NL8402536A - Werkwijze voor het afscheiden van suspensievloeistof van in een suspensie aanwezige vaste stofdeeltjes en wassen van het verkregen samengepakte bed van vaste stofdeeltjes met een wasvloeistof in tegenstroom. - Google Patents

Description

m 32598 * , *

Werkwijze voor het afscheiden van suspensievloeistof van in een suspensie aanwezige vaste stofdeeltjes en wassen van het verkregen samengepakte bed van vaste stofdeeltjes met een wasvloeistof in tegenstroom.

5

De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het afscheiden van suspensievloeistof van in een suspensie aanwezige vaste stofdeeltjes in een verdichtingszone door afvoeren van de 10 suspensievloeistof onder vorming van een samengepakt bed van vaste stofdeeltjes, dat aan een continue verschuivingsbeweging wordt onderworpen, wassen van het samengepakte bed van vaste stofdeeltjes met een wasvloeistof in tegenstroom in een op de verdichtingszone aansluitende waszone en afvoeren van gewassen vaste stofdeeltjes.-15 Een dergelijke werkwijze is bekend uit de Nederlandse octrooi aanvrage 79.04919. Heer in het bijzonder heeft deze octrooiaanvrage betrekking op een werkwijze voor het afscheiden van de in een suspensie van ijskristallen in een waterige oplossing aanwezige ijskristallen van de waterige oplossing en voor het wassen van de ijs-20 kristallen met een waterige wasvloeistof, waarbij een samengepakt * bed van ijskristallen wordt gevormd, dat onderworpen wordt aan een continue verschuivingsbeweging, terwijl binnen het samengepakte bed van ijskristallen een wasfront wordt gevormd tussen de waterige oplossing en de waterige wasvloeistof. De werkwijze volgens deze 25 Nederlandse octrooiaanvrage wordt gekenmerkt doordat de aan het wasfront grenzende waterige oplossing en waterige wasvloeistof nagenoeg stilstaand worden gehouden en in een plat vlak, loodrecht op de verschuivingsbeweging van het samengepakte bed .van ijskristallen gelegen, een stabiel wasfront wordt gevormd. Door dit instellen van 30 een stilstaand wasfront kunnen een aantal uit de stand van de techniek bekende nadelen worden voorkomen zoals in het bijzonder het dichtvriezen van de gewoonlijk van een zeefgaas voorziene opening in de kolom, welke dient voor het afvoeren van de waterige oplossing uit de kolom. Dit nadeel treedt namelijk op wanneer dë was- __ 35 vloeistof de bovenvermelde, van een zeefgaas voorziene afvoerope- ning van de waterige oplossing, bijvoorbeeld door middel van ka-naalvorming in het samengepakte bed van kristallen, kan bereiken.

Meer in het bijzonder wordt de werkwijze volgens deze Nederlandse octrooiaanvrage 79.04919 uitgevoerd aan de hand van de volgende 40 trappen: ♦ 8402536 2 7‘- 'V} a) de suspensie wordt continu toegevoerd in een eerste cilindrische zone, b) In deze eerste cilindrische zone wordt continu een gedeelte van de waterige oplossing aan de suspensie onttrokken onder vorming 5 van een samengepakt bed van ijskristallen, c) het samengepakte bed van ijskristallen wordt continu bewogen door een tweede cilindrische zone, die een stilstaande laag waterige oplossing in een eerste sectie en een nagenoeg stilstaande laag wasvloeistof in een aan de eerste sectie grenzende twee- 10 de sectie bevat onder vorming van een wasfront tussen de eerste en de tweede sectie en d) het continu voortbewegende samengepakte bed wordt continu gedesintegreerd waarna het produkt van de desintegratie wordt afgevoerd.

15 Bij nadere beschouwing van de werkwijze volgens de bovenge noemde Nederlandse octrooiaanvrage 79.04919 blijkt bovendien, dat de te wassen ijskristallen en de toegepaste wasvloeistof in haar zuivere vorm, t.w. water, qua chemische samenstelling aan elkaar gelijk zijn. Meer in het bijzonder worden bij deze werkwijze alle 20 af gevoerde kristallen gesmolten; een gedeelte van·· de smelt wordt als wasvloeistof teruggevoerd en de rest als vloeibaar produkt onttrokken.

