CN219784700U - 一种电池级碳酸锂生产装置 - Google Patents
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Abstract
一种电池级碳酸锂生产装置,属于新能源材料制备技术领域,包括初级碳酸锂洗涤系统、碳酸氢锂制备系统及电池级碳酸锂制备系统;所述初级碳酸锂洗涤系统、碳酸氢锂制备系统及电池级碳酸锂制备系统依次连接。采用射流反应器、空化反应器可以形成充分的气液固混合区,有效地促进热量传递、质量传递、动量传递,进而强化反应,提高了反应速率和产品收率;用质量含量95%初级碳酸锂制备的电池级碳酸锂符合YS/T 582‑2013标准;本实用新型工艺成熟,设备先进,连续操作,自动化程度高,缩短了反应时间,节能,提高了生产效率,环境友好。
Description
技术领域
本实用新型属于新能源材料制备技术领域,具体涉及一种电池级碳酸锂生产装置。
背景技术
初级碳酸锂纯化过程中存在诸多问题,从矿石中提锂制备碳酸锂能耗大、污染严重、成本偏高;从盐湖卤水中提锂虽然成本较低,但卤水体系复杂,镁锂比高、分离困难,除杂程序多,锂收率低,且所制碳酸锂多是纯度较低的初级产品,尚需进一步纯化。初级碳酸锂纯化的主要方法有碳化法、苛化法、电解法、离子交换法和碳酸锂重结晶法等,纯化后可得电池级碳酸锂;大部分纯化采用的设备是反应釜、鼓泡塔等,纯化设备数量多占地面积大,物耗、能耗高、传热、传质效率低,操作单元多,反应周期长,人工成本高;电池级碳酸锂制备过程能耗、物耗的增加导致成本上升,不利于工业化生产。
本领域急于寻找一种低能耗、环境友好型的制备电池级碳酸锂工艺及设备,其能克服上述技术问题。
实用新型内容
本实用新型的目的在于提供一种电池级碳酸锂生产装置。本实用新型提供射流反应器用于碳化反应、空化反应器用于热解反应;在射流反应器里,由于动力流体经喷射器高速喷出,会在耦合器气体或液体吸入口产生负压区,致使气体或液体被吸入,并在负压区迅速膨胀并被动力流体打成微小气泡或液滴,进入混合腔;此时,气体、液体或液体、液体在混合腔中充分混合,并且由于能量交换而加速排出,速度可以达到300m/s,再经过喷射器的扩压腔将混合液的势能增加到最大,更加强了传质、传热的效果,大大强化了过程热量传递、质量传递、动量传递;其强烈的微观混合特性可以使化学反应快速进行,而且由于湍流状态使混合尺度迅速减小,不同尺度漩涡及彼此折叠碰撞增强了湍动强度,增强了能量扩散,促使分子在发生化学反应时达到更有效的高能级碰撞,有效改善了反应器内的混合及传质效果,提高了反应速率;在空化反应器里,由于液体内局部压力降低时液体内部或液固交界面上蒸气或气体的空穴的形成、发展和溃灭的过程,空化会在非常小的范围内产生强烈的冲击波与微射流,并导致热点的产生,温度可以达到10000K,压力大约100MPa,相应发生热点效应、机械效应和化学效应等空化效应,有利于化学反应进行;空化热解机高压流体泵为空化热解机水利空化喷嘴提供高压流体而产生水利空化;互为逆向旋转的锚式齿形空化外搅拌器和45°四叶透平空化内搅拌器间可以产生机械空化;加热后的碳酸氢锂离子交换液经碳酸氢锂离子交换液出料泵进入到空化热解机,在水利空化和机械空化的作用下,加快了碳酸氢锂的热解反应;
本实用新型提供的射流反应器、空化反应器可以形成充分的气液固混合区,有效地促进热量传递、质量传递、动量传递,进而强化反应,提高了反应速率和产品收率;用质量含量95%初级碳酸锂制备的电池级碳酸锂符合YS/T 582-2013标准;本实用新型工艺成熟,设备先进,连续操作,自动化程度高,缩短了反应时间,节能,提高了生产效率,环境友好。
为了实现上述目的,本实用新型采用如下技术方案:
一种电池级碳酸锂生产装置,包括初级碳酸锂洗涤系统、碳酸氢锂制备系统及电池级碳酸锂制备系统;所述初级碳酸锂洗涤系统、碳酸氢锂制备系统及电池级碳酸锂制备系统依次连接。
所述初级碳酸锂洗涤系统包括高速均质热水洗涤机构、真空过滤机构Ⅰ及打浆罐;
所述高速均质热水洗涤机构包括高速均质热水洗涤机螺旋输料器,所述高速均质热水洗涤机螺旋输料器的原料出口与高速均质热水洗涤机的原料入口连接,通过高速均质热水洗涤机螺旋输料器将碳酸锂原料输送至高速均质热水洗涤机内,高速均质热水洗涤机外部套装有高速均质热水洗涤机夹套,高速均质热水洗涤机夹套的二次水蒸汽入口通过管路与闪蒸机构的水蒸汽机械压缩机的二次水蒸汽出口连接,所述高速均质热水洗涤机夹套上还设置有水蒸汽入口和冷凝水出口,通过水蒸汽入口向高速均质洗涤机夹套内通入水蒸汽,通过冷凝水出口将高速均质洗涤机夹套内产生的冷凝水排出,高速均质热水洗涤机1通过管线与高速均质热水洗涤机出料泵连接;
所述真空过滤机构Ⅰ包括真空过滤机Ⅰ真空室,所述真空过滤机Ⅰ的浆液入口与高速均质洗涤机出料泵的浆液出口连接,真空过滤机Ⅰ真空室上设置有工艺水入口,真空过滤机Ⅰ真空室液体出口与真空过滤机Ⅰ母液及洗涤水罐液体入口连接,真空过滤机Ⅰ母液及洗涤水罐的抽真空口与真空过滤机Ⅰ真空泵连接,真空过滤机Ⅰ的滤饼输出口通过真空过滤机Ⅰ滤饼螺旋输料器与打浆罐的滤饼入口连接;
