CN113998819A - 硫酸钠逐级冷冻结晶装置及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了硫酸钠逐级冷冻结晶装置及其使用方法，包括：冷冻物料缓冲池（1）、冷冻进料泵（2）、循环水预冷器（3）、母液外排预冷器（4）、冷冻结晶器（5）、外冷器（6）、冷冻机（7）、冷冻循环水箱（8）和固液分离单元。本发明的有益效果是通过逐级冷冻处理硫酸钠母液，使得硫酸钠晶体基本是十水硫酸钠晶体，提高了芒硝的纯度。
Description
技术领域
本发明涉及废水处理领域，尤其涉及一种在工业含盐废水中分离硫酸钠的装置及方法。
背景技术
采用“臭氧氧化+碱液吸收”法脱硫脱硝工艺，需要定期外排部分工业废水以保持脱硫脱硝塔的吸收效率，外排的工业废水富含硫酸钠和硝酸钠等混合杂盐，称之为工业含盐废水，这种工业含盐废水中的杂盐因难以降解已被定性为危险废物，直接排放对生态环境危害极大，而且也不允许外排且必须进行专门处理，工业含盐废水的主要成分为硫酸钠，所占比例16.6%；硝酸钠，所占比例3.22%，其次为氯化钠，所占比例低于0.08%；亚硫酸钠，所占比例0.45%；亚硝酸钠，所占比例0.25%。如何回收这些主要成分是亟需解决的问题。
对于硫酸钠的回收，一般是采用蒸发结晶的方法，中国发明专利授权公告后CN104692575B公开了一种高含盐废水的结晶处理方法及其装置，冷冻结晶系统是将硫酸钠浓水从硫酸钠浓水箱先送至预冷器进行初步降温，降温后的硫酸钠浓水进入冷却结晶系统的循环料液管道，与循环料液混合后与冷却器进行换热，冷却后的过饱和料液进入结晶器，经由结晶器内部流动进入结晶室底部，与晶体颗粒接触结晶生长逐级分级沉降排料至离心分离装置进行离心分离，离心后的晶体打包，分离后的一部分母液A与结晶器上层料液再进入循环管道进一步与硫酸钠浓水混合、冷却、循环回到结晶室再次参与结晶，如此循环并连续生产结晶产品，一部分母液A通过排液口排出系统外。该冷冻结晶装置只进行一次预冷，无法保证得到的产品都是工业级芒硝，因为硫酸钠在32.4℃以下10H2O 无水硫酸钠或1H2O：24℃以下形成七水物,而只有十水硫酸钠才是需要的工业级芒硝。
发明内容
本发明要解决的技术问题是现有的硫酸钠回收无法得到高纯度的工业级芒硝，为此提供一种硫酸钠逐级冷冻结晶装置及其使用方法。
本发明的技术方案是：硫酸钠逐级冷冻结晶装置，包括：冷冻物料缓冲池、冷冻进料泵、循环水预冷器、母液外排预冷器、冷冻结晶器、外冷器、冷冻机、冷冻循环水箱和固液分离单元，所述冷冻物料缓冲池通过冷冻进料泵与循环水预冷器的底部连通，所述循环水预冷器的顶部与母液外排预冷器的顶部连通，所述母液外排预冷器的顶部和外冷器的顶部与冷冻结晶器的顶部连通，所述外冷器的底部通过循环泵与冷冻结晶器的侧壁连通，所述冷冻机的输出管路分成与外冷器连通的第一支路和与冷冻循环水箱连通的第二支路，所述第二支路通过旁支管路与外冷器连通，所述冷冻机的输入管路与冷冻循环水箱连通，所述冷冻结晶器的底部与固液分离单元连通。
上述方案中所述固液分离单元包括通过出料泵与冷冻结晶器的底部连通的增稠器，所述增稠器的底部连通有离心机，所述离心机的输出口连通有沉降槽，所述沉降槽的底部通过晶浆泵与冷冻物料缓冲池连通，所述沉降槽的底部通过清液泵与母液外排预冷器的底部连通。
