CN111943815A - 一种大麻二酚提取物浸膏脱蜡脱色的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了的一种大麻二酚提取物浸膏脱蜡脱色的方法,其特征在于:包括以下步骤:①原料预处理:将工业大麻花叶粉碎、烘烤脱羧,再与浸提剂常温下进行提取,得到提取物粗浸膏;②脱蜡:将提取物粗浸膏用乙醇进行溶解得到提取物混合液,接着向提取物混合液中加入助滤剂,进行冷冻、冷滤、冲洗、蒸发浓缩后即可得到不含蜡的提取物粗品;③脱色:将不含蜡的提取物粗品用乙醇进行溶解得到溶解液,之后向溶解液中加入加入脱色剂,脱色后进行过滤、洗涤、再次过滤、蒸发浓缩后即可得到金黄色或者黄褐色不含蜡的CBD提取物浸膏。本发明具有操作简单、对人员要求较低、溶剂使用量小、设备要求不高、脱蜡、脱色效果显著、工艺合理、环保高效的优点。
Description
技术领域
本发明属于天然植物化学成分提取分离领域技术领域,具体涉及一种大麻二酚提取物浸膏脱蜡脱色的方法。
背景技术
工业大麻是指获得合法种植,所含四氢大麻酚(THC)小于0.3%的大麻。目前工业大麻在云南省、黑龙江省均得到大规模种植,种植规模逐年扩大。已有研究表明,工业大麻中非成瘾性成分大麻二酚(cannabidiol,CBD)具有抗炎、杀菌、镇痛、抗焦虑、抗精神病、抗氧化、改善学习记忆、神经保护和减少肠蠕动等作用,可用于治疗多发性动脉硬化与帕金森病、预防心肌梗死、阻断乳腺癌转移、抑制神经胶质瘤细胞转移和抑制性激素分泌等,也可用于治疗青光眼、截瘫与多发性硬化症病人的痉挛状态及运动障碍、癌痛、神经痛、偏头痛、癫痫等作用。目前,工业上通常采用以下方法来生产大麻二酚晶体:柱层析、超临界流体或亚临界流体萃取技术、(酶辅助)溶剂萃取、生物合成、化学合成等,采用上述提取方法从工业大麻中获取高纯度的CBD现在已成为可能,但是由于工业大麻中除了含有CBD成分外,也存在大量的非要用成分,比如植物色素、植物多糖、植物性蜡质等,给CBD提取纯化带来巨大的困难,如不去除这些杂质,不仅会导致CBG提取的产量低,含量低,还会导致后端处理非常复杂,严重影响产品质量,也增加了设备的投资,对操作人员要求也随之增高。因此,研制开发一种操作简单、对人员要求较低、溶剂使用量小、设备要求不高,脱蜡、脱色效果显著、环保高效的大麻二酚提取物浸膏脱蜡脱色的方法是客观需要的。
发明内容
为了解决背景技术中存在的问题,本发明的目的在于提供一种操作简单、对人员要求较低、溶剂使用量小、设备要求不高,脱蜡、脱色效果显著、环保高效的大麻二酚提取物浸膏脱蜡脱色的方法。
本发明所述的一种大麻二酚提取物浸膏脱蜡脱色的方法,包括以下步骤:
①原料预处理:先将工业大麻花叶粉碎成花叶粉末,再将花叶粉末进行烘烤脱羧,然后再将烘烤后的花叶粉末与浸提剂按照体积比1:8~10投料后,在常温下进行提取,常温的温度为18~28℃,提取完成后回收浸提剂,即可得到提取物粗浸膏;
②脱蜡:将步骤①制得的提取物粗浸膏用质量浓度乙醇为80~90%乙醇进行溶解,提取物浸膏与乙醇的体积比为1:5~10,待提取物浸膏完全溶解后得到提取物混合液,接着向提取物混合液中加入助滤剂,助滤剂的添加量为提取物混合液质量的5~10%,搅拌均匀后将其置于低温条件下进行冷冻,低温条件的冷冻温度为-5~-40℃,待有蜡晶析出后,在此低温条件下进行冷滤,过滤后用冷冻的乙醇对滤渣进行冲洗,冲洗之后再收集滤液,将滤液蒸发浓缩后即可得到不含蜡的提取物粗品;
