CN115025513A - 一种粗颗粒硫酸钴的连续结晶工艺及设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种粗颗粒硫酸钴的连续结晶工艺，通过输料管路依次连接的MVR蒸发器、循环机组、OSLO结晶器、分级机、离心机和流化床，通过开启循环机组，硫酸钴浓溶液与育晶室顶端溢出的硫酸钴母液混合，并由循环机组输送入蒸发室形成过饱和液，产生晶核，晶核与过饱和液经中心料管流入育晶室底部，晶核在育晶室中不断循环成长，获得混合颗粒硫酸钴晶体沉降液出料，实现粗颗粒硫酸钴晶体连续循环生产。
Description
技术领域
本发明涉及硫酸钴结晶制备技术领域，具体涉及一种粗颗粒硫酸钴的连续结晶工艺及设备。
背景技术
硫酸钴脱水后呈红色粉末，溶于水和甲醇，微溶于乙醇，用于陶瓷釉料和油漆催干剂，也用于电镀、碱性电池、生产含钴颜料和其它钴产品，还用于催化剂、分析试剂、饲料添加剂、轮胎胶粘剂、立德粉添加剂等。
硫酸钴结晶生产过程中，是将硫酸钴溶液在蒸发设备中浓缩蒸发，获得较高浓度的硫酸钴蒸发液，并输送至结晶设备中进行降温成核结晶，成核结晶后再经过离心设备和干燥设备进行干燥获得产品颗粒。上述硫酸钴结晶生产工艺可分为间歇式生产或连续性生产工艺，主要区别在于结晶设备的选取。
现有技术中，间歇式生产工艺使用时，主要是选用带有夹套的结晶釜降温结晶，存在以下缺点：结晶釜内壁容易板结，对清理板结块十分不便，且间隙式生产所获得的结晶产品颗粒产量少且均匀粒度较差，通过工艺参数控制，获得粗颗粒硫酸钴晶体产品的生产成本高；连续性生产硫酸钴结晶工艺是选用结晶器循环降温结晶，存在以下缺点：结晶器连续生产的硫酸钴晶体中包含粗颗粒和细颗粒产品，需要在干燥产品颗粒后通过筛分得到粗颗粒硫酸钴产品，筛分过程中硫酸钴晶体颗粒与筛体碰撞容易碎裂成细颗粒，导致筛分获得粗颗粒产品的同时产出大量细颗粒硫酸钴次品。
发明内容
本发明的目的在于提供一种粗颗粒硫酸钴的连续结晶工艺及设备，用于解决现有间隙式生产和连续性生产工艺中获得粗颗粒硫酸钴晶体产品产量较低的问题，从而降低生产获得细颗粒硫酸钴次品含量。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种粗颗粒硫酸钴的连续结晶工艺，包括以下步骤：
步骤一、硫酸钴原液加入至MVR蒸发器内蒸发浓缩，获得硫酸钴浓溶液；
步骤二、通过开启循环机组，硫酸钴浓溶液与育晶室顶端溢出的硫酸钴母液混合，并由循环机组输送入蒸发室形成过饱和液，产生晶核，晶核与过饱和液经中心料管流入育晶室底部，晶核在育晶室中不断循环成长，获得混合颗粒硫酸钴晶体沉降液出料；
步骤三、混合颗粒硫酸钴晶体沉降液出料后进入分级机，分级后的粗颗粒硫酸钴晶体沉降液从底料口排出，分级后的细颗粒硫酸钴晶体浮液从溢流口排出，并回流输送至育晶室中；
步骤四、粗颗粒硫酸钴晶体沉降液出料后进入离心机，离心脱液后的潮湿粗颗粒硫酸钴晶体排出，产生的硫酸钴稀溶液回流输送至MVR蒸发器内；
步骤五、潮湿粗颗粒硫酸钴晶体出料后进入流化床，干燥出料获得粗颗粒硫酸钴产品。
作为本发明进一步的方案：步骤一中获得硫酸钴浓溶液密度为1.45-1.5g/L。
作为本发明进一步的方案：步骤二中蒸发室温度为65-75℃，育晶室温度为40-45℃。
作为本发明进一步的方案：步骤五中流化床干燥温度为50-60℃。
