CN1842378B - 固体颗粒的清洗方法 - Google Patents

Abstract

在本发明的清洗方法中，固体颗粒以重力沉降，在清洗罐中形成高浓度区，通过与洗液向上液流的逆流接触进行连续清洗，洗液从清洗罐的底部输入。根据此方法，固体颗粒中的杂质通过简单的设备被充分地清除掉。由于已用洗液可作为输送固体颗粒的分散介质和作为洗液循环使用，所以，经系统作为废液排出的已用洗液的排放量有所降低。

Description

固体颗粒的清洗方法

技术领域

本发明有关固体颗粒的清洗方法，特别是有关减少洗液用量而有效清洗固体颗粒的方法。

背景技术

在有机和无机化学产品的生产过程中频繁使用洗液来清洗固体颗粒。最近，使用洗液如水来清洗被有害物质如二氧芑(dioxin)污染的土壤，以使其得以改良。

固体颗粒的清洗方法基本上包括两个阶段，即先将固体颗粒中的杂质转移到洗液里，然后将固体颗粒从洗液中分离。在前一阶段，固体颗粒被分裂成更细小的颗粒后，通过在洗液中溶解，或在洗液中分散来除掉杂质。常常使用带搅拌器的清洗罐，以增加清除效能，提高杂质进入洗液的转移速度。通过修改清洗罐的结构和控制固体颗粒在罐内的停留时间，杂质几乎可以全部被转移到洗液中。

在后一阶段，使淤浆停滞后或固体-液体分离方法(如过滤和离心沉淀法)排出上层清液，分离出固体颗粒。然而，这些分离方法会使一定量的洗液存留在分离的固体颗粒中。固体颗粒中存留的洗液可通过干燥方法除掉，但是存留在固体颗粒的洗液中的杂质挥发不掉，导致不能充分清除杂质。

因此，要通过清洗固体颗粒来彻底清除杂质，需要减少分离过程中伴随固体颗粒的洗液用量。为增强固体颗粒的清洗效果，曾经使用过的一种分离器是通过向分离器中分离了的颗粒喷洒清洁的洗液来除掉含杂质的洗液。但是这种分离器的问题是结构复杂，当固体颗粒体积较小时不能达到足够的清洗效果。另一个增强清洗效果的方法是使用数个清洗罐加分离器的组合清洗方法。由于在工业加工中经常使用的离心分离器和旋转过滤分离器价格昂贵，使用多个此类设备的方法增加了安装成本。此外，一种建议使用的充分清洗固体颗粒的方法是使用数个液体旋流分离器(JP5-140044A)。旋流分离器本身是结构简单、价格便宜的分离器，但是需要若干个泵来循环洗液，这就使整个系统结构变得复杂。因此，该建议方法未必便宜。此外，该方法不适合易于破碎的固体颗粒，因为颗粒会在泵和旋流分离器中破碎。因此，需要开发一种使用简单结构的设备来充分清洗固体颗粒的方法。

清洗固体颗粒的另一个问题是减少作为废液排放掉的洗液的用量。在清洗用于制造化学产品的晶体和上述污染土壤的过程中，直接排放用过的洗液可导致环境污染。为避免这个问题，使用过的洗液应在杂质分解后，经化学或生物化学无害处理后再排放。分解或无害处理的优越性是废液量减少，杂质浓度更大，因为可以缩小设备体积，节省能源。在清除洗液中有害物质至必须达到极低浓度如dioxin时，使用传统的低成本方法难以有效达到废液无害的要求，因为废液量大，杂质在废液中的浓度低。例如，必须使与被清洗的土壤量相同用量的废水变为无害(JP2001-113261A的实施例1)，或需要使用被清洗土壤量三倍用量的清洗水(JP2001-47027的实施例)。

发明内容

本发明的目的是提供一种方法，该方法通过使用简单设备、以洗液清洗固体颗粒来充分清除固体颗粒中的杂质，并降低作为废液排放的已用洗液的量。

作为为解决上述固体颗粒清洗问题进行的广泛研究的结果，发明者已经发现，固体颗粒的杂质被充分地清除，排放的洗液用量大幅降低，方法是将固体颗粒和洗液送入清洗罐，在罐内形成固体颗粒的高浓度区，并使固体颗粒与部分加入的洗液的向上液流形成逆流接触。在这一发现的基础上完成本发明。