所述打浆罐包括罐体,罐体内设置有机械搅拌器,罐体顶部设置有工艺水入口及碳酸锂滤饼输入口,通过工艺水入口向罐体内通入工艺水,通过碳酸锂滤饼入口将罐体内加入洗涤后的碳酸锂滤饼,罐体底部设置有浆料出口。
所述碳酸氢锂制备系统包括射流管式碳化反应器、射流碳化反应机构、射流碳化补充反应机构、真空过滤机构Ⅱ、液体精密过滤机构及离子交换机构;
所述射流管式碳化反应器机构包括射流管式碳化反应器动力流体泵和二氧化碳缓冲罐,射流管式碳化反应器动力流体泵的浆料入口通过管线与打浆罐的浆料出口连接,通过射流管式碳化反应器动力流体泵将碳酸锂浆料泵出,射流管式碳化反应器动力流体泵的出口端通过管线与射流管式碳化反应器耦合器入口端连接,射流管式碳化反应器耦合器出口端与射流管式碳化反应器喷射器入口端连接,二氧化碳缓冲罐的气体出口通过管路分别与射流管式碳化反应器耦合器及射流碳化反应塔耦合器气体入口连接,射流管式碳化反应器喷射器浆料出口与射流管式碳化反应器浆料入口相连,射流管式碳化反应器浆料出口通过管线与射流碳化反应塔的浆料入口连接;
所述射流碳化反应机构包括射流碳化反应塔,所述射流碳化反应塔的浆料入口与射流管式碳化反应器的浆料出口连接,射流碳化反应塔动力流体泵的浆料入口通过管线与射流碳化反应塔底部的浆料出口连接,射流碳化反应塔动力流体泵的浆料出口通过管线与射流碳化反应塔冷却器浆料入口连接,射流碳化反应塔冷却器浆料出口通过管线分别与碳化反应塔喷淋头及射流碳化反应塔耦合器的浆料入口连接,射流碳化反应塔耦合器浆料出口与射流碳化反应塔喷射器的浆料入口连接,通过射流碳化反应塔喷射器的浆料出口将混合后的碳化混合液喷出,进入射流碳化反应塔内;射流碳化反应塔上部浆料溢流口通过管线与射流碳化补充反应器浆料入口连接,射流碳化反应塔内腔顶部安装有位于碳化反应塔喷淋头上方的射流碳化反应塔除雾器,所述射流碳化反应塔顶部设置有二氧化碳溢出口;
所述射流碳化补充反应机构包括射流碳化补充反应器动力流体泵,所述射流碳化补充反应器动力流体泵浆料入口通过管线与射流碳化补充反应器底部的浆料出口连接,射流碳化补充反应器动力流体泵浆料出口通过管线与射流碳化补充反应器冷却器的浆料入口连接,射流碳化补充反应器冷却器的浆料出口通过管线与射流碳化补充反应器耦合器的浆料入口连接,射流碳化补充反应器耦合器的浆料出口与射流碳化补充反应器喷射器的浆料入口连接,射流碳化补充反应器耦合器的二氧化碳入口通过管线与射流碳化反应塔顶部二氧化碳逸出口连接,碳化混合液通过射流碳化补充反应器喷射器的出口进入到射流碳化补充反应器内,射流碳化补充反应器顶部的浆料入口通过管线与射流碳化反应塔上部浆料溢流出口连接,射流碳化补充反应器顶部的二氧化碳气体溢出口与二氧化碳回收系统连接;
所述真空过滤机构Ⅱ包括真空过滤机Ⅱ真空室,所述真空过滤机Ⅱ的浆料入口与射流碳化补充反应器的浆料出口连接,真空过滤机Ⅱ真空室的溶液出口通过管线与碳酸氢锂溶液罐的溶液入口连接,碳酸氢锂溶液罐的抽真空口与真空过滤机Ⅱ真空泵连接,碳酸氢锂溶液罐的溶液出口通过碳酸氢锂溶液出料泵与液体精密过滤器溶液入口连接,真空过滤机Ⅱ滤饼出口通过真空过滤机Ⅱ滤饼螺旋输料器与废渣处理系统相连接;
所述液体精密过滤机构,包括液体精密过滤机器,所述液体精密过滤器溶液入口通过管线与碳酸氢锂溶液出料泵溶液出口连接,所述液体精密过滤器滤液出口通过管线与碳酸氢锂精密滤液罐滤液入口连接,碳酸氢锂精密滤液罐的滤液出口通过碳酸氢锂精密滤液泵与离子交换器连接,液体精密过滤器的废渣出口通过管线与废渣处理系统连接;
所述离子交换机构包括离子交换器,离子交换器的滤液入口与碳酸氢锂精密滤液泵滤液出口连接,离子交换器的碳酸氢锂离子交换液出口通过管线与碳酸氢锂离子交换液罐碳酸氢锂离子交换液入口连接,碳酸氢锂离子交换液罐碳酸氢锂离子交换液出口与板式换热器碳酸氢锂离子交换液入口连接,板式换热器的碳酸氢锂离子交换液出口分别通过管线与碳酸氢锂离子交换液出料泵和空化热解机高压流体泵碳酸氢锂离子交换液入口连接,碳酸氢锂离子交换液出料泵出口与空化热解机碳酸氢锂离子交换液入口连接,所述离子交换器上开设有用于通入再生剂的入口,离子交换器底部再生剂出口与再生剂处理系统连接。
所述电池级碳酸锂制备系统包括空化热解机构、水利空化热解管式反应机构、陈化机构、闪蒸机构、真空过滤机构Ⅲ及流化床干燥机构;
所述空化热解机构包括空化热解机高压流体泵,所述空化热解机高压流体泵碳酸氢锂离子交换液出口通过管线分别与空化热解机水利空化喷嘴和水利空化热解管式反应器水利空化喷嘴的碳酸氢锂离子交换液入口连接,空化热解机水利空化喷嘴安装于空化热解机夹套侧壁上,且喷口与布置于空化热解机夹套内的空化热解机内腔连通,所述空化热解机顶部的碳酸氢锂离子交换液入口与碳酸氢锂离子交换液出料泵碳酸氢锂离子交换液出口通过管线连接,空化热解机的热解混合液出口通过空化热解机出料泵与水利空化热解管式反应器热解混合液入口连接,空化热解机的顶部气体出口通过管线与空化热解机冷凝器气体入口连接,空化热解机冷凝器气体出口通过管线与二氧化碳回收系统气体入口连接,空化热解机夹套底部设置有冷凝水出口,顶部分别设置有水蒸汽和二次水蒸汽入口;
