CN211586555U - 一种用于制备酰氯类化合物的反应釜 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种结构简单、设计合理、使用方便的用于制备酰氯类化合物的新型反应釜，它涉及化学反应釜的技术领域，包括釜体，底部支架，托釜盘，固定盘，电机，操作面板，尾气接收装置，固体投料口，真空冷凝干燥装置，温度计套管，通气套管，双层三叶搅拌器，砂芯，放料阀，接泵阀，接料瓶，冷热介质进出口，脚轮等；本反应釜采用上述结构的有益效果为：可保持釜内通入惰性气体，进行氯化反应同时吸收废气，并且在釜内可以连续完成结晶、过滤、干燥等单元操作，整个过程不接触空气，避免产物遇空气吸潮及氧化变质，可以大批量制备高纯度的酰氯类化合物。

Description

一种用于制备酰氯类化合物的反应釜

技术领域

本实用新型涉及化学反应装置技术领域，具体涉及一种适用于制备酰氯类化合物的新型反应釜。

技术背景

酰氯类化合物是化学合成过程中比较常用的原料，如：联苯-4-甲酰氯是制备联苯-4-甲酰科立内酯的原料，N-对甲苯磺酰基-L-丙氨酰氯是制备吡咯酯或吲哚酯的原料，吖啶-4-甲酰氯是制备吖啶酯的原料。酰氯类化合物一般是由其相应的羧酸类化合物与氯化亚砜反应制得。然而，酰氯类化合物现有制备装置中，使用普通反应釜制备，反应过程中不能对废气进行收集及处理，污染空气；不能隔绝空气，有效保护反应；后处理过程中需要将反应物料转移釜外进行结晶、过滤、干燥等单元操作，不仅操作不便，而且产物容易吸潮或氧化变质。

因此，需要克服现有反应器的不足，开发出一种用于制备酰氯类化合物的新型反应釜，不仅将反应废气进行收集及处理，而且可以排除反应釜内空气，隔绝空气，避免产物吸潮或氧化变质，不用将反应物料从釜中转移出，直接在釜内进行常压加热反应、结晶、过滤、干燥等后处理操作。使用该反应釜操作简单、方便、省时高效，可以达到大批量制备酰氯类化合物的有益效果。

发明内容

为了克服用于制备酰氯类化合物反应釜技术上的不足，解决酰氯类化合物在同一反应釜内进行常压加热反应、结晶、过滤、干燥等后处理操作问题，同时解决反应过程中尾气吸收，避免产物氧化、吸潮而变质的问题，本实用新型提供一种结构简单、设计合理、使用方便的用于制备酰氯类化合物的新型反应釜。

本实用新型采用的技术方案为：

一种用于制备酰氯类化合物的反应釜，包括釜体，底部支架，托釜盘，固定盘，电机，操作面板，脚轮，带有开关a的通气套管，双层三叶搅拌器，硼硅玻璃砂芯，放料阀，接泵阀，接料瓶，冷热介质进口，冷热介质出口，固体投料口，带有开关c的负压蒸馏装置，带有开关b的废气吸收装置，液体出料口；其中，釜体由下方的托釜盘及上方的固定盘固定，电机通过支撑架安装在釜体上方，电机主轴连接双层三叶搅拌器，双层三叶搅拌器位于釜体内，通过操作面板调节双层三叶搅拌器的转速；釜体由双层玻璃构成，分别设有冷热介质进口和出口；釜体顶部设定有温度计套管、通气套管、固体投料口、真空冷凝装置及废气吸收装置；釜体底部设有可拆卸等直径硼硅玻璃砂芯；釜体下方设有放料阀，放料阀控制液体出料口，液体出料口连接接泵阀和接收瓶。

进一步地，反应釜所用玻璃部件均为耐高温硼硅玻璃材料，所用支架均采用304不锈钢或铝合金材料，所用双层三叶搅拌器及密封装置均为聚四氟材料；

进一步地，所述釜体由双层玻璃构成，釜体上设置的冷热介质进口和冷热介质出口，冷热介质出口位于冷热介质进口上方，用于釜身的温控；所述釜体上方设有温度计套管，可测定釜内温度；

