CN106115804B - 一种用于硫酸钴高效浓缩和连续结晶的装置系统 - Google Patents

一种用于硫酸钴高效浓缩和连续结晶的装置系统 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于硫酸钴高效浓缩和连续结晶的装置系统，包括蒸发加热器(06)、蒸发分离器(07)、OSLO真空结晶器(17)、细晶消除加热器(16)、蒸汽压缩机(10)、冷凝水预热器(03)、蒸汽预热器(04)、离心机(20)和泵类。所述原液通过预热器进入蒸发加热器，加热器与分离器、循环泵相连；分离器与OSLO真空结晶器相连；所述OSLO真空结晶器中央设置有料液下降，管顶部设置闪蒸室，侧部设置循环液出口，闪蒸室顶部设置二次蒸汽出口，与冷凝器和细晶消除器相连，所述结晶器与离心机相连，离心机与母液灌和原液缓冲罐连接，实现整体的料液循环。所述系统具有节能、连续化、自动化、效率高的特点，且所得产品粒度大、质量高。

Description

一种用于硫酸钴高效浓缩和连续结晶的装置系统
技术领域
本发明涉及一种用于硫酸钴高效浓缩和连续结晶的装置系统，具体为一种节能型的连续浓缩器和连续结晶器，即带机械蒸汽再压缩的浓缩和真空降温结晶过程的组合系统。
背景技术
硫酸钴以及类似于硫酸钴物料的蒸发浓缩结晶生产是一个较大能耗的生产过程，对于上述生产过程如何节能且高效生产是冶金业发展的关键。而传统的硫酸钴生产过程基本都是前段采用单效或者多效蒸发，后段采用带夹套的反应釜来降温结晶，一般后段都是间歇生产。这就使生产间隙进行无法连续生产，使得蒸发和结晶过程效率低、结晶过程生产能力小、人工强度大，无法满足现代化生产的需求。另外，传统的单效或者多效蒸发蒸发过程，物料温差拉开较大，蒸发器结构和结疤严重，需要经常停车清洗，严重影响生产效率。而且，传统的浓缩设备通常是将蒸发器产生的二次蒸汽和冷凝水直接排出或是经冷凝设备冷凝后排出，这样不仅浪费了二次蒸汽的潜热和冷凝水的余热，浪赀了能源，还增加冷凝设备冷凝二次蒸汽和冷凝水，浪费了能源，既增加了投资又不环保和经济。为此，蒸发和结晶过程同时能够节能生产，且过程紧密配合是提高生产效率和提高产品质量的关键。
发明内容
提供一种用于硫酸钴连续高效蒸发且连续高效降温结晶的工艺系统满足类似于该类物料特性产品的生产。
本发明物料蒸发和结晶过程是这样实现的：所述被处理的物料首先通过进料阀门进入到原液罐((01)，然后通过进料泵(02)打入到冷凝水换热器(03)与整体系统出来的热水换热，换热后温度接近设定的蒸发温度(60-95℃)然后通过一个外加预热器(04)将温度预热到蒸发温度，进入到一体式MVR(带机械式蒸汽压缩蒸发器的简称)蒸发器循环蒸发浓缩，在蒸发加热器加热，在蒸发分离室分离，经过循环蒸发浓缩后，物料的浓度会提高到硫酸钴在对应温度下的饱和浓度。然后浓缩后的物料再通过转料泵(13)向真空结晶器(17)内转料，在真空结晶器内闪蒸降温达到最后的结晶温度后，通过结晶器底部的放料阀放料到离心机(20)，经过离心脱水后的产品去后续干燥，离心母液到母液灌(21)，最后通过母液泵回流到MVR蒸发浓缩器去继续蒸发浓缩。
本发明二次蒸汽循环过程是这样实现的：所述的来自于一体式蒸发分离器(07)顶部的二次蒸汽(温度在60-100℃)汇集到一起进入到蒸汽压缩机(10)，通过蒸汽压缩机压缩后温度和压力得到升高，温度可以提升13-19℃，可根据不同的物料进行选择不同的温差，然后被压缩的二次蒸气温度可达到73-119℃，然后升温后的二次蒸汽进入到蒸发器(06)的壳程继续去加热被浓缩的硫酸钴溶液。蒸汽冷凝水汇集到冷凝水罐(24)，再通过冷凝水泵(25)打出。