所述水利空化热解管式反应机构,包括水利空化热解管式反应器,所述水利空化热解管式反应器布置于水利空化热解管式反应器夹套内,水利空化热解管式反应器夹套顶部设置有二次水蒸汽入口及水蒸汽入口,底部设置有冷凝水出口,所述水利空化热解管式反应器上设置有水利空化热解管式反应器水利空化喷嘴,水利空化热解管式反应器水利空化喷嘴的入口通过管线与空化热解机高压流体泵碳酸氢锂离子交换液出口连接,水利空化热解管式反应器入口与空化热解机出料泵热解混合液出口连接;
所述陈化机构包括陈化罐,所述陈化罐布置于陈化罐夹套内,陈化罐内安装有陈化罐机械搅拌器,陈化罐底部的碳酸锂浆液出口通过管线及陈化罐出料泵与闪蒸罐碳酸锂浆液入口连接,陈化罐中上部的热解混合液入口通过管线与水利空化热解管式反应器的热解混合液出口连接,所述陈化罐顶部的二氧化碳气体出口通过管线与陈化罐冷凝器的二氧化碳气体入口连接,陈化罐冷凝器气体出口通过管线与二氧化碳回收系统气体入口连接,且在陈化罐夹套上部设置有水蒸汽和二次水蒸汽入口,陈花罐夹套底部设置有冷凝水出口;
所述闪蒸机构包括闪蒸罐,所述闪蒸罐的蒸汽出口与水蒸汽机械压缩机的蒸汽入口连接,水蒸汽机械压缩机的二次水蒸汽出口分别通过管线与高速均质热水洗涤机、陈化罐及水利空化热解管式反应器的二次水蒸汽入口连接,闪蒸罐底部的碳酸锂浆液出口通过管线及闪蒸罐出料泵与真空过滤机Ⅲ的碳酸锂浆液入口连接;
所述真空过滤机构Ⅲ包括热解母液及洗涤水罐,所述热解母液及洗涤水罐的液体入口通过管线与真空过滤机Ⅲ真空室底部液体出口连接,热解母液及洗涤水罐的液体出口通过管线及热解母液及洗涤水泵与高速均质热水洗涤机的液体入口相连,热解母液及洗涤水罐顶部的抽气孔口与真空过滤机Ⅲ真空泵相连,真空过滤机Ⅲ浆液入口通过管线与闪蒸罐出料泵浆液出口连接,真空过滤机Ⅲ碳酸锂滤饼出口通过管线及碳酸锂滤饼螺旋输料器连接至流化床干燥器;
所述流化床干燥机构,包括流化床干燥器,流化床干燥器的碳酸锂滤饼入口通过管线与碳酸锂滤饼螺旋输料器的碳酸锂滤饼出口连接,所述空气鼓风机的气体出口通过管线与空气加热器气体入口连接,空气加热器气体出口通过管线与流化床干燥器气体入口连接,流化床干燥器的一个出口通过管线与超细粉碎机连接,流化床干燥器的另一个出口通过管线与旋风分离器入口连接,旋风分离器气体出口与袋式过滤器气体入口连接,旋风分离器的旋风分离器星型下料器以及袋式过滤器的袋式过滤器星型下料器分别通过管线与超细粉碎机连接,超细粉碎机的出口与电池级碳酸锂产品料仓连接,袋式过滤器的气体出口经过引风机排空。
一种电池级碳酸锂生产方法,包括如下步骤:
步骤1,原料初级碳酸锂经高速均质热水洗涤机螺旋输料器进入到高速均质热水洗涤机内的工艺水、热解母液及洗涤水中,高速均质热水洗涤机夹套为热水洗涤初级碳酸锂提供热量,将高速均质热水洗涤机的物料加热到洗涤温度;在高速均质热水洗涤机分散器的分散下热水洗涤除去初级碳酸锂的可溶性杂质;洗涤后的碳酸锂浆液通过高速均质热水洗涤机出料泵进入到真空过滤机Ⅰ;
步骤2,真空过滤机Ⅰ真空泵为真空过滤机Ⅰ提供真空;高速均质热水洗涤机内洗涤后的碳酸锂浆液经高速均质热水洗涤机出料泵进入到真空过滤机Ⅰ,经真空过滤机Ⅰ真空室将热水洗涤母液、滤饼洗涤水分离出进入到真空过滤机Ⅰ母液及洗涤水罐,而后热水洗涤母液及洗涤水进入到废液处理系统;真空过滤机Ⅰ的碳酸锂滤饼经真空过滤机Ⅰ滤饼螺旋输料器进入到打浆罐;
步骤3,真空过滤机Ⅰ内的碳酸锂滤饼经真空过滤机Ⅰ滤饼螺旋输料器进入到打浆罐并加入工艺水,在打浆罐机械搅拌器的搅拌下打成碳酸锂浆料,经重力进入到射流管式碳化反应器动力流体泵;
步骤4,打浆罐3的碳酸锂浆料经重力进入到射流管式碳化反应器动力流体泵,射流管式碳化反应器动力流体泵出来的碳酸锂浆液进入到射流管式碳化反应器耦合器,同时吸入来自二氧化碳缓冲罐的二氧化碳气体;从射流管式碳化反应器耦合器出来的碳化混合液进入到射流管式碳化反应器喷射器,而后进入到射流管式碳化反应器;从射流管式碳化反应器出来的碳化混合液进入到射流碳化反应塔;
步骤5,射流碳化反应塔的碳化混合液由射流碳化反应塔冷却器提供冷却;射流管式碳化反应喷射器出来的碳化混合液进入到射流碳化反应塔底部,射流碳化反应塔动力流体泵将射流碳化反应塔底部的碳化混合液泵出来,碳化混合液进入到射流碳化反应塔冷却器内进行冷却,达到碳化反应温度后的碳化混合液一部分进入到射流碳化反应塔除雾器下边的碳化反应塔喷淋头,喷淋除雾,一部分进入到射流碳化反应塔耦合器,同时吸入来自二氧化碳缓冲罐的二氧化碳气体;从射流碳化反应塔耦合器出来的碳化混合液进入到射流碳化反应塔喷射器,而后进入到射流碳化反应塔;从射流碳化反应塔上部溢流出来的碳化混合液进入到射流碳化补充反应器;
步骤6,射流碳化补充反应器的碳化混合液由射流碳化补充反应器冷却器提供冷却;从射流碳化反应塔上部溢流出来的碳化混合液进入到射流碳化补充反应器,射流碳化补充反应器动力流体泵将射流碳化补充反应器底部的碳化混合液泵出来,碳化混合液进入到射流碳化补充反应器冷却器进行冷却,达到碳化反应温度后的碳化混合液进入到射流碳化补充反应器耦合器,同时吸入来自射流碳化反应塔逸出的二氧化碳气体;从射流碳化补充反应器耦合器出来的碳化混合液进入到射流碳化补充反应器喷射器,而后进入到射流碳化补充反应器;从射流碳化补充反应器顶部逸出的二氧化碳气体去二氧化碳回收系统,从射流碳化补充反应器上部溢流出来的碳化混合液进入到真空过滤机Ⅱ;
