CN110028428B - 一种对甲苯磺酰胺的生产方法 - Google Patents

一种对甲苯磺酰胺的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种对甲苯磺酰胺的生产方法，采用两釜串联反应的方法，将对甲苯磺酰氯与氨气在二氯甲烷溶剂中进行连续胺化反应生成酰胺，再通过活性炭脱色，酒精重结晶，水洗后烘干，得到合格的产品。能够实现连续生产，降低了环境污染，同时降低劳动强度；由于胺化釜内设置带有刮料机构的搅拌机构，避免壳体内壁粘黏物料造成反应不彻底的问题，保证胺化反应能够充分进行。

Description

一种对甲苯磺酰胺的生产方法
技术领域
本发明涉及酰胺的工业化生产的技术领域，特别是一种对甲苯磺酰胺的生产方法。
背景技术
对甲苯磺酰胺是极重要的有机合成药物中间体，常用于合成联合氨磺氯霉素、氯氨-T、甲砜霉素等数十种药物。现有成熟的对甲苯磺酰胺生产工艺是采用间歇反应釜，以对甲苯磺酰氯为原料，与20％ 氨水混合，加入对甲苯磺酰氯2.5倍质量的水，升温至55℃保温2h，然后升温至65℃保温 2h，再升温至75℃保温2h，最后升温至95℃保温1h。反应完成后，冷却，过滤，得到固 体粗品。经过水洗、过滤、烘干后，得到产品对甲苯磺酰胺。反应过程会产生大量的氨氮废水，而且收率低，间歇反应劳动强度大，现提出一种对甲苯磺酰胺的生产方法。
发明内容
本发明的目的就是解决现有技术中的问题，提出一种对甲苯磺酰胺的生产方法，胺化反应更为彻底，能够实现甲苯磺酰胺连续化生产。
为实现上述目的，本发明提出了一种对甲苯磺酰胺的生产方法，具体操作步骤如下：
a)胺化：将对甲苯磺酰氯的二氯甲烷溶液打入一级胺化釜，通过一级胺化釜侧出口以溢流的方式进入二级胺化釜，然后通过二级胺化釜下出料口进入第一离心机；未反应完全的氨气通过气相管路进入一级胺化釜与对甲苯磺酰氯反应，剩余的氨气最后返回氨气系统；
所述一级胺化釜与二级胺化釜的结构相同，所述一级胺化釜的壳体内设有搅拌机构和刮料机构，所述搅拌机构包括驱动电机、中心轴，所述搅拌机构安装在中心轴上，所述驱动电机通过中心轴控制搅拌机构转动，所述中心轴的上部对称设有支撑架，所述支撑架上固定有电动伸缩装置；所述刮料机构包括刮板支撑架、上支架、下支架、刮板，所述中心轴的中部对称设有第二铰接架，所述刮板支撑架的中部通过下支架与第二铰接架相连，所述刮板支撑架的顶部通过上支架与第一铰接架相连，所述第一铰接架固定于支撑架的下方，所述第二铰接架与第一铰接架呈平行设置，所述刮板支撑架靠近壳体的一侧设有刮板，所述上支架上开设有条形滑槽，所述电动伸缩装置的伸缩杆通过拉环与条形滑槽相连，驱动上支架摆动以控制刮板支撑架移动；
b)分离：第一离心机将进入的物料离心分离出对甲苯磺酰胺固体，剩余的二氯甲烷进入母液收集槽；
c)溶解：对甲苯磺酰胺固体通过输送带送入溶解釜，加入乙醇并加热，使对甲苯磺酰胺固体完全溶解，成为对甲苯磺酰胺的乙醇溶液；
d)提纯：对甲苯磺酰胺的乙醇溶液通过第二离心机过滤，分离出不可溶的杂质后，进入脱色釜，与活性碳混合脱色，然后打入自清滤芯式过滤机，分离出活性碳；
e)结晶：将上步得到的对甲苯磺酰胺的乙醇溶液打入结晶釜，冷却结晶，然后用第三离心机将对甲苯磺酰胺固体与乙醇分离；
