CN106010779B - 一种植物天然甾醇含量高的油茶籽油生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种植物天然甾醇含量高的油茶籽油生产方法，包括原油获得和精炼两个主要步骤，针对油茶籽油的特点和天然甾醇的理化特性，通过改变精炼各工序精炼参数，尤其是减少了脱臭工序，既有效地去除油茶籽油中的杂质和一些不良成分，又能最大程度地保留油茶籽油中的天然甾醇。精炼后的成品油各项指标均符合国家油茶籽油标准，同时甾醇的含量达到了传统工艺成品油的1.5倍。这种富含甾醇的油茶籽油产品营养丰富，最适合“三高”人群、孕妇和婴幼儿等特殊人群食用。
Description
技术领域
本发明涉及油茶籽油生产技术领域，特别涉及一种植物天然甾醇含量高的油茶籽油生产方法。
背景技术
作为一种重要的天然活性物质，甾醇广泛存在于各类生物体内，是生物体生长发育的重要营养物质。其中，动物体内的甾醇称为动物性甾醇，主要以胆固醇为主，一般认为多食用不利于人体健康；植物提供的甾醇称为植物性甾醇，主要以谷甾醇、豆甾醇和菜油甾醇为主；微生物和菌类产生的甾醇成为菌类甾醇，主要以麦角甾醇为主。根据化学结构的不同，植物性甾醇主要有4-无甲基甾醇、4-甲基甾醇和4,4-二甲基甾醇三种，其中无甲基甾醇主要包括β-谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇和菜籽甾醇等，在植物种子中含量最高。植物性甾醇与动物性甾醇在化学结构上差异很小，主要差异是c-4位置上所连甲基的数目及c-17位置的侧链，但这种微小的差异导致其生理功能大不相同。食用植物甾醇，可通过降低人体内胆固醇来预防心血管系统疾病，故有“降低胆固醇吃啥好，植物甾醇最好”的说法。医学界证明植物甾醇是一种对中老年群体和处于心血管系统亚健康人群具有显著保健功能的功能营养物质。目前，植物甾醇用于预防和治疗冠状动脉粥样硬化类的心脏病，还在治疗溃疡、皮肤鳞癌、宫颈癌等领域应用。植物甾醇能促进伤口愈合、肌肉增生并增强毛细血管循环，是人体内胆结石形成的阻止剂。除此之外，植物甾醇还有良好的抗氧化功能，有抑制肿瘤作用、促进新陈代谢、调节激素水平等生理功能，这些功能是底物来源的甾醇所无法替代的。所以，植物性甾醇是一种有利于人体健康的天然活性物质，是人体优质甾醇类营养的主要提供源，被科学家们誉为“生命的钥匙”。
油茶籽油(C.oleifera Abel)之所以成为一种公认的高档食用油，其中一个重要的原因是山茶油中含有大量对人体健康有益的类脂物和脂肪伴随物。作为木本植物油，油茶籽油含有天然植物甾醇等等多种功能性活性营养成分，这些活性成分是人体自身不能合成的必需营养成分。例如，油茶籽油中的油酸在各类食用油是排名最高，其亚油酸是人体必需脂肪酸，可以防止动脉粥样硬化老年性肥胖等。油茶籽原油中甾醇营养和保健价值极高。更是高血压、心脏病动脉粥样硬化高血脂患者的理想食用油，也是最适合孕妇、婴幼儿等特殊人群的专用营养食用油。所以，油茶籽油的精炼加工工艺成了能否生产出真正“国产高档木本食用油”的关键。
