CN221107042U - 一种从pta生产的氧化残渣中提取芳香酸的系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种从PTA生产的氧化残渣中提取芳香酸的系统，包括残渣干燥器、一级碾磨机、二级碾磨机、用于收集苯甲酸的第一收集器及用于收集间苯二甲酸的第二收集器，一级碾磨机设有上大下小的锥形壳体，锥形壳体中心安装有竖向转轴，竖向转轴上安装有若干从上至下分布的碾轮，锥形壳体顶部设有与干燥罐体连通的进料管线和与第一收集器相连的第一气相管线，锥形壳体底部设有与二级碾磨机相连的第二排渣管线。本实用新型通过设一级碾磨机和二级碾磨机，采用碾磨升华法提取苯甲酸和间苯二甲酸，保证提取纯度，提高升华效率，提高苯甲酸和间苯二甲酸的提取量，本实用新型所述的工艺简单，投入成本及运行低，性能可靠，纯度高。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种PTA生产装置，特别涉及一种从PTA生产的氧化残渣中提取芳香酸的系统。
背景技术
在PTA生产过程中，因PTA生产过程中的原料对二甲苯与甲苯为同系物，在氧化反应过程过中，产生一部分的苯甲酸副产物。苯甲酸做为重要的有机化工原料，普遍用于医药、染料载体、增塑剂、香料和防腐剂等领域。在以往的PTA生产装置中，对于氧化残渣中苯甲酸的处理，一种是采用精馏结晶的方式提取，此方式设备多，工艺复杂，需要消耗大量的能量，且运行过程中容易产生堵塞结壁等，不易连续运行。另外一种方式是未进行回用，加入氢氧化钠与苯甲酸、对苯二甲酸等其它有机物进行中和后，进行外处理。
实用新型内容
本实用新型所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种设计合理，运行成本低，提取效率高的从PTA生产的氧化残渣中提取芳香酸的系统。
为了实现上述目的，本实用新型采用了如下技术方案：
一种从PTA生产的氧化残渣中提取芳香酸的系统，其特点是，该系统包括残渣干燥器、一级碾磨机、二级碾磨机、用于收集苯甲酸的第一收集器和用于收集间苯二甲酸的第二收集器，
所述残渣干燥器设有干燥罐体，干燥罐体顶部设有用于接收PTA装置中精馏后氧化残渣的进料口，干燥罐体底部设有与一级碾磨机相连的第一排渣管线；
所述一级碾磨机设有上大下小的锥形壳体，锥形壳体中心安装有竖向转轴，竖向转轴上安装有若干从上至下分布的碾轮，碾轮的轮轴轴线与转轴的轴线重合，碾轮轮缘与锥形壳体侧面形状相一致，锥形壳体顶部设有与干燥罐体连通的进料管线和与第一收集器相连的第一气相管线，锥形壳体底部设有与二级碾磨机相连的第二排渣管线；
所述二级碾磨机设有上大下小的锥形壳体，锥形壳体外缠绕有电伴热线，锥形壳体内设有水平转轴，水平转轴上安装有碾轮，锥形壳体上部设有与第二排渣管线相接的进渣口和与第二收集器相连的第二气相管线，锥形壳体体底部设有第三排渣管线，
在所述一级碾磨机和二级碾磨机上均设有便于控制碾磨转速的变频电机，一级碾磨机和二级碾磨机上均连接有氮气管线，
所述第一收集器和第二收集器均设有上大下小的锥形罐体，锥形罐体上部设有与上述气相管线相接的进气口，进气口处安装有过滤筛，锥形罐体底部设有出料口，锥形罐体的两侧对称地安装有震动器，锥形罐体内安装有将冷风引入锥形罐体内用于冷却升华后的苯甲酸或间苯二甲酸的轴流风机。
本实用新型所要解决的技术问题还可以通过以下技术方案实现，在所述残渣干燥器、第一收集器和第二收集器内均安装有散料机构。
