CN113976014A - 一种含量高的三氟甲基亚磺酸钠精制设备及其制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种含量高的三氟甲基亚磺酸钠精制设备，包括设备箱、伺服电机、吸气管、进料管和固定块，所述设备箱的顶部安装有伺服电机，所述设备箱的顶部安装有吸气管；所述伺服电机的顶部安装有多组呈前后布置的进料管，所述设备箱的顶壁安装有四组呈方形布置的固定块；所述伺服电机的输出端通过轴安装有转筒，所述转筒的内壁安装有活动筒，所述转筒和活动筒的外表面均安装有套环，其中两组所述套环的外表面均安装有两组对称布置的搅拌杆。本发明中溶液进入设备箱中可实时进行体量监测，之后可通过搅拌、加热的方式加快溶解添加物的速率，采用本发明中的制作方法可促使三氟甲基亚磺酸钠提高纯度。

Description

一种含量高的三氟甲基亚磺酸钠精制设备及其制造方法

技术领域

本发明涉及化学物质合成技术领域，具体为一种含量高的三氟甲基亚磺酸钠精制设备及其制造方法。

背景技术

三氟甲基亚磺酸钠又称三氟代甲烷亚磺酸钠、三氟甲基亚硫酸钠，简称钠盐，三氟甲烷亚磺酸钠，是一种重要的氟代磺酰盐，可用于三氟甲基化、三氟甲硫基化等有机合成，三氟甲基团具有强吸电子性的能力，有亲脂性、疏水性，稳定性好等特点，向潜在的候选药物分子中引入三氟甲基，可以明显地调节这些候选药物分子的物理、化学、生物性能，含有三氟甲基的药物分子在制药领域发挥着十分重要的作用，特别是三氟甲硫基具有强吸电子性和高亲脂性，而亲脂性的增强有利于提高有机分子的渗透作用和吸收率，因此三氟甲硫剂化合物在医药、农药、材料领域都有着重大的应用前景，在其他有机合成上也具有重要的应用价值。

现有的精致设备和精制方法存在的缺陷是：

1、专利文件CN109455673A公开了一种硫磺精制设备系统，“包括硫磺成浆槽、硫磺泡沫泵、熔硫釜、液硫罐、液硫泵、造粒机和包装机，所述硫磺成浆槽内部设有两个大室和两个小室，所述小室通过连通管连通，所述硫磺成浆槽底部设有多个硫磺泡沫泵，所述硫磺泡沫泵底部设有熔硫釜，所述熔硫釜与所述硫磺泡沫泵连通，所述熔硫釜顶部设有清液排出管线，所述熔硫釜邻侧设有液硫罐，所述液硫罐与所述熔硫釜连通，所述液硫罐一侧设有液硫泵，具有硫磺精制系统运行稳定、高效，能保证硫磺全部精制，产出的硫磺品质较好，纯度最高，较其他只能生产硫磺膏或硫磺块的工艺环保、效益显著。”但是本装置中精制硫磺中所采用各种添加物在溶液中的溶解速率较为缓慢，继而影响硫磺制造的整体速率；

2、专利文件CN109355092A公开了一种润滑溶液精制设备，“包括罐体，所述罐体为两个相同的罐体，两个罐体之间通过连接管相连，所述罐体的顶部设有入料口，底部设有出料口，罐体外壁上设有压力口，内侧壁上设有加热装置，罐体内还设有用于催化的反应室，反应室顶部无盖，且底部为网状设置；罐体上还设有控制器；该设备结构简单，使用简便，设有的两个罐体，能够进一步的达到加热均匀、温控稳定的目的，提高油品品质，降低生产资源消耗，同时有效避免精制后的润滑油中含有催化剂残渣以保证油品质量。”但是本装置中无法及时排出设备中溶液内部的不溶物和机械杂质；

3、专利文件CN212941497U公开了一种溶剂精制设备，“所述蒸馏箱的上方安装有制备箱，所述制备箱的一侧安装有安装箱，所述安装箱的外表面设置有透气孔，所述制备箱的上方安装有箱盖，所述箱盖的下方设置有密封垫，所述制备箱的内部设置有溶剂箱，所述制备箱的一侧设置有出液口，所述溶剂箱的前端面安装有电阻加热器，所述制备箱的前端面安装有电气箱，所述溶剂箱的下方安装有搅拌箱，所述安装箱的内部安装有驱动电机，所述蒸馏箱的内部设置有蒸馏瓶，所述蒸馏瓶的上方和一侧均设置有引流管，所述蒸馏瓶的外部设置有燃烧器。”但是本装置中无法实时监测导入制备箱内部初始溶剂的量，继而不便后期其它添加物进行配比输入；

4、专利文件CN112457227A公开了一种高品质三氟甲基亚磺酸钠合成工艺，“包括以下步骤：A、将连二亚硫酸钠与三氟甲溴、氢氧化钠混合后加入反应釜中加热反应，得到三氟甲基亚磺酸钠和溴化钠混合液；B、将步骤A中的混合液送入分层釜，静置分层，得到上清液和下滤液；C、提取上清液，将下滤液加入搅拌釜中，并在搅拌釜中加入萃取剂进行搅拌萃取反应；D、加工步骤C中的反应产物送入脱溶釜脱溶，得到半成品；E、最后将半成品经高速离心喷雾干燥机干燥得三氟甲基亚磺酸钠，本申请采用的合成工艺操作简单，合成过程无污染，三氟甲基亚磺酸钠纯度高，收率高，可有效降低生产成本，节能降耗，经济效益好。”但是通过此工艺提纯出来的纯度低于98％，不利于提高以其为原料而生产的产品的品质。