上述方案中所述母液外排预冷器的底部与冷冻物料缓冲池连通。
上述方案中所述冷冻结晶器的中心设有进料筒。
硫酸钠逐级冷冻结晶装置的使用方法，包括以下步骤：一部分母液分别通过母液外排泵输入冷冻物料缓冲池，另一部分母液通过母液外排泵输入冷冻结晶器，启动冷冻进料泵将冷冻物料缓冲池内的母液泵入循环水预冷器内预冷，当母液温度降低至30℃，再进母液外排预冷器，母液温度进一步降低至25℃，最后进冷冻结晶器，通过外冷器和冷冻机将母液的温度强制冷却至0~5℃，十水硫酸钠晶体从母液中析出，沉于冷冻结晶器的底部，经出料泵输送至固液分离单元，经过增稠、离心和沉降得到十水硫酸钠晶体和硝酸钠母液，硝酸钠母液中硫酸钠和硝酸钠的浓度分别为1.2%和35.5%，硝酸钠母液进硝酸钠缓冲池，十水硫酸钠晶体返回至氧化处理。
本发明的有益效果是通过逐级冷冻处理硫酸钠母液，使得硫酸钠晶体基本是十水硫酸钠晶体，提高了芒硝的纯度。
附图说明
图1是本发明的硫酸钠逐级冷冻结晶装置示意图；
图中，1、冷冻物料缓冲池，2、冷冻进料泵，3、循环水预冷器，4、母液外排预冷器，5、冷冻结晶器，6、外冷器，7、冷冻机，8、冷冻循环水箱，9、出料泵，10、增稠器，11、离心机，12、沉降槽，13、晶浆泵，14、清液泵。
具体实施方式
下面结合附图 ，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
如图1所示，在众多的高含盐废水的处理技术中，蒸发脱盐的工艺方法具有技术成熟、投资成本较低、可处理废水的范围广等优点而被较多采用，国内很多企业采用这种工艺方法从高含盐废水中分别回收氯化钠、硫酸钠、硝酸钠并取得良好的成效。
硫酸钠蒸发结晶
所述的硫酸钠蒸发结晶的工艺方法是三效逆流蒸发结晶工艺，直接从工业含盐废水中析出硫酸钠晶体，通过固液分离单元的增稠、固液分离得到硫酸钠晶体和硫酸钠母液，硫酸钠母液输送至硫酸钠冷冻结晶的冷冻物料缓冲池，硫酸钠晶体输送至干燥单元，最终得到硫酸钠产品。蒸发结晶过程中，生蒸汽生成的冷凝水及工业含盐废水在蒸发过程中产生的冷凝水回冷凝水回收单元。
本申请的母液就是指上文的硫酸钠母液，它其实是硫酸钠硝酸钠混合液。通过对硫酸钠母液的逐级冷冻，以析出十水硫酸钠晶体并提高母液中硝酸钠的含量为目的。
硫酸钠逐级冷冻结晶装置，包括：冷冻物料缓冲池1、冷冻进料泵2、循环水预冷器3、母液外排预冷器4、冷冻结晶器5、外冷器6、冷冻机7、冷冻循环水箱8和固液分离单元，所述冷冻物料缓冲池通过冷冻进料泵与循环水预冷器的底部连通，所述循环水预冷器的顶部与母液外排预冷器的顶部连通，所述母液外排预冷器的顶部和外冷器的顶部与冷冻结晶器的顶部连通，所述外冷器的底部通过循环泵与冷冻结晶器的侧壁连通，所述冷冻机的输出管路分成与外冷器连通的第一支路和与冷冻循环水箱连通的第二支路，所述第二支路通过旁支管路与外冷器连通，所述冷冻机的输入管路与冷冻循环水箱连通，所述冷冻结晶器的底部与固液分离单元连通。
