CN107827896B - 一种三聚氰胺尾气联产六亚甲基四胺的工艺方法及设备 - Google Patents
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Abstract
本发明的一种三聚氰胺尾气联产六亚甲基四胺的工艺方法及设备属于化工生产的技术领域；解决的技术问题为：鉴于现有三聚氰胺尾气利用生成的相关产品产能过剩、市场低迷不振的困境，提供一种三聚氰胺尾气联产六亚甲基四胺的工艺方法及设备；采用的技术方案为包括以下步骤：第一步，尾气存储，第二步，保温输送，第三步，杂质初步去除，第四步，杂质二次去除，第五步，氨化反应，第六步，结晶成品；本发明是一种利用三聚氰胺尾气联产新产品六亚甲基四胺的方法。
Description
技术领域
本发明一种三聚氰胺尾气联产六亚甲基四胺的工艺方法及设备属于化工生产的技术领域，具体涉及三聚氰胺尾气利用。
背景技术
我国三聚氰胺联产尿素、联产硝铵、联产纯碱、联产碳铵工艺，在三聚氰胺产能过大时，会出现物料平衡困难、气体净化达标难度较大等问题。以尿素为原料的三聚氰胺反应过程副产大量的氨和二氧化碳气体，同时因操作过程需要补充部分氨气，所以生产1.0吨三聚氰胺需排出1.02吨的氨和1.13吨的二氧化碳混合气体，俗称三聚氰胺尾气；而尾气中的氨又是六亚甲基四胺生产的原料，所以三聚氰胺装置与尾气联产从资源配置来说是最适合的，但因三聚氰胺生产工艺不同，使得三聚氰胺尾气联产装置在能耗和运行稳定性上有很大的差异。对于三聚氰胺尾气联产纯碱、联产尿素、联产碳铵工艺来说，是以三聚氰胺尾气被水吸收成为一定浓度氨水进入尿素、纯碱或者碳铵装置进行反应的；对于三聚氰胺尾气制造硝铵的工艺流程，则是由三聚氰胺装置送来的尾气，在有蒸汽保温的条件下，先经玻纤管过滤器，分离杂质后进入气体缓冲器，气体缓冲器前进行压力稳压调节，然后经流量计进入硝铵中和器内筒下部，经气体分布器分布后向上鼓泡上升，与由稀硝酸工段送来的45％左右的稀硝酸逆流接触进行中和反应生成中和液，然后浓缩、蒸发而成。这几种产品制造工艺都面临着相关产品产能过剩、市场低迷不振的困境；联产尿素工艺面临进入尿素装置的甲胺液量大、系统水碳比高不易操作的问题，后续稀氨水量大、需要蒸汽解吸，能耗高的问题；联产硝铵工艺的蒸发分离系统蒸发冷凝液、表冷液、喷射循环水中均会含有一定数量的固定氨和游离氨，这部分水直接排放，不仅造成物料的损失，更重要的是污染了环境，污水处理比较困难，且投资较大；联产纯碱工艺中，因联合制碱的成分要求，完全用三聚氰胺尾气取代纯氨和碳酸化时需要的CO2是难以实现的，且无论制碱塔是索尔维塔还是外冷塔，均存在制碱塔的清洗问题；联产碳铵工艺中，浓氨水的碳化度较高，导致碳化工艺波动较大，气体出口净化指标CO2难以达标，更为严重时高碳化度浓氨水在碳化副塔中无溶疤作用，更加速细小结晶生成，导致碳化结疤煮塔频繁诸多问题。
在三聚氰胺尾气各种联产工艺中，尚未有联产六亚甲基四胺工艺的报道和文献研究。
发明内容
本发明克服现有技术存在的不足，所要解决的技术问题为：鉴于现有三聚氰胺尾气利用生成的相关产品产能过剩、市场低迷不振的困境，提供一种三聚氰胺尾气联产六亚甲基四胺的工艺方法及设备。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种三聚氰胺尾气联产六亚甲基四胺的工艺方法，包括以下步骤：
