CN101792187B - 一种钛白粉废酸浓缩渣生产饲料级一水硫酸亚铁的方法 - Google Patents
一种钛白粉废酸浓缩渣生产饲料级一水硫酸亚铁的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种饲料级一水硫酸亚铁的生产方法。以钛白废酸浓缩渣为原料，通过浓缩渣的降酸、冷却结晶、分离、转晶等过程生产出饲料级一水硫酸亚铁，实现了硫酸法钛白粉副产物废酸浓缩渣的综合利用。浓缩渣与湿法一水硫酸亚铁生产过程中产生的母液混合，采用铁粉将硫酸含量降至4％左右，料浆缓慢冷却结晶，生成结晶粗大的七水硫酸亚铁，利用其与细小杂质粒子之间的粒度差，将杂质从硫酸亚铁中分离，从而使浓缩渣中硫酸亚铁得到净化，拓宽了其使用领域。将七水硫酸亚铁在高温下转晶成一水硫酸亚铁，生产出有巨大市场需求的合格的饲料级一水硫酸亚铁，将废渣转废为宝。
Description
技术领域
本发明涉及一种饲料级一水硫酸亚铁的生产方法，具体地说，涉及一种利用硫酸法钛白粉生产过程中产生的废酸浓缩渣生产饲料级一水硫酸亚铁的方法，属于钛白粉生产技术领域
背景技术
硫酸法钛白粉生产过程中，过滤水解后的偏钛酸料浆，得到的含有大量杂质的滤液，称为废硫酸，废硫酸中含有20-30％的稀硫酸。对于废酸的处理，硫酸法钛白厂家一般采用浓缩或配酸方式进行提浓，以提高硫酸浓度并降低酸中杂质，便于废酸的回收利用。目前，大部分工厂将废酸浓度提高到50～55％，以析出大部分杂质，然后通过固液分离去除析出的沉淀物。回收的硫酸可进一步利用，例如公开号为CN101214931的专利，介绍了一种钛白水解废酸浓缩工艺及浓缩硫酸的质量和用途。回收浓硫酸所析出的沉淀物俗称浓缩渣，主要是各种金属的硫酸盐，浓缩渣单一粒子粒径大小为2-20μm，其典型组分(以氧化物计的质量百分含量)为：游离H2SO410-30％、TiO21.0-2.5％、Al2O30.15-0.35％、Fe2O320-28.6％、MgO1.7-3.0％。浓缩渣中含有一些有用成分，如硫酸亚铁，但由于浓缩渣中含有大量杂质和硫酸，回收利用比较困难，因此目前一般采用碱性物质将其中和后进行堆放，由于处理量较大，会占用庞大的堆渣场地，对环境造成一定影响。
硫酸亚铁被广泛应用于饲料工业中。饲料级硫酸亚铁是饲料添加剂，对产品的纯度和有害元素的含量有较高的要求。目前，采用硫酸法钛白粉的副产物七水硫酸亚铁及废酸生产饲料级一水硫酸亚铁的相关文献报道较多，如无机盐工业第1994年第1期41页介绍了采用硫铁矿制酸后的红渣与废酸反应制取七水硫酸亚铁，然后制取一水硫酸亚铁。饲料博览1998年第10卷第1期30页详细介绍了硫酸法钛白副产七水硫酸亚铁制备饲料级一水硫酸亚铁的工艺。而直接利用废酸浓缩渣制取饲料级一水硫酸亚铁还未见相关报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中所存在的上述不足，提供一种利用钛白粉废酸浓缩渣生产饲料级一水硫酸亚铁的方法。本发明提供的方法有效利用了浓缩渣中的酸和铁，减少了环保压力。
本发明实现上述发明目的的技术方案如下：
一种利用钛白粉废酸浓缩渣生产饲料级一水硫酸亚铁的方法，包括以下工艺步骤：
(1)浓缩渣降酸：