步骤7,真空过滤机Ⅱ真空泵为真空过滤机Ⅱ提供真空;射流碳化补充反应器上部溢流出来的碳化混合液进入到真空过滤机Ⅱ,经真空过滤机Ⅱ真空室将碳化母液、滤饼洗涤水分离出进入到碳酸氢锂溶液罐,而后碳酸氢锂溶液经碳酸氢锂溶液出料泵进入到液体精密过滤器;真空过滤机Ⅱ未反应的碳酸锂滤饼经真空过滤机Ⅱ滤饼螺旋输料器进入到废渣处理系统;
步骤8,碳酸氢锂溶液经碳酸氢锂溶液出料泵进入到液体精密过滤器,碳酸氢锂溶液经精密滤芯过滤,碳酸氢锂精密滤液进入到碳酸氢锂精密滤液罐,碳酸氢锂精密滤液经碳酸氢锂精密滤液泵进入到离子交换器;液体精密过滤器滤出的废渣经冲洗水冲洗进入到废渣处理系统;
步骤9,碳酸氢锂精密滤液经碳酸氢锂精密滤液泵进入到离子交换器,碳酸氢锂精密滤液经离子交换器中的离子交换树脂进行离子交换以除去杂质离子;除去杂质离子的碳酸氢锂离子交换液进入到碳酸氢锂离子交换液罐,碳酸氢锂离子交换液借重力进入到板式换热器;达到热解反应温度后的碳酸氢锂离子交换液部分经碳酸氢锂离子交换液出料泵进入到空化热解机,一部分经空化热解机高压流体泵进入到空化热解机水利空化喷嘴、水利空化热解管式反应器水利空化喷嘴;离子交换树脂经再生剂再生,再生剂进入到再生剂处理系统;
步骤10,空化热解机夹套为碳酸氢锂离子交换液热解反应提供热量;空化热解机高压流体泵为空化热解机水利空化喷嘴提供高压流体而产生水利空化;互为逆向旋转的锚式齿形空化外搅拌器和45°四叶透平空化内搅拌器间可以产生机械空化;加热后的碳酸氢锂离子交换液经碳酸氢锂离子交换液出料泵进入到空化热解机,经空化热解机夹套加热达到热解反应温度,在空化热解机水利空化和机械空化的作用下,加快了碳酸氢锂的热解反应;空化热解机内的气相进入到空化热解机冷凝器,经空化热解机冷凝器冷却的碳酸氢锂热解反应生成的二氧化碳去二氧化碳回收系统;空化热解机内的液相经空化热解机出料泵进入到水利空化热解管式反应器;
步骤11,水利空化热解管式反应器夹套为碳酸氢锂热解液继续进行热解反应提供热量;空化热解机高压流体泵为水利空化热解管式反应器水利空化喷嘴提供高压流体而产生水利空化;空化热解机内的液相经空化热解机出料泵进入到水利空化热解管式反应器,经水利空化热解管式反应器夹套加热达到热解反应温度,在水利空化的作用下,加快了碳酸氢锂的热解反应;水利空化热解管式反应器内的热解混合液经压力输送进入到陈化罐;
步骤12,陈化罐夹套为碳酸氢锂热解液陈化继续进行热解反应提供热量;水利空化热解管式反应器内的热解混合液经压力输送进入到陈化罐,经陈化罐夹套加热达到热解反应温度,在陈化罐机械搅拌器的搅拌下,碳酸氢锂热解液陈化继续进行热解反应;陈化罐内的气相进入到陈化罐冷凝器,经陈化罐冷凝器冷却的碳酸氢锂热解反应生成的二氧化碳去二氧化碳回收系统;陈化罐内的碳酸锂浆液经陈化罐出料泵进入到闪蒸罐;
步骤13,陈化罐内的碳酸锂浆液经陈化罐出料泵进入到闪蒸罐,在陈化罐机械搅拌器的搅拌下碳酸锂浆液绝热闪蒸出水蒸汽,闪蒸出的水蒸汽经水蒸汽机械压缩机升温升压后作为二次水蒸汽使用,二次水蒸汽为高速均质热水洗涤机、陈化罐、水利空化热解管式反应器提供辅助热量;闪蒸后的碳酸锂浆液经闪蒸罐出料泵进入到真空过滤机Ⅲ;
步骤14,真空过滤机Ⅲ真空泵为真空过滤机Ⅲ提供真空;闪蒸后的碳酸锂浆液经闪蒸罐出料泵进入到真空过滤机Ⅲ,经真空过滤机Ⅲ真空室将热解母液、滤饼洗涤水分离出进入到热解母液及洗涤水罐,热解母液及洗涤水经热解母液及洗涤水泵进入到高速均质热水洗涤机;真空过滤机Ⅲ14的碳酸锂滤饼经碳酸锂滤饼螺旋输料器进入到流化床干燥器;
步骤15,流化床干燥器的空气鼓风机为流化床干燥器提供动力风,空气加热器为流化床干燥器提供热量;真空过滤机Ⅲ的碳酸锂滤饼经碳酸锂滤饼螺旋输料器进入到流化床干燥器,空气鼓风机输入的空气经空气加热器加热后进入到流化床干燥器;干燥后的碳酸锂部分直接进入到超细粉碎机,部分和干燥废气经旋风分离器气固分离,气体进入到袋式过滤器,固体经旋风分离器星型下料器进入到超细粉碎机,部分和干燥废气经袋式过滤器气固分离,气体进入到引风机排放,固体经袋式过滤器星型下料器进入到超细粉碎机;干燥后的碳酸锂经超细粉碎机粉碎后进入到电池级碳酸锂产品料仓。
步骤1中的初级碳酸锂原料粒径95%小于0.038mm,质量含量大于95%;所述高速均质热水洗涤机内温度为85℃~90℃,压力为常压,高速均质热水洗涤机分散器转速为3000rpm,初级碳酸锂的质量浓度为25%~30%,物料的停留时间为0.75h~1h。
步骤2中所述真空过滤机Ⅰ温度为常温,压力为0.01MPa;洗涤水:初级碳酸锂的质量比为2:1,其中洗涤水、初级碳酸锂按高速均质热水洗涤机初始加入的量计;滤饼湿基湿含率30%。
步骤3中所述打浆罐温度为常温,压力为常压;初级碳酸锂按高速均质热水洗涤机初始加入的量计,质量浓度为7%。
步骤4所述射流管式碳化反应器内的温度为常温,压力为0.6MPa~0.65MPa;射流管式碳化反应器耦合器进料二氧化碳气体:初级碳酸锂的摩尔比为0.2:1,即4.48Nm3:1kmol,其中射流管式碳化反应器耦合器进料二氧化碳气体、初级碳酸锂按高速均质热水洗涤机初始加入的量计。
