CN211988575U - 一种制备2-甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱用多功能反应釜 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供的制备2‑甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱用多功能反应釜，涉及化学反应设备技术领域，包括反应釜体、套设在反应釜体外侧壁与反应釜体外侧壁构成夹套结构的壳体、搅拌单元、溶剂干燥单元、冲洗单元和过滤单元；溶剂干燥单元和冲洗单元均有高纯氮气源，通过高纯氮气源有效保持反应釜体内完全处于氮气保护环境，有效防止水蒸气进入结晶体系；干燥器外侧设置有弯管，弯管使得溶剂在干燥器中充分干燥，显著提高产品的结晶效率；本实用新型通过多个单元的配合工作，实现2‑甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱在同一反应釜体内完成结晶、过滤、洗涤、烘干、包装多个单元操作，有利于产业化推广。

Description

一种制备2-甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱用多功能反应釜

技术领域

本实用新型涉及化学反应设备技术领域，尤其是涉及一种制备2-甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱用多功能反应釜。

背景技术

日本油脂株式会社开发的医学仿生材料LIPIDURE由于其极高的保湿透气性能和与人体细胞膜极其相似的成分及特性，被誉为人造细胞膜，人造细胞膜的核心成分是2-甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱。现有技术中，人造细胞膜的产业化制备具有极高的技术壁垒，其根本的技术难点在于原料2-甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱的合成与提纯。2-甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱具有极强的水溶性和吸潮性质，在结晶的时候如果溶剂中水分含量较高，造成结晶收率大大降低，甚至于无法有晶体析出，给生产造成不可预知的风险。另外由于此产品强吸潮的特性，在转移的过程中，如果外界湿度较大会造成产品潮解，所以在同一设备内完结晶、过滤、洗涤、烘干、包装多个单元操作是最佳的选择。

目前具有产品结晶功能的反应设备，一般考虑的是优化晶型，细化晶体或控制结晶条件等目的，难以实现类似于2-甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱这种具有极强的水溶性和吸潮性质的产品随着溶剂脱水而结晶的生产过程。此外，利用2-甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱脱水原理结晶的方案，同时实现2-甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱结晶、过滤、洗涤、烘干、包装多个单元操作的一体化设备也鲜有报道。

实用新型内容

本实用新型目的在于提供一种制备2-甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱用多功能反应釜，在一反应釜内实现2-甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱产品的结晶、过滤、洗涤、烘干和包装多个单元操作，对溶剂充分干燥，有效提高2-甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱的结晶效率。

为达成上述目的，本实用新型提出如下技术方案：一种制备2-甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱用多功能反应釜，包括反应釜体、套设在反应釜体外侧壁与反应釜体外侧壁构成夹套结构的壳体、搅拌单元、溶剂干燥单元、冲洗单元和过滤单元；所述反应釜体顶部设置有进料口，所述夹套结构用于通入热媒或冷媒；所述搅拌单元包括设置在反应釜体外侧的电机、连接于电机输出轴且一端自反应釜体顶部伸入反应釜体内部的搅拌轴，以及设置在反应釜体内连接于搅拌轴的可升降搅拌桨；所述溶剂干燥单元包括第一高纯氮气源、顶部连接于第一高纯氮气源、底部连通于反应釜体内部的冷凝器，以及顶部连通于冷凝器底部、底部连通于反应釜体内部的干燥器；所述冲洗单元包括采用管线依次连通的第二高纯氮气源、储液槽和喷淋头，所述第二高纯氮气源和储液槽设置在反应釜体外侧，所述喷淋头设置在反应釜体内；所述过滤单元设置在反应釜体底部，包括金属滤网、出液底盘、集液槽和真空泵；所述反应釜体底部设置有开口，出液底盘采用法兰连接于反应釜体底部的开口，金属滤网设置在出液底盘和反应釜体底部之间，且金属滤网至少遮蔽反应釜体底部开口；所述出液底盘底部采用管线依次连接于集液槽和真空泵。

进一步的，所述干燥器设置在反应釜体顶部，干燥器采用底座连接于反应釜体顶部；所述干燥器内部靠近底座侧设置金属筛网，金属筛网远离底座侧设置有干燥剂；所述干燥器外部设置有弯管，弯管一端连通于金属筛网靠近底座侧的干燥器内部、另一端连通于反应釜体内部；弯管有利于回流的溶剂在干燥器内充分干燥去除微量水分，提高结晶效率。

