CN107837557A - 一种粗颗粒、低水不溶物硫酸钴的连续结晶系统及其工艺 - Google Patents
一种粗颗粒、低水不溶物硫酸钴的连续结晶系统及其工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种粗颗粒、低水不溶物硫酸钴的连续结晶系统及其工艺，所述连续结晶系统包括过滤机组、冷却结晶机组、出料机组及连接管道。所述连续结晶工艺为，冷却结晶器充满原液或母液后，打开结晶循环泵，硫酸钴浓缩液经精密过滤后与结晶器上清液混合进入外冷器形成过饱和溶液，并通过结晶器导流筒进入结晶器在原有的晶核上生长；Oslo冷却结晶器陈化区硫酸钴出料后进入分级机，粗颗粒硫酸钴直接进行风干即得到合格的硫酸钴产品；分级机细料进入稠厚器，稠厚器底流返回结晶器用做晶种；稠厚器溢流部分返回用作分级的洗液，部分经压滤机、精密过滤器过滤后进入蒸发浓缩工序。本发明具有连续性强、产品粗颗粒占比大、水不溶物低、结晶率高等优势。
Description
技术领域
本发明属于工业盐冷却结晶技术领域，具体涉及一种粗颗粒、低水不溶物硫酸钴的连续结晶生产系统及其工艺。
背景技术
目前，硫酸钴结晶工艺常规采用夹套结晶槽冷却，适用于产量小、无粒度要求等的生产组织，存在生产效率低、晶体颗粒细小、产品长期放置易板结等问题。特别是近年来机械自动化的发展和人工劳动成本的提高，研究长期放置不板结、流动性好、易于下游客户使用时输送的粗颗粒硫酸钴成为行业热点。
ZL201521122985.1、ZL201420755067.1分别公开了一种立式冷却结晶装置和一种卧式结晶器，使用该结晶设备生产的硫酸钴产品+30目占60%以上，但仍然为间歇式生产。
ZL2014110461339.1公开了一种镍钴硫酸盐连续结晶工艺：通过改进的冷却型内循环连续结晶器连续冷却结晶，晶浆连续从结晶器底部排出进行离心固液分离，晶体产品经过连续低温干燥后产出产品晶体。该技术实现了硫酸钴产品的连续结晶生产，但存在以下缺点：（1）该技术通过增加列管式换热器的冷却水储槽实现冷却出水部分循环，但占地面积大，同时对换热器堵塞后的清洗也没有考虑；（2）晶体经过出料泵再进入离心分离，会造成在出料过程中对颗粒的摩擦破坏；（3）采用DTB结构的结晶器，导流筒内部的搅拌桨对晶体粒度破坏严重。
ZL201620869650.4和CN201610658077.7公开了一种用于硫酸钴高效浓缩和连续结晶的装置系统：采用Oslo真空结晶器连续连续生产硫酸钴。该技术存在的最大缺点是对循环的结晶浆体加热后再进行真空结晶，能量消耗大，结晶终点温度为75°C，结晶率低，且需要配制真空系统，对设备的密封性要求高。
更值得说明的是，现有公开技术中并没有涉及硫酸钴水不溶物的去除方法。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种粗颗粒、低水不溶物硫酸钴的连续结晶生产系统及其工艺。
为达到上述目的，本发明一方面提供了一种粗颗粒、低水不溶物硫酸钴的连续结晶系统，所述连续结晶系统包括过滤机组、冷却结晶机组、出料机组及连接管道；过滤机组包括浓缩液精密过滤器和母液压滤机、母液罐及母液精密过滤器，浓缩液精密过滤器设有热水进出口。
冷却结晶机组包括Oslo冷却结晶器、结晶循环泵和改进的外冷器，外冷器溶液进出口管道上设有蒸汽进出口和阀门。
出料机组包括分级机、流化床、稠厚器，分级机粗颗粒出口连接流化床物料进口，流化床收尘装置排风口导入分级机，分级机细料出口连接稠厚器进口。
稠厚器溢流出口与分级机洗水进口和母液压滤机进口连接，稠厚器底流出口导入冷却结晶器悬浮区；母液压滤机滤液出口连接母液灌后再连接母液精密过滤器。
进一步地，所述的外冷器包括列管式换热器本体、焊接在冷却介质进口和出口的封闭循环管道、冷却水循环泵，靠近冷却介质出口的封闭循环管道端设有冷却水进口和出口，封闭循环管道截面积相当于列管式换热器壳体管道截面积与列管截面积之差；所述的外冷器溶液进出口管道上设有蒸汽进出口和阀门，关闭阀门后开启蒸汽可清洗换热器列管。
进一步地，所述的分级机为脱水筛、圆筒洗砂机、摇床中的一种，其洗水管道与母液罐相连，脱水筛筛网孔径、圆筒洗砂机孔径、摇床横向坡高均为>0.5mm。