进一步地，所述釜体上方设有带有开关a的通气套管，可通入惰性气体，使釜体内隔绝空气；

进一步地，所述的釜体上方设有带有开关b的废气接收装置，包括尾气接收管、干燥瓶、尾气接收瓶及尾气接收囊，收集废气的同时可防止湿气进入反应釜内；

进一步地，所述釜体底部连接等直径硼硅玻璃砂芯，大大增加物料过滤面积，釜体内物料通过硼硅玻璃砂芯过滤，液体滤出，固体保留釜内；

进一步地，所述的釜体上方设有带有开关c的真空冷凝装置，包括蒸馏头，蒸馏头上方连接的回流冷凝器，下方连接蒸馏接收瓶，用于釜内固体产物真空干燥。

进一步地，所述液体出料口设有接泵阀，可使釜内形成负压，加速液体出料及过滤。

本实用新型的反应釜上方设有通气套管，可持续通入惰性气体，使反应釜内隔绝空气，可防止湿气进入反应釜内；釜体上方设有废气接收装置，将废气收集和中和处理；反应釜底部直接连接可拆卸硼硅玻璃砂芯，可用于固液分离的功能；釜体上方接有真空冷凝装置，既可用于釜内固体产物干燥；反应釜出料口设有接泵阀，能够加速液体出料。采用上述结构的有益效果为：在釜内可以进行氯化反应、结晶、过滤、干燥等连续单元操作，不需要转移出釜外处理；反应过程中隔绝空气，避免产物吸潮及氧化变质；在釜外能够进行废气吸收，不污染空气。

本实用新型提供的一种用于制备酰氯类化合物的反应釜，与现有的普通化学反应釜相比，其优点在于：

1)普通反应釜不带有通惰性气体口，不能有效排出反应釜内空气，不能持续通入惰性气体，隔绝空气，产物容易吸潮及氧化变质；本实用新型提供的反应釜能够持续通入惰性气体，隔绝空气，有效避免产物吸潮及氧化变质；

2)普通反应釜不带有过滤装置，反应后的产物需要转移出，然后再过滤，在转移和过滤操作过程不便操作，并且容易导致产物吸潮及氧化变质；本实用新型提供的反应釜带有可用于过滤的可拆卸等直径硼硅玻璃砂芯板，产物不需转移出，可以直接在釜内进行过滤和洗涤；

3)普通反应釜不带有废气吸收装置，不能收集及处理废气。本实用新型提供的反应釜由于带有废气吸收装置，能够对废气进行收集处理，避免污染空气。

4)普通反应釜不带有真空干燥装置，不能在釜内真空干燥固体产物。本实用新型提供的反应釜带有真空干燥装置，配合釜体的冷热介质，可以实现釜内的固体产物干燥。

5)普通反应釜不带有接泵阀，不能使釜后形成负压加速液体出料。本实用新型提供的反应釜由于带有接泵阀，可在釜后形成负压，能够加速液体出料。

可见，本实用新型一种用于制备酰氯类化合物的反应釜，反应釜结构简单、操作方便、省时高效，解决了尾气吸收问题，避免污染空气，解决了隔绝空气反应问题，避免产物吸潮及氧化变质，制备的酰氯类化合物的纯度和收率大幅度提高，具有显著的有益效果，因此，本实用新型一种用于制备酰氯类化合物的反应釜是十分必要的。

附图说明

图1为本实用新型结构示意图

具体实施方式

下面结合附图1，对本实用新型的具体实施方式进行进一步说明。

如图1所示，一种用于制备酰氯类化合物的反应釜，包括釜体1，底部支架2，托釜盘3，固定盘4，电机5，操作面板6，脚轮7，通气套管8，双层三叶搅拌器9，砂芯10，放料阀11，接泵阀12，接料瓶13，冷热介质进口14，冷热介质出口15，固体投料口16，回流冷凝器17，蒸馏头18，蒸馏接收瓶19，温度计套管20，尾气接收管21，干燥瓶22，尾气接收瓶23，尾气接收囊24，液体出料口25，冷循环进口26，冷循环出口27，真空口28，开关a 29，开关b 30，开关c31。其中，釜体1由下方的托釜盘3及上方的固定盘4固定，电机5通过支撑架安装在釜体上方，电机主轴连接双层三叶搅拌器9，双层三叶搅拌器位于釜体内，通过操作面板6调节双层三叶搅拌器的转速；釜体1由双层玻璃构成，分别设有冷热介质进口14和出口15；釜体1顶部设定有温度计套管20、固体投料口16、带有开关a 29的通气套管8、带有开关c 31的真空冷凝装置及带有开关b 30废气吸收装置；釜体1底部设有硼硅玻璃砂芯10，釜体1下方设有放料阀11，放料阀11控制液体出料口25，液体出料口25连接接泵阀12和接收瓶13。