Uit het Amerikaanse octrooischrift 2.981.773 is een werkwijz'e voor het afscheiden van een component uit een vloeibare oplossing 25 ervan bekend, waarbij deze oplossing door een koelzone wordt geleid om een deel van de oplossing te laten uitkristalliseren. Het verkregen mengsel van kristallen en ongekristalliseerde vloeistof ofwel moederloog wordt in een zone geleid, waaruit de moederloog door een van een filter voorziene afvoeropening wordt afgevoerd en een 30 samengepakt bed van kristallen achterblijft. Het compacte bed van kristallen wordt verder geleid en komt daarna in een smeltzone terecht waarin de kristallen worden gesmolten. Een deel van de smelt stroomt daarbij als wasvloeistof in tegenstroom door ten minste een deel van de kristalmassa waardoor de door de kristalmassa ingeslo-35 ten verontreinigingen worden verwijderd voordat deze de smeltzone bereiken. Op deze wijze verhoogt de als wasvloeistof toegepaste smelt de zuiverheid van het eindprodukt. Doordat de temperatuur van de wasvloeistof, welke uit een zuivere smelt bestaat, hoger is dan de temperatuur van het gepakte bed van kristallen, waaruit de moe-40 derloog grotendeels is afgevoerd, zal de wasvloeistof door afname 8402535 •r- £ 3 van de temperatuur weer uitkristalliseren. Belangrijk bij een dergelijke methode is dat het als regel ontstane wasfront, d.w.z. de plaats waar de temperatuur- en concentratiegradiënten maximaal zijn, zich bij voorkeur bevindt halverwege de smeltzone en de af-5 voerinrichting voor de moederloog. Wanneer namelijk het wasfront zich bij of in de buurt van de af voerinrichting voor de moederloog zou bevinden, zou deze verstopt kunnen raken door de aangroei van kristallen vanwege het uitkristalliseren van wasvloeistof (zuivere smelt) op de koude filters.

10 Zoals blijkt uit het bovenstaande komt ook bij de laatstge noemde werkwijze de chemische samenstelling van de te wassen kristallen overeen met die van de wasvloeistof, welke een zuivere smelt is.

Voorts is uit het Amerikaanse octrooischrift 2.862.797 een in-15 richting bekend voor het afscheiden en zuiveren van kristallen uit een suspensie van kristallen, waarbij deze kristallen, na afscheiden van de moederloog, in tegenstroom met een smelt van deze kristallen als wasvloeistof worden gewassen. De moederloog wordt volgens de in dit Amerikaanse octrooischrift 2.862.797 beschreven me-20 thode verwijderd door filters in de wand van de kolom. Evenals bij de beide bovenbesproken literatuurplaatsen wordt ook bij deze laatstgenoemde methode een wasvloeistof toegepast, welke qua samenstelling overeenkomt met die van de te wassen kristallen.

Gevonden werd nu, dat de in de aanhef beschreven methode ook 25 kan worden uitgevoerd wanneer de in de suspensievloeistof aanwezige vaste deeltjes en de in de waszone toegepaste wasvloeistof in haar zuivere vorm in chemisch opzicht van elkaar verschillen. Meer in het bijzonder wordt in dit verband benadrukt, dat de werkwijze volgens de uitvinding een doorbraaf betekent inzake het wassen van 30 kristallen met behulp van de in de aanhef vermelde methode aangezien nu allerlei typen kristallen, gevormd uit oplossingen, in het bijzonder anorganische kristallen zoals natriumchloride en soda, maar ook organische kristallen zoals ascorbinezuur, adipinezuur en dergelijke met allerlei was vloeistoffen, in het bijzonder met op-35 losmiddelen voor deze kristallen kunnen worden gewassen. Bij voorkeur worden bij de werkwijze volgens de uitvinding als wasvloeistof verzadigde oplossingen van opgelost kristalmateriaal toegepast. De afgevoerde vaste stofdeeltjes worden nu niet gesmolten, maar als een suspensie afgevoerd.

40 Doordat de wasvloeistof in tegenstroom wordt geleid met de te 8402536 & % 4 wassen kristallen kan deze wasvloeistof worden afgevoerd via dezelfde afvoerinrichting als welke voor het afvoeren van de moederloog of suspensievloeistof wordt gebruikt. De problemen, welke volgens de bovenbesproken stand van de techniek optreden bij het af-5 voeren van de wasvloeistof van gesmolten kristallen door de afvoer-inrichtingen van de moederloog zoals uitkristalliseren van de vloeistof op het filter waardoor verstoppingen optreden, treden bij de werkwijze volgens de uitvinding niet op, daar er nu geen sprake is van oververzadiging van de wasvloeistof.