进一步地，所述的浓缩液精密过滤器设有热水进出口，在过滤浓缩液前先过等温或高温的热水，滤芯孔径为0.02μm ~0.1μm；所述母液精密过滤器的滤芯孔径为0.02μm ~0.1μm。
进一步地，所述流化床进口空气为室温，流化床排出空气直接送入分级机用于Oslo晶浆降温。
本发明另一方面提供了一种利用上述连续结晶系统生产粗颗粒、低水不溶物硫酸钴的工艺，包括以下步骤。
（a）将冷却结晶器充满原液或母液，打开结晶循环泵，硫酸钴浓缩液经浓缩液精密器过滤后与冷却结晶器上清液混合进入外冷器形成过饱和溶液，并通过导流筒进入冷却结晶器在原有的晶核上生长。
（b）冷却结晶器陈化区硫酸钴出料后进入分级机，分级后的粗颗粒硫酸钴直接进入流化床风干即得到合格的硫酸钴产品，流化床排风通入分级机用于浆体降温。
（c）分级机细料进入稠厚器，稠厚器底流返回冷却结晶器用做晶种。
（d）稠厚器溢流部分返回用作分级的洗液，部分经母液压滤机、母液精密过滤器过滤后进入蒸发浓缩工序。
进一步地，步骤（a）中，母液或原液首先采用母液压滤机（9）过滤，再采用母液精密过滤器（11）过滤，含钴母液或原液的Co含量为90~140g/L，浓缩液密度为1.40g/L~1.55g/L。
进一步地，步骤（b）中，分级后的粗颗粒含自由水<3wt%，不需要经过离心固液分离即可直接进入风干工序。
进一步地，步骤（c）中，稠厚器底流含固量为40~70%，返回到结晶器悬浮生长区用做晶种。
进一步地，步骤（d）中，分级机所用的洗水为稠厚器上清液。
本发明所述的技术方案与现有单个夹套结晶槽工艺相比，实现了连续生产，在实施过程中具有自动化程度高、生产效率高、能耗低等优点。
本发明所述的技术方案与现有连续结晶工艺相比，具有以下优点。
（1）结晶率高。流化床风干排出的空气通入分级设备，能将Oslo结晶器浆料分级的同时进一步降温至常温，结晶终点温度低，结晶体在稠厚器中浓密后返回Oslo结晶器，整体结晶率可达到80%，比现有工艺结晶率提高10%~20%。
（2）产品水不溶物低。水不溶物主要是在硫酸钴蒸发浓缩过程中有机物碳化、细小水不溶物聚集等形成的，通过在结晶之前增加精密过滤工序除去蒸发结晶过程中形成的水不溶物，通过在母液返回前再增设精密过滤工序进一步保证循环母液的纯度。
（3）连续性强。外置换热器进出口相连形成冷却水自循环，降低温差、避免堵塞换热管的同时占地少，连续性更强，同时增设蒸汽进口，方便堵塞时清理清理。
（4）产品粗颗粒占比大。本方案中采用分级设备，而不经过离心过滤设备，对产品颗粒的无破坏性，产品颗粒>1mm占比达到80%以上，产品长期放置不聚结。
附图说明
图1为本发明所述连续结晶生产系统的结构示意图。
图2为本发明所述连续结晶生产系统的工艺流程图。
附图中：1、浓缩液精密过滤器；2、Oslo冷却结晶器；3、结晶循环泵；4、外冷器；5、冷却水循环泵；6、分级机；7、稠厚器；8、流化床；9、母液压滤机；10、母液罐； 11、母液精密过滤器；12、冷却介质进口；13、冷却介质出口；14、封闭循环管道；15、冷却水进口；16、冷却水出口；17、蒸汽进口；18、蒸汽出口；19、阀门。
具体实施方式
为进一步说明本发明的技术手段和目的效果，结合实际阐述实施例，但以下实施例为示例性的，仅用于解释此发明，而不能理解为对本发明的限制。
本发明的生产工艺优越性及其原理在于：分级工序本身是在空气中进行，能将Oslo结晶器浆料分级的同时进一步降温至常温，结晶终点温度低，晶体在稠厚器中浓密后返回Oslo结晶器，整体结晶率可达到80%，比现有工艺结晶率提高10%~20%；增加两道精密过滤工序除去蒸发结晶过程中形成的水不溶物，水不溶物<0.001%；外置换热器进出口相连形成冷却水自循环，降低温差、防止堵塞换热管的同时占地少，连续性更强，同时增设蒸汽进口，方便堵塞时清理；采用分级设备，而不经过离心过滤设备，对产品颗粒的无破坏性，产品颗粒1mm以上占比达到80%。
实施例1
一种粗颗粒、低水不溶物硫酸钴的连续结晶系统及其工艺，生产步骤如下。