因此，本发明提供一种连续清洗固体颗粒的方法，包括：

(1)在清洗罐的上部输入固体颗粒，使其产生重力沉降，从而在清洗罐中形成固体颗粒高浓度区；

(2)在清洗罐的下部输入洗液，加入的部分洗液形成向上液流；

(3)使固体颗粒与洗液向上液流形成逆流接触；

(4)将清洗过的固体颗粒作为淤浆与部分洗液的剩余物一起排放；和

(5)从淤浆中分离清洗过的固体颗粒。

以本发明的固体颗粒的连续清洗方法，固体颗粒中的杂质被充分清除，排放的废洗液量被降低。因此，已用洗液的处理成本降低，提供了工业领域固体颗粒清洗的先进方法。此外，从淤浆中分离出清洗的固体颗粒后，剩余的母液可用作在清洗罐上部输入的固体颗粒的分散介质，或用作在清洗罐底部输入的洗液。

附图说明

图1是根据本发明的固体颗粒清洗方法的图解。

图2是清洗过程的图解，固体颗粒在淤浆制备罐中与分散介质混合后被输入清洗罐，在固体-液体分离器中分离的母液作为洗液循环使用。

图3图示清洗过程，其中固体颗粒在淤浆制备罐中与分散介质混合后被输入清洗罐，在固体-液体分离器中分离的母液作为制备淤浆的分散介质循环使用。

图4图示比较实施例1和2中使用的固体颗粒清洗方法，其中使用了组合的普通清洗罐和固体-液体分离器。

图5图示了实施例中使用的搅拌叶片，其中上边的是俯视图，下边的是侧视图，D是清洗罐的内直径。

图6图示实施例中使用的另一个搅拌叶片，其中上边的是俯视图，下边的是侧视图，D是清洗罐的内直径。

图7图示了实施例8和9中使用的清洗设备。

图8图示了实施例8和9中使用的搅拌叶片，其中上边的是俯视图，下边的是侧视图。

实施本发明的最佳方式

此处涉及的固体颗粒清洗操作包括普遍使用的、以洗液降低固体颗粒中杂质含量的操作方法，如：将杂质在洗液中溶解，除去固体颗粒表面附着的杂质；以洗液提取杂质来除去固体颗粒内部的杂质；从溶剂化学反应产生的淤浆中分离含有杂质的溶剂，以获得清洗了的固体颗粒。

本发明中使用的清洗罐的形状和结构没有特别限定。例如，可优选使用图1-3和7中显示的垂直清洗罐2，34。

以下简要描述本发明固体颗粒的连续清洗。将固体颗粒以其原形(图1)或淤浆形态(图2，3，和7)从清洗罐上部的进料口输入清洗罐。加入的固体颗粒在清洗罐中经重力沉降形成固体颗粒的高浓度区。洗液从清洗罐的底部输入清洗罐。输入的部分洗液形成向上液流，并与高浓度区的固体颗粒产生逆流接触，进行固体颗粒的清洗。清洗过的固体颗粒从清洗罐的底部作为淤浆排放，并含有部分洗液的剩余物。逆流接触后，洗液的向上液流继续上行，从清洗罐上部的已用洗液出口排出。在与分散介质一起，输入淤浆形态的固体颗粒时，淤浆中的大部分分散介质同洗液向上液流一起从已用洗液出口排出。清洗罐操作温度通常为0-230℃，压力为0-10MPaG(表压)。

为降低从已用洗液出口排出的固体颗粒排放量，最好使已用洗液出口的位置高于固体颗粒/淤浆的输入口。图1中显示用于直接输入固体颗粒的清洗罐中，固体颗粒输入口的底部位置最好低于已用洗液出口。依据上述结构，清洗固体颗粒，同时防止了清洗罐上部富含杂质的液体向下流与下部的液体混合。

在本发明的方法中，重要的一点是要在清洗罐中形成固体颗粒的高浓度区。通过控制清洗罐底部的淤浆排放量可以形成高浓度区。如果高浓度区的固体颗粒浓度太低，其中的固体颗粒和液体会遭遇强对流混合，降低了杂质清除的效果。如果固体颗粒浓度太高，很容易形成固体颗粒堆积，阻塞淤浆排放口，难以进行稳定操作。高浓度区的固体颗粒浓度最好是15-50％体积。