由于压榨油茶籽原油中含有一些不良的非甘油酯物质和过浓重的气味，需要通过精炼去除后才能成为高品质的商业产品。目前，生产上还没有一套适合油茶籽油专用的精炼工艺，实际生产中应用的工艺只是套用菜籽油、大豆油等普通草本食用油的加工精炼工艺。这种工艺的核心是“高温高压”，所以，加工后的精炼油茶籽油中活性成分的含量研究非常低，大量的活性营养物质在“高温高压”状态下随着蒸汽外喷而流失。严重的是，多数活性物质的流失率在60％以上。食用油的精炼工序主要包括脱胶、脱酸、脱色、脱臭和脱腊等。首先，脱胶加温水和脱酸加碱这两个反应有皂脚产生，部分甾醇随之流失。其次，脱色过程需要80-90℃，外加一定量的活性白土作吸附剂，部分甾醇被白土吸附而流失。此外，脱臭的温度高达250℃，外加大量的蒸汽，造成甾醇等活性物质随着蒸汽外喷而流失，此环节是加工中甾醇流失最多的工序。油茶籽原油中大多数活性营养物质的含量高于西方橄榄油，但加工后的油茶籽油的产品质量远不如橄榄油，主要原因就是精炼过程导致的浪费。这也是多年来，橄榄油一直垄断我国高端木本食用油市场的主要原因。
如上所述，食用油的脱臭馏出物中含有大量甾醇等有益成分，不加以利用就是浪费，所以，目前市场上流行的“植物甾醇含片”等一些营养滋补品的主要成分是就是从食用油的脱臭馏出物中提取的。生产上，从食用油的脱臭馏出物中提取甾醇的方法很多，但主要提取工艺规模化生产的技术尚不成熟，仍存在严重缺陷：回收率不高、得率低、纯度低。一些大型食用油企业正在尝试回收生产，像油茶籽油生产等小型企业是没有办法做到的。同时，即使是大型企业，所用的设备投资大、维护费用高、市场化生产仍有许多难题亟需解决。
为此，发明一种有效的精炼工艺和方法，减少精炼中甾醇的流失，使油茶籽油真正达到生产企业宣传的那样优质品质是解决该技术瓶颈的根本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种植物天然甾醇含量高的油茶籽油生产方法，既可有效地去除原油中不良物质和过浓的气味，质量指标达到油茶籽油国家标准，又能最大程度地保留天然甾醇等活性成分。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种植物天然甾醇含量高的油茶籽油生产方法，包括如下步骤：
一、原油获得
油茶籽经压榨后得到压榨油，压榨油经过滤后得到茶籽原油；
生产天然甾醇含量高的油茶籽油的原油必须使用压榨油，不能用浸出油，原因是浸出法提炼的原油色泽度比压榨法得到的原油高、部分活性物质已被破坏，精炼后很难得到高含甾醇的成品油产品。
二、精炼
(1)脱胶：向100重量份的茶籽原油中缓慢加入12重量份的温水，边加温水边搅拌，持续搅拌10～15分钟，然后静置3～4小时后用沉降分离法去除下层杂质和水后得到脱胶油；
(2)脱酸：脱胶油采用超量用碱量脱酸工艺脱酸得脱酸油；
(3)脱色：脱酸油采用低温两次脱色工艺脱色得二次脱色油；
(4)脱蜡：二次脱色油缓慢冷却到7±1℃，冬化48±1小时，过滤后得到成品油。
本发明针对现有技术脱臭工序中“高温高压高蒸汽”脱臭工艺导致甾醇随着蒸汽大量流失浪费、脱腊工艺低温导致甾醇伴随结晶物结晶流失等关键问题，提供一种既可有效地去除原油中游离酸、微量杂质和过浓的气味，质量指标达到国家一级山茶油标准，又能最大程度地减少精炼过程中甾醇等活性营养物质流失的油茶籽油精制方法。
针对天然甾醇容易在脱臭工序中进入蒸汽而流失、容易在冬化工序中进入结晶物结而流失。本发明采用两次脱色工序替代传统工艺的脱色-脱臭两道工序，两次脱酸工序中采用超碱量脱酸以保证成品油的酸价指标，同时在脱腊工序中采用提高冬化温度的工艺，最终达到最大程度保留甾醇的目的。