10 Voor het verkrijgen van een goed stromingsprofiel van zowel de wasvloeistof als de moederloog worden deze beide vloeistoffen bij voorkeur via een of meer filters, welke regelmatig over het kon-taktvlak van de verdichtingszone en waszone zijn verdeeld, af gevoerd.

15 Voorts kan men de in de toevoerzone aanwezige suspensie roe ren, opdat een regelmatige opbouw van het samengepakte bed van vaste stofdeeltjes wordt verkregen, waarin kanaalvorming van de wasvloeistof wordt vermeden»

Meer in het bijzonder kan de werkwijze volgens de uitvinding 20 worden uitgevoerd wanneer men achtereenvolgens a) de suspensie continu in een cilindrische verdichtingszone toe-voert en aan een roerbewerking onderwerpt, b) in de cilindrische verdichtingszone continu nagenoeg de gehele hoeveelheid suspensievloeistof aan de suspensie onttrekt onder 25 vorming van een samengepakt bed van vaste stofdeeltjes, c) het samengepakte bed van vaste stofdeeltjes continu doet bewegen door een qua afmetingen op de cilindrische verdichtingszone aansluitende cilindrische waszone, waardoor in tegenstroom met het samengepakte bed van vaste stofdeeltjes een wasvloeistof wordt 30 geleid en d) het voortbewegende samengepakte bed vervolgens continu desintegreert en het produkt van de desintegratie afvoert.

Bij voorkeur wordt de werkwijze volgens de uitvinding toegepast op een moederloog met daarin aanwezige kristallen.

35 Een karakteristiek aspect van de werkwijze volgens de uitvin ding is, dat er geen scherp maar een diffuus wasfront optreedt tussen filters en kristalafvoerzijde, welk front zich uitstrekt vanaf de filters in de richting van de afvoerzijde. Het wasfront is meer diffuus, naarmate minder wasvloeistof wordt toegevoerd. Het debiet 40 van de wasvloeistof is over de gehele lengte van de waszone con- 8402536 & '* 5 stant. Dit in tegenstelling met de bekende werkwijzen» waarbij ge-smolten kristallen als wasvloeistof worden gebruikt.

Een der voordelen van de nieuwe werkwijze is» dat een hoge wasefficiency kan worden verkregen met een minimale - hoeveelheid 5 wasvloeistof. Hiertoe wordt precies zoveel wasvloeistof gedoseerd» dat net geen onacceptabele doorslag van moederloog aan de afvoer-zijde optreedt.

Een hoge wasefficiency met een minimale hoeveelheid wasvloeistof kan met voordeel worden verkregen wanneer er een homogene ver-10 dichting van de suspensie en een homogene doorstroming van het gevormde bed wordt gerealiseerd.

Voor het verkrijgen van een homogene deeltjesgrootteverdeling over de gehele doorsnede van de kolom bij grote dichtheidsverschil-len van vaste stofdeeltjes en vloeistof» zoals bij NaCl en pekel» 15 en bij een grote spreiding van de deeltjesgrootte alsook bij grote diameters van de kolom (bijv* 1»5 ra) wordt bij voorkeur gebruik gemaakt van bepaalde typen roerwerken bij de suspensie-aanvoerzijde teneinde een in radiale richting regelmatige en homogene opbouw van het samengepakte bed van vaste stofdeeltjes te verkrijgen. Gebleken 20 is» dat een goed gedimensioneerde karnroerder met geschikt gekozen slag en frequentie als roerwerk goed voldoet bij het verdichten van suspensies van anorganische zouten.

Voor het verkrijgen van een homogene doorstroming van het gepakte bed wordt de wasvloeistof bij een zodanig ingestelde wasdruk 25 toegevoerd» dat geen drukvariaties of drukfluctuaties optreden als functie van de plaats in een kolomdoorsnee.

De afvoer van het gedesintegreerde bed zonder ongewenste druk-* fluctuaties vraagt enige zorg bij kolommen met grote diameters. Een geschikt gedimensioneerde bladroerder in samenspel met geschikt ge-30 kozen baffles blijkt in het geval van grote dichtheidsverschillen zoals bij anorganische zouten in staat de afgevoerde kristallen op gewenste wijze te suspenderen» zonder dat ongewenste verstoringen in de wasvloeistoftoevoer optreden.

