JPS596935A - 懸濁液濃縮装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は懸濁液を濃縮するだめの装置に関し、この装置
は壁により半径方向において囲まれている濃縮領域を含
み、この濃縮領域は中心線に鉛直で断面が一定であり、
そしてこの装置は濃縮領域の始めにおいて懸濁液供給の
だめの手段と、濃縮領域の端に近い１又はこれ以上のフ
ィルターと、フィルターを通過する液体を除去するため
の手段と、濃縮領域の端において濃縮懸濁液を除去する
だめの手段と、そして濃縮領域内に脈動流れの発生のだ
めの手段とを備えている。

更に、本発明は、直列に接続された１又はそれ以上の上
述の装置により結晶と溶解物との間の完全な分離を行な
うだめのカスケード（Ｃσ５ｃａｄｅ）に関する。しか
しながら、結晶と母液との間の完全な分離は、もしも結
晶が最後の装置を去る前に逆洗工程を受けるときのみ得
ることができる。

上述の装置は米国特許第２．８５４．４９４号から公知
である。この特許明細書は、１つ又はこれ以上のフィル
ターを含むシリンダー状の壁の部分に沿ってこの懸濁液
を導くことにより、シリング−状の室内において結晶懸
濁液が濃縮される結晶洗浄コラム（ｃｒｙｓｔａｌ　ｗ
ａｓｈ　ｃｏｌｍｍ　）について記している。＠濁液内
の液体の少くとも実質的な部分はこれ等のフィルターを
介して除去される。実質的に液体を除去した結晶、従っ
て濃縮された懸濁液はフィルターに沿って移動されそし
て液体の路と異なる路を経て除去される。この公知の装
置においては液体及び最初に処理されるべき！８濁液の
結晶は同じ方向に移動する。しかしながら、壁に取付け
られたフィルターにおいて、大部分の液体は横側に除去
され、一方結晶は同じ方向に移動をつづける。

この公知の装置の重大な欠点は、結晶床（ｃｒｉ−ｓｔ
ａｌ　ｂｅｄ　）を通る洗浄液体の均一な流れが不可能
であることである。フィルターはフィルター〇伺近のコ
ラム壁にもっばら位置づけされているので、コラムの全
断面に亘り等しい軸線方向の流体の流はなく、実質的な
半径方向の液体の流れがフィルターの方に導かれる。こ
れはフィルターの付近に好脣しくない選択的な（ｐｒｅ
ｆｅｒｅｎｔｉａｌ　）流れを生じ、これにより液体は
短い流路に沿ってフィルターの方へ流れず、長い流路に
沿って流れ、その１部は一同体材料の移動の方向で見て
一フィルターを超えて遠くへ位置づけすることができる
。

コラムの全断面に亘如結晶床からの均等な洗浄及び均一
な製品を得ることが錯覚（１ｌｌｕｓｏｒｙ　）となる
ことは言うまでもない。結晶床における液体の流れてい
る壁に取付けられたフィルターのこの妨害効果はコラム
直径が大きく々るに従って増加する。

公知の装置のｐａ　２の欠点は、フィルターの付近にお
いて、密に詰められた結晶床が形成されて、その−Ｈに
、詰められた床（ｐａｃｋｅｄ　ｂｅｄ　）とコラムの
壁との間の摩擦が非常に大きくなることがあるという事
実によってその移動に対して大きな力が加えられなけれ
ばならないことである。濃縮された懸濁液に加えられる
この大きな力はかなりのエネルギー消費を必要とし、一
方更にこの大きな力の結果として結晶を変形又は破壊す
る危険がある。引用した米国特許による公知の装置では
、壁摩擦、及びその結果としての＃縮された懸濁液に加
えられる力はコラム内における脈動する液体の流れを維
持することにより減少される。更に、コラムの内のりに
高い要求がなされる、即ち内部断面は詰められた結晶床
と壁との間の摩擦を受は入れ得る割合まで減少するため
コラム全体に亘り同じ大きさ及び形状を有ｌ〜でいなけ
ればならない。

コラムの内部部分の狭隘は結晶床の半径方向における圧
縮となり、そ１〜でその結果、過度に大きい摩擦力の発
生となる。材料移動の方向においてコラムの内部断面を
一徐々に一広げることにより、結晶床に加えられるべき
力は減少することができる、その通りであるが、しかし
まだ壁と結晶床との間に益々強い流体の流れが生じ、床
自身を通る均一な流体の流れは乱される。

