CN108358220A - 一种生产小苏打的方法和装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种生产小苏打的方法及装置，含碳酸钠的原料溶液进入碳化塔，与工业气体中含有的二氧化碳发生碳化反应，出碳化塔的含有高浓度碳酸氢钠及固体碳酸氢钠结晶的高温溶液A1与含有低浓度碳酸氢钠及固体碳酸氢钠结晶的低温溶液A2在混合器中混合；混合器顶部的澄清液进入冷却器或闪发器降温得到低温溶液A2，低温溶液(即A2)进入混合器；完成降温的循环过程；混合器底部晶浆经固液分离得到固体碳酸氢钠结晶和滤液，滤液送往下一工序用于原料的溶解；固体碳酸氢钠结晶送往干燥工序；得到的干燥碳酸氢钠即为目标产品小苏打。采用本发明能够得到分布均匀的大颗粒小苏打产品；作业周期达60天以上；碳酸氢钠结晶粒度大，优等品率高。

Description

一种生产小苏打的方法和装置
技术领域
本发明属于化工生产技术领域，具体是一种生产小苏打的方法和装置。
背景技术
应用小苏打(碳酸氢钠)的工业生产过程，如洗涤剂、食品添加剂、饲料添加剂、制药原料、选矿、金属冶炼等，随着技术的进步，对小苏打的粒度提出了大颗粒、均匀、粒度分布范围窄的要求。做到均匀的大颗粒的小苏打成为小苏打行业的发展方向。
常规碳化法制取碳酸氢钠的生产方法，均使用带有内置或外置冷却器的碳化塔。碳化塔的温度为40～80℃，为保证碳化塔能够正常进行生成碳酸氢钠的反应，需要在碳化塔内部或外部设置冷却器，将反应热移除。即碳化塔内的反应液与内置或外置的冷却器换热被冷却。但是反应生成物碳酸氢钠受换热时较大的温差影响易在碳化塔和冷却器表面加速析出、沉积，造成碳化塔和冷却器结疤、堵塞、碳酸氢钠结晶粒度细小；运行周期短基本上仅为6～8小时，频繁的倒车、洗车，造成母液温度及组成大幅度波动，难以正常生产，给长周期平稳运行带来了隐患，给小苏打生产带来诸多不利影响，如：二氧化碳的脱除率低、碳酸氢钠结晶变细小、产品小苏打含盐量高、洗水当量增加、母液膨胀等。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明提供一种生产小苏打的方法及装置，克服常规小苏打生产工艺中碳化塔结疤、堵塞、作业周期短，二氧化碳利用率低、母液膨胀等弊端，制得分布均匀的大颗粒小苏打产品，且优品率高。
一种生产小苏打的方法，具体步骤如下：含碳酸钠的原料溶液进入碳化塔，与其它工序提供的工业气体中含有的二氧化碳发生碳化反应，二氧化碳与原料溶液中添加的碳酸钠的摩尔比范围为1：1～1.2，碳化塔内部的温度范围为20～120℃，压力范围为0.2～2.2MPa，出碳化塔的含有高浓度碳酸氢钠及固体碳酸氢钠结晶的高温溶液A1与含有低浓度碳酸氢钠及固体碳酸氢钠结晶的低温溶液A2在混合器中混合；混合器顶部的澄清液进入冷却器或闪发器降温得到低温溶液 A2，低温溶液A2进入混合器，A1在混合器内的停留时间范围为5～ 300min，A2在混合器内的停留时间范围为5～300min；完成降温的循环过程；溶液温度降低，混合器溶液中的碳酸氢钠结晶析出；混合器底部晶浆经固液分离器得到固体碳酸氢钠结晶和滤液，滤液送往滤液桶回收再用于原料的溶解；固体碳酸氢钠结晶送往干燥工序；得到的干燥碳酸氢钠即为目标产品小苏打。
进一步的，所述含碳酸钠的原料溶液为固体纯碱溶解于滤液制得含碳酸钠的原料溶液，或含碳酸钠的固体溶解于滤液制得含碳酸钠的原料溶液，或含碳酸氢钠的固体溶解于滤液经高温分解或部分分解制得含碳酸钠的原料溶液，所述滤液为滤液桶回收的滤液。
进一步的，所述碳化塔不设置内置或外置冷却器，即不冷式碳化塔，即碳化反应的热量不在碳化塔移除，碳化反应的热量全部在与混合器连接的冷却器或闪发器中移除，所述含有高浓度碳酸氢钠及固体碳酸氢钠结晶的高温溶液A1全部进入混合器，所述碳酸氢钠结晶在混合器内长大。