（a）首先将容积45m3的Oslo冷却结晶器充满Co90g/L的原液，打开结晶循环泵频率30Hz，打开外冷器冷却水阀门并启动冷却水循环泵，密度1.40g/L硫酸钴浓缩液经0.02μm精密过滤后与结晶器上清液混合进入外置外冷器形成过饱和溶液，并通过结晶器导流筒进入结晶器在原有的晶核上生长。
（b）结晶器陈化区晶体达到0.5mm以上时，硫酸钴连续出料进入脱水机，分级后得到含自由水1%的粗颗粒硫酸钴直接进行风干即得到合格的硫酸钴产品，流化床排风通入分级机用于浆体降温。
（c）细颗粒晶浆进入稠厚器，稠厚器底流含固量40%返回结晶器用做晶种。
（d）稠厚器溢流部分返回用作分级的洗液，部分经压滤机、0.02μm精密过滤器过滤后进入蒸发浓缩工序。
本实施例所得产品均在0.5mm以上，其中>1mm占80%，水不溶物为0.0002%。
实施例2
一种粗颗粒、低水不溶物硫酸钴的连续结晶系统及其工艺，生产步骤如下。
（a）首先将容积90m3的Oslo冷却结晶器充满Co140g/L的原液，打开结晶循环泵频率50Hz，打开外置换热器冷却水阀门并启动冷却水循环泵，密度1.55g/L硫酸钴浓缩液经0.1μm精密过滤后与结晶器上清液混合进入外置换热器形成过饱和溶液，并通过结晶器导流筒进入结晶器在原有的晶核上生长。
（b）结晶器陈化区晶体达到1mm以上时，硫酸钴连续出料进入圆筒式洗砂机，分级后得到含自由水2%的粗颗粒硫酸钴直接进行风干即得到合格的硫酸钴产品，流化床排风通入分级机用于浆体降温。
（c）细颗粒晶浆进入稠厚器，稠厚器底流含固量70%返回结晶器用做晶种。
（d）稠厚器溢流部分返回用作分级的洗液，部分经压滤机、0.1μm精密过滤器过滤后进入蒸发浓缩工序。
本实施例所得产品均在1mm以上，>1mm占100%，水不溶物为0.001%。
实施例3
一种粗颗粒、低水不溶物硫酸钴的连续结晶系统及其工艺，生产步骤如下。
（a）首先将容积75m3的Oslo冷却结晶器充满Co115g/L的原液，打开结晶循环泵频率40Hz，打开外冷器冷却水阀门并启动冷却水循环泵，密度1.45g/L硫酸钴浓缩液经0.06μm精密过滤后与结晶器上清液混合进入外冷器形成过饱和溶液，并通过结晶器导流筒进入结晶器在原有的晶核上生长。
（b）结晶器陈化区晶体达到0.75mm以上时，硫酸钴连续出料进入摇床，分级后得到含自由水3%的粗颗粒硫酸钴直接进行风干即得到合格的硫酸钴产品，流化床排风通入分级机用于浆体降温。
（c）细颗粒晶浆进入稠厚器，稠厚器底流含固量55%返回结晶器用做晶种。
（d）稠厚器溢流部分返回用作分级的洗液，部分经压滤机、0.06μm精密过滤器过滤后进入蒸发浓缩工序。
本实施例所得产品均在0.75mm以上，其中>1mm占90%，水不溶物为0.0006%。
对比例1
现有市面上某厂家七水硫酸钴。
对比例2
现有市面上某厂家七水硫酸钴。
上述实施例得到的七水硫酸钴与现有市面上的七水硫酸钴产品理化指标和长期放置情况对比如下表。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，任何依据本发明的技术实质对以上实施例做任何简单的修改、等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。
值的说明的是，经实验验证，Ni、、Co、Cu、Zn、Mn、Fe、Mg等的硫酸盐等等均可采用本发明生产，同样属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种粗颗粒、低水不溶物硫酸钴的连续结晶系统，其特征在于，所述连续结晶系统包括过滤机组、冷却结晶机组、出料机组及连接管道；
过滤机组包括浓缩液精密过滤器（1）和母液压滤机（9）、母液罐（10）及母液精密过滤器（11），浓缩液精密过滤器（1）设有热水进出口；
冷却结晶机组包括Oslo冷却结晶器（2）、结晶循环泵（3）和改进的外冷器（4），外冷器（4）溶液进出口管道上设有蒸汽进出口（17、18）和阀门（19）；
出料机组包括分级机（6）、流化床（8）、稠厚器（7），分级机（6）粗颗粒出口连接流化床（8）物料进口，流化床（8）收尘装置排风口导入分级机（6），分级机（6）细料出口连接稠厚器（7）进口；