第一步，尾气存储
将三聚氰胺尾气储存在集气箱内，集气箱内的压力保持在68-86kPa、温度130-140℃；
第二步，保温输送
开启集气箱出口的自动调节阀，使三聚氰胺尾气进入伴热保温管，确保其输送过程中温度保持在135-148℃；
第三步，杂质初步去除
伴热保温管内的三聚氰胺尾气进入旋风除尘器，通过旋风除尘去除三聚氰胺尾气中的颗粒状杂质，随后进入洗气塔，通过洗涤去除三聚氰胺尾气中的细小雾状杂质；
第四步，杂质二次去除
控制三聚氰胺尾气通过焦炭过滤器过滤气体中残留的未处理干净的杂质及洗气塔洗不去的微量油类，留存气体为气氨；
第五步，氨化反应
经过完全除杂的气氨经过缓冲稳压后，进入氨化反应器，与甲醛生成气进行反应生成六亚甲基四胺溶液；
第六步，结晶成品
六亚甲基四胺溶液进一步蒸发结晶，并依次通过离心分离、气流干燥后得到成品，成品进入包装工段。
优选的，所述第五步中气氨进氨化反应器的压力不小于60kPa，操作温度为85-89℃。
优选的，所述第五步中参与氨化反应的尾气量通过第二步中的自动调节阀配合流量计进行控制。
优选的，所述第五步中氨化反应器内引用高温气进行化学反应供热，所述高温气为水蒸汽，或为高温甲醛气，或为高温甲醇气。
优选的，所述第三步中三聚氰胺尾气出洗气塔后经过洗气塔出口过滤器实现进一步杂质过滤。
优选的，所述第三步中观察旋风除尘器和洗气塔出口过滤器聚积杂质较多时，利用旋风除尘器上部锅炉蒸汽进口阀，引锅炉蒸汽进行吹扫去除系统杂质。
优选的，所述第五步氨化反应残余的惰性气体、水蒸汽以及部分气氨引入氨吸收塔提取氨水，氨水再次进行氨化反应。
上述三聚氰胺尾气联产六亚甲基四胺的工艺方法所使用的设备，包括集气箱、伴热保温管道、旋风除尘器、洗气塔、焦炭过滤器、氨气缓冲罐、氨化反应器、结晶器和干燥器，集气箱出口通过伴热保温管道与旋风除尘器上部入口相连通，所述伴热保温管道上设有自动调节阀，所述旋风除尘器的顶端气出口与洗气塔底端入口连通，洗气塔顶端出口与焦炭过滤器的底部入口相连通，所述焦炭过滤器的顶端出口通过管道与氨化反应器入口相连通且该管道设置有氨气缓冲罐，氨化反应器的底端液出口与结晶器入口相连通，结晶器的底端出口与离心机入口相连通，所述离心机出口与干燥器入口相连通，所述干燥器底端为成品出口。
优选的，所述洗气塔的出口设置有洗气塔出口过滤器。
优选的，所述氨化反应器的顶端出口连通氨吸收塔入口，氨吸收塔的气氨出口连通氨化反应器入口，所述氨吸收塔的氨水浓度控制在2.2mol/L以下，温度控制在64-72℃。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
三聚氰胺尾气依次通过多次过滤除杂、缓冲稳压、氨化反应后生成六亚甲基四胺液体，液体再经过结晶、离心分离及干燥后进行成品保存，提供了一种三聚氰胺尾气的新型产品生成工艺，解决市场现有三聚氰胺尾气相关产品产能过剩、市场低迷不振的困境，对尾气进行有效处理利用，既减少了资源损耗，还有利于环境保护。
附图说明
下面结合附图对本发明做进一步详细的说明；
图1为本发明提供的三聚氰胺尾气联产六亚甲基四胺的设备结构示意图；
图中：1为集气箱，2为伴热保温管道，3为旋风除尘器，4为洗气塔，5为焦炭过滤器，6为氨气缓冲罐，7为氨化反应器，8为结晶器，9为离心机，10为干燥器，11为自动调节阀，12为洗气塔出口过滤器，13为氨吸收塔，14为锅炉。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种三聚氰胺尾气联产六亚甲基四胺的工艺方法，包括以下步骤：
