CN206204199U - 一种用于尿素/脲液和多元醇制备环状有机碳酸酯的反应器 - Google Patents
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Abstract
一种用于尿素/脲液和多元醇制备环状有机碳酸酯的反应器它包括反应釜壳体(1),原料进口(17),液相产物出口(19),反应釜气相出口(20),反应釜壳体(1)外测有蒸汽夹套,反应釜壳体(1)内有搅拌器,反应釜壳体(1)的顶端设有冷却装置,反应釜壳体(1)内的中上部设有碎泡档板装置(7),反应釜壳体(1)的上部有原料进口(17),反应釜壳体(1)的底部有液相产物出口(19),反应釜壳体(1)的顶部有反应釜气相出口(20)。本实用新型有利于汽液分离,同时避免了液体串入后系统,既便于破碎气泡,又便于液体回落及氨气外溢,同时还不会产生大的压降的优点。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种化工反应装置,具体涉及一种用于尿素/脲液和多元醇制备环状有机碳酸酯的反应器。
技术背景
环状碳酸酯(碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸甘油酯等)是近年来颇受国内外重视的新型“绿色”化工产品。其中的碳酸乙烯酯是一种性能优良的有机溶剂,可作为有机中间体,替代环氧乙烷用于二氧基化反应,并是酯交换法生产碳酸二甲酯的主要原料,还可用作合成呋喃唑酮的原料、水玻璃系浆料、纤维整理剂等,此外,还应用于锂电池电解液中,碳酸乙烯酯还可用作生产润滑油和润滑脂的活性中间体;碳酸丙烯酯在电子工业上可作高能电池及电容器的优良介质,高分子工业上可作聚合物的溶剂和增塑剂,也可用作胶黏剂和密封剂的增塑剂,还可用作酚醛树脂固化促进剂和水溶性胶黏剂颜填料的分散剂,同时也是化工行业是合成碳酸二甲酯的主要原料,也可用于脱除天然气、石油裂解气中二氧化碳和硫化氢,另外,还可用于纺织、印染等工业领域;碳酸甘油酯可作为高极性溶剂或高聚物中间体,通过与对应酸、酯或是酸的衍生物进行酯交换反应可以用来制备其它的环状碳酸烯酯,也是一种新型气体分离膜材料的重要组成部分,可作为聚亚氨酯发泡粒子的组成部分和表面活性剂的原料,可用于多类物质的新型溶剂和反应溶剂,具有不挥发、无毒、对环境无污染等优点,可以减少可挥发性有机物(VOC)的使用,还可作为衣料原料,作为涂料工业的潜在原料。
近年来,尿素醇解法合成环状碳酸酯的工艺路线逐步成熟,该法所用原料价廉易得,是非常有竞争力的清洁非石油路线。尿素醇解法合成环状碳酸酯工艺可采用传统的反应釜间歇装置,也可应用连续精馏装置。中国实用新型专利 CN203540544U公开了一种自回流式碳酸丙烯酯反应釜,其特点是在传统的反应釜上增加了气体自冷却回流装置,可以保证原料的配比和产品质量,但并未对气相分离效果进行说明。中国实用新型专利CN2873777发明了尿素与丙二醇合成碳酸丙烯酯的生产装置,该装置包括:带搅拌的釜式反应器、冷凝接收系统、真空系统和催化剂离心分离回收系统,其冷凝接收系统包括换热器和反应釜回流器,反应釜回流器出液口到反应釜入口之间的管线上安装有液封,可以有效地回收气相凝液,该装置虽然能够满足生产工艺的要求,但同样未对气相分离效果进行说明。中国实用新型专利 CN203329395U公开了用于尿素法生产碳酸丙烯酯的减压反应精馏装置,包含有混料进料泵,减压反应精馏塔,气液分离器,塔釜出料泵,碳酸丙烯酯储罐,真空泵,氨回收罐,塔釜补醇泵及相应的连接管道,该装置通过塔顶及时移走反应产生的氨气,生产的碳酸丙烯酯从塔釜采出,虽然实现尿素法生产碳酸丙烯酯的连续化生产,但塔釜中碳酸丙烯酯含量仅为25%左右,分离提纯较困难。
发明内容
本实用新型的目的是提供一种结构简单、有利于汽液分离,便于工业连续实施的由尿素/脲液间接合成环状碳酸酯反应器。
