CN101003375A - 全循环重结晶法制取硼酸 - Google Patents

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Abstract

本发明一种全循环重结晶法制取硼酸，由于在原有工艺基础上增加重结晶工艺，使硼酸结晶颗粒增大至0.6～2.0mm，硫酸盐含量降至0.2％以下，产品达到国标一级品标准，重结晶的洗水液进入系统循环，不仅减少废液排放而且可回收废液中的硼酸，提高硼酸收率15％以上。

Description

全循环重结晶法制取硼酸
技术领域：
本发明涉及一种无机物制造方法，具体说涉及一种硼化合物制造方法。
背景技术：
硼酸生产方法通常采用酸解法，该方法主要缺陷是硼酸的总收率低，一般为60％～65％，而且硼酸结晶颗粒细，一般在150目左右，用户不愿意接受，再则硼酸含量很难达到一级品要求，尤其硫酸盐严重超标，甚至超0.3％的合格品标准。
发明内容：
根据目前硼酸生产方法存在的缺陷，本发明提出一种硼酸收率高而且硼酸结晶颗粒大，硫酸盐含量低的硼酸生产方法。
解决上述技术问题的具体技术措施是：
酸解法生产硼酸其工艺主要包括硼矿粉酸解、压滤除渣、结晶、浮选分离、干燥工序，该方法由于采用浮选分离，其硼酸结晶颗粒细小，而且在对结晶进行脱水时硼酸溶于水中的量多，一般在5％以上，脱水液排放造成硼酸损失，致使硼酸收率低，硼酸颗粒细小即使进行洗水也难于除去硫酸盐，造成硫酸盐超标。
本发明所采用的工艺方法是：
1酸解：在反应器中加入硼矿粉，然后加入水或循环母液及浓硫酸，反应釜夹套通入蒸汽，使反应温度控制在95～100℃反应90～100分钟，至反应物pH2～3为准；
2滤液制备：酸解后的料浆在95℃以上经压滤机压滤，用滤饼洗水调整滤液相对密度；
3结晶液制备：将调整的滤液送入结晶器中，在搅拌下降温至20～25℃，硼酸、硫酸镁结晶析出；
4浮选分离：结晶液放入浮选机进行硼酸和硫酸镁分离，分离出的硫酸镁经沉淀、离心分离制作硼镁肥；
5浆溶液调制：浮选分离出的硼酸结晶液送入浆溶罐中，以重结晶离心洗水调整结晶液浓度，在95～100℃搅拌下使之溶解，然后用硫酸调整浆液pH 2～3；
6重结晶：将调制的浆溶液放入重结晶罐中，在搅拌下降温至30～32℃；
7沉淀分离：将重结晶液放入沉淀槽，沉淀后滤出的溶液放入母液池循环使用，固体经离心分离，并以30～32℃温水洗涤结晶物，洗涤后的洗水送入储槽，供浆溶液调制使用，多余的水送入母液池循环使用；
8干燥：将离心分离出的结晶硼酸置于干燥机上，在110～125℃进行干燥。
本发明的方法其硼矿粉酸解、滤液制备、结晶液制备、浮选分离与常规方法相同，本发明采用全循环重结晶方法，不仅可改变颗粒状态，使颗粒由原工艺的150目达到粒径0.6～2.0mm而且可除去过多的硫酸盐，使产品达到GB538-90一级品标准。
本发明的有益效果是：本发明由于在原有工艺基础上增加重结晶工艺，使硼酸结晶颗粒增大至0.6～2.0mm，硫酸盐含量降至0.2％以下，产品达到国标一级品标准，重结晶的洗水液进入系统循环，不仅减少废液排放而且可回收废液中的硼酸，提高硼酸收率15％以上。
具体实施方式：
本实施例所使用的硼矿粉主要成分技术指标为(以质量计)：B2O3 24.6％，MgO 44.7％，CaO 11.2％，SiO2 9.3％
1酸解：在反应器中加入硼矿粉100kg，然后加入800Kg循环母液及93％硫酸90kg，反应釜夹套通入蒸汽，使反应温度控制在95～100℃，反应90～100分钟，在反应进行60分钟后检测反应物pH值并用硫酸以保持反应物pH2～3为准；
2滤液制备：酸解后的料浆在95℃以上经压滤机压滤，用滤饼洗水调整滤液相对密度1.340～1.360(36～38°Be)；
3结晶液制备：将调整的滤液送入结晶器中，在结晶器蛇形冷却管中通入冷水，在搅拌下降温至20～25℃，硼酸、硫酸镁结晶析出；
4浮选分离：结晶液放入浮选机进行硼酸和硫酸镁分离，分离出的硫酸镁经沉淀、离心分离制作硼镁肥；
5浆溶液调制：浮选分离出的硼酸结晶液送入浆溶罐中，以重结晶离心洗水调整结晶液浓度为含硼酸140～160g/L，在95～100℃搅拌下使之溶解，然后用硫酸调整浆液pH2～3，用硫酸调整pH值可加快硼酸结晶速度；
6重结晶：将调制的浆溶液放入重结晶罐中，在重结晶罐内的蛇形冷却管通入冷水，并以搅拌速度40转/分搅拌下降温至30～32℃，搅拌下结晶不仅结晶速度快而且结晶颗粒大；
7沉淀分离：将重结晶液放入沉淀槽，沉淀后滤出的溶液放入母液池循环使用，固体经离心分离，并以30～32℃温水洗涤结晶物，洗涤后的洗水送入储槽，供浆溶液调制使用，多余的水送入母液池循环使用；
8干燥：将离心分离出的结晶硼酸置于干燥机上，在110～125℃进行热风干燥。
本方法在实施废液循环之后可制得硼酸35.8kg，硼酸结晶粒径为0.6～2.0mm硫酸盐＜0.2，产品达到GB 538-90一级品标准。用相同原料采用已有工艺方法可制得硼酸29.6kg，硼酸结晶粒径为120～150目，硫酸盐为0.27％达到合格品标准。

Claims (1)

1一种全循环重结晶法制取硼酸，其特征在于：采用的工艺方法是：
1酸解：在反应器中加入硼矿粉，然后加入水或循环母液及浓硫酸，反应釜夹套通入蒸汽，使反应温度控制在95～100℃反应90～100分钟；
2滤液制备：酸解后的料浆在95℃以上经压滤机压滤，用滤饼洗水调整滤液相对密度；
3结晶液制备：将调整的滤液送入结晶器中，在搅拌下降温20～25℃，硼酸、硫酸镁结晶析出；
4浮选分离：结晶液放入浮选机进行硼酸和硫酸镁分离，分离出的硫酸镁经沉淀、离心分离制作硼镁肥；
5浆溶液调制：浮选分离出的硼酸结晶液送入浆溶罐中，以重结晶离心洗水调整结晶液浓度，在95～100℃搅拌下使之溶解，然后用硫酸调整浆液pH2～3；
6重结晶：将调制的浆溶液放入重结晶罐中，在搅拌下降温至30～32℃；
7沉淀分离：将重结晶液放入沉淀槽，沉淀后滤出的溶液放入母液池循环使用，固体经离心分离，并以30～32℃温水洗涤结晶物，洗涤后的洗水送入储槽，供浆溶液调制使用，多余的水送入母液池循环使用；
8干燥：将离心分离出的结晶硼酸置于干燥机上，在110～125℃进行干燥。
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