进一步的，定义干燥器自其靠近底座侧至其远离底座侧为其高度方向，干燥器的高度为H1；所述弯管自其与干燥器连接处向干燥器远离底座侧延伸，弯管延伸的高度为H2，4/5H1≤H2≤H1；适宜的弯管长度有利于调整回流的溶剂在干燥器中的干燥时间。

进一步的，所述搅拌单元还包括设置在反应釜体内连接于搅拌轴的刮刀，所述刮刀位于可升降搅拌桨下方；所述刮刀包括沿搅拌轴径向设置的若干刀片，所述刀片沿搅拌轴径向的长度与反应釜体内径适配；刮刀有利于搅拌，同时减少2-甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱在反应釜侧壁上的结晶。

进一步的，所述刮刀沿搅拌轴径向对称设置有两个刀片。

进一步的，所述法兰包括连接于反应釜体底部开口的第一法兰和连接于出液底盘的第二法兰，金属滤网设置在第一法兰和第二法兰之间，并且第一法兰和第二法兰的连接处设置有橡胶密封圈；对反应釜体充分密封防漏。

进一步的，所述干燥剂为活化预处理后的分子筛或氯化钙。

进一步的，所述壳体上方设置有连通于夹套结构的入口，壳体下方置有连通于夹套结构的出口。

由以上技术方案可知，本实用新型的技术方案提供的制备2-甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱用多功能反应釜，获得了如下有益效果：

本实用新型公开的制备2-甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱用多功能反应釜，包括反应釜体、套设在反应釜体外侧壁与反应釜体外侧壁构成夹套结构的壳体、搅拌单元、溶剂干燥单元、冲洗单元和过滤单元；通过个单元的配合工作，实现在同一反应釜体完成结晶、过滤、洗涤、烘干、包装多个单元操作；并且本实用新型的反应釜易于实现生产自动化、提高产品质量，一体式设备有效降低多台设备和占用场地投资成本。

本实用新型所述的反应釜，在溶剂干燥单元和冲洗单元均设置有高纯氮气源，通过高纯氮气源有效保持反应釜体内完全处于氮气保护环境，有效防止水蒸气进入结晶体系，适合于2-甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱这种对于水分及其敏感的产品的生产；另外，本实用新型的干燥器外侧设置有弯管，弯管充分思考了回流的溶剂在干燥器中干燥效率与干燥时间关系，通过延长溶剂在干燥器中的干燥时间极大的提高了溶剂的干燥效率，充分吸收溶剂中的微量水分，逐步提高2-甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱的结晶效率，反复循环，直到溶剂彻底干燥，晶体全部析，完成结晶单元操作。

本实用新型反应釜的多单元结构不仅适用于2-甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱，对于其他水溶性好、极易吸潮的生物新材料以及原料药等精细化工产品的生产也具有优良的适用效果，对于该类产品的产业化制造生产效率高。

应当理解，前述构思以及在下面更加详细地描述的额外构思的所有组合只要在这样的构思不相互矛盾的情况下都可以被视为本公开的实用新型主题的一部分。

结合附图从下面的描述中可以更加全面地理解本实用新型教导的前述和其他方面、实施例和特征。本实用新型的其他附加方面例如示例性实施方式的特征和/或有益效果将在下面的描述中显见，或通过根据本实用新型教导的具体实施方式的实践中得知。

附图说明

附图不意在按比例绘制。在附图中，在各个图中示出的每个相同或近似相同的组成部分可以用相同的标号表示。为了清晰起见，在每个图中，并非每个组成部分均被标记。现在，将通过例子并参考附图来描述本实用新型的各个方面的实施例，其中：

图1为本实用新型反应釜的具体结构图。

图中，各标记的具体意义为：

1-反应釜体，1.1-进料口，2-壳体，3-搅拌单元，3.1-电机，3.2-搅拌轴，3.3-可升降搅拌桨，3.4-刮刀，4-溶剂干燥单元，4.1-第一高纯氮气源，4.2-冷凝器，4.3-干燥器，4.4-底座，4.5-金属筛网，4.6-弯管，5-冲洗单元，5.1-第二高纯氮气源，5.2-储液槽，5.3-喷淋头，6-过滤单元，6.1-第一法兰，6.2-第二法兰，6.3-金属滤网，6.4-出液底盘，6.5-集液槽，6.6-真空泵。