一种粗颗粒硫酸钴的连续结晶工艺的设备，包括依次通过输料管路连接的MVR蒸发器、循环机组、OSLO结晶器、分级机、离心机和流化床，所述循环机组包括循环泵、循环进料管和循环出料管，所述OSLO结晶器包括一体结构的蒸发室和育晶室，所述蒸发室与育晶室的内腔之间通过中心料管相连通，且所述中心料管的底口端与蒸发室的内底壁之间间隙距设置，所述循环泵的出口端通过循环进料管连接蒸发室，进口端通过循环出料管连接育晶室，且所述循环出料管与所述输料管路之间相连接，所述分级机通过回流管一连接育晶室，所述离心机通过回流管二连接MVR蒸发器的进液管。
作为本发明进一步的方案：所述循环进料管上套设安装有换热器。
作为本发明进一步的方案：所述蒸发室的顶端设有一体结构的负压接头。
作为本发明进一步的方案：所述蒸发室的内腔顶部设有挡网，且所述挡网设置在循环进料管的上方。
作为本发明进一步的方案：所述育晶室的顶部外壁上通过平压管与蒸发室之间相连接。
作为本发明进一步的方案：所述输料管路上设置有管路泵一，所述回流管一上设置有管路泵二，所述回流管二上设置有管路泵三。
本发明的有益效果：
(1)本发明通过蒸发室和育晶室一体结构组成OSLO结晶器，MVR蒸发器与OSLO结晶器之间配合使用循环机组，通过开启循环机组，硫酸钴浓溶液与育晶室顶端溢出的硫酸钴母液混合，并由循环机组输送入蒸发室形成过饱和液，产生晶核，晶核与过饱和液经中心料管流入育晶室底部，晶核在育晶室中不断循环成长，获得混合颗粒硫酸钴晶体沉降液出料，实现粗颗粒硫酸钴晶体连续循环生产；
(2)本发明采用分级机设备使用时，分级后的粗颗粒硫酸钴晶体沉降液从底料口排出，分级后的细颗粒硫酸钴晶体浮液从溢流口排出，并回流输送至育晶室中，回流进入育晶室中的细颗粒硫酸钴晶体可以作用晶种使用，使得细颗粒硫酸钴晶体延长在育晶室中停留时间，从而控制细颗粒硫酸钴晶体继续生长，循环回流生产效率高，有助于提高粗颗粒硫酸钴晶体产量，从而降低生产获得细颗粒硫酸钴次品含量；
(3)本发明采用离心机使用时，粗颗粒硫酸钴晶体沉降液出料后进入离心机，离心脱液后的潮湿粗颗粒硫酸钴晶体排出，产生的硫酸钴稀溶液回流输送至MVR蒸发器内，可以使得硫酸钴稀溶液通过MVR蒸发器循环进行蒸发浓缩，可以避免离心脱液后的硫酸钴稀溶液当做废液处理，可以降低生产原液成本。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1是本发明一种粗颗粒硫酸钴的连续结晶工艺的流程图；
图2是本发明一种粗颗粒硫酸钴的连续结晶设备的连接示意图。
图中：1、MVR蒸发器；2、OSLO结晶器；20、蒸发室；21、育晶室；22、平压管；23、中心料管；24、挡网；25、负压接头；3、分级机；4、离心机；5、流化床；6、输料管路；7、管路泵一；8、循环泵；9、循环进料管；10、循环出料管；11、换热器；12、回流管一；13、管路泵二；14、回流管二；15、管路泵三。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参阅图1-2所示，本发明为一种粗颗粒硫酸钴的连续结晶工艺，包括以下步骤：
步骤一、硫酸钴原液加入至MVR蒸发器1内蒸发浓缩，获得硫酸钴浓溶液，MVR蒸发器1是采用低温与低压汽蒸技术和清洁能源为能源产生蒸汽，将硫酸钴原液中的水分离出来，实现硫酸钴原液浓缩，达到所需浓度的硫酸钴浓溶液；