本实用新型所要解决的技术问题还可以通过以下技术方案实现，所述散料机构包括散料用的旋转挡板，旋转挡板上开设有若干散料孔，旋转挡板两侧对称地设有水平转轴，水平转轴的端部通过轴承装在干燥罐体、第一收集器和第二收集器内壁上，水平转轴一端与安装在干燥罐体、第一收集器和第二收集器上的驱动电机相接。
本实用新型所要解决的技术问题还可以通过以下技术方案实现，所述上方碾轮轮缘与锥形壳体之间的间隙大于下方碾轮轮缘与锥形壳体之间的间隙。
本实用新型所要解决的技术问题还可以通过以下技术方案实现，所述碾轮设有三个，沿转轴的轴线从上至下等间隔设置。
本实用新型所要解决的技术问题还可以通过以下技术方案实现，所述碾轮轮缘设有若干沿碾轮轮轴倾斜设置的凹槽，凹槽沿碾轮周向均匀设置，用于碾轮转动时提升氧化残渣或缓减氧化残渣下落速度。
本实用新型所要解决的技术问题还可以通过以下技术方案实现，所述锥形罐体设有风冷夹套，风冷夹套通过风循环管道与风机连接。
本实用新型所要解决的技术问题还可以通过以下技术方案实现，在所述一级碾磨机和二级碾磨机上均安装有高温联锁保护机构，所述的高温联锁保护机构包括高温联锁保护控制器、套设在进料管线上的水冷夹套、安装在进料管线/第二排渣管线上的红外线测温装置以及与水冷夹套连接的供水装置，水冷夹套上连接有与供水装置相连的冷却水管道，冷却水管道上安装有水泵，水泵和红外线测温装置均与高温联锁保护控制器连接。
一种从PTA生产的氧化残渣中提取芳香酸的工艺，其特点是，该工艺采用上述从PTA生产的氧化残渣中提取芳香酸的系统，该工艺包括如下步骤，
（1）从PTA生产装置的氧化残渣中抽出母液，经过滤、精馏后进入到残渣干燥器进行干燥，干燥温度为150℃-180℃，干燥至残渣中醋酸的含量控制在8%-15%之间，再将干燥后的氧化残渣排入到一级碾磨机中；
（2）氧化残渣在一级碾磨机中进行碾磨，碾磨的同时通入氮气，将一级碾磨机内的温度控制在180℃-210℃，压力控制在0.1-1kpa，使氧化残渣中的苯甲酸迅速升华，形成苯甲酸气体，苯甲酸气体通过第一气相管线进入到第一收集器，苯甲酸气体在第一收集器中聚集，利用轴流风机向苯甲酸收集器中引入冷风，使苯甲酸气体在苯甲酸收集器中冷却，形成鳞片状或针形状的苯甲酸结晶体，在轴流风机形成的旋风推力及重力的作用下，苯甲酸晶体聚集在苯甲酸收集器底部，在震动器的作用下，实现苯甲酸的回收；
（3）提取苯甲酸后的氧化残渣固体进入二级碾磨机中，碾磨的同时通入氮气，在电加热组件的作用下继续升温至280℃-330℃，压力控制在0.1-1kpa，间苯二甲酸在生产提取过程中进行氮气保护，在此温度下，间苯二甲酸固体逐步进行升华，升华至第二收集器内进行聚集，在轴流风机和震动器的作用下，实现间苯二甲酸的回收。
本实用新型所要解决的技术问题还可以通过以下技术方案实现，经过碾磨后的氧化残渣在二级碾磨机中推入残渣收集罐，在残渣收集罐中加水打浆，制得浆液，浆液进入到旋转过滤机中进行分离，分离出的液体进入到催化剂回收单元，过滤后的固体进入接收罐中，混合外排废水，排入污水单元。
与现有技术相比，本实用新型具有以下技术效果：
第一，通过设一级碾磨机和二级碾磨机，对氧化残渣进行碾磨操作，增加苯甲酸固体的表面积，提高氧化残渣中苯甲酸的升华效率，提高PTA生产装置中苯甲酸和间苯二甲酸的提取量；利用氧化残渣的余热和碾磨过程的摩擦生热，促使苯甲酸和间苯二甲酸升华成气相，实现从氧化残渣中提取苯甲酸和间苯二甲酸；根据苯甲酸和间苯二甲酸的升华特性，将气相苯甲酸引入至第一收集器中，从而完成氧化残渣中苯甲酸和间苯二甲酸的快速提取；
另外，根据苯甲酸的易升华特性，通过控制温度在150~210℃增加苯甲酸表面积及苯甲酸的升华时间20-40minites，提取苯甲酸固体；根据间苯二甲酸易升华特性，通过控制温度在260~310℃增加间苯二甲酸表面积及苯甲酸的升华时间20-40minites，提取间苯二甲酸固体
