CN211586554U - 一种用于制备四溴酚蓝的新型反应釜 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种结构简单、设计合理、使用方便的用于制备四溴酚蓝的新型反应釜，它涉及化学反应釜的技术领域，包括釜体，底部支架，托釜盘，固定盘，电机，操作面板，废气吸收装置，固体投料口，真空冷凝装置，温度计套管，通气套管，双层三叶搅拌器，硼硅玻璃砂芯，放料阀，接泵阀，储液瓶，冷热介质进出口，脚轮等；采用上述结构的有益效果为：可在釜内保持通入惰性气体，进行溴代反应同时吸收废气，并且在釜内可以连续完成萃取，浓缩，过滤，干燥等单元操作，使用该反应釜操作简单、方便、省时高效，可以大批量制备高收率、高纯度的四溴酚蓝。

Description

一种用于制备四溴酚蓝的新型反应釜

技术领域

本实用新型涉及化学反应装置技术领域，具体涉及一种适用于制备四溴酚蓝的新型反应釜。

技术背景

四溴酚蓝是一种重要的蛋白质误差指示剂，在一定PH条件下，指示剂产生阴离子与尿中带阳离子的蛋白质结合产生颜色变化来检测尿蛋白含量。四溴酚蓝通常由四溴酚磺酞溴代制得，然而该化合物现有制备技术中，使用普通反应釜进行反应，无法对反应产生的废酸气进行收集处理，另外，后处理过程中需要将反应物料转移釜外进行萃取、浓缩、结晶、过滤、干燥等后处理单元操作，不便于操作，也容易导致产物氧化变质。

因此，需要克服现有反应器的不足，开发出一种用于制备四溴酚蓝的新型反应釜，可以反应过程中通入惰性气体，隔绝空气，避免将反应物料从釜中转移出，直接在釜内进行溴代反应、萃取、浓缩、结晶、过滤、干燥等后处理操作，同时在反应过程中进行废酸气收集及中和处理。

发明内容

为了克服现有制备四溴酚蓝反应釜技术上的不足，解决反应后处理过程中反应物料转移釜外进行萃取、浓缩、结晶、过滤、干燥等单元操作，解决尾气吸收的问题，本实用新型提供一种结构简单、设计合理、使用方便的用于制备四溴酚蓝的新型反应釜。

本实用新型采用的技术方案为：

一种用于制备四溴酚蓝的新型反应釜，包括釜体，底部支架，托釜盘，固定盘，电机，操作面板，脚轮，带有开关a的通气套管，双层三叶搅拌器，硼硅玻璃砂芯，放料阀，接泵阀，储液瓶，冷热介质出口，冷热介质进口，脚轮；其中，釜体由下方的托釜盘及上方的固定盘固定，电机通过支撑架安装在釜体上方，电机主轴连接双层三叶搅拌器，双层三叶搅拌器位于釜体内，通过操作面板调节双层三叶搅拌器的转速；釜体由双层玻璃构成，分别设有冷热介质进口和出口；釜体顶部设定有温度计套管、通气套管、固体投料口、真空冷凝装置及废气吸收装置；釜体底部设有可拆卸硼硅玻璃砂芯；釜体下方连接储液瓶，储液瓶与釜体之间由固定夹链接，储液瓶下方有放料阀控制液体出料口，储液瓶上方有接泵阀。

进一步地，反应釜所用玻璃部件均为耐高温硼硅玻璃材料，所用支架均采用304不锈钢或铝合金材料，所用双层三叶搅拌器及密封装置均为聚四氟材料；

进一步地，所述釜体由双层玻璃构成，釜体上设置的冷热介质进口和冷热介质出口，冷热介质出口位于冷热介质进口上方，用于釜身温控；所述釜体上方设有温度计套管，可测定釜内温度；

