CN102874808B - 碳化硼冶炼烟气硼矸回收方法及设备 - Google Patents

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本发明涉及一种碳化硼冶炼烟气硼矸回收方法，其特征在于：把碳化硼冶炼烟气过滤留下固体粉尘放入水中加热使其中的硼矸溶解，再对溶液进行过滤，即可分离出杂质，滤得硼矸溶液，再将硼矸溶液降温结晶，去除水分，得到硼酸。这种方法所采用的设备包括以电热和/或蒸汽为热源的反应釜（1），反应釜（1）的进口与粉尘上料器相配合，反应釜的出口通过输送管与压滤机（2）相连通，压滤机（2）下面设有接液槽（3），接液槽（3）通过管路与结晶罐（4）的入口相连，结晶罐（4）设有循环水冷套（6），结晶罐（4）的出料口通过管路与离心脱水机（5）相连。有益效果是：能够回收粉尘中90%以上的硼矸，避免了资源浪费和环境污染，工艺步骤简单，设备造价低廉，经济效益和环境效益显著双赢。

Description

碳化硼冶炼烟气硼矸回收方法及设备
技术领域
本发明涉及一种碳化硼生产技术，即一种碳化硼冶炼烟气硼矸回收方法及设备。
背景技术
碳化硼是一种非金属难熔化合物，以B4C为常用品，是超硬的人造磨料之一，硬度仅次于金刚石。且具有适于磨削、理化性质稳定、质量轻、研磨性能好等特点，与酸碱几乎不起反应，还具有半导体性和吸收中子的性能，是金刚石理想的代用材料。碳化硼微粉及碳化硼制品被广泛应用到航空、军工、核工业、耐磨、耐火材料等领域。目前，生产碳化硼的主要原料是硼酸和碳素材料，这些原料混合后投入到大功率三相程控电弧精炼炉中进行冶炼制得。碳化硼的冶炼过程中，会产生大量的烟尘，每生产一吨碳化硼，就会产生1.3吨的粉尘，并且携带几百度的高温气体，直接排放势必造成环境污染。过去，本公司曾采用布袋过滤法对烟气进行过滤，同时对烟气管道进行风冷或水冷，换取烟气的热量，显著降低了环境影响。可是，过滤留下的固体粉尘只能集中堆放，既占用场地，也会影响场地附近的环境。特别是粉尘当中含有70%左右的硼矸B2O3，吸水后就会成为硼酸，是制取碳化硼的优质原料，目前还没有得到很好的回收利用。据现有技术，回收硼矸最简单的方法就是把粉尘回炉。可是，粉尘当中还有大量的硅、炭杂质，回炉后影响冶炼的效果，降低产品质量，得不偿失。而要去除粉尘当中的杂质，现有的方法虽然很多，但成本都比较高，还不能用于生产。因此，如何以较低的成本去除粉尘中的杂质，提取高纯度硼矸，是业内技术人员追求的目标，也是同行公认的难题。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够去除碳化硼冶炼烟气中的杂质，提纯其中的硼矸，且成本低、效益高的方法及设备。
上述目的是由以下技术方案实现的：提供一种碳化硼冶炼烟气硼矸回收方法，包括把碳化硼冶炼烟气进行过滤，留下固体粉尘，其特点是：把所说的粉尘放入水中加热使硼矸溶解，得到含有固体杂质的硼矸溶液，再对溶液进行过滤，即可分离出杂质，滤得硼矸溶液，再将硼矸溶液降温结晶，去除水分，得到硼酸。
所说的硼矸溶解的水温≥95℃。
所说的滤得的硼矸溶液降温结晶温度低于≤35℃。
所说的滤出的硼矸溶液，用硫酸调整达到硼酸的含酸浓度，再进入结晶罐，冷却到30—35℃，按硼矸量的0.01%加入精制硼矸颗粒为结晶促进剂，经两次冷却结晶，溶液中的硼酸结晶成固态，然后进入离心机脱水，形成含水4%--7%的硼酸。
所说的碳化硼冶炼烟气硼矸回收所采用的设备包括以电热和/或蒸汽为热源的反应釜，反应釜设有进口和出口，进口与粉尘上料器相配合，出口通过输送管与压滤机相连通，压滤机下面设有接液槽，接液槽通过管路与结晶罐的入口相连，结晶罐设有循环水冷套，结晶罐的出料口通过管路与离心脱水机相连。
所说的结晶罐内设有螺旋管状循环水管。
所说的结晶罐设有一个或两个。
所说的反应釜与压滤机之间设有初滤器。
所说的离心脱水机的排水口通过管道与母液槽的进口相连，母液槽的出口通过管道与反应釜相连。
所说的离心脱水机的卸料口与烘干机相连。
本发明的有益效果是：能够回收粉尘中90%以上的硼矸，避免了资源浪费和环境污染，工艺步骤简单，设备造价低廉，经济效益和环境效益显著双赢。
附图说明
图1是第一种实施例的工艺流程图；
图2是第一种实施例的设备装配图；
图3是第一种实施例的部件结晶罐剖视图；
图4是第二种实施例的部件结晶罐剖视图；
图5是第三种实施例的工艺流程图；
图6是第三种实施例的设备装配图；
图7是第四种实施例的工艺流程图。