第二，根据苯甲酸和间苯二甲酸易升华的物理特性，将气相苯甲酸和间苯二甲酸引入至相应的收集器中结晶冷却，提取PTA生产过程氧化单元残渣中的苯甲酸和间苯二甲酸；通过设有轴流风机，引入冷风，通过旋转风的流动将苯甲酸气体和间苯二甲酸气体引入相应的收集器，加速苯甲酸气体和间苯二甲酸气体的结晶，缩短苯甲酸和间苯二甲酸的提取时间，降低成本；
第三，在上述收集器上安装震动器，增加苯甲酸和间苯二甲酸的向下重力，加速苯甲酸晶体和间苯二甲酸晶体在相应收集器底部集聚。
本实用新型采用升华法提取苯甲酸，工艺简单，投入成本及运行低，性能可靠，苯甲酸含量高。
附图说明
图1为本实用新型所述从PTA生产的氧化残渣中提取芳香酸的系统的工艺流程图；
图2为一级碾磨机中碾轮的结构图。
图中：1-残渣干燥器，2-一级碾磨机，3-二级碾磨机，4-第一收集器，5-第二收集器，6-残渣收集罐，7-轴流风机，8-震动器，9-旋转过滤机，10-接收罐。
具体实施方式
下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。
在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。
参照图1和图2，一种从PTA生产的氧化残渣中提取芳香酸的系统，该系统包括残渣干燥器1、一级碾磨机2、二级碾磨机3、用于收集苯甲酸的第一收集器4和用于收集间苯二甲酸的第二收集器5，
所述残渣干燥器1设有干燥罐体，干燥罐体顶部设有用于接收PTA装置中精馏后氧化残渣的进料口，干燥罐体底部设有与一级碾磨机相连的第一排渣管线；
所述一级碾磨机2设有上大下小的锥形壳体10，锥形壳体10中心安装有竖向转轴12，竖向转轴12上安装有若干从上至下分布的碾轮11，碾轮水平设置，碾轮11的轮轴轴线与转轴12的轴线重合，碾轮11轮缘与锥形壳体10侧面形状相一致，实现碾轮11对物料的充分碾磨；上方碾轮11轮缘与锥形壳体10之间的间隙大于下方碾轮11轮缘与锥形壳体10之间的间隙，实现从上至下的逐渐碾磨，保证碾磨效果；所述碾轮11设有三个，沿转轴12的轴线从上至下等间隔设置，边下料边碾磨；所述碾轮11轮缘设有若干沿碾轮轮轴倾斜设置的凹槽13，凹槽13沿碾轮周向均匀设置，用于碾轮转动时提升氧化残渣或缓减氧化残渣下落速度，进一步提高碾磨效率，碾轮11轮缘与锥形壳体10之间的间隙以及凹槽的尺寸根据使用要求进行设置，不做具体说明，锥形壳体顶部设有与干燥罐体连通的进料管线和与第一收集器相连的第一气相管线9，锥形壳体底部设有与二级碾磨机相连的第二排渣管线；
所述二级碾磨机3设有上大下小的锥形壳体，锥形壳体外缠绕有电伴热线，锥形壳体内设有水平转轴，水平转轴两端通过轴承装在锥形壳体上，水平转轴上安装有碾轮，锥形壳体上部设有与第二排渣管线相接的进渣口和与第二收集器相连的第二气相管线，锥形壳体体底部设有第三排渣管线，
在所述一级碾磨机2和二级碾磨机3上均设有便于控制碾磨转速的变频电机，一级碾磨机2和二级碾磨机3上均连接有氮气管线，
所述第一收集器4和第二收集器5均设有上大下小的锥形罐体，锥形罐体上部设有与上述气相管线相接的进气口，进气口处安装有过滤筛，锥形罐体底部设有出料口，锥形罐体的两侧对称地安装有震动器8，锥形罐体内安装有将冷风引入锥形罐体内用于冷却升华后的苯甲酸或间苯二甲酸的轴流风机7。另外，本申请所述系统还设有用于安装上述残渣干燥器1、碾磨机2、第一收集器3以及第二收集器的机架，由于机架的设置根据使用需要设置，并未对其结构、尺寸及位置进行详细说明。