詰まった結晶床と壁との間の摩擦に関連した−に述の欠
点以外に、引用した米国特許による公知のコラムは更に
重大に欠点を有している。

本発明の目的は、装置が上述の欠点を有していない、又
は実質的に僅かである懸濁液濃縮のための装置を提供す
ることである。

本発明はコラム内における結晶床内の流体の流れはフィ
ルターがコラム壁に取付けられない、又は少くともこれ
に限らない、とき実質的に乱がより少く、シかもコラム
の全断面に亘り均一に分布されるという識見に基づいて
いる。しかしながら、このようなフィルターの配列は減
少する断面の場合に濃縮された結晶床が移動（ｔｒａｎ
ｓｆｅｒ　）できないように、濃縮領域の断面の形状及
び大きさがコラムの全長に亘り一定であり、−力増加す
る断面の場きにチャネルの形成が壁に沿って生じるよう
にしなければならない。

従って、本発明の目的は上述の如き装置によって達成さ
れ、本発明によるこの装置は、一定の外径の１又はこれ
以−ヒの管が濃縮領域を介して軸線方向に濃縮領域の始
めから延びており、そして各管の壁に少くとも１つのフ
ィルターが取付けられていて管の内部と濃縮領域との間
の唯一の直接連結部を形成していることを特徴としてい
る。

この手段により、勿論、濃縮領域の慎重な測定と組合せ
て、一方において、領域の全断面に亘シ液体の均一な除
去が得られ、そして他方において、また脈動流を加える
ことにより、詰まった結晶床と、濃縮領域の壁と、管表
面との間の受は入れられる摩擦が得られる。

本発明による装置の好ましい実施態様において、濃縮領
域は円形断面を有しており、管はこの断面の僅か小部分
をカバーしているこの断面に亘り均等に分布されている
。

好ましくは、各りの管において、管の外径の倍数に等し
い長さを有する壁の部分はフィルターとして完成されて
いる。

フィルターは管壁のみならず濃縮領域の壁に取付けるこ
とができる。好ましくはすべてのフィルターは濃縮領域
の端から等距離にある。

脈動流は多くの方法で発生ずることができる；即ち、好
ましい実施態様ではフィルターを通過する液体の除去割
合はこの除去の周期的閉鎖を含めて、周期的に変化され
る。脈動装置は一般に前後に移動するピストンと、装置
の他の部分における膨張室とを含んでいる。

極端に大きな力は本発明による装置における結晶床に加
えられる必要がないので、結晶床は（りら通過する液体
の圧力により移動される。これは床における結晶の変形
及び破壊を妨げる。結晶床の濃縮はフィルターの方向に
増加し、そしてこの結果また床の軸線方向に液体により
加えられる圧力を増加する。この圧力に反対の力、主と
して摩擦よりも大きくなければならない。結晶床上の力
は懸濁液の入口と、フィルターを通シ除かれる液体との
間の床上の液体の圧力降下によシ測定される。

この圧力降下は床の長さを延長することにより、又＆［
体の流量を増加することにより増加することができる。

もしも濃縮すべき懸濁液が結晶床上の流体を介して所望
の圧力を生ずるには少なすぎる液体を含んでいれば、フ
ィルターを通過する液体の１部分は再循環することがで
き、その結果として床上の圧力が増加する。実際に、こ
れは濃縮領域の初めにおいて濃縮すべき懸濁液の粒子密
度の減少と同じである。

フィルターに沿って移動する濃縮された懸濁液ｔよ例え
ばスフレバーにより除去することができる。

共働の液体によりこの装置内で処理された本発明による
装置内で濃縮された懸濁液は、それから他の液体と反対
の流れで洗浄領域において処理することができる。この
洗浄領域は上記の本発明による装置のユニットを形成し
、且つ濃縮領域のフィルターと濃縮された懸濁液の除去
のだめの手段との間に取付けることができる。洗浄領域
において、濃縮された懸濁液はそれが濃縮領域内で移動
されると同じ方向に移動され、一方洗浄領域の端におい
て、濃縮領域を避けて、濃縮された懸濁液を介して向流
に移動する洗浄液が供給される。洗浄され、濃縮された
懸濁液は好才しくけ、リンシング室（ｒｉｎｓｉｎｇ　
ｃｈａｍｂｅｒ　）　ヘ送られ、ここで濃縮され、且つ
洗浄された固形粒子は同時に洗浄液として使用される液
相内に再び懸濁される。濃縮領域における脈動流は供給
すべき洗浄液の流量を周期的に変化することにより発生
することができる。本発明による装置が結晶生成により
混合物質の分離のために使用されるとき、結晶装置（ｃ
ｒｉｓｔａｌｌｉｚｅｒ　）は−結晶が移動する方向で
見て一濃縮領域の前に泣声づけされ、この結晶装置内で
、標準状態において液体である分離すべき混合物は冷却
により部分的に結晶化され、このようにして濃縮領域へ
供給される結晶懸濁液を形成する。もしも分離すべき物
質の混合物が標準状態で固体であれば、結晶懸濁液はこ
の混合物を部分的に溶解することにより調製することが
できる。更に、１つの装置を一結晶の運動方向で見て一
洗浄領域の後に取付けることができ、この装置において
洗浄領域から除去された結晶、又は結晶懸濁液が溶解さ
れ、そして溶解物の１部は洗浄液として洗浄領域へ再循
環される。

