CN112704901A - 一种碳酸乙烯酯连续熔融结晶设备及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳酸乙烯酯连续熔融结晶设备及方法，该设备为立式结构，沿设备轴向分为结晶区、晶体床层区和熔融区，结晶区内设有换热片和搅拌刮刀，用于使碳酸乙烯酯原液发生降温结晶，晶体在重力及机械作用下向下沉降进入晶体床层段，在此堆积形成一定高度的晶体床，熔融区设有换热片用于提供晶体熔融所需热量，熔融液一部分由结晶设备底部出料口排出，一部分沿轴向穿过晶体床层逆流向上流动，由于高纯熔融液携带热量，逆流时与晶体床层中碳酸乙烯酯晶体发生热质交换，实现碳酸乙烯酯的发汗过程。本发明所述连续熔融结晶设备及方法可用于制备电子级碳酸乙烯酯，具有产品纯度高、生产效率高、设备结构紧凑，能耗低、能够连续稳定运行等优点。

Description

一种碳酸乙烯酯连续熔融结晶设备及方法
技术领域
本发明属于结晶提纯领域，特别涉及一种碳酸乙烯酯连续熔融结晶设备及方法。
背景技术
碳酸乙烯酯是一种性能良好的极性高沸点溶剂，同时也可作为表面活性剂原料和有机合成中间体。其广泛用于有机合成领域，如以碳酸乙烯酯为原料可进一步生产呋喃唑酮、碳酸二甲酯、乙二醇、功能高分子材料等，同时碳酸乙烯酯还可以用于聚合物改性，是一种十分重要的化工基础原料。而近年来随着新能源领域的飞速发展，碳酸乙烯酯作为电池电解液的需求不断提高，市场规模不断扩大，同时对碳酸乙烯酯的纯度也提出更高的要求。电子级碳酸乙烯酯的制备成为业内普遍追求的新目标。而由于常压下碳酸乙烯酯的沸点很高（达246℃），采用传统的精馏方式必须在减压条件下操作。而即使是采用减压精馏也存在碳酸乙烯酯与乙二醇或水分在高温下发生反应的情况，导致产品色度不达标，纯度上限不高等问题。结晶分离过程由于晶体具有特定的晶型，杂质不容易嵌入晶体内部，从而可以获得纯度较高的晶体产品，尤其适合制备电子级高纯化学品。同时大部分化学品的结晶热仅为其汽化潜热的1/4~1/7，再加上精馏过程较大的回流比，因此，采用结晶分离纯化化学品较精馏具有明显的节能优势。
对于采用熔融结晶分离纯化碳酸乙烯酯已有相关专利报道，如日本专利文献特开平7-89905、中国专利CN201811248553.3，但其多为间歇操作，存在生产效率低、劳动强度大、需要变工况控制、产品品质不稳定等问题。同时，由于间歇过程需要不断切换冷热介质进行升降温，浪费了很大一部分能耗，不能很好的体现结晶过程的节能优势。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种碳酸乙烯酯连续熔融结晶设备及方法，能够实现电子级碳酸乙烯酯的连续化生产，具有生产效率高、系统稳定、产品质量好、节能效果显著等优点。
本发明采用的技术方案如下：
一种碳酸乙烯酯连续熔融结晶设备，所述设备为立式结构，沿轴向自上而下分为结晶区、晶体床层区和熔融区，所述结晶区内交替布置有换热片A和换热片B，相邻两换热片间布置有立式刮刀，所述立式刮刀通过支脚和连接杆固定在搅拌轴上，搅拌轴通过变频电机驱动，晶体床层区内设有疏松搅拌桨，熔融区内设有换热片C和支撑筛网，所述设备设有进料口、出料口和母液溢流口，进料口位于结晶区底部，出料口位于熔融区底部，母液溢流口位于结晶区顶部。
上述技术方案中，所述换热片A和换热片B为圆形换热片，其中换热片A在圆周设有开口，换热片B在圆心设有开口，形成物料流通通道，换热片内部设有加强筋同时形成冷却流体流道，相邻换热片间采用串联连接方式。
上述技术方案中，所述立式刮刀为多片结构，刮刀平面垂直于换热片平面并与连接杆呈30-60度夹角，所述刮刀在换热片A和换热片B上布置方向相反，换热片A上A组刮刀旋转时推料面向外指向圆周方向，换热片B上B组刮刀旋转时推料面向内指向圆心方向，多片立式刮刀旋转投影面覆盖对应换热片的换热面。