进一步的，A1温度范围为28～120℃，温度优选60～100℃， A2温度范围为-20～80℃，温度优选30～80℃，A1与A2的体积比为1:0.005-29，体积比优选1:1-5。
一种生产小苏打的装置，包括顺次连接的碳化塔、混合器、冷却器或闪发器、固液分离器、滤液桶。
一种生产小苏打的装置，包括碳化塔、混合器、冷却器、固液分离器、滤液桶，所述碳化塔上部设有进料口，下部两侧分别设有进气口和出料口，所述出料口通过管道与混合器相连通，混合器的顶部两侧各设有一个清液管口，所述清液管口通过清液管道与冷却器的底部连通，冷却器的顶端通过回流管道与混合器的进口连通，混合器的底部出料口通过管道连接到固液分离器，固液分离器的滤液通过出液口连接到滤液桶，固液分离器的出料口与干燥装置连接，经干燥工序后得到成品小苏打。
进一步的，所述冷却器采用闪发器替代，所述混合器的清液管口通过清液管道与闪发器的进料口连通，闪发器的顶部设有闪发蒸汽出口，闪发器的底部出口连通到混合器的进口。
进一步的，所述冷却器与冷能冷媒发生装置相连接，所述冷能冷媒发生装置为循环水管、空气压缩机或制冷机，进出冷却器内的冷能冷媒为冷空气、循环水、低温水或制冷剂。
进一步的，所述混合器与冷却器或闪发器之间设有清液泵，用于将混合器清液管口的料液输送至冷却器或闪发器。
进一步的，所述碳化塔为不冷式碳化塔，不设置内置或外置冷却器，所述碳化塔的顶部设有尾气出口；所述混合器为稠厚器、澄清桶、结晶器、搅拌装置或其组合；所述固液分离器为带式真空过滤机、转鼓真空过滤机、盘式过滤机、板框压滤机、离心机或沉降槽；所述冷却器为盘管式换热器、列管式换热器、板式换热器、釜式换热器或其组合；所述闪发器为液体自上而下喷淋式、液体自下而上喷涌式或其组合。
本发明中，碳化反应的热量不在碳化塔移除。来自碳化塔的或外界的或上一套装置的含有高浓度碳酸氢钠及碳酸氢钠固体结晶的高温溶液A1与出闪发器或冷却器的含有低浓度碳酸氢钠的低温溶液 A2在混合器内混合。碳化反应的热量全部在与混合器连接的冷却器或闪发器中移除。高温液(即A1)在混合过程中被低温液(即A2) 稀释；高温液(即A1)温度降低，低温液(即A2)温度升高。混合后可称为混合液，混合液经沉降澄清得到清液，清液经清液泵进入冷却器或闪发器，移出高温液(即A1)带入的热量；冷却或闪发后可称为含有低浓度碳酸氢钠的低温溶液(即A2)。混合过程加大了进入混合器、冷却器或闪发器的单位产品(生成等量固体碳酸氢钠或闪发等量水蒸汽)的体积当量。对混合器混合过程的高温液(即A1)而言，高温液(即A1)由于混合加大了放出同等热量时高温液(即A1) 的体积当量，增大了目标产物碳酸氢钠的“容积”，降低了碳酸氢钠的“浓度”；对高温液(即A1)由高温降至低温，碳酸氢钠的溶解度降低，产生碳酸氢钠的过饱和度；混合器中存在的大量晶核，碳酸氢钠结晶在过饱和度条件下继续成长，此项措施可以消除因高温液(即 A1)降温产生的碳酸氢钠过饱和度；减少因过饱和度积累而产生的大的过饱和度梯度进而产生新的细小的碳酸氢钠结晶，保证了碳酸氢钠结晶粒度。对冷却器或闪发器降温过程开始至结束的低温液(即 A2)而言，低温液(即A2)由于混合加大了放出同等热量或闪发同等水蒸汽时低温液(即A2)的体积当量，增大了目标产物碳酸氢钠的“容积”，降低了碳酸氢钠的“浓度”。冷却器或闪发器降温过程中，对冷却器而言，清液由高温降至低温，碳酸氢钠的溶解度降低，产生碳酸氢钠的过饱和度；对于闪发器闪发过程而言，水由液相变为气相逸出，清液由于水分的逸出而得到浓缩，水以气相逸出带走热量，清液由高温降至低温，碳酸氢钠的溶解度降低，浓缩和降温产生碳酸氢钠的过饱和度。