步骤二、通过开启循环机组，蒸发浓缩后密度为1.45g/L硫酸钴浓溶液与育晶室21顶端溢出的硫酸钴母液混合，并由循环机组输送入蒸发室20形成过饱和液，蒸发室20温度控制为65℃，产生晶核，晶核与过饱和液经中心料管23流入育晶室21底部，晶核在育晶室21中不断循环成长，育晶室21温度为40℃，粗颗粒硫酸钴晶体和细颗粒硫酸钴晶体在自身重量作用下沉至育晶室21底部，从而获得混合颗粒硫酸钴晶体沉降液出料；
本技术方案中，循环机组出口端通过循环进料管9连接蒸发室20，循环进料管9上套设安装有换热器11，换热器11对循环进料管9内硫酸钴浓溶液和硫酸钴母液混合液进行换热加热，可以加快不断循环的晶体成长，此外换热温度升高使晶核的过饱和度降低，成核速度降低，越有利于形成粗颗粒。
步骤三、混合颗粒硫酸钴晶体沉降液出料后进入分级机3，分级机3是借助混合颗粒硫酸钴晶体粒大小不同，比重不同，因而在液体中的沉降速度不同的原理，分级后的粗颗粒硫酸钴晶体沉降液从底料口排出，分级后的细颗粒硫酸钴晶体浮液从溢流口排出，并回流输送至育晶室21中，回流进入育晶室21中的细颗粒硫酸钴晶体可以作用晶种使用，使得细颗粒硫酸钴晶体延长在育晶室21中停留时间，从而控制细颗粒硫酸钴晶体继续生长，循环回流生产效率高，有助于提高粗颗粒硫酸钴晶体产量；
步骤四、粗颗粒硫酸钴晶体沉降液出料后进入离心机4，离心脱液后的潮湿粗颗粒硫酸钴晶体排出，产生的硫酸钴稀溶液回流输送至MVR蒸发器1内，可以使得硫酸钴稀溶液通过MVR蒸发器1循环进行蒸发浓缩，可以避免离心脱液后的硫酸钴稀溶液当做废液处理，可以降低生产原液成本；
步骤五、潮湿粗颗粒硫酸钴晶体出料后进入流化床5，流化床5干燥温度为50℃，干燥出料获得粗颗粒硫酸钴产品。
本实施例所得粗颗粒硫酸钴产品均在1mm以上，其中>1mm占88％，水不溶物为0.0004％。
实施例2
请参阅图1-2所示，本发明为一种粗颗粒硫酸钴的连续结晶工艺，包括以下步骤：
步骤一、硫酸钴原液加入至MVR蒸发器1内蒸发浓缩，获得硫酸钴浓溶液，MVR蒸发器1是采用低温与低压汽蒸技术和清洁能源为能源产生蒸汽，将硫酸钴原液中的水分离出来，实现硫酸钴原液浓缩，达到所需浓度的硫酸钴浓溶液；
步骤二、通过开启循环机组，蒸发浓缩后密度为1.5g/L硫酸钴浓溶液与育晶室21顶端溢出的硫酸钴母液混合，并由循环机组输送入蒸发室20形成过饱和液，蒸发室20温度控制为75℃，产生晶核，晶核与过饱和液经中心料管23流入育晶室21底部，晶核在育晶室21中不断循环成长，育晶室21温度为45℃，粗颗粒硫酸钴晶体和细颗粒硫酸钴晶体在自身重量作用下沉至育晶室21底部，从而获得混合颗粒硫酸钴晶体沉降液出料；
本技术方案中，循环机组出口端通过循环进料管9连接蒸发室20，循环进料管9上套设安装有换热器11，换热器11对循环进料管9内硫酸钴浓溶液和硫酸钴母液混合液进行换热加热，可以加快不断循环的晶体成长，此外换热温度升高使晶核的过饱和度降低，成核速度降低，越有利于形成粗颗粒。
此外本技术方案中，蒸发室20的内腔顶部设有挡网24，且挡网24设置在循环进料管9的上方，蒸发室20的顶端设有一体结构的负压接头25，通过负压接头25对接真空泵(图中未标出)，使得蒸发室20顶部抽真空形成负压，可以降低硫酸钴浓溶液和硫酸钴母液混合液的沸点，蒸发处理过程中增大循环进入蒸发室20中混合液的浓度，使得混合液进入蒸发室20内突然降压蒸发，加快形成过饱和液，并提高晶核产生效率。
