CN111036149B - 一种硫双威水洗连续化生产工艺及装置 - Google Patents

一种硫双威水洗连续化生产工艺及装置 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种硫双威水洗连续化生产装置，它包括水洗塔，所述水洗塔上部设置有进水口A、进水口B和浆料出口，水洗塔底部设置有物料进口、废水出口和氮气进口，水洗塔顶部设置有氮气出口，所述水洗塔内部还设置有气体分布器、内套筒和气体收集器，所述氮气进口与氮气储罐上的混合氮气出口连接，所述氮气出口与氮气储罐上的顶部进口连接，氮气储罐上还设置有新鲜氮气进口，所述浆料出口与离心机上的离心机进口连接，所述离心机上还设置有液相出口，所述液相出口与静置分层罐上的液相进口连接，所述静置分层罐上还设置有水相出口，所述水相出口与进水口B连接；本发明具有生产能力高、环境友好型、生产成本低的优点。

Description

一种硫双威水洗连续化生产工艺及装置
技术领域
本发明涉及农药化合物合成技术领域，具体涉及一种硫双威醇洗连续化生产工艺及装置。
背景技术
硫双威纯品为白色晶体，工业原药为白色至灰白色粉末结晶，有轻微硫磺气味。熔点168-172℃，相对密度1.442(20℃)，蒸气压5.1×10-3Pa(20℃)，溶解性(25℃)为：二氯甲烷150g/kg，丙酮8g/kg，甲醇5g/kg，二甲苯3g/kg，水35mg/kg。中性条件下稳定，酸性条件缓慢水解(pH值3时，半衰期为9天)，碱性条件迅速水解，60℃时稳定，水悬液因日光而分解，遇酸、碱、金属盐、黄铜和铁锈易分解，在生物活性土壤中半衰期＜2天，贮存稳定性在2年以上。由于硫双威对抗性棉铃虫有较高的防效，同时生物降解快，毒性低，对作物无药害，因而成为近年国内外发展较快的低毒化农药品种，销量也持续增长。
反应合成后的产物中含有大量杂质如溶剂二甲苯、过量未反应的吡啶和灭多威，为得到符合标准产品，需要对合成后的粗品进行精制，对于可溶于水的杂质进行精制，得到合格的产品。目前硫双威水洗工艺传统采用间歇法：将粗品投入水洗釜中、加水、搅拌、静置、过滤、离心甩干；在投入第二个水洗釜中、加水、搅拌、静置、过滤、离心甩干，这种间歇法工艺，设备数量多，难以自动控制，用工多，产品批次间差异大，水和废水量大，另外投资大、占地多；因此，提供一种生产能力高、环境友好型、生产成本低的硫双威醇洗连续化生产工艺及装置是非常有必要的。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，而提供一种生产能力高、环境友好型、生产成本低的硫双威醇洗连续化生产工艺及装置。
本发明的目的是这样实现的：一种硫双威水洗连续化生产装置，它包括水洗塔，所述水洗塔上部设置有进水口A、进水口B和浆料出口，水洗塔底部设置有物料进口、废水出口和氮气进口，水洗塔顶部设置有氮气出口，所述水洗塔内部还设置有气体分布器、内套筒和气体收集器，所述氮气进口与氮气储罐上的混合氮气出口连接，所述氮气出口与氮气储罐上的顶部进口连接，氮气储罐上还设置有新鲜氮气进口，所述浆料出口与离心机上的离心机进口连接，所述离心机上还设置有液相出口，所述液相出口与静置分层罐上的液相进口连接，所述静置分层罐上还设置有水相出口，所述水相出口与进水口B连接。
所述氮气进口与混合氮气出口之间设置有氮气压缩机，所述氮气压缩机还与氮气循环罐连接。
所述浆料出口和离心机进口之间设置有浆料泵。
所述废水出口后方连接有废水泵。
所述水相出口和进水口B之间设置有水循环泵。
所述静置分层罐上还连接有杂质出料泵。
所述水洗塔可以是多个水洗塔串联或并联。
水洗塔是鼓泡塔、单级环流反应器、多级环流反应器，优选多级环流反应器。
水洗塔底部气体分布器可以是任意形式的气体分布器，优选曝气头，水洗塔顶部气体收集器可以是任意形式的气体收集器，优选丝网除沫气体收集器
硫双威水洗连续化生产工艺，包括以下步骤：
步骤1)：新鲜水由水洗塔上部进水口A进入，合成反应完成后的粗物料由水洗塔底部物料进口进入，物料与新鲜水在水洗塔内逐级逆流接触；
步骤2)：经多级环流充分洗涤后至塔顶扩大段与新鲜水接触后从浆料出口采出；
步骤3)：塔顶出料由浆料泵送至离心机，
步骤4)：离心后固体物料作为产品采出；
步骤5)：离心出的液相由液相出口进入静置分层罐，分层后的水相由水相出口返回水洗塔，油相去进行后处理；
步骤6)：废水经塔底环流区下设置的扩大段富集并从塔底的废水出口排出。