降温或浓缩过程产生碳酸氢钠的过饱和度，部分碳酸氢钠从液相变为固相，以相对细小的结晶存在于低温液中，过饱和度得到一定程度的消除，但过饱和度依然存在。细小的碳酸氢钠结晶在混合器中提供晶核，碳酸氢钠结晶在高晶浆浓度条件下继续成长，此项措施可以消除因浓缩或降温产生的碳酸氢钠过饱和度；减少因碳酸氢钠结晶因过饱和积累而产生新的细小的碳酸氢钠结晶，保证了碳酸氢钠结晶粒度，碳酸氢钠结晶粒径大、物料取出容易。低温液(即 A2)在混合过程中被A1稀释，高温液(即A1)在混合过程中被A2 稀释，碳酸氢钠的过饱和度进一步降低、消除，经混合器沉降澄清后，清液中不存在固体碳酸氢钠结晶，且清液的碳酸氢钠过饱和度得到消除。而低温液(即A2)的稀释客观上也增大了生成等量固体碳酸氢钠的溶液的体积，冷却器或闪发器内的降温或闪发浓缩降温过程中碳酸氢钠结晶析出的程度得到缓解，因此可延缓因降温造成较大的过饱和度而导致碳酸氢钠结晶在冷却器或闪发器表面沉积，从而保证冷却器或闪发器能够长周期运行。
对于碳化塔碳化过程中的碳酸氢钠结晶而言，碳酸氢钠结晶过饱和度主要是由碳化反应产生的。碳酸氢钠结晶过程属于化学平衡反应结晶。常规碳化塔的下部均设置有内置或外置冷却器，液体在碳化塔、内置冷却器或外置冷却器之间循环，客观上造成了碳酸氢钠结晶的停留及在高过饱和状态的冷却降温导致较高的过饱和度，造成碳化塔、冷却器表面结疤、堵塞、碳酸氢钠结晶颗粒细小、运行周期短(1/3～ 5天)，频繁倒车、洗车等弊端。
本发明通过工艺的调整，一是通过混合增大生成等量固体碳酸氢钠或闪发等量水蒸汽的含有碳酸氢钠溶液的体积；二是增加混合器在高晶浆比、大量固体碳酸氢钠结晶存在的状态下消除过饱和度；三是碳化塔不设置内置或外置冷却器(即不冷式碳化塔)；使碳化反应过程、降温过程避开高晶浆浓度、高过饱和度状态，在无晶浆或低晶浆浓度、饱和或低饱和度状态下完成碳化反应、降温结晶，克服了常规碳化塔生产过程由于高晶浆浓度、高饱和度导致的弊端。
本发明相对于现有技术，有以下优点：
本发明一种生产小苏打的方法和装置，克服了常规小苏打生产工艺中碳化塔结疤、堵塞、作业周期短，二氧化碳利用率低、母液膨胀等弊端。采用本发明能够得到分布均匀的大颗粒小苏打产品；装置能够长周期平稳运行，不需要对装置频繁清洗，作业周期达60天以上；碳酸氢钠结晶粒度大，粒度分布范围窄，优等品率高。
附图说明
图1是本发明实施例1的结构示意图；
图2是本发明实施例2的结构示意图；
图中：1—碳化塔，2—混合器，3—固液分离器，4—滤液桶，5 —冷却器，6—闪发器，7—进料口，8—进气口，9—出料口，10—清液管口，11—清液管道，12—回流管道，13—闪发蒸汽出口，14—尾气出口。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
如图1所示的一种生产小苏打的装置，包括碳化塔1、混合器2、冷却器5、固液分离器3、滤液桶4，所述碳化塔1上部设有进料口7，下部两侧分别设有进气口8和出料口9，所述出料口9通过管道与混合器2相连通，混合器2的顶部两侧各设有一个清液管口10，所述清液管口10通过清液管道11与冷却器5的底部连通，冷却器5的顶端通过回流管道12与混合器2的进口连通，混合器2的底部出料口通过管道连接到固液分离器3，固液分离器3分离的滤液通过出液口连接到滤液桶4，固液分离器3的出料口与干燥装置连接，经干燥工序后得到成品小苏打。
所述冷却器5与冷能冷媒发生装置相连接，所述冷能冷媒发生装置为循环水管、空气压缩机或制冷机，进出冷却器内的冷能冷媒为冷空气、循环水、低温水或制冷剂。所述混合器与冷却器或闪发器之间设有清液泵，用于将混合器清液管口的料液输送至冷却器或闪发器。所述碳化塔1为不冷式碳化塔，不设置内置或外置冷却器，所述碳化塔1的顶部设有尾气出口14。所述混合器2为稠厚器、澄清桶、结晶器、搅拌装置或其组合。所述固液分离器3为带式真空过滤机、转鼓真空过滤机、盘式过滤机、板框压滤机、离心机或沉降槽。所述冷却器5为盘管式换热器、列管式换热器、板式换热器、釜式换热器或其组合。