高浓度区中的固体颗粒的浓度可通过改变固体颗粒和洗液的输送速率来加以控制。为在各种不同输送速率范围下形成稳定的高浓度区，优选使用装有搅拌器的清洗罐。为防止固体颗粒以垂直方向流动，最好使用带有心轴和较多搅拌叶片的搅拌器，这样可以通过旋转形成水平的环行液流，并沿心轴的垂直方向与其相配合。能够形成环形液流的搅拌叶片的形状见图5，6和8。搅拌叶片的直径最好为清洗罐内径的0.5-0.99倍。搅拌叶片的旋转速度依据其末端圆周速度优选为0.2-5m/s。如果旋转速度太低，防止固体颗粒垂直对流的效果就会降低。如果旋转速度太高，会导致过度混合。两种情况都会降低清除杂质的效果。为防止固体颗粒在底部沉积而阻塞淤浆排放口，可使用一个与其他叶片形状不同的搅拌叶片，如斜面桨形叶片和涡轮叶片，配置在靠近清洗罐底部，作为最下面的搅拌叶片使用。

为增强清洗效果，优选方法是通过提高清洗罐的高度和搅拌叶片数量来增加高浓度区的高度。通常使用的搅拌叶片的数量为1-30个。搅拌叶片按现有间距排列，优选的为清洗罐直径的0.1-2倍、更优选为0.2-1.5倍。优选的高浓度区的高度(自清洗罐底部到其上表面)为清洗罐底部已用洗液出口高度的0.5-0.95倍。在使用带有心轴及多个搅拌叶片的清洗罐时，优选的高浓度区的高度为距离清洗罐底部最上面的叶片的1.03-1.5倍。

洗液的向上液流速率是每处理一重量份固体颗粒为一重量份或更少，优选为0.5重量份或更少。洗液的向上液流量越少越好，因为一部分向上液流作为废液排放出系统。然而，由于过低流量会降低杂质清除效果，因此优选液流的速率为每处理一重量份固体颗粒为0.01重量份或更多。液流速率(向上直线速度)超过零足以形成洗液的向上液流，优选上限是约3.3m/h。

清洗罐排放出的淤浆被引入固体/液体分离器。在高温和高压条件下操作清洗罐时，优选在固体-液体分离器之前配备一储存罐，以将淤浆的温度和压力降低到适合在所述固体-液体分离器里进行处理的程度。如果固体-液体分离器能够在高温和高压条件下工作，则不需要配备储存罐。尽管没有限制，固体-液体分离器的实例通常包括离心沉淀分离器、离心式过滤分离器、真空过滤器和压力过滤器。由于淤浆从清洗罐连续排放，使用的固体-液体分离器优选能够连续接收和连续排放分离了的滤饼和母液。从淤浆中分离了固体颗粒后剩下的母液可以作为固体颗粒的洗液循环使用。如果分散介质同洗液相同，母液也可以作为分散介质循环使用。

下面将说明适合本发明使用的固体颗粒、洗液和分散介质。

本发明清洗方法的固体颗粒被进行重力沉降。如果固体颗粒的尺寸太小、沉降速度太慢，会导致固体颗粒处理量不足。反之，如果尺寸太大，固体颗粒沉降速度太快，则不能获得足够的清洗效果。因此，以体积计的中等直径来表示，固体颗粒的尺寸最好为0.01-5mm，更好的为0.02-2mm。如果要清洗的固体颗粒具有粒度分布，精细的颗粒在某些情况下与洗液的向上液流一起，从已用洗液出口流失。直径为0.005mm或更小的颗粒通常不经过沉积，和洗液的向上液流一起，从已用洗液出口流失，尽管这取决于用于淤浆的洗液和分散介质的性能。如果防止精细颗粒的流失，粒度分布的下限优选为0.005mm或以上。

在某些情况下，杂质的含量随颗粒尺寸的降低而提高。可能因为颗粒越细，表面积就越大，就越容易附着杂质，或者颗粒越细，在固体-液体分离后，固体颗粒所含的液体量就越大。因此，如果杂质含量相对较高的精细颗粒流失，从清洗罐底部排放的固体颗粒杂质含量就降低，从而增强了清洗效果。因此，如果与已用洗液一起流失的精细颗粒含量在容许范围内，那么这种流失则产生了颇为有益的结果。