步骤三、混合颗粒硫酸钴晶体沉降液出料后进入分级机3，分级机3是借助混合颗粒硫酸钴晶体粒大小不同，比重不同，因而在液体中的沉降速度不同的原理，分级后的粗颗粒硫酸钴晶体沉降液从底料口排出，分级后的细颗粒硫酸钴晶体浮液从溢流口排出，并回流输送至育晶室21中，回流进入育晶室21中的细颗粒硫酸钴晶体可以作用晶种使用，使得细颗粒硫酸钴晶体延长在育晶室21中停留时间，从而控制细颗粒硫酸钴晶体继续生长，循环回流生产效率高，有助于提高粗颗粒硫酸钴晶体产量；
步骤四、粗颗粒硫酸钴晶体沉降液出料后进入离心机4，离心脱液后的潮湿粗颗粒硫酸钴晶体排出，产生的硫酸钴稀溶液回流输送至MVR蒸发器1内，可以使得硫酸钴稀溶液通过MVR蒸发器1循环进行蒸发浓缩，可以避免离心脱液后的硫酸钴稀溶液当做废液处理，可以降低生产原液成本；
步骤五、潮湿粗颗粒硫酸钴晶体出料后进入流化床5，流化床5干燥温度为60℃，干燥出料获得粗颗粒硫酸钴产品。
本实施例所得粗颗粒硫酸钴产品均在1.5mm以上，其中>1mm占94％，水不溶物为0.0008％。
实施例3
请参阅图2所示，一种粗颗粒硫酸钴的连续结晶工艺的设备，包括依次通过输料管路6连接的MVR蒸发器1、循环机组、OSLO结晶器2、分级机3、离心机4和流化床5，且对应的输料管路6上均设置有管路泵一7，可以加快各设备之间的熟料效率，循环机组包括循环泵8、循环进料管9和循环出料管10，OSLO结晶器2包括一体结构的蒸发室20和育晶室21，蒸发室20与育晶室21的内腔之间通过中心料管23相连通，且中心料管23的底口端与蒸发室20的内底壁之间间隙距设置，循环泵8的出口端通过循环进料管9连接蒸发室20，进口端通过循环出料管10连接育晶室21，且循环出料管10与输料管路6之间相连接，MVR蒸发器1与OSLO结晶器2之间配合使用循环机组，通过开启循环机组，硫酸钴浓溶液与育晶室21顶端溢出的硫酸钴母液混合，并由循环机组输送入蒸发室20形成过饱和液，产生晶核，晶核与过饱和液经中心料管23流入育晶室21底部，晶核在育晶室21中不断循环成长，获得混合颗粒硫酸钴晶体沉降液出料。
循环进料管9上套设安装有换热器11，换热器11对循环进料管9内硫酸钴浓溶液和硫酸钴母液混合液进行换热加热，可以加快不断循环的晶体成长，此外换热温度升高使晶核的过饱和度降低，成核速度降低，越有利于形成粗颗粒。
蒸发室20的顶端设有一体结构的负压接头25，蒸发室20的内腔顶部设有挡网24，且挡网24设置在循环进料管9的上方，可以阻挡循环过程中晶体，避免从负压接头25位置排出蒸发室20，育晶室21的顶部外壁上通过平压管22与蒸发室20之间相连接，使得循环混合液进入蒸发室20内突然降压蒸发，加快形成过饱和液，并提高晶核产生效率。
分级机3通过回流管一12连接育晶室21，回流管一12上设置有管路泵二13，使得分级后的细颗粒硫酸钴晶体浮液从溢流口排出，并回流输送至育晶室21中，回流进入育晶室21中的细颗粒硫酸钴晶体可以作用晶种使用，使得细颗粒硫酸钴晶体延长在育晶室21中停留时间，从而控制细颗粒硫酸钴晶体继续生长，循环回流生产效率高，有助于提高粗颗粒硫酸钴晶体产量。
离心机4通过回流管二14连接MVR蒸发器1的进液管，回流管二14上设置有管路泵三15，可以使得硫酸钴稀溶液通过MVR蒸发器1循环进行蒸发浓缩，可以避免离心脱液后的硫酸钴稀溶液当做废液处理，可以降低生产原液成本。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (10)