将粒径为2～20μm的钛白粉废酸浓缩渣与湿法转晶的母液混合打浆，控制料浆比重为1.2～1.4，按游离硫酸质量的30～70％加入铁粉，在50℃～90℃的温度下反应2～4h，调节浆料中硫酸的质量百分含量至2～6％，铁的质量百分含量为10～15％，以便一水硫酸亚铁向七水硫酸亚铁转化；
(2)、冷却结晶、分离：
将上述反应后的料浆转入冷却器内，按0.2～2℃/min的速度缓慢降温，冷却结晶1～3h，冷却最终温度为10～25℃，以促使废酸浓缩渣中粒径为2～20μm的一水硫酸亚铁转化成粒径为300～500μm的七水硫酸亚铁，用孔径为100～200μm的单丝滤布过滤，得到七水硫酸亚铁；
(3)、湿法转晶、分离、烘干：
向步骤(2)所得七水硫酸亚铁中加入水或湿法转晶的母液打浆，控制料浆比重为1.3～1.5，将料浆加热至80～105℃，使七水硫酸亚铁溶解并析出一水硫酸亚铁晶体，转晶时间为30～120min，转晶完成后趁热分离，母液回用于浓缩渣或七水硫酸亚铁打浆，滤饼烘干得饲料级一水硫酸亚铁。
步骤(1)中料浆中酸含量优选4～5％。
步骤(1)中的反应温度优选60～70℃。
步骤(2)分离七水硫酸亚铁所得滤液可以用较为致密的进口滤布(麒麟公司，透气量8L/dm2·min)过滤，固相可用于回收其中的偏钛酸，滤液至污水站处理。
步骤(3)中转晶温度优选95～102℃。
在FeSO4～H2SO4～H2O三元体系中，当温度一定时，硫酸亚铁的溶解度随硫酸浓度的增加而降低；当硫酸浓度一定时，其溶解度随温度的升高增加较快；当溶液中H2SO4浓度一定时，FeSO4的溶解度随温度的上升有一个最大值，此最大值所对应的温度又随溶液中FeSO4含量的减少而减小。这是因为在温度较低的范围内，FeSO4的结晶体是以七水的形式出现的，七水硫酸亚铁的溶解度随温度的上升而上升。在较高温度范围内，硫酸亚铁的结晶体是以一水的形式出现的，一水硫酸亚铁的溶解度通常随温度的升高而降低。硫酸亚铁在硫酸溶液中的溶解度随硫酸浓度变化曲线图见附图2，硫酸亚铁在硫酸溶液中的溶解度随温度变化的曲线图见附图3。
根据上述机理，本发明将废酸浓缩渣打浆，料浆比重为1.2～1.4，向打浆后的浓缩渣中加入铁粉或铁皮，在50℃～90℃的温度下反应2～4h，将浓缩渣中的硫酸转化成硫酸亚铁，并将浓缩渣中可能存在的三价铁转换成二价铁，形成硫酸亚铁，从而不仅除去浓缩渣中残存的硫酸、三价铁，而且使浓缩渣中硫酸亚铁的含量大为增加。
Fe+H2SO4＝FeSO4+H2
Fe+Fe3+＝2Fe2+
在上述反应条件下，浓缩渣中的硫酸亚铁以一水硫酸亚铁的形式存在。将上述反应后的料浆按0.2～2℃/min的速度缓慢降温，冷却结晶，以促使废酸浓缩渣中粒径为2～20μm的一水硫酸亚铁转化成粒径为300～500μm的七水硫酸亚铁，然后用孔径为100～200μm的单丝滤布过滤，粒径较大的七水硫酸亚铁被截留，而浓缩渣中的偏钛酸等杂质，由于仍保持微细粒状(2～20μm)，则随滤液除去，从而得到较高纯度的七水硫酸亚铁，将质量较高的七水硫酸亚铁转晶、分离、烘干即可得到饲料级一水硫酸亚铁。分离七水硫酸亚铁所得滤液可进一步用较为致密的进口滤布(麒麟公司，透气量8L/dm2·min)过滤，固相可用于回收其中的偏钛酸。