De werkwijze volgens de uitvinding kan worden uitgevoerd met 35 behulp van de in de figuur weergegeven inrichting.

De inrichting van de figuur bestaat uit een hol cilindervormig lichaam 1 met daarin een of meer buizen 2 welke ieder voorzien zijn van een filter 3. De buizen zijn stationair in de cilinder aangebracht en gelijkmatig over de inwendige doorsnede ervan verdeeld.

40 Aan de onderzijde is de inrichting voorzien van middelen voor het 8402536 * * ^ 6 desintegreren van het af gevoerde verdichte bed, te weten een draaibaar mes 4. Aan de bovenzijde is een leiding 5 aanwezig voor de aanvoer van suspensie, welke leiding 5 in „een mengkamer 11 uitmondt van waaruit de suspensie gelijkmatig over de doorsnede verdeeld in 5 de cilinder 1 wordt gevoerd· De afgevoerde suspensievloéistof wordt via leiding 6 af gevoerd. Met behulp van pomp 7 kan de transport- snelheid en de bedlengte worden gestuurd. De mengkamer 11 is van een roerinrichting, bijvoorbeeld een karnroerder 8 voorzien voor het verkrijgen van een gelijkmatige opbouw van het later te vormen 10 samengepakte bed van de vaste stofdeeltjes (homogene verdeling van de deeltjesgrootte van de vaste-stofdeeltjes over de dwarsdoorsnede van de cilinder). Voorts wordt de wasvloeistof via leiding 10 toegevoerd en de kristalmassa via leiding 9 afgevoerd. Het toevoeren van de wasvloeistof vindt op een zodanige wijze plaats, dat er in 15 de kolom geen drukfluctuaties als funktie van de plaats in de kolomdoorsnede optreden. Er wordt zoveel wasvloeistof toegevoerd, dat net geen ongewenste doorslag van moederloog optreedt.

De wandwrijving bij de filters 3 kan worden verlaagd door een pulserende vloeistofstroming op te wekken met behulp van pomp 12.

20 Voorbeeld I

Aan een waskolom met een diameter van 60 mm, waarin één fil-terbuis was aangebracht, werden NaCl-kristallen in een hoeveelheid van 60 kg/uur toegevoerd. Aan de voedingssuspensie werd lithium-chloride toegevoegd en aan de wasvloeistof ethanol. Door bepaling 25 van lithium- en ethanolgehalten kan worden nagegaan, hoeveel moederloog met de kristallen werd afgevoerd en hoeveel wasvloeistof werd verbruikt. Met behulp van de werkwijze volgens de uitvinding was het mogelijk 99% van de moederloog te verwijderen onder toepassing van slechts 2 liter wasvloeistof per 100 kg natriumchloride-30 kristallen. Als wasvloeistof werd een verzadigde oplossing van zuivere NaCl-kristallen in water toegepast. De verkregen gewassen kristallen kunnen eventueel nog met behulp van bijvoorbeeld een centrifuge of filter worden behandeld, indien een scheiding tussen de vaste stofdeeltjes en de vloeistof wordt gewenst.

35 Gezien bovengenoemde cijfers kan worden gesteld, dat bij de werkwijze volgens de uitvinding met een minimale hoeveelheid wasvloeistof een zeer hoge wasefficiency kan worden bereikt.

Voorbeeld II

Overeenkomstige resultaten werden voor het wassen van zout-40 kristallen verkregen met een kolom met een diameter van 300 mm. De 8402536 ^ «· 7 capaciteit bedroeg 1 ton zoutkristallen per uur. De waskolom bestond globaal uit een suspensieaanvoerkamer, een verdichtings- en wasgedeelte en een suspensieafvoerkamer» De suspensieaanvoerkamer was voorzien van een karnroerder. De karnroerderplaat bevatte ope-5 ningen van 25 mm. Het open oppervlak bedroeg ca 20%. De slaglengte van de roerder was 200 mm en de frequentie 1 slag per seconde.

Het verdichtings- en wasgedeelte bevatte 19 filterpijpen met een diameter van 30 mm. Iedere pijp was voorzien van een filter van electrolytisch geperforeerd nikkel met openingen van 0*1 mm. De 10 lengte van de filters bedroeg 40 mm.