本发明真空冷却降温过程是这样实现的：所述的结晶器(17)顶部配有二次蒸汽出汽管道，并与蒸汽冷凝器相连，蒸汽冷凝器的出口端连接真空泵，由于真空度最大可设计为-0.098mpa，所以结晶器内的真空也可维持到-0.05mpa～-0.098mpa，这样结晶器(17)温度最大可降低到28-30℃；并且随着高温硫酸钴溶液的闪蒸，还可以增大结晶的过饱和度，更有利于结晶的生长。
本发明系统热量回收是这样实现的：蒸发冷凝水温度较高，通过冷凝水泵(25)打出的热水进入到冷凝水预热器(26)去加热硫酸钴稀溶液，回收了系统的部分热能。在维持系统真空的过程中，真空泵带出的部分蒸汽也可以用于加热物料，回收其中的热能；
本发明在硫酸钴结晶体长大方面是这样实现的：结晶的长大最重要的三方面基本要求，即：停留时间、结晶推动力，晶核的存在，本发明在停留时间方面采用了OSLO结晶器，不仅保证结晶的停留时间，而且保证晶体长大的稳定状态，使得清液循环，并配有细晶消除器，保证了晶体的生产条件；在结晶推动力方面，上述提到采用了冷却和闪蒸双重方式，效率大大提高；在晶核长大方面：维持一个较平稳的生长状态，使得结晶充分生长。
采用水循环真空泵来抽出闪蒸的二次蒸汽和维持系统内的真空度，保证溶液的降温温度。采用冷凝水预热器对物料进行预热，回收了冷凝水的余热，采用压缩机收集二次蒸汽，重复利用了二次蒸汽的潜热，节约了能源，省却了冷凝设备，减少了冷却水的用量，降低了企业的成本，增加了企业收益，同时还能减少环境污染。计算机控制技术的应用实现了对重要生产过程中关键性工艺参数的适时检测和控制，实现了钴盐生产的连续化和自动化，提高了生产效率，降低了生产成本，对提高产品质量有着重要意义。
为了保证二次蒸汽不含液滴，所述蒸发分离器(07)顶部设置有除沫器，通过此除沫器将二次蒸汽进行了净化，保证了二次蒸汽的纯度。
为了保证真空结晶二次蒸汽的冷凝效果，所述的冷凝器需要配置外置冷却循环水系统，保证进出口温差不大于6℃；
为了维持系统的真空度，所述所述抽空管道上依次设有不凝气冷却器(33)、气液分离罐、不凝气调节阀(27)、球阀和真空泵(28)。
为了保证浓缩液出料的连续和稳定，出料过程配置有出料泵(13)，并配置有回流阀(14)，防止出料过程的间断二堵塞出料管道；。
为了保证出料过程的连续，离心机(20)需配置具备连续生产功能的卧式活塞推料离心机或卧式刮刀离心机，且需要有备用机。
附图说明
图1为本发明的流程示意图。
其中，1-原液缓冲罐、2-进料泵、3-冷凝水预热器、4-蒸汽预热器、5-蒸发循环泵、6-蒸发加热器、7-蒸发分离室、8-压力控制器、9-液位控制器、10-蒸汽压缩机、11-生蒸汽进汽阀、12-生蒸汽预热进汽阀、13-蒸发出料泵1、14-回流控制阀、15-结晶循环泵、16-细晶消除加热器、17-OSLO结晶器、18-结晶器液位计、19-出料调节阀、20-离心机、21-母液灌、22-母液泵、23-母液出料调节阀、24-冷凝水罐、25-冷凝水泵、26-冷凝水调节阀、27-真空调节阀、28-真空泵、29-进料调节阀、30-循环泵进料管、31-循环泵出料管、32-蒸发器进料循环管、33-冷凝器。
具体实施方式