本实用新型的一种用于尿素/脲液与多元醇合成环状碳酸酯反应器,它包括反应釜壳体,原料进口,液相产物出口,反应釜气相出口,反应釜壳体外测有蒸汽夹套,反应釜壳体内有搅拌器,反应釜壳体的顶端设有冷却装置,反应釜壳体内的中上部设有碎泡档板装置,反应釜壳体的上部有原料进口,反应釜壳体的底部有液相产物出口,反应釜壳体的顶部有反应釜气相出口。
如上所述冷却装置包括由上至下依次连接的换热器、集液器以及气相缓冲腔;换热器的顶部设有气相产物出口,换热器的底部与集液器上端相连,集液器下端与气相缓冲腔上端相连,气相缓冲腔下端与反应釜气相出口连通,在气相缓冲腔的内部设有降液管;降液管的上端与集液器的出液口相连,降液管的下端通过反应釜气相出口延伸至反应釜壳体内。
如上所述反应釜壳体为倒锥体结构,上宽下窄,锥体与水平角度大于0度小于90度。
如上所述搅拌器是由搅拌轴、电机和搅拌桨组成,搅拌桨的形式可以是但不限于推进式或桨式。
如上所述换热器可以是但不限于列管式换热器。
如上所述换热器采用温水冷却,冷却水温度30-70℃。
如上所述换热器顶部气相出口与真空系统相连。
如上所述碎泡档板装置为同心圆型式。
如上所述碎泡档板装置由支撑构件内圆、支撑构件外圆、碎泡档板13组成,碎泡档板位于支撑构件内圆和支撑构件外圆之间。
如上所述碎泡档板为倒三角型,每层碎泡档板数量为2-20个。
如上所述碎泡档板装置可以是1-10层,相邻上层和下层的碎泡档板位置交叉排列。
如上所述蒸汽夹套的底部有蒸汽入口,蒸汽夹套的上部有蒸汽出口。
本实用新型的特点如下:
1、反应釜壳体采用倒锥体结构,下部体积小,上部体积大,当温度升高及氨气释放导致的反应液体系急剧膨胀液位上升时,由于体积变大,有利于汽液分离,同时避免了液体串入后系统;
2、碎泡档板置于反应釜内部,采用倒三角型式,既便于破碎气泡,又便于液体回落及氨气外溢,同时还不会产生大的压降。
附图说明
图1是本实用新型的结构示意图。
如图所示,1-反应釜壳体、2-蒸汽入口、3-蒸汽出口、4-搅拌轴、5-电机、6-搅拌桨、7-碎泡档板装置、8-集液器、9-气相缓冲腔、10-降液管、11-支撑构件内圆、12-支撑构件外圆、13-碎泡档板,14-换热器,15-换热器冷却水进口,16-换热器冷却水出口,17-原料进口18-气相产物出口,19-液相产物出口,20-反应釜气相出口。
具体实施方式
以下结合附图及具体实施方式对本实用新型进行说明:
实施例1
一种用于尿素/脲液与多元醇合成环状碳酸酯反应器,它包括反应釜壳体1,搅拌器搅拌器,原料进口17,液相产物出口19,反应釜气相出口20,反应釜壳体1外测有蒸汽夹套,蒸汽夹套的底部有蒸汽入口2,蒸汽夹套的上部有蒸汽出口3,反应釜壳体1内有搅拌器,反应釜壳体的顶端设有冷却装置,反应釜壳体1内的中上部设有碎泡档板装置7,反应釜壳体1的上部有原料进口17,反应釜壳体1的底部有液相产物出口19,反应釜壳体1的顶部有反应釜气相出口20。
如上所述冷却装置包括由上至下依次连接的换热器14、集液器8以及气相缓冲腔9;换热器14的顶部设有气相产物出口18,换热器14的底部与集液器8上端相连,集液器8下端与气相缓冲腔9上端相连,气相缓冲腔9下端与反应釜气相出口20连通,在气相缓冲腔9的内部设有降液管10;降液管10的上端与集液器8的出液口相连,降液管10的下端通过反应釜气相出口20延伸至反应釜壳体1内。
所述反应釜壳体1为倒锥体结构,上宽下窄,锥体与水平角为10度。
所述搅拌器是由搅拌轴4、电机5和搅拌桨6组成,搅拌桨6的形式是桨式。
如上所述换热器14是列管式换热器。
如上所述换热器14采用温水冷却,冷却水温度70℃,换热器顶部14气相出口18与真空系统相连。
如上所述碎泡档板装置7为同心圆型式,由支撑构件内圆11、支撑构件外圆12、碎泡档板13组成,碎泡档板13位于支撑构件内圆11和支撑构件外圆12之间。碎泡档板13为倒三角型,每层数量为20个;
碎泡档板装置7是1层。