与现有技术相比，本发明的技术效果：本发明将废酸浓缩渣生产成质量较高的七水硫酸亚铁和饲料级一水硫酸亚铁，变废为宝，保护了环境，节约了资源。钛白废酸浓缩渣生产一水硫酸亚铁，可完全利用硫酸法钛白粉的生产装置，便于工业生产，缩减设备投资，实现绿色生产。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
图2为硫酸亚铁在硫酸溶液中的溶解度随硫酸浓度变化曲线图。
图3为硫酸亚铁在硫酸溶液中的溶解度随温度变化的曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。
本发明列举的利用钛白粉废酸浓缩渣生产饲料级一水硫酸亚铁的方法中所用原料为：
1、钛白废酸浓缩渣，其(以氧化物计)Fe2O3：17.1-28％，TiO2：1.0-2.5％，Fe3+：0.1-2.0％，游离H2SO4：10-20％。
2、铁粉为工业级，单质Fe含量为85-88％。
所述工艺步骤如下：
(1)浓缩渣降酸：
将粒径为2～20μm的钛白粉废酸浓缩渣与一水硫酸亚铁析出结晶所产生的母液混合打浆，控制料浆比重为1.2～1.4，按游离硫酸质量的30～70％计算铁粉量，并缓慢加入铁粉，在50℃～90℃的温度下反应2～4h，调节酸含量至2～6％，料浆铁含量为10～15％；
(2)、冷却结晶、分离：
将上述反应后的料浆转入冷却器内，按0.2～2℃/min的速度缓慢降温，冷却结晶1～3h，冷却最终温度为10～25℃，以促使废酸浓缩渣中粒径为2～20μm的一水硫酸亚铁转化成粒径为300～500μm的七水硫酸亚铁，用孔径为100～200μm的单丝滤布过滤，得到七水硫酸亚铁；所得滤液可以用较为致密的进口滤布(麒麟公司，透气量8L/(dm2·min))过滤，固相可用于回收其中的偏钛酸，滤液至污水站处理。
(3)、湿法转晶、分离、烘干：
向步骤(2)所得七水硫酸亚铁中加入水或一水硫酸亚铁析出结晶所分离的母液打浆，控制料浆比重为1.3～1.5，将料浆加热至80～105℃，使七水硫酸亚铁溶解并析出一水硫酸亚铁晶体，转晶时间为30～120min，转晶完成后趁热分离，母液回用于浓缩渣或七水硫酸亚铁打浆，滤饼烘干得饲料级一水硫酸亚铁。
实施例1
本实施例的工艺流程图参考附图1，包括以下工艺步骤：
(1)浓缩渣降酸：
在玻璃钢反应釜内，加入4m3一水硫酸亚铁析出结晶所产生的母液(铁含量7.18％，酸含量2.34％)，搅拌状态下，再加入6吨粒径为2～20μm的钛白废酸浓缩渣(Fe16％，H2SO414％)，将浓缩渣与母液混合打浆，控制料浆比重为1.2，升温至60-70℃，开启风机，然后缓慢加入320kg铁粉，铁粉加入时间约3h，铁粉反应结束后，再加入2m3湿法一水硫酸亚铁母液，并维持该温度。此时料浆铁含量13.01％，酸含量3.96％。
(2)、冷却结晶、分离：
降酸后的料浆，转入真空冷却器中，按0.2～2℃/min的速度缓慢降温，使料浆冷却至20℃，冷却时间2.5小时，得到晶体粒径约为0.3毫米的七水硫酸亚铁。选择750B单丝滤布进行过滤。得到7.72吨七水硫酸亚铁(铁含量18.13％，二氧化钛0.09％)，含有偏钛酸的混浊滤液5.62吨，滤液铁含量5.99％，滤液采用较为致密的进口滤布(麒麟公司，透气量8L/dm2·min)过滤或静置沉降分离，得到偏钛酸和澄清液回用或作其它用途。
(3)、湿法转晶、分离、烘干：