本装置は洗浄液の制御された量のだめの手段を備えてい
る。制御信号は洗浄領域、又はリンシング室内の温度、
濃度等を測定することにより得られる。洗浄液の量はリ
ンシング室における洗浄液の圧力を調整することにより
制御することができる。

もしも結晶生成が溶解物から生ずれば、その結果として
所謂洗浄フロント（Ｗαｓｈｉｎｇ　１ｒｏｎｔ　）が
洗浄領域内に、即ち温度及び濃度勾配が最大である場所
に生ずる。洗浄液の供給は打線しくはこの洗浄フロント
が洗浄領域においてフィルター及び濃縮懸濁液の除去の
だめの装置のほは中途に置かれるように制御される。

洗浄フロントがフィルタの付近又はそζに４かれると、
これ等は結晶成長により社塞されることがある。

溶剤からの結晶生成の場合には、これにより結晶は固体
製品として分離され、溶剤における純生産物（ｐｕｒｅ
　ｐｒｏｄｕｃｔ　）の砲和溶液が洗浄液として使用で
きる。従って洗浄液の僅かな流用が全洗浄領域を通り流
れ、そしてフィルターを介しで除去されるように洗浄液
の供給を調整するのが有利である。

溶剤からの結晶生成の場合には、この装置は好ましくは
遠心分離又は謔過のための予備段階と［７て使用するこ
とができる。遠心分離又は′濾過の前に本発明による装
置を接続することにより、母液の完全な分離が得られ、
一方法浄液の最少量が使用される。本発明による装置は
特に砂糖の結晶及び食卓塩の如き無機塩を洗浄するのに
有利に適用できる。

結晶は洗浄領域を介して詰った床（ｐａ、ｃｋｅｄｂｅ
ｄ　）の形で移動することができる。フィルター管は洗
浄領域を通り除去装置へ延びるが、さもなくば管と一直
線にチャネルが詰まった床内に形成できるようにするこ
とが推奨される。

他の司能性は詰まった床を牛じないように濃縮懸濁液及
び洗浄液を半径方向に混合することである。攪拌はロー
タと軸とを含む攪拌装置により行うことができ、その軸
は洗浄領域の中心線と同軸線にあり、そのロータは半径
方向外方に突出するロータピンを備えてたその長さ部分
を少くとも越えており、一方洗浄領域は半径方向内方へ
突出しているステータピンを備えだシリンダー状ジャケ
ットにより囲まれている。

更に、洗浄領域及び洗浄がその中で行なわれる道の構成
に対しては、本出願人の名で、本出願と同日付で出願さ
れた第２の特許出願を参照されたい、この第２の出願は
向流の液体により懸濁した粒子を処理するだめの方法及
び装置に関する。

溶解物からの結晶生成の場合、及びひどく汚染された母
液が使用される場合、結晶と母液との所望の完全な分離
は詰まった結晶床を有する本発明による装置のみによっ
て実現することはできない。

このような母液の結晶生成温度は分離すべき純粋な主な
組成物の結晶生成温度よりも低い５０℃乃至７０℃であ
るととができる。これはこのような環境の下でコラム内
の結晶は５０℃乃至７０°Ｃまで加熱できることを意味
している。これは、このために必要な熱が洗浄液から引
出されれば、そのときのみ可能である。これにより洗浄
液の１部に結晶を生成し、これが詰甘った床の気孔性の
減少となる。この気孔率の減少は詰まった床の全体又は
少くとも実質的な閉塞を生ずる程強力ではない。殆んど
の物質の比熱は融解熱の約１％であるから最大許容温度
差は、結晶の詰まった床に屡々生ずる約０４乃至０．５
の床の気孔率において約２０°Ｃ乃至４０°Ｃである。

洗浄液の流量を生せしめるため必要な洗浄圧力は床の気
孔率が減少すると増加する。これにより大きな駆動力が
溶解回路のカへ洗浄圧力に抗Ｌ２て強制的に結晶を移動
するため必要である。その場合に、結晶の移動は比較的
多くのエネルギーを消費し、そして水圧力は結晶の移動
の所望の能力を実現するには小さすぎる。

供給された結晶と純製品との間に大きな温度差があれば
、結晶と母液との間の完全な分離は、にも拘わらＪ″、
本発明による２又はこす１以上の装置がカスケードを形
成するため連結されれば実現できる。しばしば２つの装
置は１共給された懸濁液と純物質との間の温度差を橋渡
し７するために充分である。従つ又下記の観察は簡単化
のだめ本発明による２つの装置のカスク′−ドに限定さ
れている。

