CN102371080B - 晶浆外循环的结晶方法 - Google Patents

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本发明涉及一种晶浆外循环的结晶方法，主要解决现有技术中存在的晶体粒度小，结晶器清洗频繁的问题，本发明通过采用原料进入釜式结晶器中进行结晶，釜式结晶器中的晶浆分为两部分从釜式结晶器下部流出，晶浆I经固液分离器分离后得到晶体和结晶过滤母液，晶浆II经套管式结晶器换热后返回到釜式结晶器中，其中晶浆I与晶浆II的重量之比为1∶1～1∶50；晶体作为产品排出，结晶过滤母液分为两股，第一股占5～95％重量的结晶过滤母液I排出，第二股占5～95％重量的结晶过滤母液II与晶浆II混合后返回到釜式结晶器中；其中，原料与晶浆II混合后或直接进入釜式结晶器中的技术方案较好地解决了该问题，可用于工业结晶生产中。

Description

晶浆外循环的结晶方法
技术领域
本发明涉及一种晶浆外循环的结晶方法。
背景技术
釜式结晶器是工业上常用的一种结晶器型式，它利用夹套内的冷剂对原料进行换热冷却，使产品从原料中结晶析出。间接换热的传热效率较低，且冷却表面容易形成晶疤，形成的晶疤会进一步降低传热效率，因而釜式结晶器的生产能力不高，其生产能力受限于结晶器的换热面积。为了进一步提高釜式结晶器的生产能力，通常在釜式结晶器之外设置一台带刮刀的套管式结晶器。设置套管式结晶器的目的是为釜式结晶器提供更多的换热面积从而提高其产量。实际操作时，通常将一部分晶浆引入到套管式结晶器中进行换热，从而降低釜式结晶器的换热负荷。
专利CN101074225A公开了一种应用套管式结晶器的三聚甲醛连续冷冻结晶工艺，该方法利用套管式结晶器取代现有的槽式结晶器，并引入一部分晶浆进入到套管式结晶器中进行换热。由于套管式结晶器的换热效率较高，因而该工艺的能耗得到了大幅度降低。但该工艺的不足之处在于晶浆循环次数过多，如该工艺从釜式结晶器底部引出了第二条晶浆循环回路用于原料的加入。晶浆循环次数过多容易使晶体破碎，而细小的晶体不易于后续的固液分离过程，使分离过程的效率降低，从而会降低产品纯度，增加分离过程的能耗。与此同时，套管式结晶器作为一个间接换热设备，不可避免地会在套管式结晶器内壁形成晶疤，因而需要定时地进行清洗。频繁的进行结晶器清洗将会增加结晶过程的操作成本，不利于结晶过程的连续稳定运行。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有的晶浆外循环的结晶方法中存在的晶体粒度小，结晶器清洗频繁的问题，提供一种新颖的晶浆外循环的结晶方法。该方法提高了固液分离效率，提高了晶体的产品纯度，降低了固液分离能耗。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种晶浆外循环的结晶方法，包括以下步骤：
a)原料进入釜式结晶器中进行结晶，釜式结晶器中的晶浆分为两部分从釜式结晶器下部流出，晶浆I经固液分离器分离后得到晶体和结晶过滤母液，晶浆II经套管式结晶器换热后返回到釜式结晶器中，其中晶浆I与晶浆II的重量之比为1∶1～1∶50；
b)晶体作为产品排出，结晶过滤母液分为两股，第一股占5～95％重量的结晶过滤母液I排出，第二股占5～95％重量的结晶过滤母液II与晶浆II混合后返回到釜式结晶器中；
其中，原料与晶浆II混合后或直接进入釜式结晶器中。
上述技术方案中，可以利用溶剂或纯的产品熔融液洗涤晶体以提高晶体产品纯度；固液分离器为离心分离器或晶体洗涤塔；套管式结晶器由多台带刮刀的管式换热器组成，带刮刀的管式换热器之间可以并联或串联操作。