图中可见：反应釜1，压滤机2，接液槽3，结晶罐4，离心脱水机5，水套6，进水口7，出水口8，螺旋管9，烘干机10，储料仓11，母液槽12。
具体实施方式
第一种实施例：如图1所示的工艺流程是把粉尘加入水中，加热至95℃以上，硼矸溶解，溶液过滤，滤液冷却结晶，再经脱水，即可得到硼酸。
图2介绍了一套能够完成上述工艺的设备：用以盛装热水的容器是反应釜1，反应釜1以电热和/或蒸汽为热源，反应釜设有进口和出口，进口与粉尘上料器相配合，出口通过输送管与压滤机2相连通，压滤机2下面设有接液槽3，接液槽3通过管路与结晶罐4的入口相连。结合图3可见，结晶罐4罐体的四周设有双层壁板围成的水套6，水套6设有进水口7和出水口8的，进水管7和出水管8与冷水源构成循环回路，结晶罐4设有循环水冷套，结晶罐的出料口通过管路与离心脱水机5相连。
工作时，把约含70%硼酐（B2O3）的回收粉尘投入反应釜1中，加水，加水量以能溶解全部硼矸为下限，通过电加热或蒸汽加热或两种热源的结合加热，把反应釜内的水加热至95℃以上，硼酐（B2O3）溶解为硼酸溶液。而硅、石墨等其它成分的化合物仍然为固态，反应釜1中形成了以硼酸溶液为主的固溶物。将固溶物通过初滤器，滤除较大颗粒杂质，然后再进入压滤机2过滤。压滤机2可采用市售的板框式压滤机，其机体是由可折叠的多皱褶滤布围成的容器，盛装混合液体后，通过压缩使液体滤出，到下面的接液槽3里面，压滤机2内的杂质适时取出，再把接液槽3中的液体泵入结晶罐4。通过冷水冷却罐内溶液，当罐内液体温度达到30—35℃，硼酸即可形成固态的晶体，然后把结晶液送入离心脱水机5脱水，得到含水4%--7%左右的硼酸，即可用于碳化硼结晶块的生产。
第二种实施例：如图4所示，结晶罐4除了周围的水套6、进水口7、出水口8以外，在罐内还设有至少一套螺旋管9，螺旋管9两端接入水套6，当然也可以单独接出罐体外，与冷水源相接。工作时，螺旋管9与水套6一起进行冷水循环，其作用是增加罐内的换热面积，提高冷却的效率。
第三种实施例：如图5所示的工艺流程，也是把硼酐（B2O3）占70%左右的回收粉尘投入水中，加热使硼矸溶解，再进行压滤，滤出的液体进行两次结晶，在分离去水，得到的湿晶体进行烘干，即得到可用作冶炼原料的硼酸。
完成上述工艺的设备如图6所示：反应釜1以电热和/或蒸汽为热源，反应釜设有进口和出口，进口与粉尘上料器相配合，出口通过输送管与压滤机2相连通，压滤机2下面设有接液槽3，接液槽3通过管路与结晶罐4的入口相连。这里结晶罐有两个。结晶罐后面接离心脱水机5，离心脱水机5分别通过管道与烘干机10及母液槽12相连，烘干机与储料仓11相连，母液槽12通过管道与反应釜1相连。
工作时，含70%硼酐（B2O3）的回收粉尘投入反应釜1中，加水，加热至95℃以上，硼酐（B2O3）溶解为硼酸溶液。而硅、石墨等其它成分的化合物仍然为固态，将反应釜1中的固溶物通过初滤器后再进入板框压滤机2过滤。滤出液体落到下面的接液槽3里面，压滤机2内的杂质适时取出，接液槽3中的液体泵入结晶罐4。滤液可同时进入两个结晶罐，也可以先进入第一个结晶罐4，再由第一个结晶罐进入第二个结晶罐。前者相当于增大了结晶罐的体积，后者相当于延长了结晶的过程，可视情况选用。罐内液体温度达到30—35℃，硼酸即可形成固态的晶体，然后把结晶液送入离心脱水机5脱水，得到含水4%--7%左右的硼酸，即可用于碳化硼结晶块的生产。分离的废水里面还含有少量的硼酸，可集中到母液槽12，再送入到反应釜1中重复使用。这样即可实现完全的闭路循环，可认为硼酸得到了完全的利用，还可以节约部分用水。
第四种实施例：如图7所示的工艺流程与前例基本一致，反应釜1中加入水和粉尘，加热至95℃后，硼酐（B2O3）溶解为硼酸溶液，而硅、石墨等成分的化合物仍为固态。再通过初滤去除大颗粒，在送入板框压滤机过滤，排出杂质，再将滤液进入结晶罐在30—35℃下经两次冷却结晶，使硼酸结晶成固态。然后进入离心机5脱水，得到含水4%--7%左右的硼酸，即可作为原料投入到碳化硼结晶块的生产中。被甩出的液体进入地下回收槽用泵打入母液罐，以备下一次投入热水反应釜1中再次提取。所不同的有两点：
一、经压滤机滤出的硼酸溶液经测试得到酸度指标，参照硼酸的含酸浓度标准，不足部分加入硫酸补足。
二、按事先测得硼矸量的0.01—0.02%加入结晶剂，结晶剂可采用精制硼矸微小颗粒，即硼矸精，可自制，也可以购买。结晶剂经搅拌均匀散布在溶液中，成为许多结晶的内核，促使结晶快速进行。
实验证明，补酸看显著提高硼酸的质量，加入结晶剂可使结晶时间缩短20%，得率提高3%以上。在硼酸质量较差，结晶时间较长的情况下，可选用。