将1,2-丙二醇、尿素以及催化剂氧化锌和氧化钙(按氧化锌和氧化钙摩尔比为1:1)按照130:50:1的配料比送入原料混合器,在搅拌状态下于60℃配制成原料液。
将配制好的原料液通过原料进口17送入反应釜壳体1内,反应釜壳体1中的物料达到指定液位后,开启搅拌器(由搅拌轴4、搅拌电机5和搅拌桨叶6组成),并启动真空系统。当反应釜壳体1内真空度达到500mmHg柱后,以一定的升温速率升温至反应温度170℃,反应温度通过调节蒸汽入口2的蒸汽流量控制。反应产生的氨气及少量1,2-丙二醇物料形成的气泡经过碎泡档板装置7的碎泡档板13破碎后,从反应釜气相出口20经气相缓冲腔9进入冷却装置,换热器14采用温水冷却,通过调节换热器冷却水出口16的冷却水流量来控制气相产物出口温度。经过冷却后,不凝气氨气通过气相产物出口18去真空系统回收处理,其冷凝液由液体收集器8收集,再经降液管10回流到反应釜壳体1内继续参与反应。反应完毕的粗反应液经液相产物出口19送入离心分离系统脱除催化剂。实验证明,此时液相产物通过化学分析的方法已检测不到反应液中的尿素含量,采用气相色谱仪分析反应液组成,碳酸丙烯酯的收率为97%,同时气相产物中氨气的含量达到98%,有效避免了液相产物串入后系统现象。
实施例2:
所述反应釜壳体1中锥体与水平角为45度;
所述换热器14的冷却水温度50℃,所述碎泡档板13每层的数量为10个;
所述碎泡档板装置7是5层,相邻上层和下层的碎泡档板位置交叉排列。
将乙二醇、尿素以及催化剂氧化锌和氧化钙(按氧化锌和氧化钙摩尔比为1:1)按照130:50:1的配料比送入原料混合器,在搅拌状态下于60℃配制成原料液。
将配制好的原料液通过原料进口17送入反应釜壳体1内,反应釜壳体1中的物料达到指定液位后,开启搅拌(由搅拌轴4、搅拌电机5和搅拌桨叶6组成),并启动抽真空系统。当反应釜壳体1内真空度达到500mmHg柱后,以一定的升温速率升温至反应温度170℃,反应温度通过调节蒸汽进口2的蒸汽流量控制。反应产生的氨气及少量乙二醇物料形成的气泡经过碎泡档板装置7(由支撑构件内圆11、支撑构件外圆12和碎泡档板13组成)破碎后,从反应釜壳体1顶部的反应釜气相出口20经气相缓冲腔9进入冷却装置(包括换热器14、集液器8以及气相缓冲腔9),换热器14采用温水冷却,通过调节换热器冷却水出口16的冷却水流量来控制气相产物出口温度。经过冷却后,不凝气氨气通过气相产物出口18被抽入真空系统回收处理,其冷凝液由液体收集器8收集,再经降液管10回流到反应釜本体1内继续参与反应。反应完毕的粗反应液经液相产物出口19送入离心分离系统脱除催化剂。实验证明,此时液相产物通过化学分析的方法已检测不到反应液中的尿素含量,采用气相色谱仪分析反应液组成,碳酸乙烯酯的收率为90%,同时气相产物中氨气的含量达到98%,有效避免了液相产物串入后系统现象。
实施例3:
所述反应釜壳体1的锥体与水平角为80度。
所述搅拌器中搅拌桨6的形式是桨式。
所述换热器14的冷却水温度30℃。
所述碎泡档板13每层的数量5个。
所述碎泡档板装置7是10层,相邻上层和下层的碎泡档板位置交叉排列。
将丙三醇、99.7%脲液以及催化剂氧化锌和氧化钙(按氧化锌和氧化钙摩尔比为1:1)按照130:50:1的配料比送入原料混合器,在搅拌状态下于60℃配制成原料液。
将配制好的原料液通过原料进口17送入反应釜本体1内,反应釜本体1中的物料达到指定液位后,开启搅拌(由搅拌轴4、搅拌电机5和搅拌桨叶6组成),并启动抽真空系统。当反应釜本体1内真空度达到500mmHg柱后,以一定的升温速率升温至反应温度170℃,反应温度通过调节蒸汽进口2的蒸汽流量控制。反应产生的氨气及少量丙三醇物料形成的气泡经过碎泡档板装置7(由支撑构件内圆11、支撑构件外圆12和碎泡档板13组成)破碎后,从反应釜本体1顶部的气相出口20经气相缓冲腔9进入冷却系统(包括换热器14、集液器8以及气相缓冲腔9),换热器14采用温水冷却,通过调节换热器冷却水出口16的冷却水流量来控制气相产物出口温度。经过冷却后,不凝气氨气通过气相产物出口18被抽入真空系统回收处理,其冷凝液由液体收集器8收集,再经降液管10回流到反应釜本体1内继续参与反应。反应完毕的粗反应液经液相产物出口19送入离心分离系统脱除催化剂。实验证明,此时液相产物通过化学分析的方法已检测不到反应液中的尿素含量,采用气相色谱仪分析反应液组成,碳酸甘油酯的收率为95%,同时气相产物中氨气的含量达到98%,有效避免了液相产物串入后系统现象。
