CN203763893U - 一种间苯二酚连续结晶装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种间苯二酚连续结晶装置，包括依次连通的一级闪蒸结晶器、二级冷却结晶器、三级冷却结晶器、稠厚器以及离心机；一级闪蒸结晶器下部的进料口与料液输入管道相连通，一级闪蒸结晶器底部的出料口通过一级出料泵与二级冷却结晶器下部的进料口相连通，二级冷却结晶器底部的出料口与三级冷却结晶器下部的进料口相连通，三级冷却结晶器底部的出料口与稠厚器上部的进料口相连通，稠厚器下部的出料口和离心机顶部的进料口相连通，离心机的出料口通过产品输出管道与间苯二酚的后续处理工段相连。该装置占地面积小、操作稳定、运行能耗低、操作控制简单，克服了现有间苯二酚结晶装置的缺点，实现了间苯二酚连续结晶的工业化生产。

Description

一种间苯二酚连续结晶装置

技术领域

本实用新型涉及一种结晶装置，尤其是指一种用于提纯间苯二酚的连续结晶装置。

背景技术

间苯二酚是一种重要的精细化工中间体，在橡胶、医药、塑料、染料、农业、涂料、化妆品等多个领域内具有广泛的应用。在橡胶工业中，间苯二酚主要用于生产帘子布浸胶剂；在木材加工业中，间苯二酚主要用于生产低温快速木材胶黏剂；在医药工业中，间苯二酚用于制备杀菌剂、驱虫剂和抗结核病药；在农业领域，间苯二酚主要用于合成杀虫剂和除草剂。近年来，随着我国经济的持续发展，轮胎橡胶、建筑材料和房屋装修材料等产品的需求量快速增长，进而提高了对间苯二酚的需求量。国内现有的间苯二酚生产技术水平和产量较低，已经不能满足国内市场对间苯二酚的需求。

目前，国内外合成间苯二酚的工艺方法主要有两种：苯磺化碱熔法和间二异丙苯氧化法。其中，苯磺化碱熔法是以苯为原料，经过磺化、碱熔和酸析三步制得间苯二酚；该方法工艺流程长、收率较低，而且生产成本高、污染大、三废多，对环境污染很大，目前已经逐渐被污染小、收率高、易于连续化规模化生产的间二异丙苯氧化法所替代。

间二异丙苯氧化法是以间二异丙苯为原料，经过一次氧化、二次氧化和酸解；然后对酸解液进行蒸馏，除去其中的低沸点杂质（如丙酮、甲苯等），得到间苯二酚粗品；最后再对间苯二酚粗品进行提纯分离，得到间苯二酚纯品。

间苯二酚粗品的提纯方法主要包括两种：精馏提纯和结晶提纯。在间苯二酚的工业制备中，主要采用精馏提纯工艺进行提纯；具体操作工艺包括间歇蒸馏和多板连续精馏工艺。间歇蒸馏工艺简单、能耗较低，但提纯后的间苯二酚产品纯度偏低、杂质多、质量差，无法满足下游用户的使用要求。连续精馏提纯工艺可使间苯二酚的纯度达到99.5%以上，但仍存在着一些问题：①由于精馏过程的操作条件为高温和高真空度，因此精馏提纯对设备材质要求较高；② 精馏塔操作条件不易控制，如果操作不当，蒸馏出的间苯二酚会在精馏塔内冷凝成固体堵塞管路；③ 间苯二酚和一些副产物会发生聚合反应，从而降低精制提纯收率；④ 精馏法提纯间苯二酚粗品投资大、能耗较高，对环境有一定的污染。

结晶提纯法是近年来国内外的研究热点，相对于很多物质的提纯来说，结晶法是大规模连续生产最有效的办法之一。结晶提纯过程操作条件容易控制、结晶温度低、对设备材质要求不高、投资小、对环境污染小，而且得到的晶体产品纯度高。有研究报道利用混合溶剂对间苯二酚粗品进行重结晶可以获得纯度较高的间苯二酚产品；但是，一步结晶法采用简单的搅拌罐式结晶器，设备结垢严重、人工劳动强度大、生产能力小，使得整个间苯二酚生产装置的产能相对较小、运行成本偏高，且占地面积大，严重制约了间苯二酚的工业化大批量生产。