在所述残渣干燥器1、第一收集器4和第二收集器5内均安装有散料机构，所述散料机构包括散料用的旋转挡板，旋转挡板上开设有若干散料孔，旋转挡板两侧对称地设有水平转轴，水平转轴的端部通过轴承装在干燥罐体、第一收集器和第二收集器内壁上，水平转轴一端与安装在干燥罐体、第一收集器和第二收集器上的驱动电机相接。
在所述一级碾磨机和二级碾磨机上均安装有高温联锁保护机构，所述的高温联锁保护机构包括高温联锁保护控制器、套设在进料管线上的水冷夹套、安装在进料管线/第二排渣管线上的红外线测温装置以及与水冷夹套连接的供水装置，水冷夹套上连接有与供水装置相连的冷却水管道，冷却水管道上安装有水泵，水泵和红外线测温装置均与高温联锁保护控制器连接，上述的高温联锁保护控制器可采用现有技术中公开的任一种具有控制功能的设备或模块或系统。
一种从PTA生产的氧化残渣中提取芳香酸的工艺，该工艺采用上述从PTA生产的氧化残渣中提取芳香酸的系统，该工艺包括如下步骤，
（1）从PTA生产装置的氧化残渣中抽出母液，经过滤、精馏后进入到残渣干燥器进行干燥，干燥温度为150℃-180℃，干燥至残渣中醋酸的含量控制在8%-15%之间，再将干燥后的氧化残渣排入到一级碾磨机中；
（2）氧化残渣在一级碾磨机中进行碾磨，碾磨的同时通入氮气，通过控制温度在150℃-210℃增加苯甲酸表面积及苯甲酸的升华时间20min~40min，压力控制在0.1-1kpa，使氧化残渣中的苯甲酸迅速升华，形成苯甲酸气体，苯甲酸气体通过第一气相管线进入到第一收集器，苯甲酸气体在第一收集器中聚集，利用轴流风机向苯甲酸收集器中引入冷风，使苯甲酸气体在苯甲酸收集器中冷却，形成鳞片状或针形状的苯甲酸结晶体，在轴流风机形成的旋风推力及重力的作用下，苯甲酸晶体聚集在苯甲酸收集器底部，在震动器的作用下，实现苯甲酸的回收；
金属催化剂在碾磨过程中也得到充分分散，可以提高催化剂回收单元金属催化剂沉淀和中和效率；
（3）提取苯甲酸后的氧化残渣固体进入二级碾磨机中，碾磨的同时通入氮气，在电伴热线的作用下继续升温至280℃-330℃，增加间苯二甲酸表面积及苯甲酸的升华时间20min~40min，压力控制在0.1-1kpa，间苯二甲酸在生产提取过程中进行氮气保护，在此温度下，间苯二甲酸固体逐步进行升华，升华至第二收集器内进行聚集，在轴流风机和震动器的作用下，实现间苯二甲酸的回收；
金属催化剂在碾磨过程中也进一步得到分散，提高催化剂回收单元金属催化剂沉淀效率；提取收集的苯甲酸固体和间苯二甲酸，利用紫外光谱扫描分析，可以用于其它工业生产或进一步提纯生产高纯度的苯甲酸固体和间苯二甲酸固体。
（4）经过碾磨后的氧化残渣在二级碾磨机中推入残渣收集罐6，在残渣收集罐6中加水打浆，制得浆液，浆液进入到旋转过滤机9中进行分离，分离出的液体进入到催化剂回收单元，过滤后的固体进入接收罐10中，混合外排废水，排入污水单元。
按照本实用新型所述的提取工艺，从PTA生产装置的氧化残渣中抽出母液，经过滤、精馏后，得到固体残渣，先采用常规化验得到固体残渣中的苯甲酸的含量在30%-31%，间苯二甲酸量的含量在28%-30%，另外69%-70%的为其它不易升华的TA。再将固体残渣均分三批，每批次取100kg氧化残渣，经化验分析三批次的氧化残渣中含有的苯甲酸量和间苯二甲酸量,分批按照本实用新型所述的PTA装置氧化残渣中苯甲酸提取工艺进行处理，经过30分钟后，提出苯甲酸固体和间苯二甲酸固体，处理数据如下：
提取升华的苯甲酸利用紫外光谱化验分析，苯甲酸纯度在99.0%以上，达到工业级苯甲酸纯度。