发明内容

本发明的目的在于提供一种含量高的三氟甲基亚磺酸钠精制设备及其制造方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种含量高的三氟甲基亚磺酸钠精制设备，包括设备箱、伺服电机、吸气管、进料管和固定块，所述设备箱的顶部安装有伺服电机，所述设备箱的顶部安装有吸气管，且吸气管位于伺服电机的一侧；

所述伺服电机的顶部安装有多组呈前后布置的进料管，且进料管的底部延伸进入设备箱的内部，所述设备箱的顶壁安装有四组呈方形布置的固定块；

所述伺服电机的输出端通过轴安装有转筒，所述转筒的内壁安装有活动筒，所述转筒和活动筒的外表面均安装有套环，所述转筒外表面的套环数量为两组，所述活动筒外表面的套环数量为一组，其中两组所述套环的外表面均安装有两组对称布置的搅拌杆，另外一组所述套环的外表面安装有两组对称布置的加热杆。

优选的，所述搅拌杆的正面设置有多组并排布置的通槽，其中位于较下方的两组所述搅拌杆的底部均安装有多组并排布置的橡胶杆，相邻两组所述橡胶杆之间安装有软杆，另外一组所述套环的正面安装有衔接板，所述衔接板的正面安装有水温检测器。

优选的，四组所述固定块的底部均安装有连接绳，所述连接绳的底部安装有倾斜框，所述倾斜框的底壁设置有槽口，所述槽口的内壁安装有过滤板，所述活动筒的底部设置有嵌合槽，所述过滤板的顶部安装有连接柱，且连接柱的顶部延伸进入嵌合槽的内部，所述连接柱的顶部安装有嵌合圆板，且嵌合圆板的外壁与嵌合槽的内部贴合。

优选的，所述转筒的顶壁安装有电动伸缩杆，且电动伸缩杆的底部与活动筒的底壁贴合，所述转筒的底部安装有橡胶环，且橡胶环的内壁与活动筒的外壁贴合。

优选的，所述吸气管的底部延伸进入设备箱的内部，所述吸气管的底部安装有伸缩管，所述伸缩管的外表面安装有平面板，所述平面板的顶部安装有两组呈前后布置的电动推杆，且两组电动推杆分别位于伸缩管的前方和后方。

优选的，所述设备箱的顶壁安装有距离传感器，多组所述进料管的顶部均安装有流量计。

优选的，所述过滤板的底部安装有折叠筒，所述折叠筒的两侧外壁均安装有横板，所述折叠筒的底部安装有直管，所述直管的一侧外壁安装有电子阀，所述直管的底部安装有折叠管，且折叠管的底部延伸出设备箱的内部。

优选的，所述设备箱的两侧内壁均安装有固定件，两组所述固定件的顶部贯穿安装有多节电伸杆，且两组多节电伸杆的底部分别与两组横板的顶部贴合。

优选的，所述设备箱的正面设置有观察窗，所述设备箱的一侧外壁安装有控制器，所述设备箱的底部安装有四组呈方形布置的支撑杆。

优选的，该制造方法的工作步骤如下：

S1、首先工作人员多组流量计分别安装至多组进料管的顶部，而后在流量计的顶部通过法兰外接输送设备，工作人员启动其中一组输送设备，而后将溶剂Ⅰ通过进料管输送至设备箱的内部，之后溶剂Ⅰ可流动至呈收缩状态的折叠筒的底壁，之后溶剂Ⅰ顶面逐渐上升至倾斜框的上方，并将两组搅拌杆浸没，并同时通过距离传感器实时监测自身距离下方溶剂Ⅰ顶面之间的距离，当其距离达到设定值时，可关闭输送溶剂Ⅰ的设备；

S2、启动另外一组输送设备，用以将适量的普通工业级三氟甲基亚磺酸钠加入到溶剂Ⅰ中，然后启动伺服电机，其输出端所安装的轴带动转筒和活动筒同步转动，之后二者外表面所安装的套环、搅拌杆、加热杆橡胶杆和软杆跟随转动，用以搅动溶剂Ⅰ和工业级三氟甲基亚磺酸钠，同时加热杆可对溶液进行加热，同时根据水温检测器实时监测溶液的温度状况，其水温达到设定值后，可关闭加热杆的加热功能；

S3、设备箱内部添加物充分溶解后，启动多节电伸杆，促使其进行向下延伸操作，之后可带动横板跟随向下移动，之后可对折叠筒产生向下的拉力，用以方便折叠筒进行伸展成型操作，此时折叠筒内部具有较大空间，其伸展过程中，过滤板顶部的溶液可向下流动至折叠筒的内部，过滤板对溶液进行过滤操作，其中不溶解的无机盐和可能存在的机械杂质可预留在过滤板的上方，同时电动伸缩杆进行向上收缩操作，以带动其底部所安装的各部件跟随在设备箱的内部向上活动，直至活动筒外表面所安装的套环的顶部与橡胶环的底部贴合，即停止电动伸缩杆的运行；