实用新型内容

本实用新型需要解决的技术问题是提供一种间苯二酚连续结晶装置，该装置占地面积小、操作稳定、能耗低，克服了间苯二酚现有结晶设备的缺点，实现了间苯二酚的稳定生产。

为解决上述技术问题，本实用新型所采取的技术方案是：

一种间苯二酚连续结晶装置，包括依次连通的一级闪蒸结晶器、二级冷却结晶器、三级冷却结晶器、稠厚器以及离心机； 

所述一级闪蒸结晶器下部的进料口与料液输入管道相连通，一级闪蒸结晶器底部的出料口通过一级出料泵与二级冷却结晶器下部的进料口相连通，二级冷却结晶器底部的出料口与三级冷却结晶器下部的进料口相连通，三级冷却结晶器底部的出料口与稠厚器上部的进料口相连通，稠厚器下部的出料口和离心机顶部的进料口相连通，离心机的出料口通过产品输出管道与间苯二酚的后续处理工段相连；

所述一级闪蒸结晶器顶部的清液口通过一级出料泵与二级冷却结晶器顶部的进料口相连通，二级冷却结晶器顶部的溢流口与三级冷却结晶器下部的进料口相连通，三级冷却结晶器顶部的溢流口与稠厚器上部的进料口相连通；稠厚器顶部的溢流口、离心机底部的离心母液出口均通过管道与母液沉降器顶部的进料口相连；母液沉降器上部的溢流口连接母液罐，母液罐下部的出料口通过母液泵分别与母液输出管道和稠厚器底部的反冲口相连通；

所述母液沉降器还通过返料泵连接细晶消除器上部的进料口，细晶消除器下部的出料口连接一级闪蒸结晶器中部的细晶进料口。

本实用新型的进一步改进在于：所述一级闪蒸结晶器为DTB真空结晶器；所述一级闪蒸结晶器顶部的气体出口连通一级结晶冷凝器，一级结晶冷凝器的冷凝液出口连通溶剂冷凝液输出管道；所述一级结晶冷凝器设置有冷却水入口和冷却水出口；冷却水入口与循环水输入管道相连通，冷却水出口连接至循环水输出管道。

本实用新型的进一步改进在于：所述二级冷却结晶器和三级冷却结晶器均为DTB结晶器。

本实用新型的进一步改进在于：所述二级冷却结晶器和二级结晶外冷器连通形成一个循环回路；二级冷却结晶器上部出液口通过二级结晶循环泵连通二级结晶外冷器的入料口，二级结晶外冷器的出料口与二级冷却结晶器下部的返料口相连通；

所述二级结晶外冷器设置有冷却水入口和冷却水出口；冷却水入口与循环水输入管道相连通，冷却水出口连接至循环水输出管道。

本实用新型的进一步改进在于：所述三级冷却结晶器和三级结晶外冷器连通形成一个循环回路；三级冷却结晶器上部出液口通过三级结晶循环泵连通三级结晶外冷器的入料口，三级结晶外冷器的出料口与三级冷却结晶器下部的返料口相连通；

所述三级结晶外冷器设置有冷却水入口和冷却水出口；冷却水入口与循环水输入管道相连通，冷却水出口连接至循环水输出管道。

本实用新型的进一步改进在于：所述细晶消除器设置有蒸汽入口和蒸汽出口，蒸汽入口与低压蒸汽输入管道相连通，蒸汽冷凝液出口连接蒸汽冷凝液输出管道。

由于采用了上述技术方案，本实用新型所取得的技术进步在于：

本实用新型提供了一种间苯二酚连续结晶装置。该装置占地面积小、操作稳定可靠、运行能耗低、操作控制简单、劳动强度低，克服了现有间苯二酚结晶装置的缺点，实现了间苯二酚连续结晶的工业化生产，增加了间苯二酚产量，极大地节省了结晶装置的投资成本，有效提高了结晶工艺运行的稳定性和可靠性。

