CN114539028B - 一种合成丙二醇中催化剂分离的工艺及设备 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种合成丙二醇中催化剂分离的工艺及设备，涉及合成分离技术领域，本发明用于解决现有技术中水、二氧化碳添加量和温度控制不精确导致碳酸氢钠晶体生成，碳酸氢钠晶体粒径极小，容易堵塞滤芯的技术问题；本发明是通过流量控制器和气流调节阀精确控制水和二氧化碳的添加量，温区内不同温度的导热油促进反应液在U型管内缓慢降温结晶，避免碳酸氢钠晶体的生成以堵塞滤芯，反应液通入结晶分离器后，经过滤分离机构过滤分离，过滤得到高纯度的碳酸钠晶体，排出高纯度的丙二醇滤液，工艺条件优化后丙二醇的收率达到96.12％以上，且收率稳定性、重复性好。

Description

一种合成丙二醇中催化剂分离的工艺及设备
技术领域
本发明涉及合成分离技术领域，具体涉及一种合成丙二醇中催化剂分离的工艺及设备。
背景技术
目前国外碳酸二甲酯的生产方法主要是氧化羰基化法和酯交换法，中国主要的碳酸二甲酯生产厂家均采用酯交换法，酯交换法又称酯基转移法，是用环氧乙烷或环氧丙烷先与二氧化碳反应生成碳酸乙烯酯或碳酸丙烯酯，然后再与甲醇进行酯交换反应，反应机理是甲醇作为亲核剂进攻碳酸乙烯酯或碳酸丙烯酯羰基上的碳生成碳酸二甲酯和乙二醇或丙二醇，由于联产乙二醇或丙二醇，可使生产成本降低，以碳酸丙烯酯为原料时，反应式如下：
(CH2)3O+CO2→(C3H6O)CO
(C3H6O3)CO+2CH3OH→(CH3O)2CO+CH3CHOCH2OH
华东理工大学对酯交换技术进行了深入研究，并成功开发碳酸丙烯酯与甲醇的酯交换合成碳酸二甲酯技术，目前国内正在生产的非光气法碳酸二甲酯装置生产技术均为华东理工大学的酯交换法，已建成数十套不同规模的生产装置，该生产工艺简单，流程短，反应条件温和，设备投资少小，见效快，原料成本低；
目前国内酯交换工业生产一般都采用醇钠做催化剂，该催化剂催化效率高，以碳酸丙烯酯计选择性和转化率可以达到95％以上，但在生产过程中因醇钠催化剂失活导致丙二醇产品收率低、产品品质差的问题，目前碳酸二甲酯装置中丙二醇与催化剂的分离大多采用碳化脱盐工艺；
现有技术(CN103980124B)公开了一种离子液体催化碳酸丙烯酯合成碳酸二甲酯的合成方法，包括反应精馏、碳酸二甲酯的分离提纯和丙二醇的分离提纯过程，将甲醇、碳酸丙烯酯和离子液体催化剂在反应精馏塔中反应并分离，塔顶馏出碳酸二甲酯和甲醇共沸物，塔釜为丙二醇、甲醇、催化剂和少量碳酸二甲酯的混合物，塔顶碳酸二甲酯和甲醇共沸物的分离经过碳酸二甲酯加压精馏塔、碳酸二甲酯常压精馏塔和碳酸二甲酯产品塔，塔釜物料中丙二醇的分离提纯由脱轻塔、丙二醇产品塔和甲醇回收塔三个精馏塔组成，分离出的催化剂返回反应精馏系统重复利用，碳酸丙烯酯和甲醇合成碳酸二甲酯并联产丙二醇的工艺变得简单，产品能耗低，催化剂重复利用，联产效果好；
酯交换法精制得到的丙二醇溶液中含有少量的催化剂甲醇钠，为了分离甲醇钠，通常是向丙二醇溶液中加入二氧化碳和水，加热搅拌使甲醇钠反应生成碳酸钠和碳酸氢钠，降温后通过压滤分离液相与碳酸钠、碳酸氢钠晶体，滤液在高真空度下减压蒸馏，但是水、二氧化碳添加量和温度控制不精确导致碳酸氢钠晶体生成，碳酸氢钠晶体粒径极小，容易堵塞滤芯。