③脱色:将步骤②制得的不含蜡的提取物粗品用质量浓度为90~100%乙醇进行溶解,提取物粗品与乙醇的体积比为1:4~6,待提取物粗品完全溶解后得到溶解液,之后向溶解液中加入加入脱色剂,脱色剂的添加量为溶解液质量的0.5~3%,接着在温度为60~80℃的条件下进行脱色处理,脱色时以10~15r/min的速度对溶解液进行搅拌,脱色后对溶解液进行过滤,过滤后对用质量浓度为90~100%乙醇对滤渣进行洗涤,洗涤2~5min之后对滤渣再次过滤,再收集滤液,将滤液蒸发浓缩后即可得到金黄色或者黄褐色不含蜡的CBD提取物浸膏。
进一步的,在步骤①中,工业大麻花叶粉碎的粒度为10~40目。
进一步的,在步骤①中,烘烤的温度为100~130℃。
进一步的,在步骤①中,所述浸提剂为正己烷或质量浓度为85~100%乙醇。
进一步的,在步骤②中,所述助滤剂为针用活性炭、200~300目硅胶、硅藻土、白土、珍珠岩中的一种或者任意几种按任意比例混合的混合物。
进一步的,在步骤②中,冷滤的过滤精度为500~600目。
进一步的,在步骤③中,所述脱色剂为针用活性炭、脱色硅胶、氧化铝、保险粉、漂白粉中的一种或者任意几种按任意比例混合的混合物。
本发明在现有提取大麻二酚的工艺基础上,先对提取物浸膏进行脱蜡处理,采用合理助滤剂和合理的脱蜡工艺,能够将提取物浸膏中的90%以上的蜡成分进行脱除,这样能够为后续大麻二酚的提纯提供良好的基础条件,有利于保证大麻二酚的提取纯度和提取率,同时,经过脱蜡后的提取物浸膏再次采用专门的脱色剂和合理的脱色工艺,能够将大麻二酚中的多余色素脱除,保证大麻二酚浸提的色泽呈金黄色或者黄褐色。本发明可以去除大麻提取浸膏中的大量色素和蜡,使大麻浸膏的含量增加,有利于对工业大麻中高价值大麻素的提取纯化,具有操作简单、对人员要求较低、溶剂使用量小、设备要求不高、脱蜡、脱色效果显著、工艺合理、环保高效的优点,易于推广使用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明,但不以任何方式对本发明加以限制,基于本发明教导所作的任何变换或替换,均属于本发明的保护范围。
除非另有定义,本文使用的所有的技术和科学术语具有与本发明涉及领域的技术人员通常理解的相同的含义,如在本发明中出现的以下缩写及其对应的物质为:CBD 为大麻二酚,THC为四氢大麻酚。
实施例1:
本实施例1所述的大麻二酚提取物浸膏脱蜡脱色的方法,包括以下步骤:
①原料预处理:先将工业大麻花叶粉碎成花叶粉末,工业大麻花叶粉碎的粒度为10目,再将花叶粉末进行烘烤脱羧,烘烤的温度为100℃,然后再将烘烤后的花叶粉末与浸提剂按照体积比1:8投料后,所述浸提剂为正己烷或质量浓度为85%乙醇,在常温下进行提取,常温的温度为18~28℃,提取完成后回收浸提剂,即可得到提取物粗浸膏;
②脱蜡:将步骤①制得的提取物粗浸膏用质量浓度乙醇为80%乙醇进行溶解,提取物浸膏与乙醇的体积比为1:5,待提取物浸膏完全溶解后得到提取物混合液,接着向提取物混合液中加入助滤剂,所述助滤剂为针用活性炭,助滤剂的添加量为提取物混合液质量的5~10%,搅拌均匀后将其置于低温条件下进行冷冻,低温条件的冷冻温度为-5℃,待有蜡晶析出后,在此低温条件下进行冷滤,冷滤的过滤精度为500目,过滤后用冷冻的乙醇对滤渣进行冲洗,冲洗之后再收集滤液,将滤液蒸发浓缩后即可得到不含蜡的提取物粗品;
③脱色:将步骤②制得的不含蜡的提取物粗品用质量浓度为90%乙醇进行溶解,提取物粗品与乙醇的体积比为1:4~6,待提取物粗品完全溶解后得到溶解液,之后向溶解液中加入加入脱色剂,所述脱色剂为针用活性炭,脱色剂的添加量为溶解液质量的0.5%,接着在温度为60℃的条件下进行脱色处理,脱色时以10r/min的速度对溶解液进行搅拌,脱色后对溶解液进行过滤,过滤后对用质量浓度为90%乙醇对滤渣进行洗涤,洗涤2min之后对滤渣再次过滤,再收集滤液,将滤液蒸发浓缩后即可得到金黄色或者黄褐色不含蜡的CBD提取物浸膏。