作为优选，步骤一中，经过滤后得到茶籽原油中的杂质含量小于0.2wt％。
作为优选，步骤(1)中温水的水温为55±1℃。
作为优选，步骤(4)中冷却速率为0.5～1℃/h。
作为优选，脱胶油采用超量用碱量脱酸工艺脱酸得脱酸油的具体工艺为：100重量份脱胶油加热至40～50℃，加入3重量份氢氧化钠溶液，搅拌20～30分钟，再加入10～15份75～85℃的水，搅拌洗涤后静置4～8小时，用沉降分离法去除水和皂脚，得到脱酸油。
作为优选，氢氧化钠溶液的质量浓度为12％。
作为优选，脱酸油采用低温两次脱色工艺脱色得二次脱色油具体工艺为：100重量份脱酸油加热至80±1℃，加入2重量份活性白土，进一步加热到95±1℃下搅拌反应60±1分钟，趁热抽滤并降温到70±1℃，得到一次脱色油；所得一次脱色油加热至80±1℃，再加入2重量份活性炭，进一步加热到95±1℃下搅拌反应60±1分钟，趁热抽滤并降温到70±1℃，得到二次脱色油。
本发明的有益效果是：
针对油茶籽油的特点和天然甾醇的理化特性，通过改变精炼各工序精炼参数，尤其是减少了脱臭工序，既有效地去除油茶籽油中的杂质和一些不良成分，又能最大程度地保留油茶籽油中的天然甾醇。精炼后的成品油各项指标均符合国家油茶籽油标准，同时甾醇的含量达到了传统工艺成品油的1.5倍。这种富含甾醇的油茶籽油产品营养丰富，最适合“三高”人群、孕妇和婴幼儿等特殊人群食用。
与传统精炼工艺相比，本发明降低了主要工序压力、温度等参数，尤其是减少了脱臭工序，大大降低了生产能耗和生产成本
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
总实施方案：
一种植物天然甾醇含量高的油茶籽油生产方法，包括如下步骤：
一、原油获得
油茶籽经压榨后得到压榨油，压榨油经过滤后得到杂质含量小于0.2wt％茶籽原油。
二、精炼
(1)脱胶：向100重量份的茶籽原油中缓慢加入12重量份的温水(水温为55±1℃)，边加温水边搅拌，持续搅拌10～15分钟，然后静置3～4小时后用沉降分离法去除下层杂质和水后得到脱胶油。
(2)脱酸：脱胶油采用超量用碱量脱酸工艺脱酸得脱酸油，具体工艺为：100重量份脱胶油加热至40～50℃，加入3重量份质量浓度为12％的氢氧化钠溶液，搅拌20～30分钟，再加入10～15份75～85℃的水，搅拌洗涤后静置4～8小时，用沉降分离法去除水和皂脚，得到脱酸油。
(3)脱色：脱酸油采用低温两次脱色工艺脱色得二次脱色油具体工艺为：100重量份脱酸油加热至80±1℃，加入2重量份活性白土，进一步加热到95±1℃下搅拌反应60±1分钟，趁热抽滤并降温到70±1℃，得到一次脱色油；所得一次脱色油加热至80±1℃，再加入2重量份活性炭，进一步加热到95±1℃下搅拌反应60±1分钟，趁热抽滤并降温到70±1℃，得到二次脱色油。
(4)脱蜡：二次脱色油缓慢冷却到7±1℃，冷却速率为0.5～1℃/h，冬化48±1小时，过滤后得到成品油。
试验例1
油茶籽油脱胶