上述技术方案中，结晶过滤母液II返回到釜式结晶器的目的是调节结晶器中的晶浆固含量，使晶浆易于输送，从而能实现晶浆外循环操作。但是结晶过滤母液II不直接进入釜式结晶器中，而是与晶浆II混合后进入套管式结晶器中，从而能降低套管式结晶器中的晶浆固含量，能有效防止套管式结晶器中的晶体结疤和堵塞现象，从而能减少套管式结晶器的清洗频率。若原料也与晶浆II混合，则会进一步降低套管式结晶器中的晶浆固含量，从而能更有效地防止套管式结晶器中的晶体结疤和堵塞现象，从而进一步减少套管式结晶器的清洗频率。由于结晶过滤母液II是经过套管式结晶器换热后再进入釜式结晶器的，即结晶过滤母液¨已经携带大量冷量进入釜式结晶器中，因而需要经套管式结晶器进行换热的晶浆II的循环量将大大减少。若原料经套管式结晶器换热后再进入釜式结晶器，则原料也将携带大量冷量进入釜式结晶器中，因而需要经套管式结晶器进行换热的晶浆II的循环量将进一步减少。原料直接进入釜式结晶器中，或者原料与晶浆II混合后经套管式结晶器返回到釜式结晶器中，无需设置第二条晶浆循环回路，从而减少了晶浆循环量。晶浆循环量的减少将有效避免晶体在外循环过程中被输送泵打碎，从而能确保结晶过程得到大颗粒的晶体。大颗粒的晶体有利于后续的固液分离过程，将会提高固液分离效率，提高晶体的产品纯度，降低固液分离能耗。
使用本发明的晶浆外循环的结晶方法生产对二甲苯，与现有技术相比，晶体平均粒度由200μm提高到500μm，套管式结晶器的清洗周期由30天延长到90天，取得了较好的技术效果。
附图说明
图1是现有的晶浆外循环的结晶方法的流程示意图。
其中，1-原料；2-釜式结晶器；3-晶浆I；4-固液分离器；5-晶体；6-结晶过滤母液；7-结晶过滤母液I；8-结晶过滤母液II；9-晶浆II；10-套管式结晶器。
图2是本发明所述的晶浆外循环的结晶方法的流程示意图。
其中，1-原料；2-釜式结晶器；3-晶浆I；4-固液分离器；5-晶体；6-结晶过滤母液；7-结晶过滤母液I；8-结晶过滤母液II；9-晶浆II；10-套管式结晶器。
图3是本发明所述的晶浆外循环的结晶方法的另一种流程示意图。
其中，1-原料；2-釜式结晶器；3-晶浆I；4-固液分离器；5-晶体；6-结晶过滤母液；7-结晶过滤母液I；8-结晶过滤母液II；9-晶浆II；10-套管式结晶器。
如图1所述，原料1由晶浆循环回路进入釜式结晶器2中进行结晶，釜式结晶器2中的一部分晶浆3经固液分离器4分离后得到晶体5和结晶过滤母液6；晶体5作为产品排出，结晶过滤母液6分为两股，第一股结晶过滤母液7排出，第二股结晶过滤母液8返回到釜式结晶器2中；釜式结晶器中的一部分晶浆9进入套管式结晶器10中；套管式结晶器10中的晶浆经换热后返回到釜式结晶器2中。
如图2所述，原料1进入釜式结晶器2中进行结晶，釜式结晶器2中的一部分晶浆3经固液分离器4分离后得到晶体5和结晶过滤母液6；晶体5作为产品排出，结晶过滤母液6分为两股，第一股结晶过滤母液7排出，第二股结晶过滤母液8与釜式结晶器中的一部分晶浆9混合后进入套管式结晶器10中；套管式结晶器10中的晶浆经换热后返回到釜式结晶器2中。
如图3所述，釜式结晶器2中的一部分晶浆3经固液分离器4分离后得到晶体5和结晶过滤母液6；晶体5作为产品排出，结晶过滤母液6分为两股，第一股结晶过滤母液7排出，第二股结晶过滤母液8与原料1和釜式结晶器中的一部分晶浆9混合后进入套管式结晶器10中；套管式结晶器10中的晶浆经换热后返回到釜式结晶器2中。
下面通过实施例对本发明作进一步阐述。
具体实施方式
【比较例1】
现有的晶浆外循环的结晶方法生产对二甲苯