本实用新型所述的系统和工艺在精对苯二甲酸生产过程,产生的氧化残渣提取可回收芳香酸的生产工艺流程。相比其它氧化残渣处理方式，本实用新型所述的系统和工艺较为简单，投资成本及消耗成本更低,目标产物更易获取。本实用新型基于苯甲酸、间苯二甲酸在不同温度下的升华特性，分步提取两种产品，更在于通过实验对比，苯甲酸能够在150~220℃区间完成升华，间苯二甲酸能够在260~310℃区间完成升华，两种产物升华温度区间相差较大，更有利于技术路线的实现。
Claims (8)
1.一种从PTA生产的氧化残渣中提取芳香酸的系统，其特征在于，该系统包括残渣干燥器、一级碾磨机、二级碾磨机、用于收集苯甲酸的第一收集器及用于收集间苯二甲酸的第二收集器，
所述残渣干燥器设有干燥罐体，干燥罐体顶部设有用于接收PTA装置中精馏后氧化残渣的进料口，干燥罐体底部设有与一级碾磨机相连的第一排渣管线；
所述一级碾磨机设有上大下小的锥形壳体，锥形壳体中心安装有竖向转轴，竖向转轴上安装有若干从上至下分布的碾轮，碾轮的轮轴轴线与转轴的轴线重合，碾轮轮缘与锥形壳体侧面形状相一致，锥形壳体顶部设有与干燥罐体连通的进料管线和与第一收集器相连的第一气相管线，锥形壳体底部设有与二级碾磨机相连的第二排渣管线；
所述二级碾磨机设有上大下小的锥形壳体，锥形壳体外缠绕有电伴热线，锥形壳体内设有水平转轴，水平转轴上安装有碾轮，锥形壳体上部设有与第二排渣管线相接的进渣口和与第二收集器相连的第二气相管线，锥形壳体体底部设有第三排渣管线，
在所述一级碾磨机和二级碾磨机上均设有便于控制碾磨转速的变频电机，一级碾磨机和二级碾磨机上均连接有氮气管线，
所述第一收集器和第二收集器均设有上大下小的锥形罐体，锥形罐体上部设有与上述气相管线相接的进气口，进气口处安装有过滤筛，锥形罐体底部设有出料口，锥形罐体的两侧对称地安装有震动器，锥形罐体内安装有将冷风引入锥形罐体内用于冷却升华后的苯甲酸或间苯二甲酸的轴流风机。
2.根据权利要求1所述的一种从PTA生产的氧化残渣中提取芳香酸的系统，其特征在于，在所述残渣干燥器、第一收集器和第二收集器内均安装有散料机构。
3.根据权利要求2所述的一种从PTA生产的氧化残渣中提取芳香酸的系统，其特征在于，所述散料机构包括散料用的旋转挡板，旋转挡板上开设有若干散料孔，旋转挡板两侧对称地设有水平转轴，水平转轴的端部通过轴承装在干燥罐体、第一收集器和第二收集器内壁上，水平转轴一端与安装在干燥罐体、第一收集器和第二收集器上的驱动电机相接。
4.根据权利要求1所述的一种从PTA生产的氧化残渣中提取芳香酸的系统，其特征在于，所述上方碾轮轮缘与锥形壳体之间的间隙大于下方碾轮轮缘与锥形壳体之间的间隙。
5.根据权利要求4所述的一种从PTA生产的氧化残渣中提取芳香酸的系统，其特征在于，所述碾轮设有三个，沿转轴的轴线从上至下等间隔设置。
6.根据权利要求1所述的一种从PTA生产的氧化残渣中提取芳香酸的系统，其特征在于，所述碾轮轮缘设有若干沿碾轮轮轴倾斜设置的凹槽，凹槽沿碾轮周向均匀设置，用于碾轮转动时提升氧化残渣或缓减氧化残渣下落速度。
7.根据权利要求1所述的一种从PTA生产的氧化残渣中提取芳香酸的系统，其特征在于，所述锥形罐体设有风冷夹套，风冷夹套通过风循环管道与风机连接。
8.根据权利要求1所述的一种从PTA生产的氧化残渣中提取芳香酸的系统，其特征在于，在所述一级碾磨机和二级碾磨机上均安装有高温联锁保护机构，所述的高温联锁保护机构包括高温联锁保护控制器、套设在进料管线/第二排渣管线上的水冷夹套、安装在进料管线上的红外线测温装置以及与水冷夹套连接的供水装置，水冷夹套上连接有与供水装置相连的冷却水管道，冷却水管道上安装有水泵，水泵和红外线测温装置均与高温联锁保护控制器连接。
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