进一步地，所述釜体上方设有带有开关a的通气套管，可通入惰性气体，使釜体内隔绝空气；

进一步地，所述的釜体上方设有带有开关b的废气接收装置，包括尾气接收管、干燥瓶、尾气接收瓶及尾气接收囊，收集废气同时可防止湿气进入反应釜内；

进一步地，所述的釜体上方设有带有开关c的真空冷凝装置，包括蒸馏头、蒸馏头上方连接的回流冷凝器及下方连接的蒸馏接收瓶。可以负压回收蒸馏釜内液体，也可以用来干燥釜内固体产物。

进一步地，所述釜体底部连接等直径硼硅玻璃砂芯，大大增加了物料过滤面积，釜体内物料通过硼硅玻璃砂芯过滤，液体滤出，固体保留釜内；

进一步地，所述釜体下方出料口设有储液瓶，可以用来储存萃取时产生的废液，过量废液可以通过出料口放出；储液瓶上方设有接泵阀，可使釜内形成负压，加速液体出料及过滤。

本实用新型提供的一种用于制备四溴酚蓝的反应釜，与现有的普通化学反应釜相比，其优点在于：

1)普通反应釜不带有通惰性气体口，不能有效排出反应釜内空气，不能持续通入惰性气体，隔绝空气；本实用新型提供的反应釜能够持续通入惰性气体，隔绝空气，有效避免产物氧化变质；

2)普通反应釜不带有过滤装置，反应后的产物需要转移出，然后再过滤，在转移和过滤操作过程不便操作；本实用新型提供的反应釜带有可拆卸硼硅玻璃砂芯，增加了固液分离的功能，产物不需转移出，可以直接实现过滤操作；

3)普通反应釜不带有储液瓶，不能单独完成萃取操作；普通反应釜不带有接泵阀，不能形成负压，加速液体出料。本实用新型提供的反应釜由于带有储液瓶，可以直接完成萃取操作；储液瓶上带有接泵阀，可在釜后形成负压，能够加速液体出料及过滤。

4)普通反应釜不带有废气吸收装置，不能收集及处理废气。本实用新型提供的反应釜由于带有废气吸收装置，能够对废气进行收集和中和处理，避免空气污染。

5)普通反应釜不带有负压干燥装置，不能真空干燥。本实用新型提供的反应釜由于带有真空冷凝装置，能够直接在釜内进行浓缩及真空干燥等连续操作。

可见，本实用新型一种用于制备四溴酚蓝的新型反应釜，反应釜不仅结构简单、操作方便、省时高效，而且解决了反应过程中隔绝空气和尾气吸收问题，避免将反应物料从釜中转移出，直接在釜内进行反应、萃取、浓缩、过滤、干燥等后处理操作，制备的四溴酚蓝的纯度和收率大幅度提高。因此，本实用新型一种用于制备四溴酚蓝的新型反应釜是十分必要的。

附图说明

图1为本实用新型结构示意图

具体实施方式

下面结合附图1，对本实用新型的具体实施方式进行进一步说明。

如图1所示，一种用于制备四溴酚蓝的新型反应釜，包括釜体1，底部支架 2，托釜盘3，固定盘4，电机5，操作面板6，脚轮7，通气套管8，双层三叶搅拌器9，砂芯10，放料阀11，接泵阀12，储液瓶13，冷热介质进口14，冷热介质出口15，固体投料口16，回流冷凝器17，蒸馏头18，蒸馏接收瓶19，温度计套管20，尾气接收管21，干燥瓶22，尾气接收瓶23，尾气接收囊24，液体出料口25，冷循环进口26，冷循环出口27，真空口28，开关a 29，开关b 30，开关c31，固定夹32。其中，釜体1由下方的托釜盘3及上方的固定盘4 固定，电机5通过支撑架安装在釜体上方，电机主轴连接双层三叶搅拌器9，双层三叶搅拌器位于釜体内，通过操作面板6调节双层三叶搅拌器的转速；釜体1 由双层玻璃构成，分别设有冷热介质进口14和出口15；釜体1顶部固定有温度计套管20，通气套管8，固体投料口16，真空冷凝装置及废气吸收装置；釜体 1底部设有硼硅玻璃砂芯10；釜体1下方设有储液瓶13，储液瓶与釜体由固定夹32连接固定，储液瓶13下有放料阀11控制液体出料口25，储液瓶13上有接泵阀12；