処理すべき結晶懸濁液は第１の装置へ供給され、そして
σ麺線される。濃縮された結晶マス（ｃｒｉｓｔａ１ｍ
ａＳ８）は再びｇｒ’＋　２の装部からの四散によりリ
ンシング室に懸濁され、そして希釈された）け濁液とし
て第２の装置へ移される。

処理条件Ｃ１、各々の装置において固定洗浄フ１７ント
が生じるようにセットすることができる。６Ｔ、：　２
の装置では結晶の純溶解物は再び洗浄液として使用され
る。第１の装置では、洗浄液は第２の装僅かもの母液で
ある。

第１の装置における納品温度を増加するため必要な熱は
洗浄液として作用する第２の装置からの母ｉ夜から引出
されこ扛によυ母液は部分的に結晶を生成する。

母液が洗浄液として作用する鱈２の装置からの母液の部
分的な結晶生成によυ、不純物の濃度は増加し、そして
これによシ対応する平衡温度は下降する。

純結晶の溶解物のＴ１］御された量が、余分の結晶成長
により生じた濃度変化を元にもどすため（ｕｎｄｏ　）
　ｇ　１の装置のリンシング室へ供給される。平衡温度
は液体の組成に対するよい基準であるから、リンシング
室への溶解物の添刀旧ｄリンシング室における温度測定
に基づいて制御される。

好貫しくは、不発明による２つの装置のカスケードは第
２の装置の母゛液取出しと筑１の装置のリンシング室の
入口との間のバイブラインのスルーｙ、　（５ｌｕｉｃ
ｅ　）のための手段を備えている。スル第１の装置に固
定洗浄フロントの発生も々くこのようなカスケードで可
能である。

スルースが使用されるとき、製綿された結晶マスと一緒
に母液の小量が第１の装置においてリンシング室の方へ
移動される。第１の装置を通り結晶の通過中、結晶は初
期の組成を有している母液と接触を保っている。従って
結晶の一定温度において母液の実質的な部分を分離する
ことが可能である。必要な熱はリンシング室において液
相から引出される。余分の結晶生成は希釈された懸濁液
内で行なわれる。このようにして任意の温度差は、結晶
床の閉鎖及び社塞が生じないので橋渡しすることができ
る。

スルース（５ｌｕｉｃｅ　）を通シ除去される液体は結
晶床へ再循環される。排出される。Ｂ１１−１：第１の
装置における結晶と一緒に運ばれることを許容される母
液の量により決定されるが、しかしまた母液とリンシン
グ室内の液体との間の濃度の差により決定されるが、し
かしまた母液とリンシング室内の液体（これは第２の装
置の母液である）との間の濃度差により決定される。不
純物の濃度がリンシング室１でおいてより高いとき、運
ばれる母液（ｄより少く希釈され、そして小量が排出さ
れ、これがスライスによるより小さい損失ファクタとな
る。

＼１、 純製品の伐りに、結晶化すべき原材料４余分な結晶成長
によ妙生ずる濃度変化を元にもどすため、しばしば第１
の装置のリンシング堅へ供給することができる。第１の
装置のリンシング室への供給の追加は第１の装置により
、移動される結晶の冷い内容物が原材料の部分的結晶生
成のため使用されるとき熱回復（ｈｅａｔ　　ｒｅｃｕ
ｐｅｒａｔｉｏｎ）の利点を有してめる。

・メ１面を参照して不発明を説明する。

でおり、且つ各々カ；管の直径の＠数である長さに亘り
フィルター３を備えた１又はそれ以北の管２を有してｈ
る。、看ニコラム（ｃ　ｏ　Ｌｕｍｎ　）内の固定され
た位置に取付けられて計り、１つその内部断面に亘り均
弄に分布はれている。電の断面はシリンダーの断面の表
面の１虱へ分のみをカバーしてている。−有端において
装置は曇−４（鏝縮懸濁液の除去のための手段、即ち＠
勅装置２２を有する回転可汗なナイフ１４を備えており
、他方端においてライン５は＠濁液の供給のため利用可
能であり、そのライン５は、混合チャンバ１５内で終っ
ており、それから→濁液はシリンダー内に運ばれ、その
断面に暖り均等に分布される。濾過された液体はライン
６及びボンデ７を介して除去される。

フィルターは・棒濁液とフィルターとの間の距離が懸濁
液出口とフィルターとの間の３乃至４倍であるように配
置されている。

フィルター３における壁摩擦はシリンダー８円のピスト
ンにより液体の除去ラインに脈動する液体の流れを生ず
ることにより減少することができる。

濃縮されるべき＠濁ｉは僅き取り冷却器（５ｃｒａｐｅ
ｄ　　ｃｏｏｌｅｒ　）を有する結晶槽内で内の所望の
混合は攪拌器１１によって得られる。

結晶すべき混合液はライン１２を介して供給される；即
ち母ｔｌ　８−１：制脚弁１３を介して除去されるがそ
して／又は状況によってポンプ７１てより再循環されろ
う 第２図は第１図の装置に攪拌される洗滌領域を組合せた
図である。