具体实施方式

为了更了解本实用新型的技术内容，特举具体实施例并配合所附图式说明如下。

在本公开中参照附图来描述本实用新型的各方面，附图中示出了许多说明的实施例。本公开的实施例不定义在包括本实用新型的所有方面。应当理解，上面介绍的多种构思和实施例，以及下面更加详细地描述的那些构思和实施方式可以以很多方式中任意一种来实施，这是因为本实用新型所公开的构思和实施例并不限于任何实施方式。另外，本实用新型公开的一些方面可以单独使用，或者与本实用新型公开的其他方面的任何适当组合来使用。

基于现有技术中，类似于2-甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱的化合物由于其自身具有极强的水溶性和吸潮性质，其结晶效率和待结晶母液及溶剂中的水分含量有显著的关系，并且当采用不连续的生产设备制备这类产品时，产品在转移过程很容易吸收外界水分发生潮解；因此本实用新型旨在提出一种制备人造细胞膜主要成分2-甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱用的多功能反应釜，在一台反应设备上实现2-甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱这种有极强水溶性和吸收性的产品的结晶、过滤、洗涤、烘干、包装多个单元操作，同时还进一步提高产品的结晶效率。

下面结合附图所示的具体结构，对本实用新型的制备2-甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱用多功能反应釜作进一步具体介绍。

结合图1所示，所述制备2-甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱用多功能反应釜包括反应釜体1、套设在反应釜体1外侧壁与反应釜体1外侧壁构成夹套结构的壳体2、搅拌单元3、溶剂干燥单元4、冲洗单元5和过滤单元6。

其中，所述反应釜体1顶部设置有进料口1.1，所述夹套结构用于通入热媒或冷媒，通过进料口1.1将待结晶母液输入反应釜体1内部，经夹套结构通入热媒或冷媒，实现对反应釜体1内部待结晶母液的升温或降温。所述搅拌单元3包括设置在反应釜体1外侧的电机3.1、连接于电机输出轴且一端自反应釜体1顶部伸入反应釜体1内部的搅拌轴3.2，以及设置在反应釜体1内连接于搅拌轴3.2的可升降搅拌桨3.3，搅拌单元3用于实时搅拌待结晶母液。所述溶剂干燥单元4包括第一高纯氮气源4.1、顶部连接于第一高纯氮气源4.1、底部连通于反应釜体1内部的冷凝器4.2，以及顶部连通于冷凝器4.2底部、底部连通于反应釜体1内部的干燥器4.3，溶剂干燥单元4用于对待结晶母液蒸发回流的溶剂进行干燥除水分。所述冲洗单元5包括采用管线依次连通的第二高纯氮气源5.1、储液槽5.2和喷淋头5.3，所述第二高纯氮气源5.1和储液槽5.2设置在反应釜体1外侧，所述喷淋头5.3设置在反应釜体1内，冲洗单元5用于对结晶完成过滤母液后的结晶产物进行冲洗。所述过滤单元6设置在反应釜体1底部，包括金属滤网6.3、出液底盘6.4、集液槽6.5和真空泵6.6，所述反应釜体1底部设置有开口，出液底盘6.4采用法兰连接于反应釜体1底部的开口，金属滤网6.3设置在出液底盘6.4和反应釜体1底部之间，且金属滤网1至少遮蔽反应釜体1底部开口；所述出液底6.4底部采用管线依次连接于集液槽6.5和真空泵6.6，过滤单元6用于过滤结晶完成后的母液以及洗涤结晶产物的溶剂。

具体如图1所示，所述干燥器4.3设置在反应釜体1顶部，干燥器1采用底座4.4连接于反应釜体1顶部；所述干燥器4.3内部靠近底座4.4侧设置金属筛网4.5，金属筛网4.5远离底座4.4侧设置有干燥剂，干燥剂可以选用活化预处理后的分子筛或氯化钙；所述干燥器4.3外部设置有弯管4.6，弯管4.6一端连通于金属筛网4.5靠近底座4.4侧的干燥器4.3内部、另一端连通于反应釜体1内部；定义干燥器4.3自其靠近底座4.4侧至其远离底座4.4侧为其高度方向，干燥器4.3的高度为H1；所述弯管4.6自其与干燥器4.3连接处向干燥器4.3远离底座4.4侧延伸，弯管4.6延伸的高度为H2，4/5H1≤H2≤H1；采用弯管4.6结构首先避免了直接连通干燥器4.3和反应釜体1时导致的密封难的问题，另一方面通过设置弯管4.6的长度，有利于调节回流的溶剂在干燥器4.3内干燥的时间，使得回流的溶剂在干燥器4.3中充分干燥去除微量水分，提高产品的结晶效率。