Tussen de waszone en de suspensieafvoerkamer was een geperforeerde roterende schijf met spleetvormige openingen, waaraan messen zijn bevestigd, aangebracht. Hieraan gekoppeld was een roerder met 4 bladen, welke zich uitstrekten tot de wand van de kamer, voor het 15 in suspensie brengen van de af te voeren kristallen. Het toerental van mes en bladroerder bedroeg 1 per sec.

De gemiddelde deeltjesgrootte van de gewassen kristallen bedroeg 0,5 mm.

De deeltjesgrootteverdeling was als volgt: 20 afmeting # gewichtspercentage 0,18 mm 5,5 0,18 - 0,355 30,5 0,355 - 0,5 37,7 0,5 - 0,7 21,4 25 0,7 - 1 4,9

De dichtheid van de zoutkristallen bedroeg 2165 kg/m^ en die van de pekeloplossing 1170 kg/m^.

Het wasvloeistof debiet werd ingesteld met behulp van de pomp, 30 die tevens de aanvoer van de voor het suspenderen benodigde vloeistof verzorgt. Door variatie van de snelheid van de pomp kan het wasvloeistofdebiet nauwkeurig worden ingesteld.

De hoeveelheid moederloog, die met de kristallen mee werd afgevoerd naar dé suspensieafvoerkamer, bleek minder naarmate het 35 wasvloeistofdebiet toenam.

Een wasefficiency van ca 99% werd verkregen bij een wasvloei-stofverbruik van 20 1 per ton.

De nieuwe werkwijze kan dus ook met succes op grotere schaal worden toegepast, indien de procesomstandigheden dienovereenkomstig 40 worden ingesteld.

8402536

Claims (8)

1. Werkwijze voor het afscheiden van suspensievloeistof van in een suspensie aanwezige vaste stofdeeltjes in een verdichtingszone door afvoeren van een suspensievloeistof onder vorming van een samengepakt bed van vaste stofdeeltjes, dat aan een continue ver- 5 schuivingsbeweging wordt onderworpen, wassen van het samengepakte bed van vaste stofdeeltjes met een wasvloeistof in tegenstroom in een op de verdichtingszone aansluitende waszone en afvoeren van de gewassen vaste stofdeeltjes, met het kenmerk, dat de in de suspensievloeistof aanwezige vaste stofdeeltjes en de in de waszone toe- 10 gepaste wasvloeistof in haar zuivere vorm in chemisch opzicht van elkaar verschillen.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat men als wasvloeistof een oplosmiddel voor de in de suspensievloeistof aanwezige vaste stofdeeltjes toepast.

3. Werkwijze volgens conclusie 2, met het kenmerk, dat men als wasvloeistof een met opgeloste vaste stofdeeltjes verzadigde oplossing toepast.

4. Werkwijze volgens -een of meer der conclusies 1-3, met het kenmerk, dat men aan de suspensieaanvoerzijde de suspensie door 20 roeren in radiale richting homogeniseert.

5. Werkwijze volgens een of meer der conclusies 1-4, met het kenmerk, dat men de wasvloeistof en de suspensievloeistof via dezelfde afvoerinrichting op of nabij het kontaktvlak van de verdichtingszone en waszone afvoert.

6. Werkwijze volgens conclusie 5, met het kenmerk, dat men de wasvloeistof en de suspensievloeistof via een of meer filters, welke regelmatig over het kontaktvlak van de verdichtingszone en was- • *» zone zijn verdeeld, afvoert.

7. Werkwijze volgens een of meer der conclusies 1-6, met het 30 kenmerk, dat men als suspensievloeistof met daarin aanwezige vaste stofdeeltjes een moederloog met daarin aanwezige kristallen toepast.

8. Werkwijze volgens een of meer der conclusies 1-7, met het kenmerk, dat men achtereenvolgens 35 a) de suspensie continu toevoert in een cilindrische verdichtingszone en aan een roerbewerking onderwerpt, b) in deze cilindrische verdichtingszone continu nagenoeg de gehele hoeveelheid suspensievloeistof aan de suspensie onttrekt onder 8402536 vorming van een samengepakt bed van vaste stofdeeltjes, c) het samengepakte bed van vaste stofdeeltjes continu doet bewegen door een qua afmetingen op de cilindrische verdichtingszone aansluitende cilindrische waszone, waardoor in tegenstroom met 5 het samengepakte bed van vaste stofdeeltjes een wasvloeistof wordt geleid en d) het voortbewegende samengepakte bed vervolgens continu desintegreert en het produkt van de desintgratie afvoert. Ί 8402536