Claims (10)
1.一种用于尿素/脲液和多元醇制备环状有机碳酸酯的反应器,它包括反应釜壳体(1),原料进口(17),液相产物出口(19),反应釜气相出口(20),其特征在于反应釜壳体(1)外测有蒸汽夹套,反应釜壳体(1)内有搅拌器,反应釜壳体(1)的顶端设有冷却装置,反应釜壳体(1)内的中上部设有碎泡档板装置(7),反应釜壳体(1)的上部有原料进口(17),反应釜壳体(1)的底部有液相产物出口(19),反应釜壳体(1)的顶部有反应釜气相出口(20)。
2.如权利要求1所述的一种用于尿素/脲液和多元醇制备环状有机碳酸酯的反应器,其特征在于所述冷却装置包括由上至下依次连接的换热器(14)、集液器(8)以及气相缓冲腔(9);换热器(14)的顶部设有气相产物出口(18),换热器(14)的底部与集液器(8)上端相连,集液器(8)下端与气相缓冲腔(9)上端相连,气相缓冲腔(9)下端与反应釜气相出口(20)连通,在气相缓冲腔(9)的内部设有降液管(10);降液管(10)的上端与集液器(8)的出液口相连,降液管(10)的下端通过反应釜气相出口(20)延伸至反应釜壳体(1)内。
3.如权利要求1所述的一种用于尿素/脲液和多元醇制备环状有机碳酸酯的反应器,其特征在于所述反应釜壳体(1)为倒锥体结构,上宽下窄,锥体与水平角是大于0度,小于90度。
4.如权利要求1所述的一种用于尿素/脲液和多元醇制备环状有机碳酸酯的反应器,其特征在于所述搅拌器是由搅拌轴(4)、电机(5)和搅拌桨(6)组成,搅拌桨(6)的形式包括但不限于推进式或桨式。
5.如权利要求1所述的一种用于尿素/脲液和多元醇制备环状有机碳酸酯的反应器,其特征在于所述换热器(14)包括但不限于列管式换热器。
6.如权利要求1所述的一种用于尿素/脲液和多元醇制备环状有机碳酸酯的反应器,其特征在于所述碎泡档板装置(7)为同心圆型式。
7.如权利要求1所述的一种用于尿素/脲液和多元醇制备环状有机碳酸酯的反应器,其特征在于所述碎泡档板装置(7)由支撑构件内圆(11)、支撑构件外圆(12)、碎泡档板(13)组成,碎泡档板(13)位于支撑构件内圆(11)和支撑构件外圆(12)之间。
8.如权利要求1所述的一种用于尿素/脲液和多元醇制备环状有机碳酸酯的反应器,其特征在于所述碎泡档板(13)为倒三角型,每层碎泡档板(13)数量为2-20个。
9.如权利要求1所述的一种用于尿素/脲液和多元醇制备环状有机碳酸酯的反应器,其特征在于所述碎泡档板装置(7)是1-10层,相邻上层和下层的碎泡档板位置交叉排列。
10.如权利要求1所述的一种用于尿素/脲液和多元醇制备环状有机碳酸酯的反应器,其特征在于所述蒸汽夹套的底部有蒸汽入口(2),蒸汽夹套的上部有蒸汽出口(3)。
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CN201620990238.8U CN206204199U (zh) | 2016-08-30 | 2016-08-30 | 一种用于尿素/脲液和多元醇制备环状有机碳酸酯的反应器 |
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CN110081737A (zh) * | 2018-01-26 | 2019-08-02 | 开发晶照明(厦门)有限公司 | 氨气供给装置 |
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