用当年采摘并及时风干(含水率10％左右)的油茶籽压榨得到原油，供试原油分成2组。第一组原油用传统方法进行脱胶：在100重量份原油中慢慢加入12重量份温度为75℃的温水，边加水边搅拌，持续搅拌12分钟，然后静置3.5小时，静置后用沉降分离法去除下层杂质和水后，得到脱胶油。第二组原油用降低脱胶用水温进行脱胶(本发明的工艺)，其工艺参数为：在100重量份原油中慢慢加入12重量份温度为55℃的温水，边加水边搅拌，持续搅拌12分钟，然后静置3.5小时，静置后用沉降分离法去除下层杂质和水后，得到脱胶油。每个试验3次重复。
取上述两组脱胶油进行特征指标测定。脱胶的主要目的是除去原油中的磷脂，故用磷脂和脱胶率作为脱胶是特征指标，脱胶率的计算公式如下：脱胶率(％)＝(原油的磷脂含量-脱胶油的磷脂含量)/原油的磷脂含量。
表1结果表明降低脱胶温度没有显著地影响脱胶和除去磷脂的效果，同时也没有显著地影响脱胶油甾醇的含量。
表1脱胶温度对油茶籽油脱胶除磷脂的效果及天然甾醇物质流失的影响
试验例2
油茶油脱酸
用试验例1第二组脱胶茶籽油作脱酸材料，第一组脱胶油用传统方法进行脱酸，工艺参数为：用100重量份脱胶油，加热脱胶油至45℃，在脱胶油加入2.5重量份浓度为12％的氢氧化钠溶液，搅拌30分钟以中和油茶油中的游离酸；然后在混合物中加入15重量份85℃的水，搅拌洗涤后静置4小时，用沉降分离法去除水和皂脚，得到脱酸油。第二组脱胶油采用超量用碱量脱酸工艺(本发明的工艺)：用100重量份脱胶油，加热至45℃，加入3.0重量份浓度为12％的氢氧化钠溶液，搅拌30分钟；然后在混合物中加入15重量份85℃的水，搅拌洗涤后静置4小时，用沉降分离法去除水和皂脚，得到脱酸油。每个试验3次重复。两组脱酸油取样备用，用酸价和脱酸率两个特征指标表示脱酸效果，计算公式如下：脱酸率(％)＝(脱胶油的酸价-脱酸油的酸价)/脱胶油的酸价。
表2结果表明第二组超量用碱量脱酸工艺能极显增加除去游离酸和脱酸效果，但超量用碱量脱酸工艺也显著地提高了脱酸过程中甾醇损失率。第一组正常用碱量脱酸工艺的甾醇损失率为3.49％，而第二组超量用碱量脱酸工艺的甾醇损失率为5.14％。第一组正常用碱量脱酸工艺的甾醇含量与脱酸油含量比在统计学意义上达到显著水平，而第二组超量用碱量脱酸工艺的甾醇含量与脱酸油含量比在统计学意义上没有达到极显著水平。
由于本发明不用脱臭工序，就不能利用脱臭工序进一步降低油脂酸价，故本发明采用超量用碱量脱酸工艺，使脱酸油的酸价能一次性降到山茶籽油国家标准值以下，确保了成品油的酸价指标。另一方面，虽然超量用碱量脱酸工艺使脱酸油中甾醇的流失量增加，但与脱臭工序的流失量比肯定可以大大减少。
表2脱酸用碱量对油茶籽油脱酸效果及甾醇物质流失的影响
试验例3
油茶油脱色
用试验例2第二组脱酸茶籽油作脱色试验材料，第一组脱酸油用传统方法进行脱色，其工艺过程为：用100重量份脱酸油，先将油样加温至80℃，在样品中加入2重量份活性白土，然后进一步加温到150℃，温和搅拌下反应60分钟。将浆状物趁热抽滤并降温到70℃，得到脱色油。第二组对脱酸油采用低温两次脱色工艺进行脱色(本发明的工艺)：用100重量份脱酸油，先将油样加温至80℃，在样品中加入2重量份活性白土，然后进一步加温到95℃，温和搅拌下反应60分钟。将浆状物趁热抽滤并降温到70℃，得到第一次脱色油。对第一次脱色油进行第二次脱色，先将油样加温至80℃，在样品中加入2重量份活性炭，然后进一步加温到95℃，温和搅拌下反应60分钟。将浆状物趁热抽滤并降温到70℃，得到第二次脱色油。每个试验3次重复。取脱色油进行特征指标测定，特征指标用色泽(罗维朋测试值)和脱色率表示，脱色率的计算方法如下：脱色油油样在520nm处测定吸光度，脱色率(％)的计算公式为：(脱色前的吸光度-脱色后的吸光度)/脱色前的吸光度。