进一步结合附图所示，所述搅拌单元3还包括设置在反应釜体1内连接于搅拌轴3.2的刮刀3.4，所述刮刀3.4位于可升降搅拌桨3.3下方；所述刮刀3.4包括沿搅拌轴3.2径向设置的若干刀片，所述刀片沿搅拌轴3.2径向的长度与反应釜体1内径适配。在具体实施时，刮刀3.4沿搅拌轴3.2径向对称设置有两个刀片，刀片旋转即可完成对反应釜体1内壁的扰动。刮刀3.4一方面可以实现同可升降搅拌桨类似的搅拌功能，同时对于2-甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱的结晶过程，还可以减少2-甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱在反应釜体1内侧壁上的结晶，产物只结晶在反应釜体1底部；另外，当有晶体在反应釜体1内壁沉积时，也可以通过刮刀3.4进行粉碎，沉积到反应釜体1底部，便于产物晶体的收集获得。

如附图所示，法兰包括连接于反应釜体1底部开口的第一法兰6.1和连接于出液底盘6.4的第二法兰6.2，金属滤网6.3设置在第一法兰6.1和第二法兰6.2之间，并且第一法兰6.1和第二法兰6.2的连接处设置有橡胶密封圈，法兰6.1和第二法兰6.2采用螺栓紧固密封。

为了便于冷媒或热媒通入夹套结构中，所述壳体2上方设置有连通于夹套结构的入口，壳体2下方置有连通于夹套结构的出口；热媒，如恒温水即可通过入口进入、从出口排出，循环往复，维持恒温。

本实用新型制备2-甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱用多功能反应釜制备2-甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱的具体工艺过程为：首先，仪器准备阶段，向干燥器4.3内金属筛网4.5上方加入干燥剂，打开第一高纯氮气源4.1，使结晶系统处在惰性气体保护下；然后，通过进料口1.1加入含有2-甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱的待结晶母液，启动电机3.1，其中搅拌轴3.2通过轴封装置旋转带动反应釜体1内的可升降搅拌桨3.3、刮刀3.4对物料进行搅拌；并同时在设备的夹套结构内通过入口通入热媒，以达到对反应釜体1内溶剂回流。

回流的溶剂通过冷凝器4.2冷凝后流入干燥器4.3，因为弯管4.6的存在，干燥器4.3内的含水溶剂不断增加，并且溶剂逐渐流入弯管4.6内，弯管4.6液面伴随干燥器13内含水溶剂液面一起升高，使含水溶剂在干燥器中停留，当溶剂液面高于弯管4.6顶端时，干燥好的溶液通过弯管4.6流入到反应釜体1内，这一过程中含水溶剂在干燥器4.3内有一段时间停留，能充分干燥后再流入反应釜体1，反应釜体1的溶剂再次由于夹套结构内热媒加热回流至冷凝器4.2。这样循环往复，每一次回流后的溶剂中水分均比上一次回流时更小，使得晶体更好的析出，直到溶剂被彻底干燥，晶体全部析出。2-甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱结晶结束后，停止热媒的通入，在电机3.1带动搅拌轴3.2上可升降搅拌桨3.3及刮刀3.4搅拌下，结晶后的母液缓慢冷却至室温，然后在夹套结构内通入冷媒，搅拌下，母液冷却至-10℃，促使结晶更加完全。

随后，启动过滤单元6，打开真空泵6.6，将反应釜体1内结晶后的母液通过金属滤网6.3过滤后沿出液底盘5.4流入到集液槽6.5中，收集的母液可以经过蒸馏回收再利用，获得固体的2-甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱结晶产物。接着，启动冲洗单元5，打开喷淋头5.3，第二高纯氮气源5.1将储液槽5.2中的冲洗溶液压入反应釜体1中进行冲洗，洗出残余母液物料并充分洗涤滤饼。冲洗完成后，夹套结构内通入热媒，使得反应釜体1内温度上升至60℃，同时打开第一高纯氮气源4.1，在加热和氮气流配合下完成滤饼干燥。干燥结束，启动搅拌单元3的刮刀3.4，配合升降操作，将干燥好的滤饼粉碎。最后，打开第一法兰6.1、第二法兰6.2，收集粉碎后的固体产物，完成出料包装操作。至此，一批物料的结晶、过滤、洗涤、烘干、包装等工艺流程结束。

