CN102584647B - 对甲苯磺酰胺的工业化生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种对甲苯磺酰胺的工业化生产方法，采用多釜串联反应的方法，将对甲苯磺酰氯与氨气在二氯甲烷溶剂中以逆流吸收方式进行连续胺化反应生成酰胺，再通过活性炭脱色，酒精重结晶，水洗后烘干，得到合格的产品。在实现连续生产的同时，实现了尾气中气氨的达标排放，降低了环境污染，同时降低劳动强度。采用溶剂替代水进行胺化反应，杜绝了水解副反应，在提高反应转化率的同时大幅度降低废水中COD排放。
Description
技术领域
本发明涉及酰胺的工业化生产工艺，一种对甲苯磺酰胺的工业化生产方法。
背景技术
对甲苯磺酰胺是极重要的有机合成药物中间体，常用于合成联合氨磺氯霉素、氯氨-T、甲砜霉素等数十种药物。
现有成熟的对甲苯磺酰胺生产工艺是采用间歇反应釜，以对甲苯磺酰氯为原料，与20％氨水混合，加入对甲苯磺酰氯2.5倍质量的水，升温至55℃保温2h，然后升温至65℃保温2h，再升温至75℃保温2h，最后升温至95℃保温1h。反应完成后，冷却，过滤，得到固体粗品。经过水洗、过滤、烘干后，得到产品对甲苯磺酰胺。
反应方程式如下：
该反应过程会产生大量的氨氮废水，而且收率低。间歇反应劳动强度大。
发明内容
本发明的目的在于提出一种对甲苯磺酰胺的工业化生产方法，用对甲苯磺酰氯与氨气连续反应生产对甲苯磺酰胺。
这种对甲苯磺酰胺的工业化生产方法，用对甲苯磺酰氯与氨气反应生成对甲苯磺酰胺，其具体步骤为：
a、胺化：将对甲苯磺酰氯的二氯甲烷溶液打入一级胺化釜，通过一级胺化釜侧出口以溢流的方式进入二级胺化釜，再通过二级胺化釜侧出口以溢流的方式进入三级胺化釜，再通过三级胺化釜侧出口以溢流的方式进入四级胺化釜，然后通过四级胺化釜下出料口进入离心机；另一方面，氨气从三级胺化釜进入，通过液下伸长管，与对甲苯磺酰氯接触、反应，未反应完全的氨气通过气相管路进入二级胺化釜与对甲苯磺酰氯反应，剩余的氨气再通过气相管路进入一级胺化釜与对甲苯磺酰氯反应，剩余的氨气最后返回氨气系统；
b、分离：离心机将进入的物料离心分离出对甲苯磺酰胺固体，剩余的二氯甲烷进入母液收集槽；
c、溶解：对甲苯磺酰胺固体通过输送带送入溶解釜，加入乙醇并加热，使对甲苯磺酰胺固体完全溶解，成为对甲苯磺酰胺的乙醇溶液；
d、提纯：对甲苯磺酰胺乙醇溶液通过离心机过滤，分离出不可溶的杂质后，进入脱色釜，与活性碳混合脱色，然后打入自清滤芯式过滤机，分离出活性碳；
e、结晶：将上步得到的对甲苯磺酰胺的乙醇溶液打入结晶釜，冷却结晶，然后用离心机将对甲苯磺酰胺固体与乙醇分离；
f、水洗：将上步所得的对甲苯磺酰胺固体通过输送带送入水洗釜进行水洗，然后从水洗釜底的放料口进入离心机，将水分离，得到对甲苯磺酰胺固体。
这种对甲苯磺酰胺的工业化生产方法由于采用多釜串联反应的方法，将对甲苯磺酰氯与氨气在溶剂中以逆流吸收方式进行连续胺化反应生产酰胺，在实现连续生产的同时实现了尾气中气氨的达标排放，降低了环境污染，同时降低劳动强度。采用溶剂替代水进行胺化反应，杜绝了水解副反应，提高了反应转化率，同时大幅度降低了废水中COD排放。
附图说明
附图为这种对甲苯磺酰胺的工业化生产方法的工艺流程图。
具体实施方式
如图所示，这种对甲苯磺酰胺的工业化生产方法的步骤为：
a、胺化：对甲苯磺酰氯的二氯甲烷溶液(PTSC)由酰氯车间送入中间储槽8，然后通过输送泵9打入一级胺化釜1，通过一级胺化釜侧出口以溢流的方式进入二级胺化釜2，再通过二级胺化釜侧出口以溢流的方式进入三级胺化釜3，再通过三级胺化釜侧出口以溢流的方式进入四级胺化釜4，然后通过四级胺化釜下出料口进入第一离心机11；另一方面，氨气从三级胺化釜3进入，通过液下伸长管进入对甲苯磺酰氯的二氯甲烷溶液中，与溶液中的对甲苯磺酰氯接触、反应，反应方程式如下：