S4、启动电动推杆，促使其带动平面板向下活动，之后平面板可对伸缩管产生向下的拉力，用以缩小伸缩管底部距离过滤板之间的间距，然后启动通过吸气管外接的吸尘设备，之后吸尘设备所产生的吸力可由吸气管传递至伸缩管的尾端，而后将过滤板上预留的颗粒状杂物吸走；

S5、电动推杆、电动伸缩杆和多节电伸杆恢复原状，此时溶液水位可上升至倾斜框的上方，通过其中一组外接的输送设备向步骤S4中得出的粗盐溶液内加入溶剂Ⅱ，之后再次启动伺服电机，用以吹溶液充分搅拌，之后停止搅拌，开启折叠筒下方直管上所安装的电子阀，促使溶液从直管、折叠管向下排放至外接的静置箱内部，之后静置设定时间，得到重相A和轻相B；

S6、向步骤S5中的轻相B中加入溶剂III，充分搅拌，然后采用静置分相或萃取离心等方式进行液-液分离，得到重相C和轻相D；

S7、向步骤S6的轻相D中加入水，减压脱溶至有机溶剂含量＜0.1％，得到精盐溶液；

S8、将步骤S7的精盐溶液喷雾干燥，得到精制的三氟甲基亚磺酸钠产品；

S9、为获得更好地收得率，可以向步骤S5的重相A、步骤S6的重相C中加入溶剂I中的无水组分进行萃取，萃取相合并到步骤S5的轻相B中，进行步骤S6、步骤S7、步骤S8，最终得到精制目标产物。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、本发明可通过伺服电机输出端所安装的轴带动转筒和活动筒跟随同频率、同方向转动操作，之后转筒和活动筒外表面所安装的套环、搅拌杆、加热杆橡胶杆和软杆可跟随转动，用以搅动溶剂Ⅰ和工业级三氟甲基亚磺酸钠，使得其中的添加物能够充分溶解，且加热杆启动过后可对溶液加热，以升高溶液的温度，然后加快溶液中添加物的溶解速率，其中通过水温检测器实时监测溶液的温度状况，其水温达到设定值后，可关闭加热杆的加热功能；

2、本发明中当折叠筒在多节电伸杆的带动下伸展开时，过滤板上方的溶液可向折叠筒的内部流动，此时过滤板可对溶液进行过滤操作，其中不溶解的无机盐和可能存在的机械杂质可预留在过滤板的上方，同时电动伸缩杆进行向上收缩操作，以对嵌合圆板、连接柱和过滤板产生向上的拉动力，之后带动过滤板向上移动至溶液的上方，然后促使电动推杆带动平面板向下活动，之后平面板可对伸缩管产生向下的拉力，用以缩小伸缩管底部距离过滤板之间的间距，然后启动通过吸气管外接的吸尘设备，之后吸尘设备所产生的吸力可由吸气管传递至伸缩管的尾端，而后将过滤板上预留的颗粒状杂物吸走，避免此杂质影响后期操作；

3、本发明通过安装的距离传感器可实时监测自身距离下方溶剂Ⅰ顶面之间的距离，当其距离达到设定值时，可关闭外接的输送设备，避免输送的溶液量超过设定范围，影响后期各个溶液和添加物之间的配比；

4、本发明所采用的单个步骤的工艺方法均为公知技术，但溶剂的选择、步骤的组合和各步骤中的组分配比均为发明人的创造，相比于其他生产工艺，本方案可以将通常工艺生产的含量65％左右的三氟甲基亚磺酸钠精制提纯到98％以上，有利于提高以其为原料从生产的产品特别是LiTFSI的品质。

附图说明

图1为本发明的整体结构示意图；

图2为本发明的剖面结构示意图；

图3为本发明套环、衔接板与水温检测器的安装结构示意图；

图4为本发明活动筒、连接柱与嵌合圆板的结构示意图；

图5为本发明倾斜框与过滤板的安装结构示意图；

图6为本发明转筒、电动伸缩杆与橡胶环的安装结构示意图；

图7为本发明伸缩管、平面板与电动推杆的结构示意图；

图8为本发明过滤板、折叠筒与横板的安装结构示意图。

图中：1、设备箱；2、伺服电机；3、吸气管；4、进料管；5、固定块；6、转筒；7、活动筒；8、套环；9、搅拌杆；10、加热杆；11、通槽；12、橡胶杆；13、软杆；14、衔接板；15、水温检测器；16、连接绳；17、倾斜框；18、槽口；19、过滤板；20、连接柱；21、嵌合圆板；22、电动伸缩杆；23、橡胶环；24、伸缩管；25、平面板；26、电动推杆；27、距离传感器；28、流量计；29、折叠筒；30、横板；31、直管；32、折叠管；33、固定件；34、多节电伸杆；35、观察窗。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”“前端”、“后端”、“两端”、“一端”、“另一端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

实施例一

如图2、图3所示，一种含量高的三氟甲基亚磺酸钠精制设备，包括设备箱1、伺服电机2、吸气管3、进料管4和固定块5，设备箱1的顶部安装有伺服电机2，设备箱1的顶部安装有吸气管3，且吸气管3位于伺服电机2的一侧；