稠厚器（7）溢流出口与分级机（6）洗水进口和母液压滤机（9）进口连接，稠厚器（7）底流出口导入冷却结晶器（2）悬浮区；母液压滤机（9）滤液出口连接母液灌（10）后再连接母液精密过滤器（11）。
2.一种利用权利要求1所述的连续结晶系统生产粗颗粒、低水不溶物硫酸钴的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（a）将冷却结晶器充满原液或母液，打开结晶循环泵，硫酸钴浓缩液经浓缩液精密器过滤后与冷却结晶器上清液混合进入外冷器形成过饱和溶液，并通过导流筒进入冷却结晶器在原有的晶核上生长；
（b）冷却结晶器陈化区硫酸钴出料后进入分级机，分级后的粗颗粒硫酸钴直接进入流化床风干即得到合格的硫酸钴产品，流化床排风通入分级机用于浆体降温；
（c）分级机细料进入稠厚器，稠厚器底流返回冷却结晶器用做晶种；
（d）稠厚器溢流部分返回用作分级的洗液，部分经母液压滤机、母液精密过滤器过滤后进入蒸发浓缩工序。
3.根据权利要求1所述的连续结晶系统，其特征在于，所述的外冷器包括列管式换热器本体、焊接在冷却介质进口（12）和出口（13）的封闭循环管道（14）、冷却水循环泵（5），靠近冷却介质出口的封闭循环管道端设有冷却水进口（15）和出口（16），封闭循环管道（14）截面积相当于列管式换热器壳体管道截面积与列管截面积之差；所述的外冷器（4）溶液进出口管道上设有蒸汽进出口（17、18）和阀门（19），关闭阀门后开启蒸汽可清洗换热器列管。
4.根据权利要求1所述的连续结晶系统，其特征在于，所述的分级机（6）为脱水筛、圆筒洗砂机、摇床中的一种，其洗水管道与母液罐（11）相连，脱水筛筛网孔径、圆筒洗砂机孔径、摇床横向坡高均为>0.5mm。
5.根据权利要求1所述的连续结晶系统，其特征在于，所述的浓缩液精密过滤器（1）设有热水进出口，在过滤浓缩液前先过等温或高温的热水，滤芯孔径为0.02μm ~0.1μm；所述母液精密过滤器（11）的滤芯孔径为0.02μm ~0.1μm。
6.根据权利要求1所述的连续结晶系统，其特征在于，流化床（8）进口空气为室温，流化床（8）排出空气直接送入分级机（6）用于Oslo晶浆降温。
7.根据权利要求2所述的工艺，其特征在于步骤（a）中，母液或原液首先采用母液压滤机（9）过滤，再采用母液精密过滤器（11）过滤，含钴母液或原液的Co含量为90~140g/L，浓缩液密度为1.40g/L~1.55g/L。
8.根据权利要求2所述的工艺，其特征在于步骤（b）中，分级后的粗颗粒含自由水<3wt%，不需要经过离心固液分离即可直接进入风干工序。
9.根据权利要求2所述的工艺，其特征在于步骤（c）中，稠厚器底流含固量为40~70%，返回到结晶器悬浮生长区用做晶种。
10.根据权利要求2所述的工艺，其特征在于步骤（d）中，分级机所用的洗水为稠厚器上清液。
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Application publication date: 20180327 Assignee: Hunan Jiana Energy Technology Co Ltd Assignor: Qingyuan Jiazhi New Material Research Institute Co., Ltd.|Guangdong Jiana Energy Technology Co., Ltd Contract record no.: X2020440000011 Denomination of invention: Continuous crystallization system of cobalt sulfate with coarse grain and low water insoluble matters as well as process thereof Granted publication date: 20191119 License type: Common License Record date: 20200117 |
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