未反应完全的氨气通过气相管路进入二级胺化釜2，继续与对甲苯磺酰氯反应，剩余的氨气再通过气相管路进入一级胺化釜1与对甲苯磺酰氯反应，剩余的氨气最后返回氨气系统。
b、分离：第一离心机11将进入的物料离心分离出对甲苯磺酰胺固体，剩余的二氯甲烷进入母液收集槽10；
c、溶解：对甲苯磺酰胺固体通过料仓破拱机12、第一输送带7和冲板流量计6送入溶解釜5，在溶解釜中加入乙醇并加热，使对甲苯磺酰胺固体完全溶解，成为对甲苯磺酰胺的乙醇溶液；附图中溶解釜的侧向有出料口，底部也有放料口，正常生产情况下是侧向出料的，在遇故障或者计划停车等情况需要放净釜内物料时从底部出料；
d、提纯：对甲苯磺酰胺的乙醇溶液通过第二离心机13过滤，分离出不可溶的杂质后，进入脱色釜14，与活性碳混合、脱色，然后用变频泵15打入自清滤芯式过滤机16，分离出活性碳；
e、结晶：将上步得到的对甲苯磺酰胺的乙醇溶液打入结晶釜18，冷却结晶，然后用第三离心机19将对甲苯磺酰胺固体与乙醇分离；
f、水洗：将上步所得的对甲苯磺酰胺固体通过第二输送带20送入水洗釜21进行水洗，然后从水洗釜底的放料口进入第四离心机22，将水分离，得到对甲苯磺酰胺固体，最后通过第三输送带23送入干燥和包装车间。
图中冲板流量计6用来计量对甲苯磺酰胺粗品固体的流量，以便让对应比例流量的乙醇加入釜内进行溶解；12为料仓破拱机，因离心机是间歇性的大流量出料，送至溶解釜需要连续的均匀送料，所以在输送线上增加了一台过渡料仓来解决，同时为防止物料在料仓内停留时结块，便在料仓内安装了一台既能破碎结块物料又能同步输送的破拱机；17为单袋式过滤机，用来在自清滤芯式过滤机16不能将活性炭完全过滤时对物料进行再次过滤，起到保险的作用。
图中一级胺化釜1中也加入了二氯甲烷，这是为了达到最佳反应条件，对酰氯车间送至中间储槽的对甲苯磺酰氯的二氯甲烷溶液中的二氯甲烷进行补充。四级胺化釜4的用途是起料液中间槽的作用，经过一～三级胺化釜反应完成的料液溢流至四级胺化釜停留一下，以便于放至离心机分离。因氨气通入三级反应后气相有余压，为了保证反应结束的料液能正常的从三级溢流至四级，所以在三级和四级的气相做了连通管，确保气压平衡正常溢流。四级和三级胺化釜连通了之后，四级也会稍微带点压力，为了料液能顺利的从四级釜放至第一离心机11并顺利离心，母液收集槽10和第一离心机、四级胺化釜做了一个气相连通平衡管，确保离心时母液的尾气和料液的来源处连通。
这种对甲苯磺酰胺的工业化生产方法可以采用如下规格的设备：
一级、二级、三级胺化釜：3000L、不锈钢、共3台，
四级胺化釜5000L、搪玻璃、1台，
溶解釜：3000L、不锈钢、1台，
脱色釜：3000L、搪玻璃、1台，
结晶釜：10000L、搪玻璃、1台，
水洗釜：5000L、搪玻璃、1台，
输送泵：25FSB-30L、氟合金、2台(一开一备以保证连续化生产)，
变频泵：40WB-90、不锈钢，
离心机：PGZ-1250、全自动下卸料刮刀离心机、3台，
LWF350CD卧螺离心机、1台，
自清滤芯式过滤机：ZQ-20、3800L、1台，
单袋式过滤机：DL-1P1S、1台。
实施例1
将对甲苯磺酰氯的二氯甲烷溶液由酰氯车间送入中间储槽。然后通过输送泵将对甲苯磺酰氯的二氯甲烷溶液以300kg/h的速度打入一级胺化釜，并同时从高位槽以450kg/h的速度向一级胺化釜放入二氯甲烷。通过一级胺化釜侧出口，以溢流的方式进入二级胺化釜，再通过二级胺化釜侧出口，以溢流的方式进入三级胺化釜，再以同样的方式进入四级胺化釜。然后通过四级胺化釜下出料口进入离心机。反应釜温度控制为20～35℃。