要清洗的固体颗粒实例包括芳香族多羧酸，即带有一个或多个芳环如苯、萘和联苯等的芳香烃类，它们的芳环取代有两个或更多的羧基。

对于苯多羧酸，除了对苯二酸，优选的是间苯二酸等。萘多羧酸的实例包括萘二羧酸、萘三羧酸和萘四羧酸，其中优选萘二羧酸，因其具有可作为用于聚酯、聚氨酯和液晶聚合物的原料的用途，更优选的是2，6-萘二羧酸。联苯多羧酸的实例包括联苯二羧酸、联苯三羧酸、联苯四羧酸，其中优选联苯二羧酸，因其具有可作为用于聚酯、聚酰胺和液晶聚合物的原料的用途，更优选的是4，4-联苯二羧酸。

考虑到对固体颗粒和欲清除杂质的溶解力、比重和速度，洗液可选自水、脂族羧酸如乙酸、脂族烃、芳香烃、酯如羧酸酯、醇、酮等。优选的洗液是对从固体颗粒中清除杂质具有足够的溶解力，但对清洗的固体颗粒的溶解力不太高。更加特殊的是，更优选的洗液在清洗罐的操作温度下完全溶解杂质，对所清洗的固体颗粒的溶解力则是每100g洗液低于10g。

为使固体颗粒产生重力沉降，洗液的比重应低于固体颗粒的真比重。固体颗粒的沉降速度根据固体颗粒与洗液的比重差和洗液的粘度产生变化。如上所述，由于太高或太低的沉降速度会带来不良的结果，固体颗粒和洗液最好相互结合，以获得适当的沉降速度。特别优选的是以固体颗粒平均尺寸计，洗液末期沉降速度优选为0.0005-0.5m/s，更优选为0.001-0.15m/s。

用于输送淤浆形态固体颗粒的分散介质可与洗液相同或不同，或与洗液相类似地选择。如果与洗液不同，分散介质和洗液二者最好在任何比率下都能相互溶解，以形成均一溶液。

为确保清洗效果，可在洗液中或在淤浆的分散介质加入表面活性剂等添加剂。

实施本发明清洗方法的设备系统见图1-3和7。图1显示清洗过程中固体颗粒11直接被送入清洗罐2。图2和3显示固体颗粒11与分散介质12在淤浆制备罐1中混合，然后送入清洗罐2的方法过程。该方法适合用于在清洗罐在高温和高压条件下操作时增强清洗效果，还适合于通过于溶剂中化学反应得到的淤浆中固体颗粒的清洗。在图2中经固体-液体分离器分离的母液18作为洗液14循环使用，图3中分离的母液18作为淤浆的分散介质循环使用。图7中显示的方法是淤浆从淤浆制备罐31中送入清洗罐34。在附图中省略了输送液体的设备如泵，和加热或冷却装置如热交换器。图1-4中相关参考数字表示相关部件。

参照图2，以下更详细说明本发明。固体颗粒11送入淤浆制备罐1并与分散介质12混合。在清洗通过溶剂中化学反应得到的淤浆中的固体颗粒的过程中，参考数字11、12和1分别表示固体颗粒的原料、反应溶剂和反应器。

淤浆制备罐的结构没有特别限定，只要其体积尺寸足够使固体颗粒和分散介质混合制备出淤浆即可。为使固体颗粒和分散介质均匀混合，防止固体颗粒的沉积或聚集，在淤浆制备罐中可安装搅拌器。

制备罐1中的淤浆通过管路13从制备罐1输入到清洗罐2。输入清洗罐2的固体颗粒以重力沉降，在清洗罐中形成固体颗粒高浓度区，最后通过管路15从清洗罐的底部与洗液14作为淤浆排放。淤浆中的大部分分散介质12通过管路21从已用洗液出口排出，该出口位于淤浆输入口的上部。洗液14从清洗罐2的底部输入。部分洗液14在清洗罐中形成向上液流。洗液的向上液流与固体颗粒11形成逆流接触，之后从已用洗液出口排出。按以上描述的方式，固体颗粒被清洗，同时防止位于清洗罐上部的富含杂质的液体向下与底部的液体混合。