针对此方面的技术缺陷，现提出一种解决方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种合成丙二醇中催化剂分离的工艺及设备，用于解决现有技术中水、二氧化碳添加量和温度控制不精确导致碳酸氢钠晶体生成，碳酸氢钠晶体粒径极小，容易堵塞滤芯的技术问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种合成丙二醇中催化剂分离的工艺，包括以下步骤：
步骤一，将酯交换法生产碳酸二甲酯联产的丙二醇溶液沿进料法兰通入反应釜内，减速电机驱动搅拌轴、搅拌叶片对丙二醇溶液进行搅拌；升温至106～115℃，260～350rpm转速下保温搅拌，通过气流调节阀通入二氧化碳气体，通过流量控制器通入水；
步骤二，步骤一的反应液在提升泵的提升作用下，由第一保温管、第二保温管保温输送至分区换热器内；温区内不同温度的导热油促进反应液在U型管内缓慢降温结晶，反应液经排液管排入结晶分离器内；
步骤三，反应液进入滤芯内腔，碳酸钠晶体被过滤孔截留在滤芯内腔，丙二醇经过滤孔、排液孔流入结晶分离器内腔，驱动电机驱动滤液板高速旋转，使得丙二醇滤液在离心力的作用下被快速甩出，从结晶分离器底部排出；丙二醇滤液减压蒸馏收集150℃以下的馏分。
进一步的，步骤一中二氧化碳气体的通入量为丙二醇溶液质量的1.5～2.3％，水的通入量为丙二醇质量的0.8～1.5％，保温搅拌的时间为35～50min。
一种合成丙二醇中催化剂分离的设备，包括：反应釜、分区换热器和结晶分离器，反应釜的底部通过第一保温管连接有提升泵，提升泵通过第二保温管与分区换热器的进料端连接，分区换热器的出料端与结晶分离器的顶部侧壁连接；反应釜内设有进料机构和搅拌机构，反应釜的顶部侧壁通过进水管连接有流量控制器，反应釜的底部通过进气管连接有气流调节阀，流量控制器处通入有水，气流调节阀处通入有二氧化碳气体；分区换热器的内腔从进料端至出料端设有多个温区，结晶分离器的内腔设有过滤分离机构。
进一步的，所述过滤分离机构包括伸缩气缸、压滤件、滤芯和滤筒，伸缩气缸设于结晶分离器的顶部且其活塞杆向下伸入结晶分离器内腔，压滤件设于伸缩气缸的底部，滤筒和滤芯均设于结晶分离器的内腔且滤芯紧固设置于滤筒的内部，滤筒的底部设有安装板；滤芯的外围均匀分布有过滤孔，滤筒的外围均匀分布有排液孔。
进一步的，所述压滤件伸入滤芯的内腔后通过伸缩气缸带动压滤件在滤芯内腔压滤；安装板的两侧设有与结晶分离器内壁接触的滤液板，安装板的底部设有用于驱动滤液板转动的驱动电机。
进一步的，所述压滤件包括上方的圆柱段以及下方的圆弧段，圆柱段与圆弧段一体成型，活塞杆的底端伸入圆柱段的安装腔内，活塞杆下方与安装腔的底壁之间设有压缩弹簧；圆柱段的上表面与圆弧段的外表面之间贯穿设有多条流道，安装腔的壁部通过增压管与每条流道连通；安装腔内位于压缩弹簧的两侧设有排风机。
进一步的，所述分区换热器内腔设有连续的与进口端和出口端连通的U型管，U型管贯穿各个温区，每个温区内通入有不同温度的导热油，相邻的温区之间通过隔热板隔断；从进口端至出口端的温区温度不断降低，温区内的导热油温度介于60～115℃。
进一步的，所述第一保温管和第二保温管的外围包裹有保温套管，保温套管通过蒸汽泵通入有热蒸汽。
本发明具备下述有益效果：
1、本发明合成丙二醇中催化剂分离的工艺，通过流量控制器和气流调节阀精确控制水和二氧化碳的添加量，温区内不同温度的导热油促进反应液在U型管内缓慢降温结晶，避免碳酸氢钠晶体的生成以堵塞滤芯，工艺条件优化后丙二醇的收率达到96.12％以上，且收率稳定性、重复性好。