氨气从三级胺化釜进入，流量为27kg/h，通过液下伸长管，与对甲苯磺酰氯的二氯甲烷溶液充分接触。未反应完全的氨气通过气相管路进入二级胺化釜，与二级胺化釜中的未反应完全的对甲苯磺酰氯充分反应后，多出的氨气再通过气相管路进入一级胺化釜，最后再返回氨气系统。
对甲苯磺酰胺的二氯甲烷溶液通过离心分离后，二氯甲烷进入母液收集槽，对甲苯磺酰胺固体通过输送线进入溶解釜，用乙醇完全溶解。溶解釜温度控制为70～80℃。
完全溶解后的对甲苯磺酰胺溶液通过离心机过滤，分离出不可溶的杂质后，进入脱色釜，与活性碳混合脱色。脱色釜温度控制为70～80℃。然后由变频泵打入自清滤芯式过滤机，分离出活性碳。
对甲苯磺酰胺的乙醇溶液与活性碳分离完全后，进入结晶釜，冷却结晶后的固体通过离心机与乙醇分离。结晶釜温度控制为5～15℃。
对甲苯磺酰胺固体通过输送带进入水洗釜，水洗温度为25～40℃。然后从水洗釜底的放料口进入离心机，将水分离，得到的对甲苯磺酰胺固体物料通过输送带送入干燥和包装车间。
系统运转144小时后，得到对甲苯磺酰胺19.338t，出料速率为134kg/h。
实施例2
工艺过程与实施例1相同，各工艺参数为：
对甲苯磺酰氯的二氯甲烷溶液以560kg/h的速度打入一级胺化釜，
二氯甲烷以840kg/h的速度从高位槽放入一级胺化釜，
胺化反应温度控制为20～35℃，
进入三级胺化釜的氨气的流量为51kg/h，
溶解釜温度控制为70～80℃，
脱色釜温度控制为70～80℃，
结晶釜温度控制为5～15℃，
水洗釜水洗温度为25～40℃。
系统运转195小时后，得到对甲苯磺酰胺48.882t，出料速率为251kg/h。
实施例3
工艺过程与实施例1相同，各工艺参数为：
对甲苯磺酰氯的二氯甲烷溶液以1000kg/h的速度打入一级胺化釜，
二氯甲烷以1500kg/h的速度从高位槽放入一级胺化釜，
胺化反应温度控制为20～35℃，
进入三级胺化釜的氨气的流量为90kg/h，
溶解釜温度控制为70～80℃，
脱色釜温度控制为70～80℃，
结晶釜温度控制为5～15℃，
水洗釜水洗温度为25～40℃。
系统运转288小时后，得到对甲苯磺酰胺128.921t，出料速率为447kg/h。
Claims (1)
1.一种对甲苯磺酰胺的工业化生产方法，用对甲苯磺酰氯与氨气反应生成对甲苯磺酰胺，其特征是具体步骤为：
a、胺化：将对甲苯磺酰氯的二氯甲烷溶液打入一级胺化釜，通过一级胺化釜侧出口以溢流的方式进入二级胺化釜，再通过二级胺化釜侧出口以溢流的方式进入三级胺化釜，再通过三级胺化釜侧出口以溢流的方式进入四级胺化釜，然后通过四级胺化釜下出料口进入第一离心机；另一方面，氨气从三级胺化釜进入，通过液下伸长管，与对甲苯磺酰氯接触、反应，未反应完全的氨气通过气相管路进入二级胺化釜与对甲苯磺酰氯反应，剩余的氨气再通过气相管路进入一级胺化釜与对甲苯磺酰氯反应，剩余的氨气最后返回氨气系统；
b、分离：第一离心机将进入的物料离心分离出对甲苯磺酰胺固体，剩余的二氯甲烷进入母液收集槽；
c、溶解：对甲苯磺酰胺固体通过输送带送入溶解釜，加入乙醇并加热，使对甲苯磺酰胺固体完全溶解，成为对甲苯磺酰胺的乙醇溶液；
d、提纯：对甲苯磺酰胺的乙醇溶液通过第二离心机过滤，分离出不可溶的杂质后，进入脱色釜，与活性碳混合脱色，然后打入自清滤芯式过滤机，分离出活性碳；
e、结晶：将上步得到的对甲苯磺酰胺的乙醇溶液打入结晶釜，冷却结晶，然后用第三离心机将对甲苯磺酰胺固体与乙醇分离；
f、水洗：将上步所得的对甲苯磺酰胺固体通过输送带送入水洗釜进行水洗，然后从水洗釜底的放料口进入第四离心机，将水分离，得到对甲苯磺酰胺固体。
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