步骤5中所述射流碳化反应塔内的温度为25℃~30℃,压力为0.55MPa~0.6MPa;物料出射流碳化反应塔冷却器温度为25℃~30℃,射流碳化反应塔耦合器进料二氧化碳气体:初级碳酸锂的摩尔比为1.3:1,即29.12Nm3:1kmol,其中射流碳化反应塔耦合器进料二氧化碳气体:初级碳酸锂按高速均质热水洗涤机初始加入的量计;物料的停留时间为1.25h~1.5h。
步骤6中所述射流碳化补充反应器内的温度为25℃~30℃,压力为0.5MPa~0.55MPa;物料出射流碳化补充反应器冷却器温度为25℃~30℃,物料的停留时间为0.75h~1h。
步骤7中所述真空过滤机Ⅱ温度为常温,压力为0.01MPa;洗涤水:初级碳酸锂的质量比0.2:1,其中洗涤水:初级碳酸锂按高速均质热水洗涤机初始加入的量计;滤饼湿基湿含率30%。
步骤8中所述液体精密过滤器温度为常温,入口压力为0.2MPa,碳酸氢锂精密滤液出口压力为常压。
步骤9中所述离子交换器温度为常温,压力为常压;物料出板式换热器温度为90℃~95℃。
步骤10中所述空化热解机内的温度为90℃~95℃,压力为常压;物料出空化热解机高压流体泵的压力为12MPa,通过空化热解机水利空化喷嘴进入到空化热解机内的物料占总物料的10%;物料的停留时间为0.75h~1h。
步骤11所述水利空化热解管式反应器内的温度为90℃~95℃,压力为0.15MPa;通过水利空化热解管式反应器水利空化喷嘴进入到水利空化热解管式反应器内的物料占总物料的10%。
步骤12中所述陈化罐内的温度为90℃~95℃,压力为常压;物料的停留时间为0.75h~1h。
步骤13中所述闪蒸罐绝热闪蒸的温度为60℃~65℃,物料的停留时间为1.5h~2h;水蒸汽机械压缩机升温升压后的二次水蒸汽温度为148℃,压力为0.45MPa。
步骤14中所述真空过滤机Ⅲ温度为常温,压力为0.01MPa;洗涤水:初级碳酸锂的质量比为1.5:1,其中洗涤水、初级碳酸锂按高速均质热水洗涤机初始加入的量计;滤饼湿基湿含率30%。
步骤15中所述流化床干燥器空气加热器出口空气温度为255℃~260℃,流化床干燥器出口气体温度为115℃~120℃;标态风量为10Nm3/kg~11Nm3/kg,初级碳酸锂按高速均质热水洗涤机初始加入的量计;物料的停留时间为0.75h~1h;出口干燥物料滤饼湿基湿含率湿含量小于0.25%。
本实用新型的技术效果为:
1、二氧化碳、二次蒸汽循环利用,变废为宝,资源有效利用;
2、采用射流反应器、空化反应器可以形成充分的气液固混合区,有效地促进热量传递、质量传递、动量传递,进而强化反应,提高了反应速率和产品收率;
3、用质量含量95%初级碳酸锂制备的电池级碳酸锂符合YS/T 582-2013标准;本实用新型工艺成熟,设备先进,连续操作,自动化程度高,缩短了反应时间,节能,提高了生产效率,环境友好。
附图说明
图1为本实用新型电池级碳酸锂生产装置示意图;
1、高速均质热水洗涤机,1-1、高速均质热水洗涤机螺旋输料器,1-2、高速均质热水洗涤机夹套,1-3、高速均质热水洗涤机分散器,1-4、高速均质热水洗涤机出料泵;2、真空过滤机Ⅰ,2-1、真空过滤机Ⅰ真空室,2-2、真空过滤机Ⅰ母液及洗涤水罐,2-3、真空过滤机Ⅰ真空泵,2-4、真空过滤机Ⅰ滤饼螺旋输料器;3、打浆罐,3-1、打浆罐机械搅拌器;4、射流管式碳化反应器,4-1、射流管式碳化反应器动力流体泵,4-2、射流管式碳化反应器耦合器,4-3、射流管式碳化反应器喷射器,4-4、二氧化碳缓冲罐;5、射流碳化反应塔,5-1、射流碳化反应塔动力流体泵,5-2、射流碳化反应塔冷却器,5-3、射流碳化反应塔耦合器,5-4、射流碳化反应塔喷射器,5-5、射碳化反应塔喷淋头,5-6、射流碳化反应塔除雾器;6、射流碳化补充反应器,6-1、射流碳化补充反应器动力流体泵,6-2、射流碳化补充反应器冷却器,6-3、射流碳化补充反应器耦合器,6-4、射流碳化补充反应器喷射器;7、真空过滤机Ⅱ,7-1、真空过滤机Ⅱ真空室,7-2、碳酸氢锂溶液罐,7-3、真空过滤机Ⅱ真空泵,7-4、碳酸氢锂溶液出料泵;8、液体精密过滤器,8-1、精密滤芯,8-2、碳酸氢锂精密滤液罐,8-3、碳酸氢锂精密滤液泵;9、离子交换器,9-1、离子交换树脂,9-2、碳酸氢锂离子交换液罐,9-3、板式换热器,9-4、碳酸氢锂离子交换液出料泵;10、空化热解机,10-1、空化热解机高压流体泵,10-2、空化热解机水利空化喷嘴,10-3、空化外搅拌器,10-4、空化内搅拌器,10-5、空化热解机夹套,10-6,空化热解机冷凝器,10-7、空化热解机出料泵;11、水利空化热解管式反应器,11-1、水利空化热解管式反应器水利空化喷嘴,11-2、水利空化热解管式反应器夹套;12、陈化罐,12-1、陈化罐夹套,12-2、陈化罐机械搅拌器,12-3、陈化罐出料泵,12-4、陈化罐冷凝器;13、闪蒸罐,13-1、闪蒸罐机械搅拌器,13-2、水蒸汽机械压缩机,13-3、闪蒸罐出料泵;14、真空过滤机Ⅲ,14-1、真空过滤机Ⅲ真空室,14-2、热解母液及洗涤水罐,14-3、热解母液及洗涤水泵,14-4、真空过滤机Ⅲ真空泵,14-5、碳酸锂滤饼螺旋输料器;15、流化床干燥器,15-1、空气鼓风机,15-2、空气加热器,15-3、旋风分离器,15-4、旋风分离器星型下料器,15-5、袋式过滤器,15-6、袋式过滤器星型下料器,15-7、引风机,15-8、超细粉碎机,15-9、电池级碳酸锂产品料仓。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步的详细说明。