钛白废酸浓缩渣制得的7.72吨七水硫酸亚铁，加水制成铁含量13.5％的料浆，加热至95-102℃，保温60分钟后，趁热分离，滤饼采用气流烘干方式干燥，烘干温度450℃，得到粉状、流动性良好的饲料级一水硫酸亚铁3.44吨，一水硫酸亚铁各项指标均达到HG/T2935-2006标准，滤液用于浓缩渣打浆。
实施例2
本实施例的工艺流程图参考附图1，包括以下工艺步骤：
(1)浓缩渣降酸：
在玻璃钢反应釜内，加入4m3一水硫酸亚铁析出结晶所产生的母液(铁含量7.18％，酸含量2.34％)，搅拌状态下，再加入6吨钛白废酸浓缩渣(Fe16％，H2SO414％)，将浓缩渣与母液混合打浆，控制料浆比重为1.4，升温至80～90℃，开启风机，然后缓慢加入200kg铁粉，铁粉加入时间约2小时，铁粉反应结束后，再加入2m3湿法一水硫酸亚铁母液，并维持该温度。此时料浆铁含量12.36％，酸含量5.35％。
(2)、冷却结晶、分离：
降酸后的料浆，转入真空冷却器中，按0.2～2℃/min的速度缓慢降温，使料浆冷却至25℃，冷却时间2小时，得到晶体粒径约为0.35毫米的七水硫酸亚铁。选择750B单丝滤布进行过滤。得到7.61吨七水硫酸亚铁(铁含量18.23％，二氧化钛0.07％)，含有偏钛酸的混浊滤液5.61吨，滤液铁含量4.39％，滤液采用较为致密的进口滤布(麒麟公司，透气量8L/dm2·min)过滤或静置沉降分离，得到偏钛酸和澄清液回用或作其它用途。
(3)、湿法转晶、分离、烘干：
钛白废酸浓缩渣制得的7.61吨七水硫酸亚铁，加水制成铁含量13.5％的料浆，加热至100～105℃，保温30分钟后，趁热分离，滤饼采用气流烘干方式干燥，烘干温度450℃，得到粉状、流动性良好的饲料级一水硫酸亚铁3.4吨，一水硫酸亚铁各项指标均达到HG/T2935-2006标准，滤液用于浓缩渣打浆。
实施例3
本实施例的工艺流程图参考附图1，包括以下工艺步骤：
(1)浓缩渣降酸：
在玻璃钢反应釜内，加入6m3一水硫酸亚铁析出结晶所产生的母液(铁含量7.18％，酸含量2.34％)，搅拌状态下，再加入6吨钛白废酸浓缩渣(Fe16％，H2SO414％)，将浓缩渣与母液混合打浆，控制料浆比重为1.2～1.4，升温至50～60℃，开启风机，然后缓慢加入390kg铁粉，铁粉加入时间约4小时，铁粉反应结束后，再加入2m3湿法一水硫酸亚铁母液，并维持该温度。此时料浆铁含量12.47％，酸含量3.04％。
(2)、冷却结晶、分离：
降酸后的料浆，转入真空冷却器中，按0.2～2℃/min的速度缓慢降温，使料浆冷却至15℃，冷却时间3小时，得到晶体粒径约为0.4毫米的七水硫酸亚铁。选择750B单丝滤布进行过滤。得到7.65吨七水硫酸亚铁(铁含量18.51％，二氧化钛0.09％)，含有偏钛酸的混浊滤液8.1吨，滤液铁含量6.76％，滤液采用较为致密的进口滤布(麒麟公司，透气量8L/dm2·min)过滤或静置沉降分离，得到偏钛酸和澄清液回用或作其它用途。
(3)、湿法转晶、分离、烘干：
钛白废酸浓缩渣制得的7.65吨七水硫酸亚铁，加水制成铁含量13％的料浆，加热至8090℃，保温120分钟后，趁热分离，滤饼采用气流烘干方式干燥，烘干温度450℃，得到粉状、流动性良好的饲料级一水硫酸亚铁3.2吨，一水硫酸亚铁各项指标均达到HG/T29352006标准，滤液用于浓缩渣打浆。