如图1所示，用于硫酸钴高效蒸发和连续结晶的生产系统，包括一体式带机械蒸汽压缩的蒸发浓缩系统和OSLO真空结晶的高效结晶系统，其特征在于：原液缓冲罐(01)底部出料口和进料泵(02)相连，进料泵出口与冷凝水预热器(03)的冷侧进口相连；冷凝水预热器(03)的冷侧出口与蒸汽预热器(04)的冷侧进口相连，蒸汽预热器(04)的冷侧出口通过进料管道连接到机械式蒸汽再压缩蒸发单元；所述机械式蒸汽再压缩蒸发单元的分离室(07)底部有出料口，与一级循环管(30)相连，所述一级循环管(30)的另一端与循环泵(05)入口相连，循环泵(05)出口与循环管(31)相连，循环管(31)相连的另一端与蒸发加热器(06)相连，蒸发加热器(06)相连出口与循环管(32)相连，循环管(31)的另一端连接蒸发分离器(07)的进口；所述分离室顶部有二次蒸汽出口，通过二次蒸汽管道与蒸汽压缩机(10)的进口相连，蒸汽压缩机(10)的出口通过蒸汽管道与蒸发加热器(06)的蒸汽进口相连。所述连续真空结晶单元OSLO结晶器配置有细晶消除加热器(16)和循环泵(15)，OSLO真空结晶器(17)顶部的二次蒸汽出口通过管道与冷凝器(33)蒸汽进口管道相连，冷凝器(33)蒸汽出口管道与真空泵(28)相连。OSLO真空结晶器(17)放料口连接离心机(20)，离心机(20)母液出口连接母液灌(21)，母液灌(21)连接母液泵(22)进口，母液泵(22)将母液回流到结晶器。
经原液罐01缓冲后的硫酸钴原液经调节阀29调节后用进料泵02向MVR蒸发分离器07内供料。料液在泵送过程中，先经冷凝水预热器03预热，同时使具有较高温度的冷凝水降温后经冷凝水预热器的冷端排出，然后料液进入生蒸汽预热器04内进一步预热，预热到接近沸点的料液连续地经过循环泵05打入到蒸发加热器06的管程，与管外壁壳程的加热蒸汽进行热交换，然后再循环进入蒸发分离器去蒸发，如此不断循环实现硫酸钴料液的浓缩。由于真空的作用，二次蒸汽被蒸汽压缩机10吸入，经过机械式蒸汽压缩机10的压缩后，温度和压力都得到提升，升温后的二次蒸汽再进入到蒸发加热器06的壳程加热被蒸发的料液，如此实现了二次蒸汽的循环，经过浓缩后的高温浓缩液通过蒸发出料泵13出料到真空结晶系统。OSLO真空结晶器顶部的二次蒸汽出汽管道和冷凝器33的蒸汽进口相连，冷凝器33的蒸汽出口连接真空泵28，当真空泵开启后，结晶器17内部以及二次管道整体内部都维持负压状态。来自于蒸发后的高温浓缩液进入到结晶器内迅速进行内蒸，二次蒸汽被抽出，同时温度降低，七水硫酸钴结晶析出，随着晶体量的增大，待体系内的晶浆比达到设定的20％-50％范围时，然后排料到离心机20去进行固液分离，在离心力作用下固体和母液得到彻底分离，分离出的母液流入到母液灌21，母液再通过母液泵22打入到MVR蒸发浓缩系统去继续蒸发脱水。如此过程即实现了硫酸钴高效蒸发和高效结晶连续生产。
25℃、12％的硫酸钴溶液来料进入到原液缓冲罐01内，经过进料泵02首先经过冷凝水预热器03预热后温度达到70℃，同时使高温(95℃)的冷凝水降温到50℃。经过一级预热的料液温度还不能达到蒸发温度85℃，然后再经过二级预热器升温，温度达到85℃后进入到高效蒸发浓缩系统循环泵的入口管道30内，料液连续地经过循环泵05打入到蒸发加热器06的管程，与管外壁壳程的100℃高温蒸汽进行热交换温度上升，然后再循环进入蒸发分离器去蒸发，蒸发温度为85℃，如此不断循环实现硫酸钴料液的浓缩。