本实施例1采用浸提、脱蜡,脱色工艺可以去除提取物浸膏中的大量色素和蜡,使大麻二酚中含量增加,有利于对工业大麻中高价值大麻素的提取纯化,同时,本发明中采用的乙醇、助滤剂和脱色剂均有无污染物质,不会对环境在成污染,且采用的工艺先进,对设备和人员的使用要求较低,能够将提取物浸膏中92%的蜡成分和95.4%的色素脱除,具有较高的脱蜡和脱色效果。
实施例2:
本实施例2所述的大麻二酚提取物浸膏脱蜡脱色的方法,包括以下步骤:
①原料预处理:先将工业大麻花叶粉碎成花叶粉末,工业大麻花叶粉碎的粒度为25目,再将花叶粉末进行烘烤脱羧,烘烤的温度为120℃,然后再将烘烤后的花叶粉末与浸提剂按照体积比1:9投料后,所述浸提剂为正己烷或质量浓度为93%乙醇,在常温下进行提取,常温的温度为25℃,提取完成后回收浸提剂,即可得到提取物粗浸膏;
②脱蜡:将步骤①制得的提取物粗浸膏用质量浓度乙醇为85%乙醇进行溶解,提取物浸膏与乙醇的体积比为1:8,待提取物浸膏完全溶解后得到提取物混合液,接着向提取物混合液中加入助滤剂,所述助滤剂为针用活性炭和200~300目硅胶按任意比例混合的混合物,助滤剂的添加量为提取物混合液质量的8%,搅拌均匀后将其置于低温条件下进行冷冻,低温条件的冷冻温度为-25℃,待有蜡晶析出后,在此低温条件下进行冷滤,冷滤的过滤精度为550目,过滤后用冷冻的乙醇对滤渣进行冲洗,冲洗之后再收集滤液,将滤液蒸发浓缩后即可得到不含蜡的提取物粗品;
③脱色:将步骤②制得的不含蜡的提取物粗品用质量浓度为95%乙醇进行溶解,提取物粗品与乙醇的体积比为1:5,待提取物粗品完全溶解后得到溶解液,之后向溶解液中加入加入脱色剂,所述脱色剂为针用活性炭和脱色硅胶按任意比例混合的混合物,脱色剂的添加量为溶解液质量的2%,接着在温度为70℃的条件下进行脱色处理,脱色时以12r/min的速度对溶解液进行搅拌,脱色后对溶解液进行过滤,过滤后对用质量浓度为95%乙醇对滤渣进行洗涤,洗涤4min之后对滤渣再次过滤,再收集滤液,将滤液蒸发浓缩后即可得到金黄色或者黄褐色不含蜡的CBD提取物浸膏。
本实施例2采用浸提、脱蜡,脱色工艺可以去除提取物浸膏中的大量色素和蜡,使大麻二酚中含量增加,有利于对工业大麻中高价值大麻素的提取纯化,同时,本发明中采用的乙醇、助滤剂和脱色剂均有无污染物质,不会对环境在成污染,且采用的工艺先进,对设备和人员的使用要求较低,能够将提取物浸膏中95.4%的蜡成分和92.3%的色素脱除,具有较高的脱蜡和脱色效果。
实施例3:
本实施例3所述的大麻二酚提取物浸膏脱蜡脱色的方法,包括以下步骤:
①原料预处理:先将工业大麻花叶粉碎成花叶粉末,工业大麻花叶粉碎的粒度为40目,再将花叶粉末进行烘烤脱羧,烘烤的温度为130℃,然后再将烘烤后的花叶粉末与浸提剂按照体积比1: 10投料后,所述浸提剂为正己烷或质量浓度为100%乙醇,在常温下进行提取,常温的温度为28℃,提取完成后回收浸提剂,即可得到提取物粗浸膏;
②脱蜡:将步骤①制得的提取物粗浸膏用质量浓度乙醇为90%乙醇进行溶解,提取物浸膏与乙醇的体积比为1: 10,待提取物浸膏完全溶解后得到提取物混合液,接着向提取物混合液中加入助滤剂,所述助滤剂为针用活性炭、200~300目硅胶、硅藻土、白土和珍珠岩按任意比例混合的混合物,助滤剂的添加量为提取物混合液质量的10%,搅拌均匀后将其置于低温条件下进行冷冻,低温条件的冷冻温度为-40℃,待有蜡晶析出后,在此低温条件下进行冷滤,冷滤的过滤精度为600目,过滤后用冷冻的乙醇对滤渣进行冲洗,冲洗之后再收集滤液,将滤液蒸发浓缩后即可得到不含蜡的提取物粗品;