本实用新型间苯二酚连续结晶装置主要包括一级闪蒸结晶器、二级冷却结晶器、三级冷却结晶器；首先采用一级闪蒸结晶器使间苯二酚粗品料液中溶剂挥发、并有效降低料液的温度，然后再采用二级冷却结晶器和三级冷却结晶器进行进一步降温结晶，大大降低了结晶器的热负荷，减小了换热面积，从而实现了运行能耗和工艺配套设备投资的双重减少。

本实用新型所使用的一级闪蒸结晶器、二级冷却结晶器、三级冷却结晶器均为DTB结晶器。DTB结晶器是典型的晶浆内循环型结晶器，结晶器内循环所需的压头非常低，螺旋桨在较低的转速下工作，从而大大减少了叶轮对晶体的碰撞所带来的二次成核，进而保证了结晶器中产生的晶体具有较大粒度。

一级闪蒸结晶器具有良好的内循环作用，间苯二酚粗品料液在推进式搅拌系统的推动下，在一级闪蒸结晶器内部形成一个循环回路，使得料液在结晶器内混合地更加均匀，有利于晶体的生长、沉降和分离；而且结晶器内流体的各流动截面均具有较高的流动速度，能迅速消除沸腾面的过饱和度，使溶液过饱和度维持在较低的水平，使系统更加稳定、更易控制。在一级闪蒸结晶器上部空间较大，使得汽液分离的效果更加彻底，有效减少了会影响结晶的雾沫夹带现象。

本实用新型的二级冷却结晶器连接有若干个二级结晶外冷器、三级冷却结晶器连接有若干个三级结晶外冷器，冷却结晶器和结晶外冷器之间通过结晶循环泵形成循环回路。这种多组强制外循环的设置，能够使连续结晶过程中结晶器内的料液温度保持低温，维持了结晶器内温度的稳定，有利于晶体的形成、生长。外冷器采用冷却水冷却，换热管内的流体流速高达1.2m/s~1.5m/s，传热系数大，抗结垢性能好，大大减小了晶体结壁的可能性，便于在连续操作情况下保持高换热性能。

本实用新型中，二级冷却结晶器出料口高度高于三级冷却结晶器的进料口高度、三级冷却结晶器的出料口高度高于稠厚器的进料口高度；采用液位差溢流方式输送料液，既节省了设备投资费用，也同时有效避免了泵对晶浆中晶体的破坏，有利于晶体的生长和产品的固液分离。

在稠厚器中形成的清液和离心母液中的间苯二酚残留量过高，如果直接排放会降低提纯收率、造成浪费。因此，本实用新型将稠厚器顶部的溢流口、离心机底部的离心母液出口均通过管道连接至母液沉降器，通过沉降作用收集含有细晶产品的沉降晶浆；母液沉降器通过返料泵连接细晶消除器，沉降晶浆被送入细晶消除器溶解，然后通过细晶消除器出料口重新进入一级闪蒸结晶器内，继续参与循环结晶。通过母液沉降器和细晶消除器的设置，能够最大限度收集母液中的细晶，减少反应损失，增大了产品收率。

母液罐下部的出料口通过母液泵分别于母液输出管道和稠厚器底部的反冲口相连通，有效解决了稠厚器中固液双相流体由于固体沉降而造成的堵塞问题，保证了间苯二酚连续结晶体系运行的连续性和稳定性。

本实用新型占地面积较小，仅为搅拌罐式结晶器装置占地面积的1/5~1/10。

附图说明

图1是本实用新型的间苯二酚多级连续结晶工艺流程图；

其中，1、一级闪蒸结晶器，2、二级冷却结晶器，3、三级冷却结晶器，4、稠厚器，5、离心机，6、母液沉降器，7、母液罐，8、细晶消除器，9、一级结晶冷凝器，10、二级结晶外冷器，11、三级结晶外冷器，12、二级结晶循环泵，13、二级冷却水循环泵，14、三级结晶循环泵，15、三级冷却水循环泵，16、一级出料泵，17、返料泵，18、母液泵，19、循环水输出管道，20、循环水输入管道，21、低压蒸汽输入管道，22、溶剂冷凝液输出管道，23、蒸汽冷凝液输出管道，24、料液输入管道，25、离心洗液输入管道，26、产品输出管道，27、母液输出管道。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型做进一步详细说明：