从清洗罐底部排放的淤浆通过管路15、淤浆储存器3和管路16送入固体-液体分离器4，被分离成港滤饼17和母液18。通过清除分离的滤饼17中存留的洗液，得到最终产品--清洗过的固体颗粒。来自固体-液体分离器的部分母液18可通过管路19作为洗液14循环使用，或如图3所示，作为制备淤浆的分散介质12循环使用。没有循环使用的母液通过管路20从系统中排放。随着被回收的母液量的增加，优选作为废液从系统排放的母液量减少。根据本发明的方法，全部分离的母液量基本上都可以循环使用。

从清洗罐2的已用洗液出口排放的部分已用洗液21可通过管路23作为用来制备淤浆的分散介质12循环使用。随着回收量的增加，已用洗液21中的杂质的浓度更大，便于将杂质进行无害处理。此外，从系统排放的已用洗液22的量被降低。如果洗液价格昂贵且对环境有害，已用洗液中的杂质就应分离或沉积，对洗液进行回收或再利用，而不是从系统排放掉。已用洗液可例如通过蒸馏法回收。因此有益的是，已用洗液的排放量少，能节省回收耗用的能源，减少回收设施的尺寸。

本发明将参照实施例得到进一步详细说明，但应注意，本发明不受实施例的限定。

实施例1

使用图1所示的设备进行清洗附着在固体颗粒表面的杂质的实验。固体颗粒可使用来自Ube Sand Kogyo Co.，Ltd.的石英砂(Ube 7#砂，平均粒径＝0.10mm，真比重＝2.6)。为确定清除杂质的效果，将石英砂浸入到氯化钠水溶液中并接受固体-液体分离，然后干燥，获得原料固体颗粒，并将其送入清洗罐。原料固体颗粒的钠离子含量为830ppm按重量计。用水作为洗液。

清洗罐包括一个内直径300mm的圆桶部分和圆锥形底部，淤浆排放口位于最底端。圆筒部分2,000mm长，在其顶表面一个输送固体颗粒的进料口。已用洗液出口位于清洗罐顶表面以下200mm。固体颗粒输送口喷嘴的末端位于清洗罐顶表面以下400mm。如图5所示，清洗罐安装带有九个间距为150mm的搅拌叶片(叶片直径＝270mm)的心轴，和一个作为最下部搅拌叶片的扁平桨式搅拌叶片，该搅拌叶片的形状按照最底端部分外形制作。

从清洗罐底部排放过泵(未显示)送入固体-液体分离器。使用的固体-液体分离器是离心沉淀型。分离了的固体颗粒被干燥之后测量其附着的钠离子。

将清洗罐注满水后，搅拌器以60rpm的转速旋转，分别以100重量份/h和20重量份/h的速率输入原料固体颗粒和清洗水。在不从底部排放淤浆的情况下，在清洗罐中形成固体颗粒的高浓度区。当高浓度区的上表面达到距最上部搅拌叶片之上200mm时，开始从底部排放淤浆，并将其送入分离器。从分离器中得到的母液经过回收管路，全部回收到清洗罐作为洗液。此后，清洗罐连续运转，控制着从底部排放的淤浆量，以使高浓度区的上表面保持恒定水平，同时控制清洗水的输入量，以使已用洗液以每小时约10重量份的速率从已用洗液出口排出。在操作过程中，高浓度区固体颗粒的浓度为25-26％按体积计。

分离了的固体颗粒被干燥并测量水含量和残留钠离子浓度。经过清洗、达到稳定操作并干燥后取样的固体颗粒，其水含量为5-6％按重量计，钠离子浓度为5.2-6.1ppm。基于原料固体颗粒计，钠离子清除量为99.27-99.37％。

比较实施例1

使用一种清洗固体颗粒的设备，该设备包括如图4所示的普通清洗罐与普通固体-液体分离器的组合，以此进行清除杂质效果的评估实验。清洗罐装配有带斜面桨式搅拌叶片的搅拌器。固体-液体分离器与实施例1中使用的类型相同。如实施例1使用的相同固体颗粒和清洗水分别以100重量份/h和250重量份/h的速率送入清洗罐。排放的淤浆通过泵送入分离器。分离的母液(大约240重量份)不再重复使用，全部从系统中排出。