1.一种粗颗粒硫酸钴的连续结晶工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、硫酸钴原液加入至MVR蒸发器(1)内蒸发浓缩，获得硫酸钴浓溶液；
步骤二、通过开启循环机组，硫酸钴浓溶液与育晶室(21)顶端溢出的硫酸钴母液混合，并由循环机组输送入蒸发室(20)形成过饱和液，产生晶核，晶核与过饱和液经中心料管(23)流入育晶室(21)底部，晶核在育晶室(21)中不断循环成长，获得混合颗粒硫酸钴晶体沉降液出料；
步骤三、混合颗粒硫酸钴晶体沉降液出料后进入分级机(3)，分级后的粗颗粒硫酸钴晶体沉降液从底料口排出，分级后的细颗粒硫酸钴晶体浮液从溢流口排出，并回流输送至育晶室(21)中；
步骤四、粗颗粒硫酸钴晶体沉降液出料后进入离心机(4)，离心脱液后的潮湿粗颗粒硫酸钴晶体排出，产生的硫酸钴稀溶液回流输送至MVR蒸发器(1)内；
步骤五、潮湿粗颗粒硫酸钴晶体出料后进入流化床(5)，干燥出料获得粗颗粒硫酸钴产品。
2.根据权利要求1所述的一种粗颗粒硫酸钴的连续结晶工艺，其特征在于，步骤一中获得硫酸钴浓溶液密度为1.45-1.5g/L。
3.根据权利要求1所述的一种粗颗粒硫酸钴的连续结晶工艺，其特征在于，步骤二中蒸发室(20)温度为65-75℃，育晶室(21)温度为40-45℃。
4.根据权利要求1所述的一种粗颗粒硫酸钴的连续结晶工艺，其特征在于，步骤五中流化床(5)干燥温度为50-60℃。
5.一种粗颗粒硫酸钴的连续结晶设备，包括依次通过输料管路(6)连接的MVR蒸发器(1)、循环机组、OSLO结晶器(2)、分级机(3)、离心机(4)和流化床(5)，其特征在于，所述循环机组包括循环泵(8)、循环进料管(9)和循环出料管(10)，所述OSLO结晶器(2)包括一体结构的蒸发室(20)和育晶室(21)，所述蒸发室(20)与育晶室(21)的内腔之间通过中心料管(23)相连通，且所述中心料管(23)的底口端与蒸发室(20)的内底壁之间间隙距设置，所述循环泵(8)的出口端通过循环进料管(9)连接蒸发室(20)，进口端通过循环出料管(10)连接育晶室(21)，且所述循环出料管(10)与所述输料管路(6)之间相连接，所述分级机(3)通过回流管一(12)连接育晶室(21)，所述离心机(4)通过回流管二(14)连接MVR蒸发器(1)的进液管。
6.根据权利要求5所述的一种粗颗粒硫酸钴的连续结晶设备，其特征在于，所述循环进料管(9)上套设安装有换热器(11)。
7.根据权利要求5所述的一种粗颗粒硫酸钴的连续结晶设备，其特征在于，所述蒸发室(20)的顶端设有一体结构的负压接头(25)。
8.根据权利要求7所述的一种粗颗粒硫酸钴的连续结晶设备，其特征在于，所述蒸发室(20)的内腔顶部设有挡网(24)，且所述挡网(24)设置在循环进料管(9)的上方。
9.根据权利要求5所述的一种粗颗粒硫酸钴的连续结晶设备，其特征在于，所述育晶室(21)的顶部外壁上通过平压管(22)与蒸发室(20)之间相连接。
10.根据权利要求5所述的一种粗颗粒硫酸钴的连续结晶设备，其特征在于，所述输料管路(6)上设置有管路泵一(7)，所述回流管一(12)上设置有管路泵二(13)，所述回流管二(14)上设置有管路泵三(15)。
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