进一步的，反应釜所用玻璃部件均为耐高温硼硅玻璃材料，所用支架2均采用304不锈钢或铝合金材料，所用双层三叶搅拌器9及密封装置均为聚四氟材料；

进一步地，所述釜体1由双层玻璃构成，釜体上设置的冷热介质进口14和冷热介质出口15，用于釜身的温控；所述釜体上方设有温度计套管20，可测定釜内温度；

进一步地，所述釜体1上方设有带有开关a 29的通气套管8，可通入惰性气体，使釜内隔绝空气；

进一步地，所述的釜体1上方设有带有开关b 30废气接收装置，包括尾气接收管21，干燥瓶22、尾气接收瓶23和尾气接收囊24。负责废气的收集及处理，同时防止湿气进入釜内；

进一步地，所述的釜体上方设有带有开关c 31的真空冷凝装置，包括蒸馏头18，蒸馏头18上方连接回流冷凝器17，及下方连接蒸馏接收瓶19。用于釜内液体浓缩和釜内固体干燥。

进一步地，所述釜体1底部连接可拆卸的硼硅玻璃砂芯10，大大增加了物料过滤面积，釜体内物料通过硼硅玻璃砂芯过滤，液体滤出，固体保留釜内；

进一步地，所述釜体1下方连接的储液瓶13可以接受萃取产生的废液，储液瓶13设有的接泵阀12，可使釜内形成负压，加速液体出料及过滤。

本实用新型提供的一种用于制备四溴酚蓝的新型反应釜技术方案为：

(1)通过投料口16向反应釜内投入冰醋酸，打通开关a 29，通过反应釜通气套管8向反应釜体1内通入氮气，排出空气；完成后关闭开关a 29。

(2)通过投料口16向反应釜1中加入固体物料四溴酚磺酞，然后通过投料口16向釜体1内加入备用的液溴与冰醋酸的混合液，打通开关b 30，利用尾气接收管连接干燥瓶22、尾气接收瓶23、尾气接收囊24进行废气溴化氢接收，干燥瓶内的干燥介质为无水硫酸镁，废气接收溶液为氢氧化钠水溶液，使用双层三叶搅拌器9搅拌，通过冷热介质进口14通入冷热介质，控制反应体系温度于15～18℃反应3-6小时；

(3)反应完全后，冷却至室温，关闭开关b 30，投料口16加入乙酸乙酯及同比例的饱和Nacl水溶液，使用双层三叶搅拌器9搅拌静止分层后，接通储液瓶13上方的接泵阀12，将下层饱和Nacl水溶液放入到储液瓶13中，储液瓶13 中的液体可通过关闭接泵阀12，打开放料阀11流出，排空储液瓶13。

(4)关闭接泵阀12与放料阀11，打通开关c 31，利用冷热介质控制釜内温度，通过真空冷凝装置将釜内液体浓缩，通过投料口16向反应釜1中加入正己烷搅拌，通过釜体底部的硼硅玻璃砂芯10进行过滤，储液瓶13链接的接泵阀 12打开，形成负压，加速滤液过滤。然后利用冷热介质控制釜内温度，通过真空冷凝装置将釜内固体粉末干燥，收集得产物。