本实用新型反应釜的多单元结构直接将2-甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱的结晶收、过滤、洗涤、干燥和包装收集过程在一个反应釜内完成，避免了晶体在不连续工段转移时吸收潮湿水汽发生潮解的现象，提高产品收率、保证产品质量；并且本实用新型的反应釜不仅适用于2-甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱，对于其他水溶性好、极易吸潮的生物新材料以及原料药等精细化工产品的生产也具有优良的适用效果，对于该类产品的产业化制造生产效率高。

虽然本实用新型已以较佳实施例揭露如上，然其并非用以限定本实用新型。本实用新型所属技术领域中具有通常知识者，在不脱离本实用新型的精神和范围内，当可作各种的更动与润饰。因此，本实用新型的保护范围当视权利要求书所界定者为准。

Claims (7)

1.一种制备2-甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱用多功能反应釜，包括反应釜体、套设在反应釜体外侧壁与反应釜体外侧壁构成夹套结构的壳体、搅拌单元、溶剂干燥单元和冲洗单元；所述反应釜体顶部设置有进料口，所述夹套结构用于通入热媒或冷媒；所述搅拌单元包括设置在反应釜体外侧的电机、连接于电机输出轴且一端自反应釜体顶部伸入反应釜体内部的搅拌轴，以及设置在反应釜体内连接于搅拌轴的可升降搅拌桨；所述溶剂干燥单元包括第一高纯氮气源、顶部连接于第一高纯氮气源、底部连通于反应釜体内部的冷凝器，以及顶部连通于冷凝器底部、底部连通于反应釜体内部的干燥器；所述冲洗单元包括采用管线依次连通的第二高纯氮气源、储液槽和喷淋头，所述第二高纯氮气源和储液槽设置在反应釜体外侧，所述喷淋头设置在反应釜体内；其特征在于，所述制备2-甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱用多功能反应釜还包括过滤单元；

所述过滤单元设置在反应釜体底部，包括金属滤网、出液底盘、集液槽和真空泵；所述反应釜体底部设置有开口，出液底盘采用法兰连接于反应釜体底部的开口，金属滤网设置在出液底盘和反应釜体底部之间，且金属滤网至少遮蔽反应釜体底部开口；所述出液底盘底部采用管线依次连接于集液槽和真空泵。

2.根据权利要求1所述的制备2-甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱用多功能反应釜，其特征在于，所述干燥器设置在反应釜体顶部，干燥器采用底座连接于反应釜体顶部；所述干燥器内部靠近底座侧设置金属筛网，金属筛网远离底座侧设置有干燥剂；所述干燥器外部设置有弯管，弯管一端连通于金属筛网靠近底座侧的干燥器内部、另一端连通于反应釜体内部。

3.根据权利要求2所述的制备2-甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱用多功能反应釜，其特征在于，定义干燥器自其靠近底座侧至其远离底座侧为其高度方向，干燥器的高度为H1；所述弯管自其与干燥器连接处向干燥器远离底座侧延伸，弯管延伸的高度为H2，4/5H1≤H2≤H1。

4.根据权利要求1所述的制备2-甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱用多功能反应釜，其特征在于，所述搅拌单元还包括设置在反应釜体内连接于搅拌轴的刮刀，所述刮刀位于可升降搅拌桨下方；所述刮刀包括沿搅拌轴径向设置的若干刀片，所述刀片沿搅拌轴径向的长度与反应釜体内径适配。

5.根据权利要求4所述的制备2-甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱用多功能反应釜，其特征在于，所述刮刀沿搅拌轴径向对称设置有两个刀片。

6.根据权利要求1所述的制备2-甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱用多功能反应釜，其特征在于，所述法兰包括连接于反应釜体底部开口的第一法兰和连接于出液底盘的第二法兰，金属滤网设置在第一法兰和第二法兰之间，并且第一法兰和第二法兰的连接处设置有橡胶密封圈。

7.根据权利要求1所述的制备2-甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱用多功能反应釜，其特征在于，所述壳体上方设置有连通于夹套结构的入口，壳体下方置有连通于夹套结构的出口。

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