具体的，设备箱1为本装置进行各项操作提供活动空间，伺服电机2启动时，其输出端所安装的轴可带动转筒6按照顺时针或者逆时针方向转动，吸气管3用以与外接的吸尘设备连接，之后吸尘设备启动时，处于吸气管3尾端处的空气可抽送进入吸尘设备的内部。

伺服电机2的顶部安装有多组呈前后布置的进料管4，且进料管4的底部延伸进入设备箱1的内部，设备箱1的顶壁安装有四组呈方形布置的固定块5；

具体的，多组进料管4分别用于导入不同的溶液或添加物，避免不同溶液在未进入设备箱1之前出现混合现象，固定块5用于安装连接绳16。

伺服电机2的输出端通过轴安装有转筒6，转筒6的内壁安装有活动筒7，转筒6和活动筒7的外表面均安装有套环8，转筒6外表面的套环8数量为两组，活动筒7外表面的套环8数量为一组，其中两组套环8的外表面均安装有两组对称布置的搅拌杆9，另外一组套环8的外表面安装有两组对称布置的加热杆10。

具体的，转筒6可带动活动筒7跟随伺服电机2输出端所安装的轴同频率、同方向转动，然后转筒6和活动筒7外表面所安装的套环8、搅拌杆9、加热杆10橡胶杆12和软杆13可跟随转动，用以搅动溶剂Ⅰ和工业级三氟甲基亚磺酸钠，使得其中的添加物能够充分溶解，活动筒7与转筒6之间处于非固定连接状态，其在外力的拉动或者推动下可在转筒6的内部相应进行上下移动操作，以改变按二者之间的综合长度，加热杆10启动后，其在搅动溶液之外可对溶液加热，以升高溶液的温度，然后加快溶液中添加物的溶解速率，套环8可增加转筒6和活动筒7的外表面周长，为搅拌杆9和加热杆10提供较为充足的安装位置；

搅拌杆9的正面设置有多组并排布置的通槽11，其中位于较下方的两组搅拌杆9的底部均安装有多组并排布置的橡胶杆12，相邻两组橡胶杆12之间安装有软杆13，另外一组套环8的正面安装有衔接板14，衔接板14的正面安装有水温检测器15。

具体的，通槽11的设置可减小搅拌杆9在溶液中进行旋转操作时所受到的阻力，其中橡胶杆12和软杆13采用橡胶材质制成，具备可变形性，当活动筒7向转筒6内部收缩时，橡胶杆12和软杆13不会对加热杆10造成阻碍，水温检测器15与加热杆10之间电性连接，其可实时监测溶液的温度状况，当其监测水温达到设定值后，可关闭加热杆10的加热功能。

实施例二

如图4、图5、图6、图7和图8所示，四组固定块5的底部均安装有连接绳16，连接绳16的底部安装有倾斜框17，倾斜框17的底壁设置有槽口18，槽口18的内壁安装有过滤板19，活动筒7的底部设置有嵌合槽，过滤板19的顶部安装有连接柱20，且连接柱20的顶部延伸进入嵌合槽的内部，连接柱20的顶部安装有嵌合圆板21，且嵌合圆板21的外壁与嵌合槽的内部贴合。

具体的，连接绳16用于衔接固定块5和倾斜框17，当电动伸缩杆22的综合长度调整至最长状态时，连接绳16处于绷直状态，可用于为倾斜框17提供拉力，倾斜框17的内壁均呈倾斜状态，可便于溶液向其底部流动，槽口18为过滤板19提供安装位置，当折叠筒29伸展开时，过滤板19上方的溶液可向折叠筒29的内部流动，此时过滤板19可对溶液进行过滤操作，其中不溶解的无机盐和可能存在的机械杂质可预留在过滤板19的上方，连接柱20、和嵌合圆板21用于连接活动筒7和过滤板19，其中电动伸缩杆22在进行向上收缩操作时，其产生的向上的拉动力可由嵌合圆板21和连接柱20传递至过滤板19处，以带动过滤板19向上移动至溶液的上方，之后方便吸取过滤板19上预留的无机盐和机械杂质。

转筒6的顶壁安装有电动伸缩杆22，且电动伸缩杆22的底部与活动筒7的底壁贴合，转筒6的底部安装有橡胶环23，且橡胶环23的内壁与活动筒7的外壁贴合。

具体的，电动伸缩杆22启动后其进行上下伸缩操作时，可带动与其底部相连的活动筒7在转筒6的内部跟随上下活动，以改变二者之间的综合长度，橡胶环23可增加转筒6尾端与活动筒7外壁之间连接的密封性。

吸气管3的底部延伸进入设备箱1的内部，吸气管3的底部安装有伸缩管24，伸缩管24的外表面安装有平面板25，平面板25的顶部安装有两组呈前后布置的电动推杆26，且两组电动推杆26分别位于伸缩管24的前方和后方。