第一步，尾气存储
将三聚氰胺尾气储存在集气箱内，集气箱内的压力保持在68-86kPa、温度130-140℃；
第二步，保温输送
开启集气箱出口的自动调节阀，使三聚氰胺尾气进入伴热保温管，确保其输送过程中温度保持在135-148℃；
第三步，杂质初步去除
伴热保温管内的三聚氰胺尾气进入旋风除尘器，通过旋风除尘去除三聚氰胺尾气中的颗粒状杂质，随后进入洗气塔，通过洗涤去除三聚氰胺尾气中的细小雾状杂质；
第四步，杂质二次去除
控制三聚氰胺尾气通过焦炭过滤器过滤气体中残留的未处理干净的杂质及洗气塔洗不去的微量油类，留存气体为气氨；
第五步，氨化反应
经过完全除杂的气氨经过缓冲稳压后，进入氨化反应器，与甲醛生成气进行反应生成六亚甲基四胺溶液；
第六步，结晶成品
氨化反应得到的六亚甲基四胺溶液含量约为40-48％，六亚甲基四胺溶液进一步蒸发结晶，并依次通过离心分离、气流干燥后得到成品，成品进入包装工段。
上述第三步和第四步中所述颗粒状杂质包括三聚氰胺粉末，所述细小雾状杂质包括尿素脱氨产物和水汽夹带的细小的三聚氰胺粉末。
优选的，所述第五步中气氨进氨化反应器的压力不小于60kPa，操作温度为85-89℃。
优选的，所述第五步中参与氨化反应的尾气量通过第二步中的自动调节阀配合流量计进行控制。
优选的，所述第五步中氨化反应器内引用高温气进行化学反应供热，所述高温气为水蒸汽，或为甲醛反应器生成的高温甲醛气，或为甲醛反应器带来的高温甲醇气，程度以氨吸收塔不超出操作指标为准。
优选的，所述第三步中三聚氰胺尾气出洗气塔后经过洗气塔出口过滤器实现进一步杂质过滤。
优选的，所述第三步中观察旋风除尘器和洗气塔出口过滤器聚积杂质较多时，利用旋风除尘器上部锅炉蒸汽进口阀，引锅炉蒸汽进行吹扫去除系统杂质，以减小系统阻力。
优选的，所述第五步氨化反应残余的惰性气体、水蒸汽以及部分气氨引入氨吸收塔提取氨水，氨水再次进行氨化反应。
上述三聚氰胺尾气联产六亚甲基四胺的工艺方法所使用的设备，包括集气箱1、伴热保温管道2、旋风除尘器3、洗气塔4、焦炭过滤器5、氨气缓冲罐6、氨化反应器7、结晶器8、离心机9和干燥器10，集气箱1出口通过伴热保温管道2与旋风除尘器3上部入口相连通，所述伴热保温管道2上设有自动调节阀11，所述旋风除尘器3的顶端气出口与洗气塔4底端入口连通，洗气塔4顶端出口与焦炭过滤器5的底部入口相连通，所述焦炭过滤器5的顶端出口通过管道与氨化反应器7的管程入口相连通且该管道设置有氨气缓冲罐6，氨化反应器7的底端液出口与结晶器8入口相连通，结晶器8的底端出口与离心机9入口相连通，所述离心机9出口与干燥器10入口相连通，所述干燥器10底端为成品出口。
优选的，所述洗气塔4的出口设置有洗气塔出口过滤器12。
优选的，所述氨化反应器7的顶端出口连通氨吸收塔13入口，氨吸收塔13的气氨出口连通氨化反应器7的管程入口，实现氨水的反应循环利用；所述氨吸收塔13的氨水浓度控制在2.2mol/L以下，温度控制在64-72℃，避免生成碳酸氢铵结晶。
优选的，所述旋风除尘器3的上端设有蒸汽吹扫口，且锅炉14向蒸汽吹扫口供应蒸汽，当系统中杂质积存过多时，可开启蒸汽管道上的阀门，向系统中吹入高压蒸汽，将积存杂质吹扫出系统，防止系统堵塞，减少系统生产阻力。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (7)