分离的固体颗粒以实施例1的相同方法进行分析。水含量5-6％重量，钠离子浓度17-20ppm，钠离子清除量为97.6-97.9％。

从系统中排放的已用洗液的量非常大，与实施例1相比较，清除的杂质量很低。

比较实施例2

除了洗液以15-16重量份/h的速率加入，部分分离的母液以10重量份/h的速率从系统排放以及同时剩余母液返回清洗罐中外，重复进行比较实施例1的步骤。

水含量5-6％重量，钠离子浓度280-320ppm，钠离子清除量为33-38％。

尽管从系统中排放的已用洗液的量同实施例1几乎相同，但杂质的清除效果却很差。

实施例2

除了控制清洗水的输入量，使已用洗液以约30重量份/h的速率排放外，重复实施例1的步骤。

钠离子浓度为0.58-0.63ppm，钠离子清除量为99.92-99.93％。

实施例3

除了在分离器分离的部分母液以10重量份/h的速率从系统排放以及同时将剩余母液作为清洗水返回外，重复实施例1的步骤。

钠离子浓度为1.8-2.1ppm，钠离子清除量为99.75-99.78％。

实施例4

除了将搅拌叶片数量改成五个，间距300mm以外，重复实施例1的步骤。钠离子清除量为98.2-98.3％。

实施例5

除了将搅拌叶片的转速改为150rpm(叶片末端的圆周速度＝2.1m/s)以外，重复实施例1的步骤。钠离子清除量为97.3-97.5％。

实施例6

除了使用图6所示的搅拌叶片外，重复实施例1的步骤。钠离子的清除量为97.2-97.8％。

比较实施例3

除了将固体颗粒的输入量改为250重量份/h、已用洗液排放量改为30按重量份/h外，重复实施例1的步骤。在操作过程中，高浓度区的固体颗粒浓度约为14％按体积计。

水含量5-7％，钠离子浓度150-170ppm，钠离子清除量为79-82％。

比较实施例4

除了将搅拌器的旋转速度改变为10rpm(叶片末端的圆周速度＝0.14m/s)外，重复实施例1的步骤。钠离子清除量为76-80％。

实施例7

除了将石英砂改成粒状氧化铝(平均粒径＝0.20mm；比重＝2.0)外，重复实施例1的步骤。输入的粒状氧化铝的钠离子浓度为970ppm。

水含量约6％，钠离子浓度8.3-8.8ppm，钠离子清除量为99.09-99.14％。

实施例8

使用图7所示的设备，将从间二甲苯的液相氧化作用得到的粗间苯二酸晶体的乙酸溶剂淤浆(粗浆)用水清洗。该粗浆以工业规模生产，方法是在包含钴、锰和溴化合物的氧化催化剂的存在情况下、在含水乙酸溶剂中以200℃温度使间二甲苯氧化，同时向溶剂吹风。粗浆中的间苯二酸晶体浓度为30％按重量计，除去晶体成分的母液包含86％按重量计的乙酸，14％按重量计的水。

参照图7，制备罐31中的粗浆通过泵32和管路33送入清洗罐34的上部。清洗罐34的结构包括内直径D36mm的钛制圆筒和连接到马达35的搅拌轴36。搅拌轴36带有15个搅拌叶片37，叶片的间距50mm，位于粗浆输入口的下部。使用图8所示的搅拌叶片。搅拌叶片的直径是32mm，为内直径D的大约0.9倍。已用洗液出口管39配置在清洗罐34的顶部。在清洗罐34的底部配置洗液输送管40和已洗淤浆排放管41。洗液通过泵42输入到清洗罐34。管路33、40和41中装配有流量计和流量控制阀门(未显示)。管路39中装配了控制清洗罐内部压力的阀门(未显示)。

首先，开动泵42在清洗罐中注入90℃的水。当水开始从已用洗液出口管39溢出时，控制进水量，以便将水流的向上线速度调整到0.5m/h。之后，开动马达35使轴36和搅拌叶片37的转速到达120rpm。搅拌叶片末端的圆周速度为0.20m/s。下一步，运转泵32，通过管路33、以8.3kg/h的流速将160℃的粗浆从进料喷嘴38输入。