Claims (3)

1.一种碳化硼冶炼烟气硼矸回收方法，包括把碳化硼冶炼烟气进行过滤，留下固体粉尘，其特征在于：把所说的粉尘放入水中加热，使水温≥95℃硼矸溶解，得到含有固体杂质的硼矸溶液，再对溶液进行过滤，即可分离出杂质，滤得硼矸溶液，滤得的硼矸溶液，用硫酸调整达到硼酸的标准含酸浓度，再进入结晶罐，冷却到30—35℃，按硼矸量的0.01—0.02％加入精制硼矸颗粒为结晶促进剂，经两次冷却结晶，溶液中的硼酸结晶成固态，然后进入离心机脱水，形成含水4％--7％的硼酸，这种方法所采用的设备包括以电热和/或蒸汽为热源的反应釜(1)，反应釜(1)的进口与粉尘上料器相配合，反应釜(1)的出口通过输送管与压滤机(2)相连通，压滤机(2)下面设有接液槽(3)，接液槽(3)通过管路与结晶罐(4)的入口相连，结晶罐(4)设有循环水冷套(6)，结晶罐(4)内设有螺旋管状循环水管(9)，结晶罐(4)的出料口通过管路与离心脱水机(5)相连，离心脱水机(5)的排水口通过管道与母液槽(12)的进口相连，母液槽(12)的出口通过管道与反应釜(1)相连，离心脱水机(5)的卸料口与烘干机(10)相连。
2.根据权利要求1所述的碳化硼冶炼烟气硼矸回收方法，其特征在于：所说的结晶罐(4)设有一个或两个。
3.根据权利要求1所述的碳化硼冶炼烟气硼矸回收方法，其特征在于：所说的反应釜(1)与压滤机(2)之间设有初滤器。
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