如图1所示,一种电池级碳酸锂生产装置,包括初级碳酸锂洗涤系统、碳酸氢锂制备系统及电池级碳酸锂制备系统;所述初级碳酸锂洗涤系统、碳酸氢锂制备系统及电池级碳酸锂制备系统依次连接。
所述初级碳酸锂洗涤系统包括高速均质热水洗涤机构、真空过滤机构Ⅰ2及打浆罐3;
所述高速均质热水洗涤机构包括高速均质热水洗涤机螺旋输料器1-1,所述高速均质热水洗涤机螺旋输料器1-1的原料出口与高速均质热水洗涤机1的原料入口连接,通过高速均质热水洗涤机螺旋输料器1-1将碳酸锂原料输送至高速均质热水洗涤机1内,高速均质热水洗涤机1外部套装有高速均质热水洗涤机夹套1-2内,高速均质热水洗涤机夹套1-2的二次水蒸汽入口通过管路与闪蒸机构的水蒸汽机械压缩机13-2的二次水蒸汽出口连接,所述高速均质热水洗涤机夹套1-2上还设置有水蒸汽入口和冷凝水出口,通过水蒸汽入口向高速均质洗涤机夹套1-2内通入水蒸汽,通过冷凝水出口将高速均质洗涤机夹套1-2内产生的冷凝水排出,高速均质热水洗涤机1通过管线与高速均质热水洗涤机出料泵1-4连接;
所述高速均质热水洗涤机1用于在高速均质热水洗涤机分散器1-3的分散下将初级碳酸锂进行热水洗涤;高速均质热水洗涤机夹套1-2为热水洗涤初级碳酸锂提供热量;初级碳酸锂经高速均质热水洗涤机螺旋输料器1-1进入到高速均质热水洗涤机1内的工艺水、热解母液及洗涤水中,在高速均质热水洗涤机分散器1-3的分散下热水洗涤除去初级碳酸锂的可溶性杂质;洗涤后的碳酸锂浆液通过高速均质热水洗涤机出料泵1-4进入到真空过滤机Ⅰ2中。
所述真空过滤机构Ⅰ2包括真空过滤机Ⅰ真空室2-1,所述真空过滤机Ⅰ的浆液入口与高速均质洗涤机出料泵1-4的浆液出口连接,真空过滤机Ⅰ真空室2-1上设置有工艺水入口,真空过滤机Ⅰ真空室2-1液体出口与真空过滤机Ⅰ母液及洗涤水罐2-2液体入口连接,真空过滤机Ⅰ母液及洗涤水罐2-2的抽真空口与真空过滤机Ⅰ真空泵2-3连接,真空过滤机Ⅰ滤饼输出口通过真空过滤机Ⅰ滤饼螺旋输料器2-4与打浆罐3的滤饼入口连接;
所述真空过滤机Ⅰ2用于洗涤后的碳酸锂浆液固液分离;真空过滤机Ⅰ真空泵2-3为真空过滤机Ⅰ2提供真空;高速均质热水洗涤机1内洗涤后的碳酸锂浆液经高速均质热水洗涤机出料泵1-4进入到真空过滤机Ⅰ内,同时向真空过滤机Ⅰ滤饼上喷淋工艺水,经真空过滤机Ⅰ真空室2-1将热水洗涤母液、洗涤水及滤饼进行分离,分离后的热水洗涤母液和洗涤水进入到真空过滤机Ⅰ母液及洗涤水罐2-2内,而后热水洗涤母液及洗涤水进入到废液处理系统;分离出来的碳酸锂滤饼经真空过滤机Ⅰ滤饼螺旋输料器2-4输送至打浆罐3内。
所述打浆罐3包括罐体,罐体内设置有机械搅拌器3-1,罐体顶部设置有工艺水入口及碳酸锂滤饼输入口,通过工艺水入口向罐体内通入工艺水,通过碳酸锂滤饼入口将罐体内加入洗涤后的碳酸锂滤饼,罐体底部设置有浆料出口;
所述打浆罐3通过其上的机械搅拌器3-1将洗涤后的碳酸锂滤饼和工艺水打成浆液;真空过滤机Ⅰ真空室2-1内分离出来的碳酸锂滤饼经真空过滤机Ⅰ滤饼螺旋输料器2-4进入到打浆罐3内并加入工艺水,在机械搅拌器3-1的搅拌下打成碳酸锂浆料,经重力进入到射流管式碳化反应器4的射流管式碳化反应器动力流体泵4-1内。
所述碳酸氢锂制备系统包括射流管式碳化反应器4、射流碳化反应机构、射流碳化补充反应机构、真空过滤机构Ⅱ7、液体精密过滤机构及离子交换机构;
所述射流管式碳化反应器机构包括射流管式碳化反应器动力流体泵4-1和二氧化碳缓冲罐4-4,射流管式碳化反应器动力流体泵4-1的浆料入口通过管线与打浆罐3的浆料出口连接,通过射流管式碳化反应器动力流体泵4-1将碳酸锂浆料泵出,射流管式碳化反应器动力流体泵4-1的出口端通过管线与射流管式碳化反应器耦合器4-2入口端连接,射流管式碳化反应器耦合器4-2出口端与射流管式碳化反应器喷射器4-3入口端连接,二氧化碳缓冲罐4-4的气体出口通过管路分别与射流管式碳化反应器耦合器4-2及射流碳化反应塔耦合器5-5气体入口连接,射流管式碳化反应器喷射器4-3浆料出口与射流管式碳化反应器4浆料入口相连,射流管式碳化反应器4浆料出口通过管线与射流碳化反应塔5的浆料入口连接;
所述射流管式碳化反应器4用于碳酸锂和二氧化碳进行碳化反应生成碳酸氢锂;打浆罐3的碳酸锂浆料经重力进入到射流管式碳化反应器动力流体泵4-1内,射流管式碳化反应器动力流体泵4-1泵出来的碳酸锂浆料进入到射流管式碳化反应器耦合器4-2内,同时射流管式碳化反应器耦合器4-2气体入口吸入来自二氧化碳缓冲罐4-4的二氧化碳气体,从射流管式碳化反应器耦合器4-2出来的碳化混合液进入到射流管式碳化反应器喷射器4-3内,而后进入到射流管式碳化反应器4内,从射流管式碳化反应器4出来的碳化混合液进入到射流碳化反应塔5内。