具体的，伸缩管24具有伸缩性，其在外力的拉动下可改变自身综合长度，平面板25可用于增加伸缩管24与电动推杆26之间的联系，当电动伸缩杆22向上收缩至设定数值时，电动推杆26需要进行向下延伸操作，用以带动平面板25向下活动，之后平面板25可对伸缩管24产生向下的拉力，然后伸缩管24可将自身长度调整至最长状态，之后启动通过吸气管3外接的吸尘设备，吸尘设备所产生的吸力可由吸气管3传递至伸缩管24的尾端，而后将过滤板19上预留的颗粒状杂物吸走。

过滤板19的底部安装有折叠筒29，折叠筒29的两侧外壁均安装有横板30，折叠筒29的底部安装有直管31，直管31的一侧外壁安装有电子阀，直管31的底部安装有折叠管32，且折叠管32的底部延伸出设备箱1的内部。

具体的，折叠筒29向下伸展成型后，其内部具有较大空间，其伸展过程中，过滤板19顶部的溶液可向下流动至折叠筒29的内部，横板30用于连接多节电伸杆34和折叠筒29，之后可便于将多节电伸杆34上下伸缩的过程中对横板30所产生的向上的拉动力或者向下的推动力传递至折叠筒29处，促使折叠筒29跟随伸展或者折叠收缩，直管31可便于安装电子阀，电子阀启闭可调整直管31内部的疏通和封闭，折叠管32具有拉伸性，当折叠筒29底部在外力的拉动下向上移动时，折叠管32可延伸自身长度，避免对折叠筒29的活动造成阻碍。

实施例三

如图1和图2所示，设备箱1的顶壁安装有距离传感器27，多组进料管4的顶部均安装有流量计28。

具体的，距离传感器27可实时监测自身距离下方溶剂Ⅰ顶面之间的距离，当其距离达到设定值时，可关闭外接的输送设备，流量计28可实时监测通过其管道内部的物质的流量值。

设备箱1的两侧内壁均安装有固定件33，两组固定件33的顶部贯穿安装有多节电伸杆34，且两组多节电伸杆34的底部分别与两组横板30的顶部贴合。

具体的，固定件33用于安装多节电伸杆34，多节电伸杆34启动过后可相应进行向下延伸或者向上收缩操作，之后带动其底部所安装的横板30跟随上下移动，然后可相应对折叠筒29产生向下的拉力或者向上的推动力，用以方便折叠筒29进行伸展成型操作或者进行折叠收缩操作。

设备箱1的正面设置有观察窗35，设备箱1的一侧外壁安装有控制器，设备箱1的底部安装有四组呈方形布置的支撑杆。

具体的，观察窗35可便于工作人员随时查看设备箱1内部的状况，控制器与装置中各个电性部件之间电性连接，通过控制器可对此类电性部件进行调整和控制，支撑杆为设备箱1提供支撑力，用以保持其稳定放置。

实施例四

将工业级合格品三氟甲基亚磺酸钠100.6g加入到1000ml四口瓶中，加入溶剂I300g，溶剂Ⅰ中乙腈70.2％，乙酸乙酯16.8％，水12.9％，之后搅拌升温至50～55℃，保温搅拌30分钟，抽滤，滤液降温至25℃，向其中加入溶剂II250g，溶剂Ⅱ中1.2％葡萄糖，磷酸0.5％，水97.8％，之后搅拌30分钟，倒入1000ml分液漏斗，静置30min，得重相A305.3g，轻相B341.6g。

将轻相B加入到500ml四口瓶中，搅拌，加入二氯乙烷50g，搅拌30分钟，倒入500ml分液漏斗，静置30min，得重相C29.9g，轻相D361.2g。

将轻相D加入到1000ml四口瓶中，加入纯水350g，四口瓶加蒸馏头、冷凝器，减压脱溶，控制最终温度＜65℃，真空度-0.06～0.09MPa，蒸出有机溶剂，得三氟甲基亚磺酸钠水溶液361.2g，将该溶液加入到旋转蒸发器，控制真空度-0.06～0.1MPa，升温脱水，得白色固体粉末60.5g，卡尔费休检测水分1.94％，放入烘箱108℃恒温干燥1小时，得白色固体粉末59.6g，检测水分0.49％，HPLC检测三氟甲基亚磺酸钠98.28％，得率89.3％。

实例五

将工业级合格品三氟甲基亚磺酸钠99.5g加入到1000ml四口瓶中，加入溶剂I350g，溶剂Ⅰ中乙腈55.6％，丙酮14.616.8％，异丙醇15.2，水13.1％，之后搅拌升温至40～45℃，保温搅拌30分钟，抽滤，滤液降温至25℃，向其中加入溶剂II260g，溶剂Ⅱ中白砂糖1.5％，磷酸0.6％，水97.2％，之后搅拌30分钟，倒入1000ml分液漏斗，静置30min，得重相A327.1g，轻相B375.3g。

将轻相B加入到500ml四口瓶中，搅拌，加入α-三氯乙烷50g，搅拌30分钟，倒入500ml分液漏斗，静置30min，得重相C28.6g，轻相D396.8g。

将轻相D加入到1000ml四口瓶中，加入纯水350g，四口瓶加蒸馏头、冷凝器，减压脱溶，控制最终温度＜65℃，真空度-0.06～0.09MPa，蒸出有机溶剂，得三氟甲基亚磺酸钠水溶液364.1g，将该溶液加入到旋转蒸发器，控制真空度-0.06～0.1MPa，升温脱水，得白色固体粉末58.5g，卡尔费休检测水分2.14％，放入烘箱108℃恒温干燥1小时，得白色固体粉末57.6g，检测水分0.50％，HPLC检测三氟甲基亚磺酸钠98.91％。得率87.8％