参照番号ｌは実質的に第１図による≠１を示している。

対応する構成要素部分は第１図と同一の参照番号で示さ
れてめる。

フィルター３と結晶除去装置３ｏとの一絹で挿拌装置首
が濃縮された結晶逓啼液を切線方向に攪拌するため収付
けら几てｂる。この悦拌装蓋灯壁に固定された固定子ピ
ン２５と組合されてｈる回転子−ン２３を有している回
転可能な軸２３を含む。

回転可能な軸２３は出来る限り４縮された結晶懸濁糎の
移動を妨げないため中央のフィルター管３１と直曲ライ
ンにある。

それから結晶懸濁液は駆動器２２を有する回転可能なナ
イフ１４を経てリンシング室（ｒｉｎｓ−ｉｎｇ　　ｃ
ｈａｍｂｅｒ　）２７、鴻父換器２８及びポンプ２９を
含む溶解回路へ−１−Ｊされる。結晶の実質的な部分は
市１」師も５材３２を通り製品として除去される。溶解
した納品の他の部分は洗滌液として洗しかし乍ら、切線
方向のづ寛拌を用いることにより、結晶が相互に対して
遊離しており、且つ洗棟圧力が増加しないように提供す
ることができる。攪拌器２０の駆動装置と回転可能な軸
２３との間に動力計２１を収付けることに工す潅拌器に
訓えられるトルクを測定することができ、そしてこれに
基づいて洗滌領域・乞おける４晶マス（ｃｒｉｓｔａＬ
ｍａｓｓｌ内の固形物の容積部分を制御することができ
る。

壁摩擦は結晶除去するときピストン３３により生ずる脈
動する液体の流れにより減少される。

第３図は直列（で接続された本発明による２つの装置の
線図である。双方の装置は詰まった結晶禾（ｐａｃｋｅ
ｄ　　ｃｒｉｓｔａｌ　　ｂｅｄ　ｌを有する洗滌領域
を含んでいる。懸蜀液が供給されるｍｌの装置において
、対応する部分は第１図及び第２図に使用された参照番
号と同じ参照番号で示されているが、ｌＯＯだけ増加さ
れている。黒２の装置においては第１図及び第２図の参
照番号は２００だけ増加てれている。各装７首のフィル
ター管の数はコラムの断面の１平方米当り１０−１００
である。

結晶＠＝ｉ　（ｃｒｙｓｔａｌ　ｌ　１ｚｅｒ　）から
の債晶幌、濁液はライン１４１を経て、且つポンプ１４
０により１０１へ供給される。ライン１４２を梯で母液
は結晶装樅へ再循環され、そして必要があれば廃液（υ
＋ａｓｔｆｌｏｗｌとして部分的に排出される。

１０１において得られた４縮された結晶マス（ｃｒｉｓ
ｔａｌ　　ｍａｓｓ　Ｎｄ：回転可能なナイフ１１４を
経てリンソング室１２７へ移動され、そしてライン２４
２を介してリンソング室１２７へ供給すれる第２の装置
２０１からの母液により懸濁（５ｕｓｐｅｎｄ　ｌ　さ
れる６　１０１からの結晶はこの母液内に＠濁され、そ
してポンプ２４０によって第２の装置へ供給される。、
第２の装置において、懸濁液は再び濃縮され、結晶はナ
イフ２１４に工ってリンソング室２２７へ移動され、そ
の後これ等は懸ン蜀され、熱父侠器により溶解式れ、そ
して溶解した製品として制御卸手段２３２により実質的
［除去される。結晶と母液との、南の完全な分離（ケ温
＋ｆセンサ２３１Ｃより固足抗燦フロント（５ｔａｔｉ
ｏｑ、ａｒｙ　ｗａｓｈｉｎｇ　　ｆｒｏｎｔ　）を確
立、することにより行なわれる。

この装置１０１では固定洗滌フロントＩ／′ｉ詰めらら
た床（ｐαｅｋｅｄ　　ｂｅｄ　）円に生じ乏い力へ最
小量の母液が結晶マ／（（ｃｒｉａｔａＬ　　ｍａｓｓ
）と−緒に除去されるように仕切弁の如き制−升１４８
によりセットされる（流量計１４７によりｉみ取られて
）。このようにして、結晶は元の母液と接触を保ち、そ
して丁度ナイフの下方のみにおいて結晶の制御された温
度上昇がある。リンソング室１２７においで、結晶は低
い不純物濃（、その結果として高い平衡温度を有する２
０１からの母液と共に懸濁されている。このようにして
、納品温度は増加する。このために必要な熱は液相から
引き出され、これによって液相は部分的にぜ晶する。