1.一种三聚氰胺尾气联产六亚甲基四胺的工艺方法，其特征在于，该三聚氰胺尾气联产六亚甲基四胺的工艺方法所使用的设备包括集气箱、伴热保温管道、旋风除尘器、洗气塔、焦炭过滤器、氨气缓冲罐、氨化反应器、结晶器和干燥器，集气箱出口通过伴热保温管道与旋风除尘器上部入口相连通，所述伴热保温管道上设有自动调节阀，所述旋风除尘器的顶端气出口与洗气塔底端入口连通，洗气塔顶端出口与焦炭过滤器的底部入口相连通，所述焦炭过滤器的顶端出口通过管道与氨化反应器入口相连通且该管道设置有氨气缓冲罐，氨化反应器的底端液出口与结晶器入口相连通，结晶器的底端出口与离心机入口相连通，所述离心机出口与干燥器入口相连通，所述干燥器底端为成品出口；
所述洗气塔的出口设置有洗气塔出口过滤器；
所述氨化反应器的顶端出口连通氨吸收塔入口，氨吸收塔的气氨出口连通氨化反应器入口，所述氨吸收塔的氨水浓度控制在2.2mol/L以下，温度控制在64-72℃；
该工艺方法包括以下步骤：
第一步，尾气存储
将三聚氰胺尾气储存在集气箱内，集气箱内的压力保持在68-86kPa、温度130-140℃；
第二步，保温输送
开启集气箱出口的自动调节阀，使三聚氰胺尾气进入伴热保温管，确保其输送过程中温度保持在135-148℃；
第三步，杂质初步去除
伴热保温管内的三聚氰胺尾气进入旋风除尘器，通过旋风除尘去除三聚氰胺尾气中的颗粒状杂质，随后进入洗气塔，通过洗涤去除三聚氰胺尾气中的细小雾状杂质；
第四步，杂质二次去除
控制三聚氰胺尾气通过焦炭过滤器过滤气体中残留的未处理干净的杂质及洗气塔洗不去的微量油类，留存气体为气氨；
第五步，氨化反应
经过完全除杂的气氨经过缓冲稳压后，进入氨化反应器，与甲醛生成气进行反应生成六亚甲基四胺溶液；
第六步，结晶成品
六亚甲基四胺溶液进一步蒸发结晶，并依次通过离心分离、气流干燥后得到成品，成品进入包装工段。
2.根据权利要求1所述的一种三聚氰胺尾气联产六亚甲基四胺的工艺方法，其特征在于：所述第五步中气氨进氨化反应器的压力不小于60kPa，操作温度为85-89℃。
3.根据权利要求1所述的一种三聚氰胺尾气联产六亚甲基四胺的工艺方法，其特征在于：所述第五步中参与氨化反应的尾气量通过第二步中的自动调节阀配合流量计进行控制。
4.根据权利要求1所述的一种三聚氰胺尾气联产六亚甲基四胺的工艺方法，其特征在于：所述第五步中氨化反应器内引用高温气进行化学反应供热，所述高温气为水蒸汽，或为高温甲醛气，或为高温甲醇气。
5.根据权利要求1所述的一种三聚氰胺尾气联产六亚甲基四胺的工艺方法，其特征在于：所述第三步中三聚氰胺尾气出洗气塔后经过洗气塔出口过滤器实现进一步杂质过滤。
6.根据权利要求5所述的一种三聚氰胺尾气联产六亚甲基四胺的工艺方法，其特征在于：所述第三步中观察旋风除尘器和洗气塔出口过滤器聚积杂质较多时，利用旋风除尘器上部锅炉蒸汽进口阀，引锅炉蒸汽进行吹扫去除系统杂质。
7.根据权利要求1所述的一种三聚氰胺尾气联产六亚甲基四胺的工艺方法，其特征在于：所述第五步氨化反应残余的惰性气体、水蒸汽以及部分气氨引入氨吸收塔提取氨水，氨水再次进行氨化反应。
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