所述射流碳化反应机构包括射流碳化反应塔5,所述射流碳化反应塔5的浆料入口与射流管式碳化反应器4的浆料出口连接,射流碳化反应塔动力流体泵5-1的浆料入口通过管线与射流碳化反应塔5底部的浆料出口连接,射流碳化反应塔动力流体泵5-1的浆料出口通过管线与射流碳化反应塔冷却器5-2浆料入口连接,射流碳化反应塔冷却器5-2浆料出口通过管线分别与碳化反应塔喷淋头5-5及射流碳化反应塔耦合器5-3的浆料入口连接,射流碳化反应塔耦合器5-3浆料出口与射流碳化反应塔喷射器5-4的浆料入口连接,通过射流碳化反应塔喷射器5-4的浆料出口将混合后的碳化混合液喷出,进入射流碳化反应塔5内;射流碳化反应塔5上部浆料溢流口通过管线与射流碳化补充反应器6浆料入口连接,射流碳化反应塔5内腔顶部安装有位于碳化反应塔喷淋头5-5上方的射流碳化反应塔除雾器5-6,所述射流碳化反应塔5顶部设置有二氧化碳溢出口;
所述射流碳化反应塔5用于碳酸锂和二氧化碳继续进行碳化反应生成碳酸氢锂;所述射流碳化反应塔5的碳化混合液由射流碳化反应塔冷却器5-2提供冷却;从射流管式碳化反应器4出来的碳化混合液进入到射流碳化反应塔5底部,射流碳化反应塔动力流体泵5-1将射流碳化反应塔5底部的碳化混合液泵出来,使碳化混合液进入到射流碳化反应塔冷却器5-2内进行冷却,冷却后的碳化混合液一部分进入到射流碳化反应塔除雾器5-6下边的碳化反应塔喷淋头5-5内,喷淋除雾,另一部分进入到射流碳化反应塔耦合器5-3内,同时吸入来自二氧化碳缓冲罐4-4的二氧化碳气体;从射流碳化反应塔耦合器5-3出来的碳化混合液进入到射流碳化反应塔喷射器5-4内,而后进入到射流碳化反应塔5内;从射流碳化反应塔5上部溢流出来的碳化混合液进入到射流碳化补充反应器6内。
所述射流碳化补充反应机构包括射流碳化补充反应器动力流体泵6-1,所述射流碳化补充反应器动力流体泵6-1浆料入口通过管线与射流碳化补充反应器6底部的浆料出口连接,射流碳化补充反应器动力流体泵6-1浆料出口通过管线与射流碳化补充反应器冷却器6-2的浆料入口连接,射流碳化补充反应器冷却器6-2的浆料出口通过管线与射流碳化补充反应器耦合器6-3的浆料入口连接,射流碳化补充反应器耦合器6-3的浆料出口与射流碳化补充反应器喷射器6-4的浆料入口连接,射流碳化补充反应器耦合器6-3的二氧化碳入口通过管线与射流碳化反应塔5顶部二氧化碳逸出口连接,碳化混合液通过射流碳化补充反应器喷射器6-4的出口进入到射流碳化补充反应器6内,射流碳化补充反应器6顶部的浆料入口通过管线与射流碳化反应塔5上部浆料溢流出口连接,射流碳化补充反应器6顶部的二氧化碳气体溢出口与二氧化碳回收系统连接;
所述射流碳化补充反应器6用于碳化混合液和逸出的二氧化碳继续进行补充碳化反应生成碳酸氢锂;所述射流碳化补充反应器6的碳化混合液由射流碳化补充反应器冷却器6-2提供冷却;从射流碳化反应塔5上部溢流出来的碳化混合液进入到射流碳化补充反应器6内,射流碳化补充反应器动力流体泵6-1将射流碳化补充反应器6底部的碳化混合液泵出来,碳化混合液进入到射流碳化补充反应器冷却器6-2进行冷却,冷却后的碳化混合液进入到射流碳化补充反应器耦合器6-3,同时吸入来自射流碳化反应塔5逸出的二氧化碳气体;从射流碳化补充反应器耦合器6-3出来的碳化混合液进入到射流碳化补充反应器喷射器6-4,而后进入到射流碳化补充反应器6;从射流碳化补充反应器6顶部逸出的二氧化碳气体通过二氧化碳回收系统进行回收,从射流碳化补充反应器6上部溢流出来的碳化混合液进入到真空过滤机Ⅱ7内。
所述真空过滤机构Ⅱ7包括真空过滤机Ⅱ真空室7-1,所述真空过滤机Ⅱ的浆料入口与射流碳化补充反应器6的浆料出口连接,真空过滤机Ⅱ真空室7-1的溶液出口通过管线与碳酸氢锂溶液罐7-2的溶液入口连接,碳酸氢锂溶液罐7-2的抽真空口与真空过滤机Ⅱ真空泵7-3连接,碳酸氢锂溶液罐7-2的溶液出口通过碳酸氢锂溶液出料泵7-4与液体精密过滤器8溶液入口连接,真空过滤机Ⅱ滤饼出口通过真空过滤机Ⅱ滤饼螺旋输料器与废渣处理系统相连接;
所述真空过滤机Ⅱ7用于碳化后的碳酸氢锂浆液固液分离;真空过滤机Ⅱ真空泵7-3为真空过滤机Ⅱ7提供真空;射流碳化补充反应器6上部溢流出来的碳化浆液进入到真空过滤机Ⅱ7,经真空过滤机Ⅱ真空室7-1将碳化母液、滤饼洗涤水进行分离,分离出来的碳酸氢锂溶液进入到碳酸氢锂溶液罐7-2,而后碳酸氢锂溶液经碳酸氢锂溶液出料泵7-4进入到液体精密过滤器8;真空过滤机Ⅱ7未反应的碳酸锂滤饼经真空过滤机Ⅱ滤饼螺旋输料器进入到废渣处理系统。
所述液体精密过滤机构,包括液体精密过滤机器8,液体精密过滤器8为一开一备结构,所述液体精密过滤器8溶液入口通过管线与碳酸氢锂溶液出料泵7-4溶液出口连接,所述液体精密过滤器8滤液出口通过管线与碳酸氢锂精密滤液罐8-2滤液入口连接,碳酸氢锂精密滤液罐8-2的滤液出口通过碳酸氢锂精密滤液泵8-3与离子交换器9连接,液体精密过滤器8的废渣出口通过管线与废渣处理系统连接;
所述液体精密过滤器8用于真空过滤机Ⅱ7分离出的碳酸氢锂溶液精密过滤;碳酸氢锂溶液经碳酸氢锂溶液出料泵7-4进入到液体精密过滤器8内,碳酸氢锂溶液经液体精密过滤器8内部的精密滤芯8-1过滤,碳酸氢锂精密滤液进入到碳酸氢锂精密滤液罐8-2,碳酸氢锂精密滤液经碳酸氢锂精密滤液泵8-3进入到离子交换器9;液体精密过滤器8滤出的废渣经冲洗水冲洗进入到废渣处理系统。