一种生产小苏打的方法，其包括如下步骤：
固体纯碱或含碳酸钠的固体溶解于滤液制得含碳酸钠的原料溶液，或含碳酸氢钠的固体溶解于滤液经高温分解制得含碳酸钠的原料溶液，含碳酸钠的原料溶液进入碳化塔，与工业气体中含有的二氧化碳发生碳化反应，碳化塔内二氧化碳与原料溶液中的碳酸钠的摩尔比范围为1：1.05，碳化塔内部的温度范围为75℃，压力范围为1MPa，出碳化塔的含有高浓度碳酸氢钠及碳酸氢钠固体结晶的高温溶液 A1，A1的温度为60℃，A1的体积流量为25m3/h，来自本套装置冷却器的含有低浓度碳酸氢钠的低温溶液A2，A2的温度为30℃；A1与A2在混合器中混合，A1与A2的体积比为1:2,A2的体积流量为50m3/h；混合器顶部的澄清液进入冷却器降温得到低温溶液A2，低温溶液(即A2)进入混合器；完成降温的循环过程，停留时间30分钟；混合器底部晶浆经固液分离得到固体碳酸氢钠结晶和滤液，滤液送往下一工序用于原料的溶解；固体碳酸氢钠结晶送往干燥工序；得到的干燥碳酸氢钠即为目标产品小苏打送往下一工序。
生成等量固体碳酸氢钠结晶或闪发等量水蒸汽，本实施例所使用的含有碳酸氢钠溶液的体积：常规所使用的含有碳酸氢钠溶液的体积，比值为3:1。
实施例2
将实施例1中的冷却器5采用闪发器6替代，所述混合器2的清液管口10通过清液管道11与闪发器6的进料口连通，闪发器6的顶部设有闪发蒸汽出口13，闪发器6的底部出口连通到混合器2的进口，所述闪发器6为液体自上而下喷淋式、液体自下而上喷涌式或其组合。
一种生产小苏打的方法，其包括如下步骤：
固体纯碱或含碳酸钠的固体溶解于滤液制得含碳酸钠的原料溶液，或含碳酸氢钠的固体溶解于滤液经高温分解制得含碳酸钠的原料溶液，含碳酸钠的原料溶液进入碳化塔，与工业气体中含有的二氧化碳发生碳化反应，碳化塔内二氧化碳与原料溶液中的碳酸钠的摩尔比范围为1：1.1，碳化塔内部的温度范围为95℃，压力范围为1.8MPa，出碳化塔的含有高浓度碳酸氢钠及碳酸氢钠固体结晶的高温溶液 A1，A1的温度为80℃，A1的体积流量为100m3/h，来自本套装置闪发器的含有低浓度碳酸氢钠的低温溶液A2，A2的温度为40℃；A1 与A2在混合器中混合，A1与A2的体积比为1:5,A2的体积流量为 500m3/h；混合器顶部的澄清液进入闪发器降温得到低温溶液A2，低温溶液(即A2)进入混合器；完成降温的循环过程，停留时间200 分钟；混合器底部晶浆经固液分离得到固体碳酸氢钠结晶和滤液，滤液送往下一工序用于原料的溶解；固体碳酸氢钠结晶送往干燥工序；得到的干燥碳酸氢钠即为目标产品小苏打送往下一工序。
生成等量固体碳酸氢钠结晶或闪发等量水蒸汽，本实施例所使用的含有碳酸氢钠溶液的体积：常规所使用的含有碳酸氢钠溶液的体积，比值为6:1。
以上所述仅为本发明的具体实施方案的详细描述，并不以此限制本发明，凡在本发明的设计思路上所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种生产小苏打的方法，其特征在于具体步骤如下：含碳酸钠的原料溶液进入碳化塔，与工业气体中含有的二氧化碳发生碳化反应，出碳化塔的含有高浓度碳酸氢钠及固体碳酸氢钠结晶的高温溶液A1与含有低浓度碳酸氢钠及固体碳酸氢钠结晶的低温溶液A2在混合器中混合；混合器顶部的澄清液进入冷却器或闪发器降温得到低温溶液A2，低温溶液A2进入混合器；完成降温的循环过程，溶液温度降低，混合器溶液中的碳酸氢钠结晶析出；混合器底部晶浆经固液分离器得到固体碳酸氢钠结晶和滤液，滤液送往滤液桶回收再用于原料的溶解；固体碳酸氢钠结晶送往干燥工序；得到的干燥碳酸氢钠即为目标产品小苏打。