③脱色:将步骤②制得的不含蜡的提取物粗品用质量浓度为100%乙醇进行溶解,提取物粗品与乙醇的体积比为1: 6,待提取物粗品完全溶解后得到溶解液,之后向溶解液中加入加入脱色剂,所述脱色剂为针用活性炭、脱色硅胶、氧化铝、保险粉和漂白粉中按任意比例混合的混合物,脱色剂的添加量为溶解液质量的3%,接着在温度为80℃的条件下进行脱色处理,脱色时以15r/min的速度对溶解液进行搅拌,脱色后对溶解液进行过滤,过滤后对用质量浓度为100%乙醇对滤渣进行洗涤,洗涤5min之后对滤渣再次过滤,再收集滤液,将滤液蒸发浓缩后即可得到金黄色或者黄褐色不含蜡的CBD提取物浸膏。
本实施例3采用浸提、脱蜡,脱色工艺可以去除提取物浸膏中的大量色素和蜡,使大麻二酚中含量增加,有利于对工业大麻中高价值大麻素的提取纯化,同时,本发明中采用的乙醇、助滤剂和脱色剂均有无污染物质,不会对环境在成污染,且采用的工艺先进,对设备和人员的使用要求较低,能够将提取物浸膏中94.7%的蜡成分和93.5%的色素脱除,具有较高的脱蜡和脱色效果。
Claims (7)
1.一种大麻二酚提取物浸膏脱蜡脱色的方法,其特征在于,包括以下步骤:
①原料预处理:先将工业大麻花叶粉碎成花叶粉末,再将花叶粉末进行烘烤脱羧,然后再将烘烤后的花叶粉末与浸提剂按照体积比1:8~10投料后,在常温下进行提取,常温的温度为18~28℃,提取完成后回收浸提剂,即可得到提取物粗浸膏;
②脱蜡:将步骤①制得的提取物粗浸膏用质量浓度乙醇为80~90%乙醇进行溶解,提取物浸膏与乙醇的体积比为1:5~10,待提取物浸膏完全溶解后得到提取物混合液,接着向提取物混合液中加入助滤剂,助滤剂的添加量为提取物混合液质量的5~10%,搅拌均匀后将其置于低温条件下进行冷冻,低温条件的冷冻温度为-5~-40℃,待有蜡晶析出后,在此低温条件下进行冷滤,过滤后用冷冻的乙醇对滤渣进行冲洗,冲洗之后再收集滤液,将滤液蒸发浓缩后即可得到不含蜡的提取物粗品;
③脱色:将步骤②制得的不含蜡的提取物粗品用质量浓度为90~100%乙醇进行溶解,提取物粗品与乙醇的体积比为1:4~6,待提取物粗品完全溶解后得到溶解液,之后向溶解液中加入加入脱色剂,脱色剂的添加量为溶解液质量的0.5~3%,接着在温度为60~80℃的条件下进行脱色处理,脱色时以10~15r/min的速度对溶解液进行搅拌,脱色后对溶解液进行过滤,过滤后对用质量浓度为90~100%乙醇对滤渣进行洗涤,洗涤2~5min之后对滤渣再次过滤,再收集滤液,将滤液蒸发浓缩后即可得到金黄色或者黄褐色不含蜡的CBD提取物浸膏。
2.根据权利要求1所述的一种大麻二酚提取物浸膏脱蜡脱色的方法,其特征在于:在步骤①中,工业大麻花叶粉碎的粒度为10~40目。
3.根据权利要求1所述的一种大麻二酚提取物浸膏脱蜡脱色的方法,其特征在于:在步骤①中,烘烤的温度为100~130℃。
4.根据权利要求1所述的一种大麻二酚提取物浸膏脱蜡脱色的方法,其特征在于:在步骤①中,所述浸提剂为正己烷或质量浓度为85~100%乙醇。
5.根据权利要求1所述的一种大麻二酚提取物浸膏脱蜡脱色的方法,其特征在于:在步骤②中,所述助滤剂为针用活性炭、200~300目硅胶、硅藻土、白土、珍珠岩中的一种或者任意几种按任意比例混合的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种大麻二酚提取物浸膏脱蜡脱色的方法,其特征在于:在步骤②中,冷滤的过滤精度为500~600目。
7.根据权利要求1所述的一种大麻二酚提取物浸膏脱蜡脱色的方法,其特征在于:在步骤③中,所述脱色剂为针用活性炭、脱色硅胶、氧化铝、保险粉、漂白粉中的一种或者任意几种按任意比例混合的混合物。
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