一种间苯二酚连续结晶装置，如图1所示，包括依次连通的一级闪蒸结晶器1、二级冷却结晶器2、三级冷却结晶器3、稠厚器4及离心机5。 

所述一级闪蒸结晶器1为DTB真空结晶器，其内部设置有位于中心的导流筒、位于导流筒外侧的环形挡板、位于环形挡板外围的澄清区，并配置推进式搅拌系统。所述一级闪蒸结晶器1下部的进料口与料液输入管道24相连通，一级闪蒸结晶器1底部的出料口、顶部的清液口连接至同一管道，然后通过一级出料泵16与二级冷却结晶器2下部的进料口相连通；一级闪蒸结晶器1顶部的气体出口连接一级结晶冷凝器9，一级结晶冷凝器9的冷凝液出口连接溶剂冷凝液输出管道22。

所述二级冷却结晶器2为DTB结晶器。二级冷却结晶器2底部的出料口、顶部的溢流口连接至同一管道，然后与三级冷却结晶器3下部的进料口相连通。二级冷却结晶器2上部的出液口通过二级结晶循环泵12连接二级结晶外冷器10的入料口，二级结晶外冷器10的出料口与二级冷却结晶器2下部的返料口相连通，使得二级冷却结晶器2和二级结晶外冷器10连通形成一个循环回路。

所述三级冷却结晶器3为DTB结晶器。三级冷却结晶器3底部的出料口、顶部的溢流口连接至同一管道，然后与稠厚器4下部的进料口相连通。三级冷却结晶器3上部的出液口通过三级结晶循环泵14连接三级结晶外冷器11的入料口，三级结晶外冷器11的出料口与三级冷却结晶器3下部的返料口相连通，使得三级冷却结晶器3和三级结晶外冷器11连通形成一个循环回路。

所述稠厚器4下部的出料口和离心机5顶部的进料口相连通，稠厚器4顶部的溢流口通过管道连接母液沉降器6顶部的进料口。

所述离心机5的出料口通过产品输出管道26与间苯二酚的后续处理工段相连，离心机5底部的离心母液出口通过管道连接母液沉降器6顶部的进料口；在离心机5的侧壁上，还设置有与离心洗液输入管道25相连的洗液入口。

母液沉降池6上部设置有溢流口，溢流口连接母液罐7顶部的进料口；母液沉降池6底部的出料口通过返料泵17与细晶消除器8上部的进料口相连通，细晶消除器8下部的出料口连接一级闪蒸结晶器1中部的细晶进料口，使得一级闪蒸结晶器1、二级冷却结晶器2、三级冷却结晶器3、稠厚器4、离心机5、母液沉降器6、细晶消除器8形成了一个循环回路。所述细晶消除器8采用蒸汽加热，其蒸汽入口与低压蒸汽输入管道21相连通，冷凝液出口与蒸汽冷凝液输出管道23相连通。

在母液罐7下部设置有出液口，出液口通过母液泵18分别与母液输出管道27和稠厚器4底部的反冲口相连通。

所述一级结晶冷凝器9、二级结晶外冷器10、三级结晶外冷器11均使用冷却水冷却，各自设置有冷却水入口和冷却水出口。其中，一级结晶冷凝器9的冷却水入口直接与循环水输入管道20相连通，冷却水出口直接连接至循环水输出管道19；二级结晶外冷器10的冷却水入口、冷却水出口通过二级冷却水循环泵13分别与循环水输入管道20、循环水输出管道19相连通；三级结晶外冷器11的的冷却水入口、冷却水出口通过三级冷却水循环泵15分别与循环水输入管道20、循环水输出管道19相连通。根据生产的实际需求，二级结晶外冷器10和三级结晶外冷器11的个数可以为一个或若干个。