进一步的，反应釜所用玻璃部件均为耐高温硼硅玻璃材料，所用支架2均采用304不锈钢或铝合金材料，所用双层三叶搅拌器9及密封装置均为聚四氟材料；

进一步地，所述釜体1由双层玻璃构成，釜体上设置的冷热介质进口14和冷热介质出口15，用于釜身的温控；所述釜体上方设有温度计套管20，可测定釜内温度；

进一步地，所述釜体1上方设有带有开关a 29的通气套管8，可通入惰性气体，使釜内隔绝空气；

进一步地，所述的釜体1上方设有带有开关b 30的废气接收装置，包括尾气接收管21，干燥瓶22、尾气接收瓶23和尾气接收囊24，负责废气的收集及处理，同时防止湿气进入反应釜内；

进一步地，所述的釜体上方设有带有开关c 31的真空冷凝装置，包括蒸馏头18，蒸馏头18上方连接的回流冷凝器17，及下方连接蒸馏接收瓶19，用于釜内固体产物真空干燥。

进一步地，所述釜体1底部连接可拆卸等直径硼硅玻璃砂芯10，大大增加了物料过滤面积，釜体内物料通过硼硅玻璃砂芯过滤，液体滤出，固体保留釜内；

进一步地，所述釜体下方的液体出料口25，设有接泵阀12，可使釜内形成负压，加速液体出料及过滤。

本实用新型提供的一种用于制备酰氯类化合物的新型反应釜技术方案为：

(1)打通开关a 29，通过反应釜通气套管8向反应釜内1通入氮气，排出空气，完成后关闭开关a 29。

(2)通过投料口16向反应釜1中加入固体原料，然后加入二氯亚砜，打开开关b 30，利用尾气接收管连接干燥瓶22、尾气接收瓶23、尾气接收囊24进行废气接收，干燥瓶内的干燥介质为无水硫酸钠，废气接收溶液为氢氧化钠水溶液，使用双层三叶搅拌器9搅拌，通过冷热介质进口14通入导热油，控制反应体系温度于40～60℃反应4小时；

(3)反应完全后，冷却至室温，持续保持开关b 30开放状态，投料口16加入正己烷，使用双层三叶搅拌器9搅拌，直至出现沉淀物。

(4)关闭开关b 30，打开放料阀11，接通接泵阀12，负压下通过硼硅玻璃砂芯10过滤，将釜内溶剂通过液体出料口25加速排出，保留固体。

(5)打开开关c 31，利用冷热介质控制釜内温度，通过负压蒸馏装置将釜内固体产品进行真空干燥

下面结合具体实施例对本实用新型做进一步说明：

实施例1

打开开关a，通过反应釜通气套管向反应釜内通入氮气10min，排出空气，关闭开关a；通过固体投料口向反应釜中加入固体物料N-(对甲苯磺酰基)-L-丙氨酸1.8kg，然后使用恒压滴液漏斗通过固体投料口加入3.6L二氯亚砜溶液，打开开关b，接通废气吸收装置，干燥瓶内放置无水硫酸钠，尾气接收瓶内的吸收溶液为氢氧化钠水溶液，使用双层三叶搅拌器搅拌，通过冷热介质进口通入导热油，控制反应体系温度于50℃反应4小时；持续保持开关b打开状态，冷却至室温，通过固体加料口加入正己烷3.6L，搅拌20分钟，直至出现粉红色粘稠沉淀物；关闭开关b，接通接泵阀，负压下通过砂芯过滤，得固体产物。通过固体加料口再次加入正己烷3.6L，搅拌20分钟；关闭开关b，接通接泵阀，负压下通过砂芯过滤，得固体产物；关闭接泵阀，打开开关c，通过真空冷凝装置将固体产物于40℃真空加热干燥3小时，收集固体产物，制得N-对甲苯磺酰基-L-丙氨酰氯1.4kg，熔点99℃，纯度99.2％，收率72.2％。

实施例2

打开开关a，通过反应釜通气套管向反应釜内通入氮气10min，排出空气，关闭开关a；通过固体投料口向反应釜中加入固体物料联苯-4-甲酸1.2kg，然后使用恒压滴液漏斗通过固体投料口加入1000mL二氯亚砜溶液，打开开关b，接通废气吸收装置，干燥瓶内放置无水硫酸钠，尾气接收瓶内的吸收溶液为氢氧化钠水溶液，使用双层三叶搅拌器搅拌，通过冷热介质进口通入导热油，控制反应体系温度于50℃反应4小时；持续保持开关b打开状态，冷却至室温，通过固体加料口加入正己烷2.5L，搅拌30分钟，直至出现白色粘稠沉淀物，关闭开关b，接通接泵阀，负压下通过砂芯过滤，收集固体。再次通过固体加料口加入正己烷2.5L，搅拌30分钟，关闭开关b，接通接泵阀，负压下通过砂芯过滤，收集固体产物；关闭接泵阀，打开开关c，通过真空冷凝装置将固体真空于45℃加热干燥4小时，收集固体产物，制得联苯-4-甲酰氯1.2kg，纯度99.8％，收率92.3％。