2、本发明合成丙二醇中催化剂分离的设备，反应液在提升泵的提升作用下，由第一保温管、第二保温管保温输送至分区换热器内；由于多个温区的温度不同，使得反应液在分区换热器内流动时缓慢均匀降温生成碳酸钠晶体和高纯度的丙二醇，反应液通入结晶分离器后，经过滤分离机构过滤分离，过滤得到高纯度的碳酸钠晶体，排出高纯度的丙二醇滤液。
3、压滤件中的压缩弹簧缓冲活塞杆上下移动过程中对圆柱段产生的晃动，多条流道方便反应液在圆弧段和圆柱段内的流通，避免压滤过程中瞬时挤压力过大而损坏滤芯；排风机工作时产生的风力通过增压管吹入每条流道中，避免反应液留置在流道中而降低丙二醇收率。
4、第一保温管和第二保温管外围包裹通入热蒸汽的保温套管，使得反应液在提升进入分区换热器前保持一定的反应温度，避免常温冷却后产生大量的碳酸钠晶体堵塞保温管。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例中合成丙二醇中催化剂分离的设备结构示意图；
图2为本发明实施例中合成丙二醇中催化剂分离的设备去除反应釜、分区换热器和结晶分离器壳体后的结构示意图；
图3为本发明实施例中过滤分离机构的结构示意图；
图4为本发明实施例中伸缩气缸、活塞杆和压滤件的装配结构剖面图；
图5为图4中A处的局部放大图；
图6为本发明实施例中分区换热器的内部结构示意图；
图7为本发明实施例中进料机构的结构示意图。
附图标记：10、反应釜；11、第一保温管；12、提升泵；13、第二保温管；14、进水管；15、流量控制器；16、进气管；17、气流调节阀；18、进料法兰；19、进料通道；20、分区换热器；21、温区；22、U型管；23、打气泵；24、排液管；25、缓冲腔；26、漏料孔；27、转动轴；28、水轮叶片；30、结晶分离器；31、伸缩气缸；32、压滤件；33、滤芯；34、滤筒；35、活塞杆；36、压缩弹簧；37、排风机；38、减速电机；39、搅拌轴；40、搅拌叶片；41、保温套管；42、蒸汽泵；43、排气口；211、隔热板；321、圆柱段；322、圆弧段；323、安装腔；324、流道；325、增压管；331、过滤孔；341、排液孔；351、滤液板；352、驱动电机；353、安装板。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1-2所示，本实施例提供一种合成丙二醇中催化剂分离的设备，包括：反应釜10、分区换热器20和结晶分离器30，反应釜10的底部通过第一保温管11连接有提升泵12，提升泵12通过第二保温管13与分区换热器20的进料端连接，分区换热器20的出料端与结晶分离器30的顶部侧壁连接。反应釜10内设有进料机构和搅拌机构，反应釜10的顶部侧壁通过进水管14连接有流量控制器15，反应釜10的底部通过进气管16连接有气流调节阀17，流量控制器15处通入有水，气流调节阀17处通入有二氧化碳气体。分区换热器20的内腔从进料端至出料端设有多个温区21，结晶分离器30的内腔设有过滤分离机构。