实例六

将实例二中重相A、重相C合并，得混合液355.7g，加入到500ml三口瓶中，加入乙腈30g，丙酮8g，异丙醇9g，搅拌升温至45℃，保温30min，加入到500ml分液漏斗中，静置半小时，分相，到得重相E334.2g，轻相F70.8g。

将轻相F倒入250ml三口瓶，加入α-三氯乙烷8g，降温至25℃，搅拌30min，倒入250ml分液漏斗，静置30min，分相，得重相H8.2g，轻相G70.3g。

将轻相D加入到250ml三口瓶中，加入纯水70g，三口瓶加蒸馏头、冷凝器，减压脱溶，控制最终温度＜65℃，真空度-0.06～0.09MPa，蒸出有机溶剂，得三氟甲基亚磺酸钠水溶液58.6g，将该溶液加入到旋转蒸发器，控制真空度-0.06～0.1MPa，升温脱水，得白色固体粉末5.6g，卡尔费休检测水分2.67％，放入烘箱108℃恒温干燥1小时，得白色固体粉末5.6g，检测水分0.48％，HPLC检测三氟甲基亚磺酸钠95.15％，合并实例五，其中总收率96.01％。

具体的，该制造方法的工作步骤如下：

S1、首先工作人员多组流量计28分别安装至多组进料管4的顶部，而后在流量计28的顶部通过法兰外接输送设备，工作人员启动其中一组输送设备，而后将溶剂Ⅰ通过进料管4输送至设备箱1的内部，之后溶剂Ⅰ可流动至呈收缩状态的折叠筒29的底壁，之后溶剂Ⅰ顶面逐渐上升至倾斜框17的上方，并将两组搅拌杆9浸没，并同时通过距离传感器27实时监测自身距离下方溶剂Ⅰ顶面之间的距离，当其距离达到设定值时，可关闭输送溶剂Ⅰ的设备；

S2、启动另外一组输送设备，用以将适量的普通工业级三氟甲基亚磺酸钠加入到溶剂Ⅰ中，然后启动伺服电机2，其输出端所安装的轴带动转筒6和活动筒7同步转动，之后二者外表面所安装的套环8、搅拌杆9、加热杆10橡胶杆12和软杆13跟随转动，用以搅动溶剂Ⅰ和工业级三氟甲基亚磺酸钠，同时加热杆10可对溶液进行加热，同时根据水温检测器15实时监测溶液的温度状况，其水温达到设定值后，可关闭加热杆10的加热功能；

S3、设备箱1内部添加物充分溶解后，启动多节电伸杆34，促使其进行向下延伸操作，之后可带动横板30跟随向下移动，之后可对折叠筒29产生向下的拉力，用以方便折叠筒29进行伸展成型操作，此时折叠筒29内部具有较大空间，其伸展过程中，过滤板19顶部的溶液可向下流动至折叠筒29的内部，过滤板19对溶液进行过滤操作，其中不溶解的无机盐和可能存在的机械杂质可预留在过滤板19的上方，同时电动伸缩杆22进行向上收缩操作，以带动其底部所安装的各部件跟随在设备箱1的内部向上活动，直至活动筒7外表面所安装的套环8的顶部与橡胶环23的底部贴合，即停止电动伸缩杆22的运行；

S4、启动电动推杆26，促使其带动平面板25向下活动，之后平面板25可对伸缩管24产生向下的拉力，用以缩小伸缩管24底部距离过滤板19之间的间距，然后启动通过吸气管3外接的吸尘设备，之后吸尘设备所产生的吸力可由吸气管3传递至伸缩管24的尾端，而后将过滤板19上预留的颗粒状杂物吸走；

S5、电动推杆26、电动伸缩杆22和多节电伸杆34恢复原状，此时溶液水位可上升至倾斜框17的上方，通过其中一组外接的输送设备向步骤S4中得出的粗盐溶液内加入溶剂Ⅱ，之后再次启动伺服电机2，用以吹溶液充分搅拌，之后停止搅拌，开启折叠筒29下方直管31上所安装的电子阀，促使溶液从直管31、折叠管32向下排放至外接的静置箱内部，之后静置设定时间，得到重相A和轻相B；

S6、向步骤S5中的轻相B中加入溶剂III，充分搅拌，然后采用静置分相或萃取离心等方式进行液-液分离，得到重相C和轻相D；

S7、向步骤S6的轻相D中加入水，减压脱溶至有机溶剂含量＜0.1％，得到精盐溶液；

S8、将步骤S7的精盐溶液喷雾干燥，得到精制的三氟甲基亚磺酸钠产品；

S9、为获得更好地收得率，可以向步骤S5的重相A、步骤S6的重相C中加入溶剂I中的无水组分进行萃取，萃取相合并到步骤S5的轻相B中，进行步骤S6、步骤S7、步骤S8，最终得到精制目标产物。