下面结合具体实施例对本实用新型做进一步说明：

实施例1

向30L的釜体内加入10L冰醋酸，打开开关a，通过反应釜通气套管向反应釜内通入氮气0.5h，排出空气，关闭开关a；通过电机控制双层三叶搅拌器的速度，边搅拌边通过固体投料口加入1.5kg四溴酚磺酞，在冷热介质进口注入冷却水，控制釜内温度为15～18℃，通过固体投料口将1.6kg液溴与1L冰醋酸的混合液滴加入到釜内，打开开关b,利用尾气接收装置吸收反应过程中的废气溴化氢，干燥瓶内的干燥介质为无水硫酸镁，废气接收溶液为氢氧化钠水溶液，室温搅拌3h，反应完毕后，关闭开关b。将10L乙酸乙酯通过固体投料口倒入反应釜内，充分搅拌，加入10L饱和氯化钠水溶液，搅拌均匀后静止分层，通过连接在储液瓶上的接泵阀使釜内形成负压，加速将下层饱和氯化钠水溶液放出。关闭接泵阀与放料阀，打通开关c，利用冷热介质控制釜内温度60℃，通过真空冷凝装置将釜内液体浓缩干燥成粉末，加入正己烷5L，搅拌0.5h，通过釜体底部的硼硅玻璃砂芯进行过滤，储液瓶链接的接泵阀打开，形成负压，加速滤液过滤。关闭接泵阀，打通开关c，利用冷热介质控制釜内温度60℃，通过真空冷凝装置将釜内固体粉末干燥4小时，得到产物1.98kg，纯度98％，收率90％。

Claims (8)

1.一种用于制备四溴酚蓝的新型反应釜，其特征在于包括釜体，底部支架，托釜盘，固定盘，电机，操作面板，脚轮，带有开关a的通气套管，双层三叶搅拌器，硼硅玻璃砂芯，放料阀，接泵阀，储液瓶，冷热介质出口，冷热介质进口，脚轮；其中，釜体由下方的托釜盘及上方的固定盘固定，电机通过支撑架安装在釜体上方，电机主轴连接双层三叶搅拌器，双层三叶搅拌器位于釜体内，通过操作面板调节双层三叶搅拌器的转速；釜体由双层玻璃构成，分别设有冷热介质进口和出口；釜体顶部设定有温度计套管、通气套管、固体投料口、真空冷凝装置及废气吸收装置；釜体底部设有硼硅玻璃砂芯；釜体下方连接储液瓶，储液瓶与釜体之间由固定夹链接，储液瓶下方有放料阀控制液体出料口，储液瓶上方有接泵阀。

2.根据权利要求1所述的一种用于制备四溴酚蓝的新型反应釜，其特征在于，反应釜所用玻璃部件均为耐高温硼硅玻璃材料，所用支架均采用304不锈钢或铝合金材料，所用双层三叶搅拌器及密封装置均为聚四氟材料。

3.根据权利要求1所述的一种用于制备四溴酚蓝的新型反应釜，其特征在于所述釜体由双层玻璃构成，釜体上设置的冷热介质出口位于冷热介质进口上方，用于釜身的温控；所述釜体上方设有温度计套管，可测定釜内温度。

4.根据权利要求1所述的一种用于制备四溴酚蓝的新型反应釜，其特征在于，所述釜体上方的通气套管设有控制开关a，通气套管可通入惰性气体，使釜体内隔绝空气。

5.根据权利要求1所述的一种用于制备四溴酚蓝的新型反应釜，其特征在于，所述的釜体上方的废气吸收装置设有控制开关b，废气接收装置包括尾气接收管、干燥瓶、尾气接收瓶及尾气接收囊，收集废弃的同时可防止湿气进入反应釜内。

6.根据权利要求1所述的一种用于制备四溴酚蓝的新型反应釜，其特征在于，所述的釜体上方的真空冷凝装置设有控制开关c，真空冷凝装置包括蒸馏头、蒸馏头上方连接的回流冷凝器、及下方连接蒸馏接收瓶，可以用来浓缩釜内溶剂和真空干燥釜内固体产物。

7.根据权利要求1所述的一种用于制备四溴酚蓝的新型反应釜，其特征在于，所述釜体底部连接等直径硼硅玻璃砂芯，大大增加了物料过滤面积，釜体内物料通过硼硅玻璃砂芯过滤，液体滤出，固体保留釜内。

8.根据权利要求1所述的一种用于制备四溴酚蓝的新型反应釜，所述的储液瓶上方设有接泵阀，可使釜内形成负压，加速液体出料及过滤。

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