2.根据权利要求1所述的生产小苏打的方法，其特征在于：所述含碳酸钠的原料溶液为固体纯碱溶解于滤液制得含碳酸钠的原料溶液，或含碳酸钠的固体溶解于滤液制得含碳酸钠的原料溶液，或含碳酸氢钠的固体溶解于滤液经高温分解或部分分解制得含碳酸钠的原料溶液，所述滤液为滤液桶回收的滤液。
3.根据权利要求1所述的生产小苏打的方法，其特征在于：所述碳化塔不设置内置或外置冷却器，即不冷式碳化塔，即碳化反应的热量不在碳化塔移除，碳化反应的热量全部在与混合器连接的冷却器或闪发器中移除，碳化塔内二氧化碳与原料溶液中的碳酸钠的摩尔比范围为1：1～1.2，碳化塔内部的温度范围为20～120℃，压力范围为0.2～2.2MPa，所述含有高浓度碳酸氢钠及固体碳酸氢钠结晶的高温溶液A1全部进入混合器，所述碳酸氢钠结晶在混合器内长大，A1在混合器内的停留时间范围为5～300min，A2在混合器内的停留时间范围为5～300min。
4.根据权利要求1所述的生产小苏打的方法，其特征在于：所述含有高浓度碳酸氢钠及固体碳酸氢钠结晶的高温溶液A1的温度范围为28～120℃，含有低浓度碳酸氢钠及固体碳酸氢钠结晶的低温溶液A2的温度范围为-20～80℃，A1与A2的体积比为1:0.005-29。
5.一种生产权利要求1-4任一项所述小苏打的装置，其特征在于：包括顺次连接的碳化塔(1)、混合器(2)、冷却器(5)或闪发器(6)、固液分离器(3)、滤液桶(4)。
6.根据权利要求5所述的生产小苏打的装置，其特征在于：包括碳化塔(1)、混合器(2)、冷却器(5)、固液分离器(3)、滤液桶(4)，所述碳化塔(1)上部设有进料口(7)，下部两侧分别设有进气口(8)和出料口(9)，所述出料口(9)通过管道与混合器(2)相连通，混合器(2)的顶部两侧各设有一个清液管口(10)，所述清液管口(10)通过清液管道(11)与冷却器(5)的底部连通，冷却器(5)的顶端通过回流管道(12)与混合器(2)的进口连通，混合器(2)的底部出料口通过管道连接到固液分离器(3)，固液分离器(3)分离的滤液通过出液口连接到滤液桶(4)，固液分离器(3)的出料口与干燥装置连接，经干燥工序后得到成品小苏打。
7.根据权利要求6所述的生产小苏打的装置，其特征在于：所述冷却器(5)采用闪发器(6)替代，所述混合器(2)的清液管口(10)通过清液管道(11)与闪发器(6)的进料口连通，闪发器(6)的顶部设有闪发蒸汽出口(13)，闪发器(6)的底部出口连通到混合器(2)的进口。
8.根据权利要求6所述的生产小苏打的装置，其特征在于：所述冷却器(5)与冷能冷媒发生装置相连接，所述冷能冷媒发生装置为循环水管、空气压缩机或制冷机，进出冷却器内的冷能冷媒为冷空气、循环水、低温水或制冷剂。
9.根据权利要求5或6所述的生产小苏打的装置，其特征在于：所述混合器(2)与冷却器(5)或闪发器(6)之间设有清液泵，用于将混合器清液管口的料液输送至冷却器(5)或闪发器(6)。
10.根据权利要求5或6所述的生产小苏打的装置，其特征在于：所述碳化塔(1)为不冷式碳化塔，不设置内置或外置冷却器，所述碳化塔(1)的顶部设有尾气出口(14)；所述混合器(2)为稠厚器、澄清桶、结晶器、搅拌装置或其组合；所述固液分离器(3)为带式真空过滤机、转鼓真空过滤机、盘式过滤机、板框压滤机、离心机或沉降槽；所述冷却器(5)为盘管式换热器、列管式换热器、板式换热器、釜式换热器或其组合；所述闪发器(6)为液体自上而下喷淋式、液体自下而上喷涌式或其组合。
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