本实施例合成丙二醇中催化剂分离的设备，适用于酯交换法生产碳酸二甲酯联产丙二醇的工艺，现有技术中精制得到的丙二醇溶液中含有少量的催化剂甲醇钠；为了分离甲醇钠，通常是向丙二醇溶液中加入二氧化碳和水，加热搅拌使甲醇钠反应生成碳酸钠和碳酸氢钠，降温后通过压滤分离液相与碳酸钠、碳酸氢钠晶体，滤液在高真空度下减压蒸馏，收集釜温在150℃以下的馏分。但是水、二氧化碳添加量和温度控制不精确导致碳酸氢钠晶体生成，碳酸氢钠晶体粒径极小，容易堵塞滤芯。因此需要在冷却结晶阶段进行工艺控制，使反应产物基本为碳酸钠。
本实施例将丙二醇溶液通入反应釜10后，通过气流调节阀17精确控制二氧化碳气体的流量，通过流量控制器15精确调节进水量，使得反应釜内甲醇钠先与水反应生成甲醇和氢氧化钠，氢氧化钠与二氧化碳进一步反应生成碳酸钠和水，反应液在提升泵12的提升作用下，由第一保温管11、第二保温管13保温输送至分区换热器20内；由于多个温区21的温度不同，使得反应液在分区换热器20内流动时缓慢均匀降温生成碳酸钠晶体和高纯度的丙二醇，反应液通入结晶分离器30后，经过滤分离机构过滤分离，过滤得到高纯度的碳酸钠晶体，排出高纯度的丙二醇滤液。本实施例通过分区换热器20内的温区21以及结晶分离器30的内腔的过滤分离机构，精确控制水和二氧化碳的添加量，缓慢均匀的生成碳酸钠晶体，避免碳酸氢钠晶体的生成以堵塞滤芯，工艺条件优化后丙二醇的收率达到96.12％以上，且收率稳定性、重复性好。
具体地，如图3-5所示，过滤分离机构包括伸缩气缸31、压滤件32、滤芯33和滤筒34，伸缩气缸31设于结晶分离器30的顶部且其活塞杆35向下伸入结晶分离器30内腔，压滤件32设于伸缩气缸31的底部，滤筒34和滤芯33均设于结晶分离器30的内腔且滤芯33紧固设置于滤筒34的内部，滤筒34的底部设有安装板353。滤芯33的外围均匀分布有过滤孔331，滤筒34的外围均匀分布有排液孔341。压滤件32伸入滤芯33的内腔后通过伸缩气缸31带动压滤件32在滤芯33内腔压滤。安装板353的两侧设有与结晶分离器30内壁接触的滤液板351，安装板353的底部设有用于驱动滤液板351转动的驱动电机352。
过滤分离机构中，当换热降温后的反应液进入滤芯33内腔后，碳酸钠晶体被过滤孔331截留在滤芯33内腔，丙二醇经过滤孔331、排液孔341流入结晶分离器30内腔，驱动电机352驱动滤液板351高速旋转，使得丙二醇在离心力的作用下被快速甩出，从结晶分离器30底部排出。为了避免碳酸钠晶体堵塞过滤孔331而影响丙二醇的持续滤过，伸缩气缸31驱动活塞杆35上下移动，活塞杆35带动压滤件32在滤芯33内腔移动，压滤件32向下移动的过程中对反应液进行挤压，加速丙二醇的滤过，避免碳酸钠晶体堵塞过滤孔331。过滤分离机构促进了碳酸钠晶体与丙二醇的迅速分离，同时避免碳酸钠晶体堵塞滤芯33，利于得到高纯度的丙二醇。
压滤件32包括上方的圆柱段321以及下方的圆弧段322，圆柱段321与圆弧段322一体成型，活塞杆35的底端伸入圆柱段321的安装腔323内，活塞杆35下方与安装腔323的底壁之间设有压缩弹簧36。圆柱段321的上表面与圆弧段322的外表面之间贯穿设有多条流道324，安装腔323的壁部通过增压管325与每条流道324连通。安装腔323内位于压缩弹簧36的两侧设有排风机37。压滤件32中，压缩弹簧36能够缓冲活塞杆35上下移动过程中对圆柱段321产生的晃动，多条流道324方便反应液在圆弧段322和圆柱段321内的流通，避免压滤过程中瞬时挤压力过大而损坏滤芯33。排风机37工作时产生的风力通过增压管325吹入每条流道324中，避免反应液留置在流道324中而降低丙二醇收率。