工作原理：工作人员将溶剂Ⅰ通过进料管4输送至设备箱1的内部，同时通过距离传感器27实时监测自身距离下方溶剂Ⅰ顶面之间的距离，当其距离达到设定值时，可关闭输送溶剂Ⅰ的设备，将适量的普通工业级三氟甲基亚磺酸钠加入到溶剂Ⅰ中，然后启动伺服电机2，其输出端所安装的轴带动转筒6、活动筒7、套环8、搅拌杆9、加热杆10橡胶杆12和软杆13同步转动，用以搅动溶剂Ⅰ和工业级三氟甲基亚磺酸钠，同时加热杆10可对溶液进行加热，同时根据水温检测器15实时监测溶液的温度状况，其水温达到设定值后，可关闭加热杆10的加热功能，启动多节电伸杆34，促使其进行向下延伸操作，之后可通过横板30对折叠筒29产生向下的拉力，使得折叠筒29进行伸展成型操作，此时折叠筒29内部具有较大空间，其伸展过程中，过滤板19顶部的溶液可向下流动至折叠筒29的内部，过滤板19对溶液进行过滤操作，其中不溶解的无机盐和可能存在的机械杂质可预留在过滤板19的上方，同时电动伸缩杆22进行向上收缩操作，以带动过滤板19处于溶液的上方，之后促使电动推杆26进行向下延伸操作，之后通过平面板25对伸缩管24产生向下的拉力，用以缩小伸缩管24底部距离过滤板19之间的间距，然后启动通过吸气管3外接的吸尘设备，之后吸尘设备所产生的吸力可由吸气管3传递至伸缩管24的尾端，而后将过滤板19上预留的颗粒状杂物吸走，溶液的水位恢复至原位，之后向设备箱1中加入溶剂Ⅱ，并搅拌设定时间，然后将溶液从直管31、折叠管32向下排放至外接的静置箱内部，之后静置设定时间，得到重相A和轻相B，然后可在本装置之外接着进行各项操作。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (10)

1.一种含量高的三氟甲基亚磺酸钠精制设备，包括设备箱(1)、伺服电机(2)、吸气管(3)、进料管(4)和固定块(5)，其特征在于：所述设备箱(1)的顶部安装有伺服电机(2)，所述设备箱(1)的顶部安装有吸气管(3)，且吸气管(3)位于伺服电机(2)的一侧；

所述伺服电机(2)的顶部安装有多组呈前后布置的进料管(4)，且进料管(4)的底部延伸进入设备箱(1)的内部，所述设备箱(1)的顶壁安装有四组呈方形布置的固定块(5)；

所述伺服电机(2)的输出端通过轴安装有转筒(6)，所述转筒(6)的内壁安装有活动筒(7)，所述转筒(6)和活动筒(7)的外表面均安装有套环(8)，所述转筒(6)外表面的套环(8)数量为两组，所述活动筒(7)外表面的套环(8)数量为一组，其中两组所述套环(8)的外表面均安装有两组对称布置的搅拌杆(9)，另外一组所述套环(8)的外表面安装有两组对称布置的加热杆(10)。

2.根据权利要求1所述的一种含量高的三氟甲基亚磺酸钠精制设备，其特征在于：所述搅拌杆(9)的正面设置有多组并排布置的通槽(11)，其中位于较下方的两组所述搅拌杆(9)的底部均安装有多组并排布置的橡胶杆(12)，相邻两组所述橡胶杆(12)之间安装有软杆(13)，另外一组所述套环(8)的正面安装有衔接板(14)，所述衔接板(14)的正面安装有水温检测器(15)。

3.根据权利要求1所述的一种含量高的三氟甲基亚磺酸钠精制设备，其特征在于：四组所述固定块(5)的底部均安装有连接绳(16)，所述连接绳(16)的底部安装有倾斜框(17)，所述倾斜框(17)的底壁设置有槽口(18)，所述槽口(18)的内壁安装有过滤板(19)，所述活动筒(7)的底部设置有嵌合槽，所述过滤板(19)的顶部安装有连接柱(20)，且连接柱(20)的顶部延伸进入嵌合槽的内部，所述连接柱(20)的顶部安装有嵌合圆板(21)，且嵌合圆板(21)的外壁与嵌合槽的内部贴合。

4.根据权利要求1所述的一种含量高的三氟甲基亚磺酸钠精制设备，其特征在于：所述转筒(6)的顶壁安装有电动伸缩杆(22)，且电动伸缩杆(22)的底部与活动筒(7)的底壁贴合，所述转筒(6)的底部安装有橡胶环(23)，且橡胶环(23)的内壁与活动筒(7)的外壁贴合。

5.根据权利要求1所述的一种含量高的三氟甲基亚磺酸钠精制设备，其特征在于：所述吸气管(3)的底部延伸进入设备箱(1)的内部，所述吸气管(3)的底部安装有伸缩管(24)，所述伸缩管(24)的外表面安装有平面板(25)，所述平面板(25)的顶部安装有两组呈前后布置的电动推杆(26)，且两组电动推杆(26)分别位于伸缩管(24)的前方和后方。

6.根据权利要求1所述的一种含量高的三氟甲基亚磺酸钠精制设备，其特征在于：所述设备箱(1)的顶壁安装有距离传感器(27)，多组所述进料管(4)的顶部均安装有流量计(28)。