实施例3

打开开关a，通过反应釜通气套管向反应釜内通入氮气10min，排出空气，关闭开关a；通过固体投料口向反应釜中加入固体物料吖啶-4-甲酸1.0kg，然后使用恒压滴液漏斗通过固体投料口加入760mL二氯亚砜溶液，打开开关b，接通废气吸收装置，干燥瓶内放置无水硫酸钠，尾气接收瓶内的吸收溶液为氢氧化钠水溶液，使用双层三叶搅拌器搅拌，通过冷热介质进口通入导热油，控制反应体系温度于50℃反应4小时；持续保持开关b打开状态，冷却至室温，加入正己烷2.0L，搅拌25分钟，直至出现黄色粘稠沉淀物，关闭开关b，接通接泵阀，负压下通过砂芯过滤，收集固体。再次加入正己烷2.0L，搅拌25分钟，关闭开关b，接通接泵阀，负压下通过砂芯过滤，收集固体；关闭接泵阀，打开开关c，通过真空冷凝装置将固体产物于50℃真空加热干燥4小时，收集产物，制得吖啶-4-甲酰氯1.0kg，纯度99.5％，收率92.6％。

Claims (8)

1.一种用于制备酰氯类化合物的反应釜，其特征在于包括釜体，底部支架，托釜盘，固定盘，电机，操作面板，脚轮，带有开关a的通气套管，双层三叶搅拌器，砂芯，放料阀，接泵阀，接料瓶，冷热介质进口，冷热介质出口，固体投料口，带有开关c的真空冷凝干燥装置，带有开关b的废气吸收装置，液体出料口；其中，釜体由下方的托釜盘及上方的固定盘固定，电机通过支撑架安装在釜体上方，电机主轴连接双层三叶搅拌器，双层三叶搅拌器位于釜体内，通过操作面板调节双层三叶搅拌器的转速；釜体由双层玻璃构成，分别设有冷热介质进口和出口；釜体顶部设定有温度计套管、通气套管、固体投料口、真空干燥装置及废气吸收装置；釜体底部设有可拆卸等直径硼硅玻璃砂芯；釜体下方设有放料阀，放料阀控制液体出料口，液体出料口连接接泵阀和接收瓶。

2.根据权利要求1所述的一种用于制备酰氯类化合物的反应釜，其特征在于，反应釜所用玻璃部件均为耐高温硼硅玻璃材料，所用支架均采用304不锈钢或铝合金材料，所用双层三叶搅拌器及密封装置均为聚四氟材料。

3.根据权利要求1所述的一种用于制备酰氯类化合物的反应釜，其特征在于所述釜体由双层玻璃构成，釜体上设置的冷热介质出口位于冷热介质进口上方，用于釜身的温控；所述釜体上方设有温度计套管，可测定釜内温度。

4.根据权利要求1所述的一种用于制备酰氯类化合物的反应釜，其特征在于，所述釜体上方的通气套管设有控制开关a，通气套管可通入惰性气体，使釜体内隔绝空气，防止湿气进入反应釜内。

5.根据权利要求1所述的一种用于制备酰氯类化合物的反应釜，其特征在于，所述的釜体上方的废气接收装置包括带有开关b的尾气接收管，尾气接收管连接的干燥瓶及尾气接收瓶，尾气接收瓶连接的尾气接收囊，可以收集釜内废气。

6.根据权利要求1所述的一种用于制备酰氯类化合物的反应釜，其特征在于，所述的釜体上方的真空冷凝干燥装置包括带有开关c的蒸馏头，及蒸馏头上方连接的回流冷凝器，下方连接的蒸馏接收瓶，可以用于真空干燥釜内固体产品。

7.根据权利要求1所述的一种用于制备酰氯类化合物的反应釜，其特征在于，所述釜体底部直接连接等直径硼硅玻璃砂芯，增加了物料过滤面积，釜体内物料通过硼硅玻璃砂芯过滤，液体滤出，固体保留釜内。

8.根据权利要求1所述的一种用于制备酰氯类化合物的反应釜，其特征在于，所述釜体底部的液体出料口设有接泵阀，可使釜内形成负压，加速液体出料及过滤。

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