如图1所述，混合二甲苯原料1中含90％对二甲苯，流量为14864kg/h，由晶浆循环回路进入釜式结晶器2中进行结晶，结晶温度为-14.5℃。釜式结晶器2中的晶浆分为晶浆3和晶浆9两部分流出。晶浆3经离心过滤机4分离后得到对二甲苯晶体5和结晶过滤母液6。对二甲苯晶体5经纯对二甲苯熔融液洗涤后作为产品排出。结晶过滤母液6分为两股，第一股占11％重量的结晶过滤母液7排出，第二股占89％重量的结晶过滤母液8返回到釜式结晶器2中。晶浆9经套管式结晶器10换热后返回到釜式结晶器2中，套管式结晶器10由三台带刮刀的管式换热器并联组成，操作温度为-15.5℃。其结果列于表1中。
【实施例1】
本发明所述的晶浆外循环的结晶方法生产对二甲苯
如图2所述，混合二甲苯原料1中含90％对二甲苯，流量为14864kg/h。混合二甲苯原料1直接进入釜式结晶器2中进行结晶，结晶温度为-14.5℃。釜式结晶器2中的晶浆分为晶浆3和晶浆9两部分流出。晶浆3经离心过滤机4分离后得到对二甲苯晶体5和结晶过滤母液6。对二甲苯晶体5经纯对二甲苯熔融液洗涤后作为产品排出。结晶过滤母液6分为两股，第一股占11％重量的结晶过滤母液7排出，第二股占89％重量的结晶过滤母液8与釜式结晶器中的一部分晶浆9混合后进入套管式结晶器10中。套管式结晶器10中的晶浆经换热后返回到釜式结晶器2中，套管式结晶器10由三台带刮刀的管式换热器并联组成，操作温度为-15.5℃。其结果列于表1中。
【实施例2】
本发明所述的晶浆外循环的结晶方法生产对二甲苯
采用如图3所述的晶浆外循环的结晶方法，其中，混合二甲苯原料1与第二股结晶过滤母液8以及釜式结晶器中的一部分晶浆9混合后进入套管式结晶器10中，固液分离器4为晶体洗涤塔，对二甲苯晶体5经纯甲苯洗涤后作为产品排出，其余操作条件与实施例1相同，其结果列于表1中。
表1
Figure BSA00000242487800051
【比较例2】
现有的晶浆外循环的结晶方法生产对二甲苯
采用如图1所述的晶浆外循环的结晶方法，其中，套管式结晶器10由一台带刮刀的管式换热器组成，操作温度为-17.5℃，其余操作条件与比较例1相同，其结果列于表2中。
【实施例3】
本发明所述的晶浆外循环的结晶方法生产对二甲苯
采用如图2所述的晶浆外循环的结晶方法，其中，套管式结晶器10由一台带刮刀的管式换热器组成，操作温度为-17.5℃，其余操作条件与实施例1相同，其结果列于表2中。
【实施例4】
本发明所述的晶浆外循环的结晶方法生产对二甲苯
采用如图3所述的晶浆外循环的结晶方法，其中，套管式结晶器10由一台带刮刀的管式换热器组成，操作温度为-17.5℃，其余操作条件与实施例2相同，其结果列于表2中。
表2
Figure BSA00000242487800061
通过对比例可以看出，与现有技术相比，本发明中所得晶体平均粒度得到了明显的提高，套管式结晶器的清洗周期也得到了明显的延长，取得了较好的技术效果。

Claims (4)

1.一种晶浆外循环的结晶方法，包括以下步骤：
a)原料进入釜式结晶器中进行结晶，釜式结晶器中的晶浆分为两部分从釜式结晶器下部流出，晶浆I经固液分离器分离后得到晶体和结晶过滤母液，晶浆II经套管式结晶器换热后返回到釜式结晶器中，其中晶浆I与晶浆II的重量之比为1∶1～1∶50；
b)晶体作为产品排出，结晶过滤母液分为两股，第一股占5～95％重量的结晶过滤母液I排出，第二股占5～95％重量的结晶过滤母液II与晶浆II混合后返回到釜式结晶器中；其中，原料与晶浆II混合后直接进入釜式结晶器中。
2.根据权利要求1所述的晶浆外循环的结晶方法，其特征在于可以利用溶剂或纯的产品熔融液洗涤晶体以提高晶体产品纯度。
3.根据权利要求1所述的晶浆外循环的结晶方法，其特征在于固液分离器为离心分离器或晶体洗涤塔。
4.根据权利要求1所述的晶浆外循环的结晶方法，其特征在于套管式结晶器由多台带刮刀的管式换热器组成，带刮刀的管式换热器之间可以并联或串联操作。
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