7.根据权利要求3所述的一种含量高的三氟甲基亚磺酸钠精制设备，其特征在于：所述过滤板(19)的底部安装有折叠筒(29)，所述折叠筒(29)的两侧外壁均安装有横板(30)，所述折叠筒(29)的底部安装有直管(31)，所述直管(31)的一侧外壁安装有电子阀，所述直管(31)的底部安装有折叠管(32)，且折叠管(32)的底部延伸出设备箱(1)的内部。

8.根据权利要求1所述的一种含量高的三氟甲基亚磺酸钠精制设备，其特征在于：所述设备箱(1)的两侧内壁均安装有固定件(33)，两组所述固定件(33)的顶部贯穿安装有多节电伸杆(34)，且两组多节电伸杆(34)的底部分别与两组横板(30)的顶部贴合。

9.根据权利要求1所述的一种含量高的三氟甲基亚磺酸钠精制设备，其特征在于：所述设备箱(1)的正面设置有观察窗(35)，所述设备箱(1)的一侧外壁安装有控制器，所述设备箱(1)的底部安装有四组呈方形布置的支撑杆。

10.根据权利要求1-9任意一项所述的一种含量高的三氟甲基亚磺酸钠制造方法，其特征在于，该制造方法的工作步骤如下：

S1、首先工作人员多组流量计(28)分别安装至多组进料管(4)的顶部，而后在流量计(28)的顶部通过法兰外接输送设备，工作人员启动其中一组输送设备，而后将溶剂Ⅰ通过进料管(4)输送至设备箱(1)的内部，之后溶剂Ⅰ可流动至呈收缩状态的折叠筒(29)的底壁，之后溶剂Ⅰ顶面逐渐上升至倾斜框(17)的上方，并将两组搅拌杆(9)浸没，并同时通过距离传感器(27)实时监测自身距离下方溶剂Ⅰ顶面之间的距离，当其距离达到设定值时，可关闭输送溶剂Ⅰ的设备；

S2、启动另外一组输送设备，用以将适量的普通工业级三氟甲基亚磺酸钠加入到溶剂Ⅰ中，然后启动伺服电机(2)，其输出端所安装的轴带动转筒(6)和活动筒(7)同步转动，之后二者外表面所安装的套环(8)、搅拌杆(9)、加热杆(10)橡胶杆(12)和软杆(13)跟随转动，用以搅动溶剂Ⅰ和工业级三氟甲基亚磺酸钠，同时加热杆(10)可对溶液进行加热，同时根据水温检测器(15)实时监测溶液的温度状况，其水温达到设定值后，可关闭加热杆(10)的加热功能；

S3、设备箱(1)内部添加物充分溶解后，启动多节电伸杆(34)，促使其进行向下延伸操作，之后可带动横板(30)跟随向下移动，之后可对折叠筒(29)产生向下的拉力，用以方便折叠筒(29)进行伸展成型操作，此时折叠筒(29)内部具有较大空间，其伸展过程中，过滤板(19)顶部的溶液可向下流动至折叠筒(29)的内部，过滤板(19)对溶液进行过滤操作，其中不溶解的无机盐和可能存在的机械杂质可预留在过滤板(19)的上方，同时电动伸缩杆(22)进行向上收缩操作，以带动其底部所安装的各部件跟随在设备箱(1)的内部向上活动，直至活动筒(7)外表面所安装的套环(8)的顶部与橡胶环(23)的底部贴合，即停止电动伸缩杆(22)的运行；

S4、启动电动推杆(26)，促使其带动平面板(25)向下活动，之后平面板(25)可对伸缩管(24)产生向下的拉力，用以缩小伸缩管(24)底部距离过滤板(19)之间的间距，然后启动通过吸气管(3)外接的吸尘设备，之后吸尘设备所产生的吸力可由吸气管(3)传递至伸缩管(24)的尾端，而后将过滤板(19)上预留的颗粒状杂物吸走；

S5、电动推杆(26)、电动伸缩杆(22)和多节电伸杆(34)恢复原状，此时溶液水位可上升至倾斜框(17)的上方，通过其中一组外接的输送设备向步骤S4中得出的粗盐溶液内加入溶剂Ⅱ，之后再次启动伺服电机(2)，用以吹溶液充分搅拌，之后停止搅拌，开启折叠筒(29)下方直管(31)上所安装的电子阀，促使溶液从直管(31)、折叠管(32)向下排放至外接的静置箱内部，之后静置设定时间，得到重相A和轻相B；

S6、向步骤S5中的轻相B中加入溶剂III，充分搅拌，然后采用静置分相或萃取离心等方式进行液-液分离，得到重相C和轻相D；

S7、向步骤S6的轻相D中加入水，减压脱溶至有机溶剂含量＜0.1％，得到精盐溶液；

S8、将步骤S7的精盐溶液喷雾干燥，得到精制的三氟甲基亚磺酸钠产品；

S9、为获得更好地收得率，可以向步骤S5的重相A、步骤S6的重相C中加入溶剂I中的无水组分进行萃取，萃取相合并到步骤S5的轻相B中，进行步骤S6、步骤S7、步骤S8，最终得到精制目标产物。

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