本实用新型的工作过程为：

由前一工段来的间苯二酚粗品料液经料液输入管道24进入一级闪蒸结晶器1底部的进料口，到达导流筒的底部，与循环运行的悬浮料液混合；悬浮料液在螺旋桨的推动下，沿导流筒由底部逐渐上升至一级闪蒸结晶器1中的液体表面进行蒸发、冷却，逸出溶剂蒸汽，料液达到过饱和状态；然后，过饱和料液沿导流筒与挡板之间的环形通道流至一级闪蒸结晶器1的底部，并再次被吸入导流筒的底部，进行混合、上升、蒸发、冷却，形成一个循环回路。随着循环闪蒸的不断进行，结晶器中悬浮料液的溶质逐渐在悬浮颗粒的表面沉积，使得晶体不断长大、并从悬浮液中沉降分离出来，在一级闪蒸结晶器1的下部形成一次晶浆，在一级闪蒸结晶器1的上部形成一次清液。一次晶浆自一级闪蒸结晶器1下部的出料口排出，一次清液的一部分从一级闪蒸结晶器1顶部的清液口流出、并与排出的一次晶浆混合，得到一次晶浆混合液；一次晶浆混合液经一级出料泵16进入二级冷却结晶器2进行二次结晶。所述溶剂蒸汽由一级闪蒸结晶器1顶部的气体出口排出、进入一级结晶冷凝器9进行冷凝收集，冷凝液通过溶剂冷凝液输出管道22输出，进行回收再利用。

一次晶浆混合液由底部的进料口进入二级冷却结晶器2内部，在二级冷却结晶器2内降温并结晶，逐渐沉降分离，在二级冷却结晶器2的下部形成二次晶浆，在二级冷却结晶器2的上部形成二次清液。二次晶浆从二级冷却结晶器2底部的出料口排出，二次清液的一部分从二级冷却结晶器2顶部的溢流口溢出、并与排出的二次晶浆混合，得到二次晶浆混合液；所述二次晶浆混合液通过液位差溢流的方式经管道进入三级冷却结晶器3进行三级结晶。二次清液自二级冷却结晶器2顶部的出口排出、由二级结晶循环泵12送入二级结晶外冷器10中冷却降温，冷却后的二级清液再次回到二级冷却结晶器2中，继续循环冷却结晶。

二次晶浆混合液由底部的进料口进入三级冷却结晶器3内部，在三级冷却结晶器3内降温并结晶，逐渐沉降分离，在三级冷却结晶器3的下部形成三次晶浆，并在三级冷却结晶器3的上部形成三次清液。三次晶浆从三级冷却结晶器3底部的出料口排出，三次清液的一部分从三级冷却结晶器3顶部的溢流口溢出、并与排出的三次晶浆混合，得到三次晶浆混合液；所述三次晶浆混合液通过液位差溢流的方式经管道进入稠厚器4进行增稠处理。三次清液自三级冷却结晶器3顶部的出口排出、由三级结晶循环泵14送入三级结晶外冷器11中冷却降温，冷却后的三级清液再次回到三级冷却结晶器3中，继续循环冷却结晶。

三次晶浆混合液在稠厚器4中增稠，并进一步消除过饱和度，晶体继续长大并沉积，分离成位于稠厚器4上部的四次清液和位于稠厚器4下部的、固含量较高的四次晶浆。四次晶浆由稠厚器4下部的出料口排出，经管道送入离心机5进行固液分离；四次清液由稠厚器4上部的溢流口溢出，通过管道流入母液沉降器6进行后处理。

四次晶浆在离心机5内被离心分离，得到间苯二酚湿品和离心母液。间苯二酚湿品经过产品输出管道26输出，进入后续的干燥、包装工序；所述离心母液自离心机5的排液口排出，并沿管道排入母液沉降器6。

经过沉降处理，母液沉降器6中的四次清液和离心母液形成了沉降清液和沉降晶浆。沉降清液由母液沉降器6上部的溢流口溢流至母液罐7，母液罐7内的母液自母液罐7下部的出液口排出，部分母液经母液泵12送至稠厚器4底部的反冲口，其余母液由母液泵12送至母液输出管道27、进入母液处理系统。沉降晶浆包含有细晶产品，位于母液沉降器6下部。沉降晶浆通过返料泵17被送入细晶消除器8，经加热溶解后被重新送入一级闪蒸结晶器1，进行循环连续结晶。

