CN107235988A - 一种青蒿素及次甲基青蒿素的提取方法 - Google Patents

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郭建钊
江红格
申涛
贾鹏飞
王成龙
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Yuzhou Tianyuan Biotechnology Co Ltd
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Yuzhou Tianyuan Biotechnology Co Ltd
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D493/00—Heterocyclic compounds containing oxygen atoms as the only ring hetero atoms in the condensed system
    • C07D493/12—Heterocyclic compounds containing oxygen atoms as the only ring hetero atoms in the condensed system in which the condensed system contains three hetero rings
    • C07D493/20—Spiro-condensed systems

Abstract

本发明涉及一种青蒿素及次甲基青蒿素的提取方法，包括如下步骤：1）以低沸点的汽油作为溶剂，对青蒿干碎叶物进行反复热回镏提取8个小时；2）将提取液按提取的顺序直接通过装有球形特殊扩孔的过滤柱；3）采用醋酸乙酯与低沸点汽油的混合液为洗脱剂，将全部柱体进行洗脱，浓缩流出液，即得青蒿素粗品；4）采用98%的乙醇溶液溶解青蒿素粗品后，对其进行过滤，总之本发明具有制备工艺简单、提纯效率较高、制备成本较低的优点。

Description

一种青蒿素及次甲基青蒿素的提取方法
技术领域
本发明属于青蒿素制备工艺领域，具体涉及一种青蒿素及次甲基青蒿素的提取方法。
背景技术
青蒿素是从复合花序植物黄花蒿即中药青蒿叶中提取得到的一种无色针状晶体，它的茎中不含药青蒿，青蒿素是继乙氨嘧啶、氯喹、伯喹之后最有效的抗疟特效药，尤其是对于脑型疟疾和抗氯喹疟疾，具有速效和低毒的特点，曾被世界卫生组织称作是“世界上唯一有效的疟疾治疗药物”；抗疟疾作用机理主要在于在治疗疟疾的过程通过青蒿素活化产生自由基，自由基与疟原蛋白结合，作用于疟原虫的膜系结构，使其泡膜、核膜以及质膜均遭到破坏，线粒体肿胀，内外膜脱落，从而对疟原虫的细胞结构及其功能造成破坏；此外青篙素在其他疾病的治疗中也显示出诱人的前景；如抗血吸虫、调节或抑制体液的免疫功能、提高淋巴细胞的转化率，利胆，祛痰，镇咳，平喘等，因此青蒿素具有极大的医用市场前景；现行的利用硅胶做吸附剂，利用工业层析装置及减压柱法进行提取青蒿素时，存在分离时间过长，分离效果较差，溶剂用量较大的缺陷，因此有必要对青蒿素的提取方法进行改进。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，而提供一种青蒿素及次甲基青蒿素的提取方法。
本发明的目的是这样实现的：一种青蒿素及次甲基青蒿素的提取方法，包括如下步骤：
1）以低沸点的汽油作为溶剂，对青蒿干碎叶物进行反复热回镏提取8个小时；
2）将提取液按提取的顺序直接通过装有球形特殊扩孔的过滤柱；
3）采用醋酸乙酯与低沸点汽油的混合液为洗脱剂，将全部柱体进行洗脱，浓缩流出液，即得青蒿素粗品；
4）采用98%的乙醇溶液溶解青蒿素粗品后，对其进行过滤；
5）将上述滤液浓缩至原体积1/2时，趁热流入结晶罐，室温放置10-12小时，使青蒿素成品结晶析出，然后滤出母液，并继续浓缩至原体积的1/2，同上述条件下放置，如此反复浓缩处理至少四次。绝大多数青蒿素成品结晶皆析出；
6）将已析出青蒿素结晶的母液进行蒸汽蒸馏，在温热下将适量的石油醚加入母液溶解，在5-10℃条件放置24-28小时，滤出少量青蒿素结晶；
7）滤出上述结晶后的母液浓缩，浓缩液进行硅胶柱层析，以异丙醇与6号汽油为溶剂洗脱，并用紫外线在210nm对流出液进行检测收集阳性反应流分，浓缩至有细针状簇结晶析出，滤出结晶后，再以乙醚-石油醚重结晶，可得次甲基青蒿素纯品。
本发明的有益效果：本发明的青蒿素提取方法具有快速分离，高回收率，低耗溶剂的优点，本发明的另一个目的是分离得到的新成分次甲基青蒿素可利用其双键结构开辟新系列衍生物的研究成为可能，总之本发明具有制备工艺简单、提纯效率较高、制备成本较低的优点。
具体实施方式
实施例
一种青蒿素及次甲基青蒿素的提取方法，包括如下步骤：
1）以低沸点的汽油作为溶剂，对青蒿干碎叶物进行反复热回镏提取8个小时；
2）将提取液按提取的顺序直接通过装有球形特殊扩孔的过滤柱；
3）采用醋酸乙酯与低沸点汽油的混合液为洗脱剂，将全部柱体进行洗脱，浓缩流出液，即得青蒿素粗品；
4）采用98%的乙醇溶液溶解青蒿素粗品后，对其进行过滤；
5）将上述滤液浓缩至原体积1/2时，趁热流入结晶罐，室温放置10-12小时，使青蒿素成品结晶析出，然后滤出母液，并继续浓缩至原体积的1/2，同上述条件下放置，如此反复浓缩处理至少四次。绝大多数青蒿素成品结晶皆析出；
6）将已析出青蒿素结晶的母液进行蒸汽蒸馏，在温热下将适量的石油醚加入母液溶解，在5-10℃条件放置24-28小时，滤出少量青蒿素结晶；
7）滤出上述结晶后的母液浓缩，浓缩液进行硅胶柱层析，以异丙醇与6号汽油为溶剂洗脱，并用紫外线在210nm对流出液进行检测收集阳性反应流分，浓缩至有细针状簇结晶析出，滤出结晶后，再以乙醚-石油醚重结晶，可得次甲基青蒿素纯品。
本发明的有益效果：
本发明在实施时，发明的青蒿素提取方法具有快速分离，高回收率，低耗溶剂的优点，本发明的另一个目的是分离得到的新成分次甲基青蒿素可利用其双键结构开辟新系列衍生物的研究成为可能，总之本发明具有制备工艺简单、提纯效率较高、制备成本较低的优点。