当使用粉末料位检测器(powder level detector)的监视器确认高浓度区的高度已达到距最上部搅拌叶片之上50mm的时候，增加清洗水的进水量，并开始从清洗罐的底部排放淤浆。排出的淤浆储存在储存罐43中。排出的淤浆量得以控制，以使高浓度区的高度保持在希望的范围，同时，输入的清洗水量也得以控制，使向上水流线速度也保持在希望范围(0.5m/h)内。系统稳定后连续运行4小时，从排放淤浆中取样。样品接受固体-液体分离后被干燥，获得间苯二酸晶体。以OD₃₄₀表示的晶体的色调为0.71。

OD₃₄₀是340nm下的吸光度，通过分光光度计基于50mm石英皿中的滤液测量，该滤液通过以下方法制备：将5.0g间苯二酸晶体在30ml的3N氨水中溶解，通过5μm薄膜过滤器过滤制得。

另外以工业规模生产的间苯二酸的乙酸溶剂淤浆使用旋转式真空过滤器(RVF)进行固体-液体分离，经干燥后获得粗间苯二酸晶体。OD₃₄₀为2.42。

实施例9

使用实施例7所示的设备，用水清洗从2，6-二甲基萘的液相氧化获得的2，6-萘二羧酸晶体的乙酸溶剂粗淤浆。该粗淤浆在中试设备中以下述方法制成：在200℃温度、存在包含钴、锰和溴化合物的氧化催化剂的情况下，在含水乙酸溶剂中对2，6-二甲基萘进行氧化，同时对溶剂吹风。粗淤浆中2，6-萘二羧酸晶体的浓度为28％重量，除掉结晶成分的母液由88％重量的乙酸和12％重量的水组成。

除了以50g/h的速率、输送在190℃下的粗淤浆以外，重复实施例8的步骤。系统稳定后连续运行4小时，并从排放的淤浆中取样。样品接受固体-液体分离，干燥后获得2，6-萘二羧酸晶体。以OD₄₀₀表示的晶体色调为0.78。

OD₄₀₀是400nm下的吸光度，通过分光光度计基于10mm石英皿中的滤液测量得出，该滤液通过以下方法制备：将1.0g2，6-萘二羧酸晶体在10ml的1NNaOH水溶液中溶解，通过5μm薄膜过滤器过滤制得。

另外以工业规模生产的2，6-萘二羧酸的乙酸溶剂淤浆使用篮式离心分离器进行固体-液体分离，经干燥后获得粗2，6-萘二羧酸晶体。OD₄₀₀为2.13。

工业应用

本发明的方法适用于各种清洗操作，如通过在洗液中溶解杂质来清除固体颗粒表面附着的杂质；以洗液提取杂质来清除固体颗粒内部的杂质；以及从在溶剂中化学反应产生的淤浆中分离含杂质的溶剂，获得清洗过的固体颗粒。因此，本发明具有工业实用性。

Claims (6)

1.连续清洗固体颗粒的方法，包括：

(1)从清洗罐上部将固体颗粒输入该清洗罐，让固体颗粒依靠重力沉降，由此在清洗罐内形成固体颗粒的高浓度区；

(2)从清洗罐底部将洗液输入该清洗罐，使得输入的部分洗液形成向上液流；

(3)使固体颗粒与洗液的向上液流形成逆流接触；

(4)将清洗过的固体颗粒与部分剩余的洗液一起作为淤浆排放；和

(5)从淤浆中分离出清洗过的固体颗粒；

其中固体颗粒在高浓度区的浓度为15-50体积％，并通过具有数个圆盘状搅拌叶片的搅拌器搅拌高浓度区，所述搅拌器包括一搅拌轴和数个沿搅拌轴的垂直方向安装在搅拌轴上的所述搅拌叶片。

2.根据权利要求1的方法，其中固体颗粒与分散介质一起作为淤浆输送到清洗罐中。

3.根据权利要求2的方法，其中将从排放的淤浆中分离出清洗过的固体颗粒后剩余的部分母液，作为分散介质循环使用。

4.根据权利要求1-3任一项的方法，其中将从排放的淤浆中分离出清洗过的固体颗粒后剩余的部分母液，作为洗液循环使用。

5.根据权利要求1的方法，其中通过进行搅拌以在高浓度区形成环流。

6.根据权利要求1-3任一项的方法，其中固体颗粒是芳香族聚羧酸晶体。

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