由于本发明没有脱臭工序，需同时对脱色油测试脱臭应该达到的质量指标，包括气味、滋味和脱臭工序中影响较大的酸价。
表3结果表明，第一组传统加工方法的各项脱色特征指标(色泽罗维朋测试值和脱色率)效果如预计的，脱色率达90.28％，效果明显，对酸价的影响不大。对脱臭工序应该达到的效果基本不起作用，脱色油仍然有一定的苦味和异味。所以，这种脱色油进入进一步进入脱臭工序以前必须去除过浓的气味、滋味和异味，才能成为商品油。第二组第一次脱色油由于采用低温脱色，脱色效果不是很明显，脱色率为86.64％，对脱臭工序应该达到的效果基本不起作用，脱色油仍然有一定的苦味和异味。同样，这种脱色油必须进一步进入脱臭和脱腊工序才能成为商品油。第二组第一次脱色油再次使用低温和活性炭作脱色剂进行第二次脱色，能达到预期的脱色效果，脱色率为89.94％，与第一组效果相同，没有统计学意义上的差异。对脱臭工序应该达到的效果也起到了明显的作用，脱色油略有油茶籽油固有的滋味、无异味，达到了国家油茶籽油一级油的标准，脱色油的酸价也进一步下降。所以，本发明采用的两次脱色法，达到了传统脱色和脱臭技术中两个工序的效果，本发明脱色油可以不经脱臭工序直接进入脱腊工序。
而对甾醇损失情况看，第一组传统工艺由于脱色温度高等原因，甾醇的损失率较高，为10.52％，第二组第一次脱色油由于低温脱色，甾醇的损失率较低，为4.56％。第二组第二次脱色油由于低温脱色加上用活性炭替代活性白土，甾醇的损失率更低，在第一次脱色油的基础上，损失率为3.01％。但这种脱色油直接进入脱腊工序，减少脱臭工序肯定能大大减少甾醇的损失。
表3脱色温度对油茶籽油脱色的特征指标及天然维生素E流失的影响
试验例4
油茶油脱臭
用试验例3第一组脱色茶籽油作试验材料，用传统方法进行脱臭，其工艺过程为：用100重量份脱色油，先加温至85℃后抽真空到260Pa左右，持续升温至250℃，反应1小时。然后在真空下冷却降压至常温常压后静压过滤，得到脱臭油。脱臭油按油茶籽油国家标准检测相应特征指标。
脱臭工序主要是为了除去油中过重的气味和不适口味，同时再次降低酸价。由表4可以看出，采用传统的高温高压脱臭精炼后，酸价得到了再次降低，但脱臭油不再有油茶籽油固有的滋味，失去了油茶籽油良好的风味和口味，是一种过度精炼的表现。同时，这种方法产生了许多不良后果，由于高温高压下，蒸汽的外喷力非常大，许多营养活性成分随着蒸汽流失，其中天然甾醇的流失率高达38.1％。而本发明由于采用两次脱色减少了传统的脱臭工序，虽然在脱色工序中增加了甾醇的流失，与脱臭工序的损失量比，实际损失量就少得多。
表4脱臭温度、压力和脱臭对油茶籽油脱臭效果及天然维生素E的影响。
试验例5
油茶油脱蜡
对两种油脂进行脱腊(冬化)，第一组对试验例4脱臭油进行脱腊处理，脱臭油缓慢冷却到4℃，冷冻速率的控制0.5～1.0℃/h，冬化时间48小时。油脂中的固体脂结晶后通过过滤方法去除，经过滤收集过滤物，干燥称量，得到成品油。第二组对试验例3第二组第二次脱色油脂进行脱腊处理，脱色油缓慢冷却到4℃，冷冻速率的控制0.5～1.0℃/h，冬化时间48小时，得到成品油。油脂中的固体脂结晶后通过过滤方法去除，经过滤收集过滤物，干燥称量。第三组对试验例3第二组第二次脱色油脂进行脱腊处理，脱色油缓慢冷却到7℃，冷冻速率的控制0.5～1.0℃/h，冬化时间48小时，得到成品油。油脂中的固体脂结晶后通过过滤方法去除，经过滤收集过滤物，干燥称量。用脱蜡率表示脱蜡效果，脱蜡率(％)的计算公式为过滤物的重量/样品重量。