所述固液分离单元包括通过出料泵9与冷冻结晶器的底部连通的增稠器10，所述增稠器的底部连通有离心机11，所述离心机的输出口连通有沉降槽12，所述沉降槽的底部通过晶浆泵13与冷冻物料缓冲池连通，所述沉降槽的底部通过清液泵14与母液外排预冷器的底部连通。清液泵作用在于：将低温的硝酸钠母液输送至母液外排预冷器，与硫酸钠母液进行热交换后再进硝酸钠缓冲池。所述母液外排预冷器的底部与冷冻物料缓冲池连通。所述冷冻结晶器的中心设有进料筒。进料筒与母液外排泵连通。循环利用，继续分离母液中的十水硫酸钠晶体。
硫酸钠逐级冷冻结晶装置的使用方法，包括以下步骤：一部分母液分别通过母液外排泵输入冷冻物料缓冲池，另一部分母液通过母液外排泵输入冷冻结晶器，启动冷冻进料泵将冷冻物料缓冲池内的母液泵入循环水预冷器内预冷，当母液温度降低至30℃，再进母液外排预冷器，母液温度进一步降低至25℃，最后进冷冻结晶器，通过外冷器和冷冻机将母液的温度强制冷却至0~5℃，十水硫酸钠晶体从母液中析出，沉于冷冻结晶器的底部，经出料泵输送至固液分离单元，经过增稠、离心和沉降得到十水硫酸钠晶体和硝酸钠母液，硝酸钠母液中硫酸钠和硝酸钠的浓度分别为1.2%和35.5%，硝酸钠母液进硝酸钠缓冲池，十水硫酸钠晶体返回至氧化处理。
Claims (5)
1.硫酸钠逐级冷冻结晶装置，其特征是：包括：冷冻物料缓冲池（1）、冷冻进料泵（2）、循环水预冷器（3）、母液外排预冷器（4）、冷冻结晶器（5）、外冷器（6）、冷冻机（7）、冷冻循环水箱（8）和固液分离单元，所述冷冻物料缓冲池通过冷冻进料泵与循环水预冷器的底部连通，所述循环水预冷器的顶部与母液外排预冷器的顶部连通，所述母液外排预冷器的顶部和外冷器的顶部与冷冻结晶器的顶部连通，所述外冷器的底部通过循环泵与冷冻结晶器的侧壁连通，所述冷冻机的输出管路分成与外冷器连通的第一支路和与冷冻循环水箱连通的第二支路，所述第二支路通过旁支管路与外冷器连通，所述冷冻机的输入管路与冷冻循环水箱连通，所述冷冻结晶器的底部与固液分离单元连通。
2.如权利要求1所述的硫酸钠逐级冷冻结晶装置，其特征是：所述固液分离单元包括通过出料泵（9）与冷冻结晶器的底部连通的增稠器（10），所述增稠器的底部连通有离心机（11），所述离心机的输出口连通有沉降槽（12），所述沉降槽的底部通过晶浆泵（13）与冷冻物料缓冲池连通，所述沉降槽的底部通过清液泵（14）与母液外排预冷器的底部连通。
3.如权利要求1所述的硫酸钠逐级冷冻结晶装置，其特征是：所述母液外排预冷器的底部与冷冻物料缓冲池连通。
4.如权利要求1所述的硫酸钠逐级冷冻结晶装置，其特征是：所述冷冻结晶器的中心设有进料筒。
5.如权利要求1-4任一所述的硫酸钠逐级冷冻结晶装置的使用方法，其特征是：包括以下步骤：一部分母液分别通过母液外排泵输入冷冻物料缓冲池，另一部分母液通过母液外排泵输入冷冻结晶器，启动冷冻进料泵将冷冻物料缓冲池内的母液泵入循环水预冷器内预冷，当母液温度降低至30℃，再进母液外排预冷器，母液温度进一步降低至25℃，最后进冷冻结晶器，通过外冷器和冷冻机将母液的温度强制冷却至0~5℃，十水硫酸钠晶体从母液中析出，沉于冷冻结晶器的底部，经出料泵输送至固液分离单元，经过增稠、离心和沉降得到十水硫酸钠晶体和硝酸钠母液，硝酸钠母液中硫酸钠和硝酸钠的浓度分别为1.2%和35.5%，硝酸钠母液进硝酸钠缓冲池，十水硫酸钠晶体返回至氧化处理。
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