上述技术方案中，所述结晶区的长径比为2：1~10：1，所述晶体床层区长径比为1.5：1~8：1，所述熔融区的长径比为1：2~3：1。
同时，本发明还提供一种碳酸乙烯酯连续熔融结晶方法，其特征在于：采用权利要求1-4所述连续熔融结晶设备，液相碳酸乙烯酯粗品由进料口进入结晶器内，沿轴向向上流动，在结晶区内经降温结晶形成碳酸乙烯酯晶体，所述晶体在重力及立式刮刀的机械作用下沿A、B换热片开口物料通道呈S型螺旋下降，固液两相在整个结晶器内逆向流动，晶体最终进入晶体床层区并形成一定的床层堆积高度，晶体床底部晶体在熔融区内换热片的加热下发生熔融，一部分作为液相产品由出料口采出，一部分作为回流液沿轴向向上流动穿过晶体床层，并在结晶段内发生重结晶使回流液中碳酸乙烯酯得到回收，由于回流液纯度较高，并携带热量，当其穿过晶体床层时与碳酸乙烯酯晶体发生热质交换，完成对晶体的发汗和表面洗涤过程，最终结晶母液由结晶区顶部母液溢流口采出，连续稳定运行后控制冷热量输入使晶体床层高度维持不变。
上述技术方案中，熔融区内晶体融化后液相回流比为0.5-10。
上述技术方案中，液相碳酸乙烯酯粗品为直接反应产物，或经精馏初步提纯的工业级碳酸乙烯酯产品，碳酸乙烯酯的进料浓度范围为80-99.5wt%，碳酸乙烯酯产品出料纯度高于99.99wt%。
上述技术方案中，控制结晶区换热温差为1-15℃，熔融区换热温差为5-60℃。
熔融结晶过程的主要热量计算公式如下：
总结晶热为：
Q结晶=△H·（m出·（1+η））
液相变温显热：
Q显=m母·△T母+m产·△T产
结晶区冷量输入：
Q冷=K1A1△T1=C冷m冷△T冷=Q结晶+Q显
熔融区热量输入：
Q热=K2A2△T2=△H·m汽+C热m热△T热
式中：
△H为碳酸乙烯酯结晶热， m出为产品出料量，η为回流比；
m母为母液量，m产为产品量，△T母为母液与进料温差，△T产为产品与进料温差；
K1为结晶区换热系数，A1为冷却换热片总换热面积，△T1为冷却循环水与物料进口及母液溢流口传热温差，C冷为冷却水比热，m冷为冷却水用量，△T冷为冷却水换热温升；
K2为熔融区换热系数，A2为供热换热片总换热面积，△T2为低压蒸汽与晶体床层底部和出料口传热温差，m汽为熔融区加热蒸汽耗量，C热为凝结水比热，m热为低压蒸汽用量，△T热为凝结水温度降。
本发明通过立式结晶器沿轴向不同功能区的划分，实现了在单一设备内完成碳酸乙烯酯结晶、晶体表面洗涤及发汗的过程，通过调整回流比可实现对固液传质理论平衡级的调节，实现产品纯度和生产效率的最优选择。采用本发明提供的碳酸乙烯酯连续熔融结晶设备及方法制备电子级碳酸乙烯酯纯度可达99.99wt%以上，根据进料浓度不同回收率可达50-80%。
综上，本发明的有益效果如下：
1、结晶区内置A、B换热片，有效拓展单位设备体积换热面积，提高了设备单位体积生产能力，生产效率高，结构紧凑，同时换热面积的拓展在同等换热量下有利于降低换热温差，提高一次晶体纯度，从而降低发汗需求，降低回流比，利于降低生产能耗。
2、设备为立式结构，利用重力配合机械作用实现晶体向下沉降，与液相主体形成逆流流动，更好的进行热质交换。
3、利用A、B换热片开口位置不同，配合A、B组刮刀的不同推送方向使物料流通通道为沿轴向S型螺旋上升或下降，有效增加了流通距离，提高了结晶区的停留时间，利于晶体颗粒生长，进而对碳酸乙烯酯的分离及晶体的沉降、晶体床层的堆积性能更加有利。
附图说明
图1-碳酸乙烯酯连续熔融结晶设备图。
图2-碳酸乙烯酯连续熔融结晶系统流程图。
图3-A-B组换热片及刮刀示意图。
具体实施方式