由于真空的作用，85℃二次蒸汽被蒸汽压缩机10吸入，经过机械式蒸汽压缩机10的压缩后，温度升到100℃，升温后的二次蒸汽再进入到蒸发加热器06的壳程加热被蒸发的料液，如此实现了二次蒸汽的循环。经过浓缩后的高温浓缩液浓度达到38-％42％，温度在90℃左右，然后通过蒸发出料泵13出料到真空结晶系统，来自于蒸发后的高温浓缩液进入到结晶器内迅速进行闪蒸，OSLO真空结晶器设定的压力为-0.095Mpa，顶部的二次蒸汽出汽管道和冷凝器33的蒸汽进口相连，冷凝器33的蒸汽出口连接真空泵28，当真空泵开启后，30℃左右的二次蒸汽被抽入到冷凝器去冷凝。二次蒸汽被抽出后，硫酸钴料液温度降低，七水硫酸钴结晶析出，随着晶体量的增大，待体系内的晶浆比达到设定的20％-50％范围时，然后排料到离心机20去进行固液分离，分离出的母液温度在75℃左右，然后流入到母液灌21，高温的母液再通过母液泵22打入到MVR蒸发浓缩系统去继续蒸发脱水。

Claims (8)

1.一种用于生产较大粒径七水硫酸钴结晶的蒸发浓缩系统，包括连续蒸发单元和连续真空结晶单元，其特征在于，原液缓冲罐底部出料口和进料泵相连，进料泵出口与冷凝水预热器的冷侧进口相连，冷凝水预热器的冷侧出口与蒸汽预热器的冷侧进口相连，蒸汽预热器的冷侧出口通过进料管道连接到蒸发单元，蒸发分离器底部有出料口，与一级循环管相连，所述一级循环管的另一端与循环泵入口相连，循环泵出口与循环管相连，循环管的另一端与蒸发加热器相连，蒸发加热器的不凝气平衡管道与冷凝器二次蒸汽进口管道对接，蒸发加热器出口与循环管相连，循环管另一端连接蒸发分离器进口；所述蒸发分离器顶部有二次蒸汽出口，通过二次蒸汽管道与蒸汽压缩机的进口相连，蒸汽压缩机的出口通过蒸汽管道与蒸发加热器进口相连；所述连续真空结晶单元OSLO结晶器配置有细晶消除加热器和结晶循环泵OSLO真空结晶器顶部的二次蒸汽出口通过管道与冷凝器蒸汽进口管道相连，冷凝器蒸汽出口管道与真空泵相连，OSLO真空结晶器放料口连接离心机，离心机母液出口连接母液灌，母液灌连接母液泵进口，母液泵母液回流到结晶器。
2.根据权利要求1所述的一种用于生产较大粒径七水硫酸钴结晶的蒸发浓缩系统，其特征在于，所述的蒸发加热器采用列管换热器或板式换热器。
3.根据权利要求1所述的一种用于生产较大粒径七水硫酸钴结晶的蒸发浓缩系统，其特征在于，所述蒸发分离器的液位是通过液位传感器来指示，液位传感器控制调节阀满足分离器的液位稳定为设定液位。
4.根据权利要求1所述的一种用于生产较大粒径七水硫酸钴结晶的蒸发浓缩系统，其特征在于，所述的冷凝水预热器的形式包括板式换热器、列管换热器、螺旋管换热器。
5.根据权利要求1所述的一种用于生产较大粒径七水硫酸钴结晶的蒸发浓缩系统，其特征在于，所述的结晶器为OSLO结晶器，设置有循环管、导流筒和汽液分离室。
6.根据权利要求1所述的一种用于生产较大粒径七水硫酸钴结晶的蒸发浓缩系统，其特征在于，循环泵需采用盐化工和盐结晶配套专用的轴流泵。
7.根据权利要求1所述的一种用于生产较大粒径七水硫酸钴结晶的蒸发浓缩系统，其特征在于，所述的离心机为卧式活塞推料离心机或卧式刮刀离心机。
8.根据权利要求1所述的一种用于生产较大粒径七水硫酸钴结晶的蒸发浓缩系统，其特征在于，所述的母液灌的液位是通过自动调节阀实现恒液位控制，保证母液泵的稳定运行。
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