f)水洗：将上步所得的对甲苯磺酰胺固体送入水洗釜进行水洗，然后从水洗釜底的放料口进入第四离心机，将水分离，得到对甲苯磺酰胺固体。
作为优选，所述支撑架的端部安装有限位叉架，所述限位叉架内设有限位U形槽，所述上支架在U形槽的内腔中摆动。
作为优选，所述刮板支撑架靠近壳体中心的一侧间隔设置有多个搅拌棒。
本发明的有益效果：本发明的工艺采用二级釜串联反应的方法，将对甲苯磺酰氯与氨气在溶剂中进行连续胺化反应生产酰胺，能够实现连续生产，降低了环境污染，同时降低劳动强度；其中，搅拌机构和刮料机构的配合使对胺化反应能充分进行，避免内壳内壁粘黏物料造成反应不彻底的问题。
本发明的特征及优点将通过实施例结合附图进行详细说明。
附图说明
图1是本发明一种对甲苯磺酰胺的生产方法的一级胺化釜结构示意图；
图2是本发明一种对甲苯磺酰胺的生产方法的一级胺化釜的部分结构放大示意图；
图3是本发明一种对甲苯磺酰胺的生产方法的一级胺化釜的限位叉架的左视示意图。
具体实施方式
本发明一种对甲苯磺酰胺的生产方法，具体操作步骤如下：
a) 胺化：将对甲苯磺酰氯的二氯甲烷溶液打入一级胺化釜，通过一级胺化釜侧出口以溢流的方式进入二级胺化釜，然后通过二级胺化釜下出料口进入第一离心机；未反应完全的氨气通过气相管路进入一级胺化釜与对甲苯磺酰氯反应，剩余的氨气最后返回氨气系统；
b) 分离：第一离心机将进入的物料离心分离出对甲苯磺酰胺固体，剩余的二氯甲烷进入母液收集槽；
c) 溶解：对甲苯磺酰胺固体通过输送带送入溶解釜，加入乙醇并加热，使对甲苯磺酰胺固体完全溶解，成为对甲苯磺酰胺的乙醇溶液；
d) 提纯：对甲苯磺酰胺的乙醇溶液通过第二离心机过滤，分离出不可溶的杂质后，进入脱色釜，与活性碳混合脱色，然后打入自清滤芯式过滤机，分离出活性碳；
e) 结晶：将上步得到的对甲苯磺酰胺的乙醇溶液打入结晶釜，冷却结晶，然后用第三离心机将对甲苯磺酰胺固体与乙醇分离；
f) 水洗：将上步所得的对甲苯磺酰胺固体送入水洗釜进行水洗，然后从水洗釜底的放料口进入第四离心机，将水分离，得到对甲苯磺酰胺固体。
所述一级胺化釜与二级胺化釜的结构相同，所述一级胺化釜的壳体1内设有搅拌机构4和刮料机构5，所述搅拌机构4包括驱动电机2、中心轴21，所述搅拌机构4安装在中心轴21上，所述驱动电机2通过中心轴21控制搅拌机构4转动，所述中心轴21的上部对称设有支撑架3，所述支撑架3上固定有电动伸缩装置6；所述刮料机构5包括刮板支撑架50、上支架51、下支架52、刮板53，所述中心轴21的中部对称设有第二铰接架421，所述刮板支撑架50的中部通过下支架52与第二铰接架421相连，所述刮板支撑架50的顶部通过上支架51与第一铰接架431相连，所述第一铰接架431固定于支撑架3的下方，所述第二铰接架421与第一铰接架431呈平行设置，所述刮板支撑架50靠近壳体1的一侧设有刮板53，所述上支架51上开设有条形滑槽511，所述电动伸缩装置6的伸缩杆61通过拉环与条形滑槽511相连，驱动上支架51摆动以控制刮板支撑架50移动；所述支撑架3的端部安装有限位叉架32，所述限位叉架32内设有限位U形槽320，所述上支架51在U形槽320的内腔中摆动。所述刮板支撑架50靠近壳体1中心的一侧间隔设置有多个搅拌棒501。通过搅拌机构能够对物料进行搅拌，通过控制电动伸缩装置能够控制上支架摆动，以实现将刮板支撑架移动的目的，当需要对内壁进行刮料时，电动伸缩装置的伸缩杆收缩，刮板支撑架控制刮板向外移动贴靠在壳体的内壁，随中心轴的转动能够对壳体的内壁残留的物料进行刮除，保证搅拌均匀，确保后续反应彻底。