实施例2
如图2、图6-7所示，本实施例提供的合成丙二醇中催化剂分离的设备，与实施例1的区别在于，分区换热器20内腔设有连续的与进口端和出口端连通的U型管22，U型管22贯穿各个温区21，每个温区21内通入有不同温度的导热油，相邻的温区21之间通过隔热板211隔断。从进口端至出口端的温区21温度不断降低，温区21内的导热油温度介于60～115℃。U型管22的顶部连通有置于分区换热器20顶部的打气泵23，U型管22的末端通过排液管24伸入滤芯33的顶部。分区换热器20内连续状的U型管22增加了反应液内氢氧化钠与二氧化碳的接触几率和反应时间，温区21内不同温度的导热油促进反应液的缓慢降温，促进碳酸钠晶体的均匀成核团聚。当打气泵23向U型管22内打入气体时，能够加快反应液的流动，避免反应液内的固体物质堵塞U型管22。
进料机构包括进料法兰18、进料通道19和缓冲腔25，进料法兰18设于反应釜10的顶部一侧，进料通道19置于反应釜10的内腔且与进料法兰18连通，缓冲腔25设于进料通道19的下方，缓冲腔25的截面呈四边形且位于下方的两边上分布有漏料孔26，缓冲腔25的内部设有转动轴27，转动轴27的外围环形阵列分布多个水轮叶片28。进料机构中，丙二醇溶液从进料法兰18加入，经进料通道19流入缓冲腔25内，丙二醇溶液拍打至水轮叶片28上，促进水轮叶片28绕转动轴27旋转，水轮叶片28减缓丙二醇溶液产生的重力，使丙二醇溶液经漏料孔26缓慢流入反应釜10内腔。进料机构减缓了丙二醇溶液的下落重力，保持缓慢均匀流入反应釜10内。
搅拌机构包括减速电机38、搅拌轴39和搅拌叶片40，减速电机38设于反应釜10的顶部且其电机轴伸入反应釜10内腔后与搅拌轴39连接，搅拌轴39的径向设有多个搅拌叶片40。第一保温管11和第二保温管13的外围包裹有保温套管41，保温套管41通过蒸汽泵42通入有热蒸汽。结晶分离器30的顶部设有排气口43。第一保温管11和第二保温管13外围包裹通入热蒸汽的保温套管41，使得反应液在提升进入分区换热器20前保持一定的反应温度，避免常温冷却后产生大量的碳酸钠晶体堵塞保温管。
实施例3
如图1-7所示，本实施例提供一种合成丙二醇中催化剂分离的工艺，包括以下步骤：
步骤一，将酯交换法生产碳酸二甲酯联产的丙二醇溶液沿进料法兰18通入反应釜10内，减速电机38驱动搅拌轴39、搅拌叶片40对丙二醇溶液进行搅拌；升温至106～115℃，260～350rpm转速下保温搅拌，通过气流调节阀17通入二氧化碳气体，通过流量控制器15通入水；其中，二氧化碳气体的通入量为丙二醇溶液质量的1.5～2.3％，水的通入量为丙二醇质量的0.8～1.5％，保温搅拌的时间为35～50min；
步骤二，步骤一的反应液在提升泵12的提升作用下，由第一保温管11、第二保温管13保温输送至分区换热器20内；温区21内不同温度的导热油促进反应液在U型管22内缓慢降温结晶，反应液经排液管24排入结晶分离器30；
步骤三，反应液进入滤芯33内腔，碳酸钠晶体被过滤孔331截留在滤芯33内腔，丙二醇经过滤孔331、排液孔341流入结晶分离器30内腔，驱动电机352驱动滤液板351高速旋转，使得丙二醇滤液在离心力的作用下被快速甩出，从结晶分离器30底部排出；丙二醇滤液减压蒸馏收集150℃以下的馏分。
合成丙二醇中催化剂分离的工艺中，化学反应式如下：
