后分液，弃去下相，取上相并加入3倍体积的无水乙醇，搅拌使硫酸铵析出，5000rpm离心5分钟，将离心所得上清液减压浓缩，喷雾干燥后即可得到提纯的茶皂素产品，所得茶皂素纯度为92％，得率为97％(得率为所得茶皂素产品固体质量占浓缩液中所含茶皂素的比例)。
具体实施方式2：
具体实施例2与具体实施例1的不同之处为乙醇与硫酸铵盐溶液按质量比1:2混合均匀配制成双水相体系，其中硫酸铵溶液为硫酸铵与水按质量比2:3混合，浓缩液用量为25g，其余处理及处理方式均与具体实施例1相同。所得茶皂素纯度为91％，得率为95％。
具体实施方式3：
具体实施例3与具体实施例1不同之处为乙醇与硫酸铵盐溶液按质量比5:11混合均匀配制成双水相体系，其中硫酸铵溶液为硫酸铵与水按质量比4:7混合，浓缩液用量为20g，其余处理及处理方式均与具体实施例1相同。所得茶皂素纯度为90％，得率为93％。

Claims (6)

1.一种茶皂素的快速精制方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、油茶浸出粕粉碎，过50目筛，使用体积浓度为80％的乙醇浸提处理，获得的浸提液过滤后加入正己烷脱去茶油，分液后将下相进行减压浓缩，除去乙醇，获得浓缩液；
步骤二、使用有机溶剂和盐溶液配置成双水相体系，使用其萃取浓缩液；
步骤三、待萃取结束后分液，取上层液加入无水乙醇，在5000rpm条件下离心5min，将离心所得的上清液减压蒸馏，喷雾干燥，获得茶皂素。
2.根据权利要求1所述的一种茶皂素的快速精制方法，其特征在于，所述的步骤一中油茶浸出粕粉与乙醇溶液的料液比为1g：10mL，浸提温度为50℃，浸提时间为30min。
3.根据权利要求1所述的一种茶皂素的快速精制方法，其特征在于，所述的步骤一中正己烷加入体积为浸提液体积的1/3。
4.根据权利要求1所述的一种茶皂素的快速精制方法，其特征在于，所述的步骤二中双水相体系由乙醇与硫酸铵溶液按1：(1-3)的质量比配置而成。
5.根据权利要求4所述的一种茶皂素的快速精制方法，其特征在于，所述的硫酸铵溶液为硫酸铵与水按1：(1-2)的质量比混合配置而成。
6.根据权利要求1所述的一种茶皂素的快速精制方法，其特征在于，所述的步骤二中萃取温度为70℃，萃取时间为5min。
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