上述实施例是对本发明的说明，不是对本发明的限定，任何对本发明简单变换后的方案均属于本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种对甲苯磺酰胺的生产方法，其特征在于：具体操作步骤如下：
a)胺化：将对甲苯磺酰氯的二氯甲烷溶液打入一级胺化釜，通过一级胺化釜侧出口以溢流的方式进入二级胺化釜，然后通过二级胺化釜下出料口进入第一离心机；未反应完全的氨气通过气相管路进入一级胺化釜与对甲苯磺酰氯反应，剩余的氨气最后返回氨气系统；
所述一级胺化釜与二级胺化釜的结构相同，所述一级胺化釜的壳体（1）内设有搅拌机构（4）和刮料机构（5），所述搅拌机构（4）包括驱动电机（2）、中心轴（21），所述搅拌机构（4）安装在中心轴（21）上，所述驱动电机（2）通过中心轴（21）控制搅拌机构（4）转动，所述中心轴（21）的上部对称设有支撑架（3），所述支撑架（3）上固定有电动伸缩装置（6）；所述刮料机构（5）包括刮板支撑架（50）、上支架（51）、下支架（52）、刮板（53），所述中心轴（21）的中部对称设有第二铰接架（421），所述刮板支撑架（50）的中部通过下支架（52）与第二铰接架（421）相连，所述刮板支撑架（50）的顶部通过上支架（51）与第一铰接架（431）相连，所述第一铰接架（431）固定于支撑架（3）的下方，所述第二铰接架（421）与第一铰接架（431）呈平行设置，所述刮板支撑架（50）靠近壳体（1）的一侧设有刮板（53），所述上支架（51）上开设有条形滑槽（511），所述电动伸缩装置（6）的伸缩杆（61）通过拉环与条形滑槽（511）相连，驱动上支架（51）摆动以控制刮板支撑架（50）移动；所述支撑架（3）的端部安装有限位叉架（32），所述限位叉架（32）内设有限位U形槽（320），所述上支架（51）在U形槽（320）的内腔中摆动；所述刮板支撑架（50）靠近壳体（1）中心的一侧间隔设置有多个搅拌棒（501）；
b)分离：第一离心机将进入的物料离心分离出对甲苯磺酰胺固体，剩余的二氯甲烷进入母液收集槽；
c)溶解：对甲苯磺酰胺固体通过输送带送入溶解釜，加入乙醇并加热，使对甲苯磺酰胺固体完全溶解，成为对甲苯磺酰胺的乙醇溶液；
d)提纯：对甲苯磺酰胺的乙醇溶液通过第二离心机过滤，分离出不可溶的杂质后，进入脱色釜，与活性碳混合脱色，然后打入自清滤芯式过滤机，分离出活性碳；
e)结晶：将上步得到的对甲苯磺酰胺的乙醇溶液打入结晶釜，冷却结晶，然后用第三离心机将对甲苯磺酰胺固体与乙醇分离；
水洗：将上步所得的对甲苯磺酰胺固体送入水洗釜进行水洗，然后从水洗釜底的放料口进入第四离心机，将水分离，得到对甲苯磺酰胺固体。
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