以下具体实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明，但并不构成对本发明的限制，本发明的实施不限于以下实施例所列的参数范围。
实施例一
一种碳酸乙烯酯连续熔融结晶设备，为立式结构，沿轴向自上而下分为结晶区、晶体床层区和熔融区，设备直径800mm，结晶区高度4000mm，晶体床层区高度1500mm，熔融区高度800mm。结晶区内交替布置有换热片A和换热片B，换热片内部设有加强筋同时形成冷却流体流道，相邻换热片间采用串联连接方式。相邻两换热片间布置有立式刮刀，换热片A上方对应A组刮刀，刮刀平面垂直于换热片平面并与连接杆呈45度夹角，旋转时刮刀推料面向外指向圆周方向，以使晶体沿换热片A外沿开口物料通道顺利下降。换热片B上方对应B组刮刀，刮刀平面垂直于换热片平面并与连接杆呈45度夹角，旋转时刮刀推料面向内指向圆心方向，以使晶体沿换热片B圆心开口物料通道顺利下降。A、B组刮刀均采用多片结构，相邻两片刮刀的扫料投影面边缘重合，多片立式刮刀旋转投影面覆盖对应换热片的换热面。所述立式刮刀通过支脚和连接杆固定在搅拌轴上，搅拌轴通过变频电机驱动，搅拌转速调整范围3-30RPM。晶体床层区内设有3层疏松搅拌桨，以避免晶体床层发生局部不均匀现象。熔融区内设有换热片C和支撑筛网，所述设备设有进料口、出料口和母液溢流口，进料口位于结晶区底部，出料口位于熔融区底部，母液溢流口位于结晶区顶部。
实施例二
采用实施例一所列中试设备，99.9wt%纯度（剩余部分为乙二醇和其他杂质）的优级碳酸乙烯酯为原料进行连续熔融结晶实验，进料流量为1500kg/h，进料温度40℃，控制循环冷却水流量及熔融区低压蒸汽流量，使出料量为1200kg/h，母液溢流量为300kg/h，并能维持晶体床层高度稳定不变，同时使冷热量满足熔融区内晶体融化后液相回流比为3，此时结晶区换热温差为15℃，熔融区换热温差为60℃。待设备稳定运行10h后取样分析，产品纯度为99.998wt%，收率约为80%。
实施例三
采用实施例一所列中试设备，99.5wt%纯度（剩余部分为乙二醇和其他杂质）的工业级碳酸乙烯酯为原料进行连续熔融结晶实验，控制进料流量为1500kg/h，进料温度40℃，控制循环冷却水流量及熔融区低压蒸汽流量，使出料量为720kg/h，母液溢流量为780kg/h，并能维持晶体床层高度稳定不变，同时使冷热量满足熔融区内晶体融化后液相回流比为5，此时结晶区换热温差为9℃，熔融区换热温差为35℃。待设备稳定运行10h后取样分析，产品纯度为99.995wt%，收率约为48%。
实施例四
采用实施例一所列中试设备，以某工厂储料罐回收碳酸乙烯酯为原料进行连续熔融结晶实验，测定回收原料纯度为95wt%（剩余部分为乙二醇和其他杂质），控制进料流量为1200kg/h，进料温度38℃，控制循环冷却水流量及熔融区低压蒸汽流量，使出料量为620kg/h，母液溢流量为580kg/h，并能维持晶体床层高度稳定不变，同时使冷热量满足熔融区内晶体融化后液相回流比为6，此时结晶区换热温差为7℃，熔融区换热温差为30℃。待设备稳定运行10h后取样分析，产品纯度为99.993wt%，收率约为51.6%。
实施例五
采用实施例一所列中试设备，以某工厂合成工段粗产品为原料进行连续熔融结晶实验，测定粗产品原料纯度为88wt%（剩余部分为乙二醇和其他杂质），控制进料流量为2000kg/h，进料温度38℃，控制循环冷却水流量及熔融区低压蒸汽流量，使出料量为890kg/h，母液溢流量为1110kg/h，并能维持晶体床层高度稳定不变，同时使冷热量满足熔融区内晶体融化后液相回流比为9，此时结晶区换热温差为10℃，熔融区换热温差为40℃。待设备稳定运行10h后取样分析，产品纯度为99.992wt%，收率约为44.5%。