步骤7)：氮气进入氮气储罐，经氮气压缩机进入水洗塔底部，底部安装有气体分布器，氮气气体分布器进入，作为各级环流的推动力；
步骤8)：水洗塔顶部安装有气体收集器，氮气在塔顶分离、收集回到氮气循环罐，经氮气压缩机循环打回水洗塔。
本发明的有益效果：本发明实现了连续操作，通过给水洗塔内通入气体，一方面使反应器内高气含量区与低气含量区产生较大的密度差，推动液体由低气含量区向高气含量区运动，形成内部高速的环流，使物料充分混合并进行剪切溶解，有效促尽洗涤的进行，提升洗涤速率，本发明工艺路线短，流程简单，降低了装置投入，提高了生产效率，操作平稳，减少水用量及废水处理费用；本发明具有一种生产能力高、环境友好型、生产成本低的优点。
附图说明
图1是本发明装置及流程结构示意图。
图中1、水洗塔2、氮气循环罐3、离心机4、静置分层罐5、氮气压缩机6、气体收集器7、气体分布器8、内套筒9、废水泵10、浆料泵11、水循环泵12、杂质出料泵13、进水口A14、物料进口15、氮气出口16、浆料出口17、进水口B18、氮气进口19、废水出口20、混合氮气出口21、顶部进口22、新鲜氮气进口23、离心机进口24、液相出口25、液相进口26、水相出口。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的说明。
实施例1
如图1所示，新鲜水连续进入水洗塔1上部，合成反应完后的粗物料连续进入由水洗塔1底部，物料与新鲜水在水洗塔1内逐级逆流接触，经多级环流充分洗涤后，至塔顶扩大段与新鲜水接触后从塔顶连续采出由浆料泵10送至离心机3；离心后固体物料作为产品采出；液相进入静置分层罐4，分层后的水相为循环水经水循环泵11打回水洗塔1，油相为洗出杂质经杂质出料泵12打出进行后处理；废水在塔底环流区下设置的扩大段富集并从塔底经废水泵9连续排至废水站，氮气,进入氮气循环罐2，经氮气压缩机5进入水洗塔1底部，底部安装有气体分布器7，氮气通过气体分布器7作为各级环流的推动力；水洗塔1塔顶安装有气体收集器6，氮气在塔顶分离、收集回到氮气循环罐2，经氮气压缩机5循环打回水洗塔1。
硫双威合成反应完后的粗物料中含有溶剂二甲苯、反应产物硫双威和吡啶盐酸盐以及少量未反应的灭多威，通过水洗将合成反应完后粗物料中可以溶解到水中的吡啶盐酸盐和溶剂二甲苯洗去，洗涤完成后通过固液分离得到硫双威产品。
新鲜水以5L/h流速连续进入水洗塔1上部，合成反应完后的粗物料以2L/h流速连续进入由水洗塔1底部，经多级环流充分洗涤后，至塔顶扩大段与新鲜水接触后从塔顶连续采出由浆料泵10以4L/h流速连续送至离心机3；离心后固体物料以1L/h流速连续作为产品采出；液相以3L/h流速进入静置分层罐4，分层后的水相为循环水经水循环泵11打回水洗塔1，油相为洗出杂质经杂质出料泵12打出进行后处理；废水在塔底环流区下设置的扩大段富集并从塔底经废水泵9以3L/h流速连续排至废水站，氮气,进入氮气循环罐2，经氮气压缩机5以3m3/h流速进入水洗塔1底部，底部安装有气体分布器7，氮气通过气体分布器7作为各级环流的推动力；水洗塔1塔顶安装有气体收集器6，氮气在塔顶分离、收集回到氮气循环罐2，经氮气压缩机5循环打回水洗塔1，水洗后的硫双威产品纯度由原来的86.19％升高至97.12％，灭多威残余由8.54％降为0.71％，停留时间3.5小时。
实施例2
如图1所示，新鲜水连续进入水洗塔1上部，合成反应完后的粗物料连续进入由水洗塔1底部，物料与新鲜水在水洗塔1内逐级逆流接触，经多级环流充分洗涤后，至塔顶扩大段与新鲜水接触后从塔顶连续采出由浆料泵10送至离心机3；离心后固体物料作为产品采出；液相进入静置分层罐4，分层后的水相为循环水经水循环泵11打回水洗塔1，油相为洗出杂质经杂质出料泵12打出进行后处理；废水在塔底环流区下设置的扩大段富集并从塔底经废水泵9连续排至废水站，氮气,进入氮气循环罐2，经氮气压缩机5进入水洗塔1底部，底部安装有气体分布器7，氮气通过气体分布器7作为各级环流的推动力；水洗塔1塔顶安装有气体收集器6，氮气在塔顶分离、收集回到氮气循环罐2，经氮气压缩机5循环打回水洗塔1。
本发明实现了连续操作，通过给水洗塔内通入气体，一方面使反应器内高气含量区与低气含量区产生较大的密度差，推动液体由低气含量区向高气含量区运动，形成内部高速的环流，使物料充分混合并进行剪切溶解，有效促尽洗涤的进行，提升洗涤速率，本发明工艺路线短，流程简单，降低了装置投入，提高了生产效率，操作平稳，减少水用量及废水处理费用；本发明具有一种生产能力高、环境友好型、生产成本低的优点。