Claims (6)

1.一种间苯二酚连续结晶装置，其特征在于：包括依次连通的一级闪蒸结晶器（1）、二级冷却结晶器（2）、三级冷却结晶器（3）、稠厚器（4）以及离心机（5）； 

所述一级闪蒸结晶器（1）下部的进料口与料液输入管道（24）相连通，一级闪蒸结晶器（1）底部的出料口通过一级出料泵（16）与二级冷却结晶器（2）下部的进料口相连通，二级冷却结晶器（2）底部的出料口与三级冷却结晶器（3）下部的进料口相连通，三级冷却结晶器（3）底部的出料口与稠厚器（4）上部的进料口相连通，稠厚器（4）下部的出料口和离心机（5）顶部的进料口相连通，离心机（5）的出料口通过产品输出管道（26）与间苯二酚的后续处理工段相连；

所述一级闪蒸结晶器（1）顶部的清液口通过一级出料泵（16）与二级冷却结晶器（2）顶部的进料口相连通，二级冷却结晶器（2）顶部的溢流口与三级冷却结晶器（3）下部的进料口相连通，三级冷却结晶器（3）顶部的溢流口与稠厚器（4）上部的进料口相连通；稠厚器（4）顶部的溢流口、离心机（5）底部的离心母液出口均通过管道与母液沉降器（6）顶部的进料口相连；母液沉降器（6）上部的溢流口连接母液罐（7），母液罐（7）下部的出料口通过母液泵（18）分别与母液输出管道（27）和稠厚器（4）底部的反冲口相连通；

所述母液沉降器（6）还通过返料泵（17）连接细晶消除器（8）上部的进料口，细晶消除器（8）下部的出料口连接一级闪蒸结晶器（1）中部的细晶进料口。

2.根据权利要求1所述的一种间苯二酚连续结晶装置，其特征在于：所述一级闪蒸结晶器（1）为DTB真空结晶器；所述一级闪蒸结晶器（1）顶部的气体出口连通一级结晶冷凝器（9），一级结晶冷凝器（9）的冷凝液出口连通溶剂冷凝液输出管道（22）；所述一级结晶冷凝器（9）设置有冷却水入口和冷却水出口；冷却水入口与循环水输入管道（20）相连通，冷却水出口连接至循环水输出管道（19）。

3.根据权利要求1所述的一种间苯二酚连续结晶装置，其特征在于：所述二级冷却结晶器（2）和三级冷却结晶器（3）均为DTB结晶器。

4.根据权利要求3所述的一种间苯二酚连续结晶装置，其特征在于：所述二级冷却结晶器（2）和二级结晶外冷器（10）连通形成一个循环回路；二级冷却结晶器（2）上部出液口通过二级结晶循环泵（12）连通二级结晶外冷器（10）的入料口，二级结晶外冷器（10）的出料口与二级冷却结晶器（2）下部的返料口相连通；

所述二级结晶外冷器（10）设置有冷却水入口和冷却水出口；冷却水入口与循环水输入管道（20）相连通，冷却水出口连接至循环水输出管道（19）。

5.根据权利要求4所述的一种间苯二酚连续结晶装置，其特征在于：所述三级冷却结晶器（3）和三级结晶外冷器（11）连通形成一个循环回路；三级冷却结晶器（3）上部出液口通过三级结晶循环泵（14）连通三级结晶外冷器（11）的入料口，三级结晶外冷器（11）的出料口与三级冷却结晶器（3）下部的返料口相连通；

所述三级结晶外冷器（11）设置有冷却水入口和冷却水出口；冷却水入口与循环水输入管道（20）相连通，冷却水出口连接至循环水输出管道（19）。

6.根据权利要求1所述的一种间苯二酚连续结晶装置，其特征在于：所述细晶消除器（8）设置有蒸汽入口和蒸汽出口，蒸汽入口与低压蒸汽输入管道（21）相连通，蒸汽冷凝液出口连接蒸汽冷凝液输出管道（23）。