实施例六
采用与实施例一所列中试设备结构相似的结晶设备进行实验，设备直径800mm，结晶区高度7000mm，晶体床层区高度3000mm，熔融区高度1800mm。以某工厂废液回收工段产品为原料进行连续熔融结晶实验，测定粗产品原料纯度为80wt%（剩余部分为乙二醇和其他杂质），控制进料流量为700kg/h，进料温度35℃，控制循环冷却水流量及熔融区低压蒸汽流量，使出料量为320kg/h，母液溢流量为380kg/h，并能维持晶体床层高度稳定不变，同时使冷热量满足熔融区内晶体融化后液相回流比为10，此时结晶区换热温差为1℃，熔融区换热温差为5℃。待设备稳定运行10h后取样分析，产品纯度为99.990wt%，收率约为44.5%。

Claims (8)

1.一种碳酸乙烯酯连续熔融结晶设备，所述设备为立式结构，沿轴向自上而下分为结晶区、晶体床层区和熔融区，所述结晶区内交替布置有换热片A和换热片B，相邻两换热片间布置有立式刮刀，所述立式刮刀通过支脚和连接杆固定在搅拌轴上，搅拌轴通过变频电机驱动，晶体床层区内设有疏松搅拌桨，熔融区内设有换热片C和支撑筛网，所述设备设有进料口、出料口和母液溢流口，进料口位于结晶区底部，出料口位于熔融区底部，母液溢流口位于结晶区顶部。
2.根据权利要求1所述的一种碳酸乙烯酯连续熔融结晶设备，其特征在于：所述换热片A和换热片B为圆形换热片，其中换热片A在圆周设有开口，换热片B在圆心设有开口，形成物料流通通道，换热片内部设有加强筋同时形成冷却流体流道，相邻换热片间采用串联连接方式。
3.根据权利要求2所述的一种碳酸乙烯酯连续熔融结晶设备，其特征在于：所述立式刮刀为多片结构，刮刀平面垂直于换热片平面并与连接杆呈30-60度夹角，所述刮刀在换热片A和换热片B上布置方向相反，换热片A上A组刮刀旋转时推料面向外指向圆周方向，换热片B上B组刮刀旋转时推料面向内指向圆心方向，多片立式刮刀旋转投影面覆盖对应换热片的换热面。
4.根据权利要求3所述的一种碳酸乙烯酯连续熔融结晶设备，其特征在于：所述结晶区的长径比为2：1~10：1，所述晶体床层区长径比为1.5：1~8：1，所述熔融区的长径比为1：2~3：1。
5.一种碳酸乙烯酯连续熔融结晶方法，其特征在于：采用权利要求1-4所述连续熔融结晶设备，液相碳酸乙烯酯粗品由进料口进入结晶器内，沿轴向向上流动，在结晶区内经降温结晶形成碳酸乙烯酯晶体，所述晶体在重力及立式刮刀的机械作用下沿A、B换热片开口物料通道呈S型螺旋下降，固液两相在整个结晶器内逆向流动，晶体最终进入晶体床层区并形成一定的床层堆积高度，晶体床底部晶体在熔融区内换热片的加热下发生熔融，一部分作为液相产品由出料口采出，一部分作为回流液沿轴向向上流动穿过晶体床层，并在结晶段内发生重结晶使回流液中碳酸乙烯酯得到回收，由于回流液纯度较高，并携带热量，当其穿过晶体床层时与碳酸乙烯酯晶体发生热质交换，完成对晶体的发汗和表面洗涤过程，最终结晶母液由结晶区顶部母液溢流口采出，连续稳定运行后控制冷热量输入使晶体床层高度维持不变。
6.根据权利要求5所述的一种碳酸乙烯酯连续熔融结晶方法，其特征在于：熔融区内晶体融化后液相回流比为0.5-10。
7.根据权利要求6所述的一种碳酸乙烯酯连续熔融结晶方法，其特征在于：液相碳酸乙烯酯粗品为直接反应产物，或经精馏初步提纯的工业级碳酸乙烯酯产品，碳酸乙烯酯的进料浓度范围为80-99.5wt%，碳酸乙烯酯产品出料纯度高于99.99wt%。
8.根据权利要求7所述的一种碳酸乙烯酯连续熔融结晶方法，其特征在于：控制结晶区换热温差为1-15℃，熔融区换热温差为5-60℃。
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