純結晶体溶−物の供給は制御手段１４６及び温度センサ
１４５により母液の温度、従ってリンソング室内の不純
物の積度をある所望の値にセットする。

装置２０１の液体圧力レベルは装置１０１の液体圧力レ
ベルと相べ的に必要に応じて絞り弁２４９によって増加
することができる。圧力センサ２５０により絞り升２４
９を調整することにより、リンソング室１２７における
生じる可能性のある洗滌圧力変化が装置２０１内の液体
圧力レベルに影響を与えない工うに保証される。

結晶と一緒に装置１０１内においてリンソング室１２７
へ排出される母液は設定値が得られるまで１４６を２俤
で供給される溶４物により希釈さ几る。排出さｎた材料
（は結晶化カスケード（ｃｒｉｓｔａＬｉｚａｔｉｏｎ
　　ｃａｓｃａｄｅ　）に２ける適切な場所へ除去され
る。

結晶と一緒に装置１０１においてリンソング室１２７へ
除去される母液を出来る脹シ少〈希釈するため、装置１
０１と１０２との間を傭環する母液の不到物パーセ／ト
は装置２０１の良好な機能とも両立できるような程度に
８ばれるのが好ましい。

結晶移ｇｂ　（ｃｒｉｓｔａｌ　　ｔｒａｎｓｆｅｒ　
）において生ずる可能性のある変動は、結晶フロントの
位置、即ち希釈された懸濁液からコン・ぞクトベッド（
ｃｏｍｐαｃｔｂｇｄｌまでの転移の位置が固定される
ように母液の部分的な再循環に基づいて結晶床を介して
液体の流れを制御することにより補償される。装：ｔｌ
Ｏｌ及び１０２内の同じ位置に結晶フロント（ｃｒｙａ
ｔａＬ　　ｆｒｏｎｔ　）を保ツコとＦｉ＠濁液とベッ
ドとポンプｔ４４及び２４４ｃ／）掃流力（ｄｒａｇｇ
ｉｎｇ　　９ｏｒｃｔｔ　）の−の差金測定するための
センサ１４３及び２４３Ｖｃより実現される。

このようにして、本発明による２又はそれ以上の装置の
カスケードを用いて供給された結晶と純＠解液と接触し
ている結晶との・５のいかなる生じた７益度差も橋渡し
く　ｂｒｉｄｇｔｔ　ｌでさることは明らかである。

第４図、１直列に接続された本発明による２つのる構成
４素の優品は第３図におけると同じ参照番号により示さ
れている。、第３図の線図とただ異なる点ｄ純姻晶の溶
解物の代りに結晶化すべき原材料がポンプ１４９［工り
リンシング室１２７へ供給され、そしてその流出（５ｌ
ｕｉｃｅ　）はリンシング室内の′ｔＡ度測定を為礎に
して制御される。

１０１により１多動される結晶温度を増加するために必
要な熱・１、こ几により部分的に結晶化さ几る供給され
た原材料から引出される。

原材料がリンシング呈内で既に部分的に結晶化できれば
、結晶装）ｆｉｌ　（ｃｒｙｓｔｅｌＬｉｚｅｒ　）に
お込てより僅かな喘が引き出されなければならな力。

従って結晶装置内の熱交換面はより少くすることができ
る。その結果第１の装置のリンシング室への原材料の供
給はエネルギー節約となるのみならず投資費用の減少と
なる。

１０１と１０２との間を循環する母液の組成は、全供給
量がリンシング室１１７へ１＃給できるとしても不純物
・ぐ−セントが原材料の単位よりもｂ〈らか低い単位と
なるように・艦択することができる。

実施例　！ パラキシレンの洗浄：ｉ、ａ１図の線図に実質的に対応
してｈる分離装置において行なわれた。

結晶装置は長さ６００ｍ、直径５００ｍ＋乞有する槽内
に位置づけされた長さ５００ｍ、直径３００露を有する
間車な外方で掻きとられ、且つ内方で冷却される熱交換
器を含んでいる。熱交喚謬及び槽は実質四にステンレス
スチールで作られてｈる。

懸濁′４．４縮器ｌｒ′ｉ長さ１０００＋ｍ及び内径２
００顛を有していて、そして各々が直径２５ｍを有する
７本のフィルター管を含んでいる。フィルターの長さは
４０鰭であり、フィルター開孔の直径は０、５　＊ｔで
あり、そしてフィルターは結晶取出し側から３００１ｍ
のところに取付けられた。

フィルターとスフパーナイフとの司にロータビンを有す
る回転可能な軸が取付けられた。＠線に鉛直な７つの省
内にロータビンは直径８ｕで取付けられた；即ち各層は
８つのビンを含む。脅との１司の距離は２５脂であった
。多くのステータビン５が壁内に取付けられた。液体ノ
ぞルスの司波桟は１秒−１であり、そしてパルスの太さ
さくｐｕｌｓｅｍαｓｓ’）ｒｉ約０．２　Ｋｇであっ
た。