Claims (7)

1.一种硫双威水洗连续化生产工艺，它包括水洗塔，其特征在于：所述水洗塔上部设置有进水口A、进水口B和浆料出口，水洗塔底部设置有物料进口、废水出口和氮气进口，水洗塔顶部设置有氮气出口，所述水洗塔内部还设置有气体分布器、内套筒和气体收集器，所述氮气进口与氮气储罐上的混合氮气出口连接，所述氮气出口与氮气储罐上的顶部进口连接，氮气储罐上还设置有新鲜氮气进口，所述浆料出口与离心机上的离心机进口连接，所述离心机上还设置有液相出口，所述液相出口与静置分层罐上的液相进口连接，所述静置分层罐上还设置有水相出口，所述水相出口与进水口B连接；
所述的硫双威水洗连续化生产工艺，包括以下步骤：
步骤1）：新鲜水由水洗塔上部进水口A进入，合成反应完成后的粗物料由水洗塔底部物料进口进入，物料与新鲜水在水洗塔内逐级逆流接触；
步骤2）：经多级环流充分洗涤后至塔顶扩大段与新鲜水接触后从浆料出口采出；
步骤3）：塔顶出料由浆料泵送至离心机，
步骤4）：离心后固体物料作为产品采出；
步骤5）：离心出的液相由液相出口进入静置分层罐，分层后的水相由水相出口返回水洗塔，油相去进行后处理；
步骤6）：废水经塔底环流区下设置的扩大段富集并从塔底的废水出口排出；
步骤7）：氮气进入氮气储罐，经氮气压缩机进入水洗塔底部，底部安装有气体分布器，氮气气体分布器进入，作为各级环流的推动力；
步骤8）：水洗塔顶部安装有气体收集器，氮气在塔顶分离、收集回到氮气循环罐，经氮气压缩机循环打回水洗塔。
2.如权利要求1所述的硫双威水洗连续化生产工艺，其特征在于：所述氮气进口与混合氮气出口之间设置有氮气压缩机，所述氮气压缩机还与氮气循环罐连接。
3.如权利要求1所述的硫双威水洗连续化生产工艺，其特征在于：所述浆料出口和离心机进口之间设置有浆料泵。
4.如权利要求1所述的硫双威水洗连续化生产工艺，其特征在于：所述废水出口后方连接有废水泵。
5.如权利要求1所述的硫双威水洗连续化生产工艺，其特征在于：所述水相出口和进水口B之间设置有水循环泵。
6.如权利要求1所述的硫双威水洗连续化生产工艺，其特征在于：所述静置分层罐上还连接有杂质出料泵。
7.如权利要求1所述的硫双威水洗连续化生产工艺，其特征在于：所述水洗塔是多个水洗塔串联或并联。
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