CH3ONa+H2O＝CH3OH+NaOH
2NaOH+CO2＝Na2CO3+H2O
Na2CO3+CO2+H2O＝2NaHCO3
本实施例合成丙二醇中催化剂分离的工艺，通过流量控制器15和气流调节阀17精确控制水和二氧化碳的添加量，温区21内不同温度的导热油促进反应液在U型管22内缓慢降温结晶，避免碳酸氢钠晶体的生成以堵塞滤芯，工艺条件优化后丙二醇的收率达到96.12％以上，且收率稳定性、重复性好。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (1)

1.一种合成丙二醇中催化剂分离的设备，其特征在于，包括：反应釜(10)、分区换热器(20)和结晶分离器(30)，反应釜(10)的底部通过第一保温管(11)连接有提升泵(12)，提升泵(12)通过第二保温管(13)与分区换热器(20)的进料端连接，分区换热器(20)的出料端与结晶分离器(30)的顶部侧壁连接；反应釜(10)内设有进料机构和搅拌机构，反应釜(10)的顶部侧壁通过进水管(14)连接有流量控制器(15)，反应釜(10)的底部通过进气管(16)连接有气流调节阀(17)，流量控制器(15)处通入有水，气流调节阀(17)处通入有二氧化碳气体；分区换热器(20)的内腔从进料端至出料端设有多个温区(21)，结晶分离器(30)的内腔设有过滤分离机构；
所述过滤分离机构包括伸缩气缸(31)、压滤件(32)、滤芯(33)和滤筒(34)，伸缩气缸(31)设于结晶分离器(30)的顶部且其活塞杆(35)向下伸入结晶分离器(30)内腔，压滤件(32)设于伸缩气缸(31)的底部，滤筒(34)和滤芯(33)均设于结晶分离器(30)的内腔且滤芯(33)紧固设置于滤筒(34)的内部，滤筒(34)的底部设有安装板(353)；滤芯(33)的外围均匀分布有过滤孔(331)，滤筒(34)的外围均匀分布有排液孔(341)；
所述压滤件(32)伸入滤芯(33)的内腔后通过伸缩气缸(31)带动压滤件(32)在滤芯(33)内腔压滤；安装板(353)的两侧设有与结晶分离器(30)内壁接触的滤液板(351)，安装板(353)的底部设有用于驱动滤液板(351)转动的驱动电机(352)；
所述压滤件(32)包括上方的圆柱段(321)以及下方的圆弧段(322)，圆柱段(321)与圆弧段(322)一体成型，活塞杆(35)的底端伸入圆柱段(321)的安装腔(323)内，活塞杆(35)下方与安装腔(323)的底壁之间设有压缩弹簧(36)；圆柱段(321)的上表面与圆弧段(322)的外表面之间贯穿设有多条流道(324)，安装腔(323)的壁部通过增压管(325)与每条流道(324)连通；安装腔(323)内位于压缩弹簧(36)的两侧设有排风机(37)；
所述分区换热器(20)内腔设有连续的与进口端和出口端连通的U型管(22)，U型管(22)贯穿各个温区(21)，每个温区(21)内通入有不同温度的导热油，相邻的温区(21)之间通过隔热板(211)隔断；从进口端至出口端的温区(21)温度不断降低，温区(21)内的导热油温度介于60～115℃；
所述第一保温管(11)和第二保温管(13)的外围包裹有保温套管(41)，保温套管(41)通过蒸汽泵(42)通入有热蒸汽。
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