倶給混合毎は重量比２０％のオルトキシレンで汚染さｎ
パラ・キシレン、メタ・キシレン及ヒエチルベンゼンよ
り成っていたｎ結晶装、ｄ内の温度は一２０℃であった
。全供給量２７０ｋｇ／ｈの中１８ｋｌｉ＋が結晶化さ
れ、一方９０ｋｇの非結晶液本が；廃液として・除去さ
れた。

廃液はなお約４０％の、ａう・キシレンを含んでいた。

、＠晶取出し狽Ｕにおいて１時間当り２４０Ｋｇの精晶
充客解され、そして約１８０ゆ／んが９９、９７％の純
粋な製品として４．止された（パラ・キシレン）。

母液の循環率は１５０００Ａ！／ｈであった。

１８０〜／ｈの製造は車間５ｏｏｏ作業時間のとき、ｆ
−間製造高１４４０）ンを生ずる。この型式の大型装置
を中いて、年ａｊｌ　ＯＱ、０００　トン及びこれ以上
の能力が連成できる。

実施例　■ 母液からのパラ・キシレン結晶の分離汀′４Ｊ３図の線
図に実質的に対応する分離長・電内で行なわれた。

装置１０１及び２０１は双方とも長さ１０００韻及び内
径１５０ＩＩｌ＋１であり、そして各々ｉ’ｊ１．直径
２０ｎを百する６つのフィルター管をよんでいた。

フィルターの長さはＡ　ＯＬ’ｌｌｌであす、フィルタ
ーの開化の直径は０．３　ｉｓであって、そしてフィル
ターは結晶取出し１則から３０ＩＩＩｓ（７）距離のと
こに看かれた。

ポンプ１４０により、１００に４？／ｈのノぞう・キシ
レン結晶と、約壁量比で７０％の不純物を含む４００ゆ
／九の母液より成る混合物が供給された。

この混合物の温ばば一３０℃であった。１ノンシング室
の温度＋４−１０℃に禾たれた。、１４６を介して純結
晶の溶解物６ｑ／ｈが供給された。１４８を介して市竜
比５５％の・ぐう・キシレン（ｉｌ−含む１．６ゆ／ｈ
の液体が取出された。２４０の循環率は約ｓｏｏｋｇ／
ｈでｂ″″）ｆｃ、２３２を介して重藏比９９．９７％
の純ノぞう・キシレンのｔｏｏｖ／ｈ１００ｋｇ／／Ｌ
の製造では年間８０００１乍業時：楊のとき年４の製造
量！ｄＢ　ｏ　ｏ、　トンである。この型式の大型装置
を用いて年’Ａ　１００．　ＯＯＯトン及びこれ以上の
能力が実現でさる。

【図面の簡単な説明】

第１図は肴濯液を４棒するための本発明による装置の絹
図會示している。 第２図は攪１字されている洗預碩域と組合せた第１図の
装置の＠１図である。 第３：図は各々が浩筐った末を備えた領域を有している
直列に接続された２つの潰廖のカスケードの線図である
。純婁品・１黒１の装車のリンシング室へ供給され、そ
の製品２７為ら＠晶の温度を増力口するため熱を引出す
ことができる６ 第４図は直列に接続された本発明による２つの装置のカ
スケードの斐（スであり、これでは＠Ａ品の代りｌＬ佑
晶化すべき）［オ料は填１の装て殻の１ノンシング至へ
浜７＠芒れる。 ２・・・・・・・・・・・・・・・管 ３・・・・・・・・・・・・・・・フィルター７・・・
・・・・・・・・・・・・ポンプ８・・・・・・・・・
・・・・・・シリンダー１１、．２０・・・・・・魔拌
器 １３・・・・・・・・・・・・・・・制御弁１４・・・
・・・・・・・・・・・・ナイフ２８・・・・・・・・
・・・・・・・熱交換器２９・・・・・・・・・・・・
・・・ポンプツエク ９１ （