表1、各实施例制得的七水硫酸亚铁中铁、钛、硫酸的质量百分含量
| 名称 | Fe2+％ | Fe％ | TiO2％ | H2SO4％ |
| 废酸浓缩渣 | 15.87 | 16.00 | 1.70 | 14.01 |
| 例1制七水亚铁 | 18.13 | 18.15 | 0.09 | 0.45 |
| 例2制七水亚铁 | 18.23 | 18.23 | 0.07 | 0.51 |
| 例3制七水亚铁 | 18.51 | 18.50 | 0.09 | 0.23 |
表2、各实施例制得的一水硫酸亚铁中铁、钛、硫酸的质量百分含量
| 名称 | T Fe％ | H2SO4％ | H2O％ | TiO2％ | 细度％(0.25mm) |
| 普通一水硫酸亚铁 | 30.18 | 0.31 | 0.8 | 1.72 | 99.6 |
| 例1制一水亚铁 | 30.59 | 0.21 | 0.8 | 0.23 | 99.6 |
| 例2制一水亚铁 | 30.89 | 0.26 | 0.7 | 0.28 | 99.6 |
| 例3制一水亚铁 | 31.11 | 0.19 | 0.5 | 0.15 | 99.6 |
Claims (5)
1.一种利用钛白粉废酸浓缩渣生产饲料级一水硫酸亚铁的方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
(1)浓缩渣降酸：
将钛白粉废酸浓缩渣与湿法转晶所产生的母液混合打浆，控制料浆比重为1.2～1.4，按游离硫酸质量的30～70％加入铁粉，在50℃～90℃的温度下反应2～4h，调节料浆中硫酸的质量百分含量为2～6％，料浆中铁的质量百分含量为10～15％；
(2)、冷却结晶、分离：
将上述反应后的料浆转入冷却器内，按0.2～2℃/min的速度降温，冷却结晶1～3h，冷却终温为10～25℃，以促使废酸浓缩渣中粒径为2～20μm的一水硫酸亚铁转化成粒径为300～500μm的七水硫酸亚铁，用孔径为100～200μm的单丝滤布过滤，得到七水硫酸亚铁；
(3)、湿法转晶、分离、烘干：
向步骤(2)所得七水硫酸亚铁中加入水或湿法转晶的母液打浆，控制料浆比重为1.2～1.3，将料浆加热至80～105℃，使七水硫酸亚铁溶解并析出一水硫酸亚铁晶体，转晶时间为30～120min，转晶完成后趁热分离，母液回用于浓缩渣或七水硫酸亚铁打浆，滤饼烘干得饲料级一水硫酸亚铁。
2.根据权利要求1所述的利用钛白粉废酸浓缩渣生产饲料级一水硫酸亚铁的方法，其特征在于步骤(1)中料浆中硫酸的质量百分含量为4～5％，步骤(1)中的反应温度优选60～70℃。
3.根据权利要求1所述的利用钛白粉废酸浓缩渣生产饲料级一水硫酸亚铁的方法，其特征在于：步骤(1)中的反应温度为60～70℃。
4.根据权利要求1所述的利用钛白粉废酸浓缩渣生产饲料级一水硫酸亚铁的方法，其特征在于步骤(2)分离七水硫酸亚铁所得滤液用透气量为8L/dm2·min的滤布过滤，所得固相用于回收其中的偏钛酸，滤液至污水站处理。
5.根据权利要求1所述的利用钛白粉废酸浓缩渣生产饲料级一水硫酸亚铁的方法，其特征在于：步骤(3)中转晶温度为95～102℃。
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