表5结果表明，不同温度的脱蜡率有显著差异，传统方法得到的冬化过滤物比适度升温得到的冬化过滤物显著增加，测试其它指标(酸价、碘值、过氧化值、透明度、滋味和气味)，两种温度没有显著差异，说明传统的脱蜡温度过低，过度冬化造成结晶过滤物中有许多有益的物质被带走而流失。甾醇与油茶籽油中的脂肪酸和其它活性成分不同，在低温下容易结晶析出，测定成品油中低含量甾醇而结晶析出物中含量特别高更证明了这一点。传统脱蜡方法甾醇的损失率为3.8％，而本发明的损失率为1.1％。
表5脱蜡温度对油茶籽油脱蜡效果及活性成分的影响
试验例6
油茶籽油全程不同工艺与精炼油质量和天然甾醇含量
用压榨油茶籽得到的原油作试验材料，第一组原油用传统方法进行精炼，第二组原油用本发明参数进行精炼，重复3次，其工艺参数见表6：
表6种精炼方法的工艺参数差异
根据国家标准所规定的各项指标检测精炼油各质量指标以及天然甾醇的含量，结果如表7。结果表明，传统方法和本发明两种精炼工艺得到的成品油的各项质量指标均符合油茶籽油国家标准，两者之间没有明显的差异。但本发明工艺的甾醇含量(国家标准要求)极显著高于传统方法，是传统工艺产品的1.5倍，所得到的油茶籽油是一种富含天然甾醇的油茶籽油产品。
表7不同精炼方法生产精制油的质量指标和维生素E含量
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
Claims (3)
1.一种植物天然甾醇含量高的油茶籽油生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
一、原油获得
油茶籽经压榨后得到压榨油，压榨油经过滤后得到茶籽原油；
二、精炼
（1）脱胶：向100 重量份的茶籽原油中缓慢加入12 重量份的水温为55±1℃的温水，边加温水边搅拌，持续搅拌10〜15 分钟，然后静置3〜4 小时后用沉降分离法去除下层杂质和水后得到脱胶油；
（2）脱酸：脱胶油采用超量用碱量脱酸工艺脱酸得脱酸油；脱胶油与碱的质量比为10:3；
（3）脱色：脱酸油采用低温两次脱色工艺脱色得二次脱色油：100 重量份脱酸油加热至80±1℃，加入2 重量份活性白土，进一步加热到95±1℃下搅拌反应60±1 分钟，趁热抽滤并降温到70±1℃，得到一次脱色油；所得一次脱色油加热至80±1℃，再加入2 重量份活性炭，进一步加热到95±1℃下搅拌反应60±1分钟，趁热抽滤并降温到70±1℃，得到二次脱色油；
（4）脱蜡：二次脱色油缓慢冷却到7±1℃，冬化48±1 小时，过滤后得到成品油。
2.根据权利要求1 所述的一种植物天然甾醇含量高的油茶籽油生产方法，其特征在于：步骤一中，经过滤后得到茶籽原油中的杂质含量小于0.2wt%。
3.根据权利要求1 或2 所述的一种植物天然甾醇含量高的油茶籽油生产方法，其特征在于：步骤（4）中冷却速率为0.5〜1℃/h。
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