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、壁により半径方向において囲まれた濃縮領域をへん
   でおり、該濃縮領域の中心線に垂直な断面が一定であり
   、月つ該濃縮領域がその始めに懸濁液を供給するだめの
   手段と、該濃縮領域の端の近くに１又はこれ以上のフィ
   ルタ寮−と、該フィルターを通過する液体除去のだめの
   手段と、該濃縮領域の端において該濃縮された懸濁液の
   除去のだめの手段と、そして該濃縮領域内に脈動を発生
   するだめの手段を具備している懸濁液を濃縮するだめの
   装置において、 一定の外径の１又はこれ以−ヒの管が該濃縮領域を介し
   て軸線方向に該濃縮領域の始めから延びており、そして
   該各管の壁において少くとも１つのフィルターが原管の
   内部と該濃縮領域との間で唯一の直接接続を形成して取
   付けられていることを特徴とする装置。 ２　該Ｉ１％縮領域が円形断面であり、そして原管がこ
   の断面の小部分のみをカバーしている該断面に亘り均等
   に分布されている特許請求の範囲第１項記載の装置。 ３　各原管において管外径の倍数に等しい長さを有する
   壁部分がフ・ｒルターとして実施されている特許請求の
   範囲第１−２項のいづれか１つの項に記載の装置。 ４　該濃縮領域における脈動流を発生するだめの手段が
   該フィルターを通過する液体の除去割合を周期的に変化
   するための部材を含む特許請求の範囲第１−３項のいづ
   れか１つの項に記載の装置。 ５　手段が該フィルターを通過する該液体の１部を該濃
   縮領域の始めに再循環するため適用可能である特許請求
   の範囲第１−４項のいづれか１つの項に記載の装置。 ６　該濃縮領域の端において該濃縮された懸濁液の除去
   のだめの手段がスフレバーを含む特許請求の範囲第１−
   ５項のいづれか１つの項に記載の装置。 ７、該濃縮領域の該フィルターと該濃縮された懸濁液の
   除去のだめの手段どの間に、洗浄領域が該濃縮領域から
   それた端に設けられており、洗浄液のための供給を備え
   ている特許請求の範囲第１−６項のいづれか１つの項に
   記載の装置。 ８　該濃縮された懸濁物の除去のだめの該手段がリンシ
   ング室内へ流出しており、そして該濃縮された結晶マス
   を再懸濁するだめ手段が設けられている特許請求の範囲
   第７項記載の装置。 ９　洗浄液の制御された量のだめの手段を含む特許請求
   の範囲第１−８項のいづれか１つの項に記載の装置。 １０、該洗浄領域においてロータを含む攪拌手段が設け
   られておシ、その軸線が該洗浄領域の中心線と同軸線に
   あり、該ロータは、少くともその長さの部分を越えて、
   半径方向外方に突出しているピンを備えており、そして
   該洗浄領域が半径方向内方に突出しているピンを備えた
   シリンダー状外被により囲まれている特許請求の範囲第
   ７−９項のいづれか１つの項に記載の装置。 １１、特許請求の範囲第１−３項、第５項及び第６項と
   組合せが可能であって、該濃縮領域に脈動を発生するた
   めの手段が供給すべき該洗浄液の流量を周期的に変化す
   るだめの手段を含む特許請求の範囲第７−１Ｏ項のいづ
   れか１つの項に記載の装置。 １２、該結晶が移動する方向に見て一結晶装置が該濃縮
   領域に対し懸濁液の供給のための手段の前に位置づけさ
   れている結晶生成により物質の混合物を分離する特許請
   求の範囲第１−１１項のいづれか１つの項に記載の装置
   。 １３　特許請求の範囲第１２項と組合せ可能であり、−
   該結晶の流れの方向に見て一濃縮され、且つ洗浄された
   結晶懸濁液の除去のための手段の後に、装置が、完全に
   溶解し、そして次に洗浄液として部分的に再循環するた
   め、除去された濃縮され、且つ洗浄された納品懸濁液の
   該洗浄領域に位置づけされている特許請求の範囲第７−
   １１項記載の装置。 １４　溶解物を含む懸濁液から結晶を分離するだめカス
   ケードにして、 該カスケードが第１−１３項による直列に接続された装
   置を含み、該第１の装置の該濃縮領域の供給側が懸濁液
   のだめの供給ラインを備えており、該第１の装置のフィ
   ルター出口が母液のだめの再循環ラインを備えており、
   第１の装置〜、のリンシング室の出口が該第２の装置の
   該濃縮領域の供給側に接続されており、該第２の装置に
   おけるフィルター出口が該第１の装置のリンシング室の
   供給と接続されており、そ（７て該第２の装置の該リン
   シング室が熱交換器を介して再循環ラインにより該第２
   の装置の該リンシング室、該第１の装置の該リンシング
   室及び製品出口ラインへそれぞれ接続されていることを
   特徴とするカスケード。 １５　該わル２の装置におけるフィルターの出口と該第
   １の装置の該リンシング室の供給との間の導管がスルー
   ス（５ｌｕｉｃｅ　）を備えている特許請求の範囲第１
   ４項記載のカスケード。 １６、該装置の該リンシング室が新しい給送のだめの供
   給を備えており、そして該スルースが該第１のリンシン
   グ室内の温度により制御される特許請求の範囲第１５項
   記載のカスケード。 １７、該カスケードが直列に接続された２つ以上の装置
   を含む特許請求の範囲第１４項、第１５項又は第１６項
   記載のカスケード。