Claims (1)

1.一种青蒿素及次甲基青蒿素的提取方法，其特征在于：包括如下步骤：
1）以低沸点的汽油作为溶剂，对青蒿干碎叶物进行反复热回镏提取8个小时；
2）将提取液按提取的顺序直接通过装有球形特殊扩孔的过滤柱；
3）采用醋酸乙酯与低沸点汽油的混合液为洗脱剂，将全部柱体进行洗脱，浓缩流出液，即得青蒿素粗品；
4）采用98%的乙醇溶液溶解青蒿素粗品后，对其进行过滤；
5）将上述滤液浓缩至原体积1/2时，趁热流入结晶罐，室温放置10-12小时，使青蒿素成品结晶析出，然后滤出母液，并继续浓缩至原体积的1/2，同上述条件下放置，如此反复浓缩处理至少四次，绝大多数青蒿素成品结晶皆析出；
6）将已析出青蒿素结晶的母液进行蒸汽蒸馏，在温热下将适量的石油醚加入母液溶解，在5-10℃条件放置24-28小时，滤出少量青蒿素结晶；
7）滤出上述结晶后的母液浓缩，浓缩液进行硅胶柱层析，以异丙醇与6号汽油为溶剂洗脱，并用紫外线在210nm对流出液进行检测收集阳性反应流分，浓缩至有细针状簇结晶析出，滤出结晶后，再以乙醚-石油醚重结晶，可得次甲基青蒿素纯品。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107674084A (zh) * 2017-11-17 2018-02-09 广西仙草堂制药有限责任公司 一种高纯度青蒿素的制备方法
CN107746407A (zh) * 2017-11-17 2018-03-02 广西仙草堂制药有限责任公司 一种降低青蒿素中青蒿烯的方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1047503A (zh) * 1989-05-25 1990-12-05 山东省中医药研究所 青蒿素及次甲基青蒿素的提取方法

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