所述离子交换机构包括离子交换器9,离子交换器9为一开一备结构,离子交换器9的滤液入口与碳酸氢锂精密滤液泵8-3滤液出口连接,离子交换器9的碳酸氢锂离子交换液出口通过管线与碳酸氢锂离子交换液罐9-2碳酸氢锂离子交换液入口连接,碳酸氢锂离子交换液罐9-2碳酸氢锂离子交换液出口与板式换热器9-3碳酸氢锂离子交换液入口连接,板式换热器9-3的碳酸氢锂离子交换液出口分别通过管线与碳酸氢锂离子交换液出料泵9-4和空化热解机高压流体泵10-1碳酸氢锂离子交换液入口连接,碳酸氢锂离子交换液出料泵9-4出口与空化热解机10碳酸氢锂离子交换液入口连接,所述离子交换器9上开设有用于通入再生剂的入口,离子交换器9底部再生剂出口与再生剂处理系统连接;
所述离子交换器9用于碳酸氢锂精密滤液进行离子交换以除去杂质离子;碳酸氢锂精密滤液经碳酸氢锂精密滤液泵8-3进入到离子交换器9,碳酸氢锂精密滤液经离子交换器9中的离子交换树脂9-1进行离子交换以除去杂质离子;除去杂质离子的碳酸氢锂离子交换液进入到碳酸氢锂离子交换液罐9-2,碳酸氢锂离子交换液借重力进入到板式换热器9-3,达到热解反应温度后的碳酸氢锂离子交换液一部分经碳酸氢锂离子交换液出料泵9-4进入到空化热解机10,一部分经空化热解机高压流体泵10-1进入到空化热解机水利空化喷嘴10-2、水利空化热解管式反应器水利空化喷嘴11-1;离子交换树脂9-1经再生剂再生,再生剂进入到再生剂处理系统。
所述电池级碳酸锂制备系统包括空化热解机构、水利空化热解管式反应机构、陈化机构、闪蒸机构、真空过滤机构Ⅲ14及流化床干燥机构;
所述空化热解机构包括空化热解机高压流体泵10-1,所述空化热解机高压流体泵10-1碳酸氢锂离子交换液出口通过管线分别与空化热解机水利空化喷嘴10-2和水利空化热解管式反应器水利空化喷嘴11-1的碳酸氢锂离子交换液入口连接,空化热解机水利空化喷嘴10-2安装于空化热解机夹套10-5侧壁上,且喷口与布置于空化热解机夹套10-5内的空化热解机10内腔连通,所述空化热解机10顶部的碳酸氢锂离子交换液入口与碳酸氢锂离子交换液出料泵9-4碳酸氢锂离子交换液出口通过管线连接,空化热解机10的热解混合液出口通过空化热解机出料泵10-7与水利空化热解管式反应器11热解混合液入口连接,空化热解机10的顶部气体出口通过管线与空化热解机冷凝器10-6气体入口连接,空化热解机冷凝器10-6气体出口通过管线与二氧化碳回收系统气体入口连接,空化热解机夹套10-5底部设置有冷凝水出口,顶部设置有水蒸汽和二次水蒸汽入口;
所述空化热解机10用于碳酸氢锂离子交换液热解反应生成碳酸锂;空化热解机夹套10-5为碳酸氢锂离子交换液热解反应提供热量;空化热解机高压流体泵10-1为空化热解机水利空化喷嘴10-2提供高压流体而产生水利空化;空化热解机10内互为逆向旋转的锚式齿形空化外搅拌器10-4和45度4叶透平空化内搅拌器10-4间可以产生机械空化;加热后的碳酸氢锂离子交换液经碳酸氢锂离子交换液出料泵9-4进入到空化热解机10,在水利空化和机械空化的作用下,加快了碳酸氢锂的热解反应;空化热解机10内的气相进入到空化热解机冷凝器10-6,经空化热解机冷凝器10-6冷却的碳酸氢锂热解反应生成的二氧化碳被二氧化碳回收系统回收;空化热解机10内的解热混合液经空化热解机出料泵10-7进入到水利空化热解管式反应器11。
所述水利空化热解管式反应机构,包括水利空化热解管式反应器11,所述水利空化热解管式反应器11布置于水利空化热解管式反应器夹套11-2内,水利空化热解管式反应器夹套11-2底部设置有冷凝水出口,顶部设置有二次水蒸汽和水蒸汽入口,所述水利空化热解管式反应器11上设置有水利空化热解管式反应器水利空化喷嘴11-1,水利空化热解管式反应器水利空化喷嘴11-1的入口通过管线与空化热解机高压流体泵10-1碳酸氢锂离子交换液出口连接,水利空化热解管式反应器11入口与空化热解机出料泵10-7热解混合液出口连接;
所述水利空化热解管式反应器11用于碳酸氢锂热解液继续进行热解反应生成碳酸锂;水利空化热解管式反应器夹套11-2为碳酸氢锂热解液继续进行热解反应提供热量;空化热解机高压流体泵10-1为水利空化热解管式反应器水利空化喷嘴11-1提供高压流体而产生水利空化;空化热解机10内的热解混合液经空化热解机出料泵11-7进入到水利空化热解管式反应器11,经水利空化热解管式反应器夹套11-2加热达到热解反应温度,在水利空化的作用下,加快了碳酸氢锂的热解反应;水利空化热解管式反应器11内的热解混合液经压力输送进入到陈化罐12。
所述陈化机构包括陈化罐12,所述陈化罐12布置于陈化罐夹套12-1内,陈化罐12内安装有陈化罐机械搅拌器12-2,陈化罐12底部的碳酸锂浆液出口通过管线及陈化罐出料泵12-3与闪蒸罐13碳酸锂浆液入口连接,陈化罐12中上部的热解混合液入口通过管线与水利空化热解管式反应器11的热解混合液出口连接,所述陈化罐12顶部的二氧化碳气体出口通过管线与陈化罐冷凝器12-4的二氧化碳气体入口连接,陈化罐冷凝器12-4气体出口通过管线与二氧化碳回收系统气体入口连接,在陈化罐夹套12-1上部设置有水蒸汽和二次水蒸汽入口,陈花罐夹套12-1底部设置有冷凝水出口;
所述陈化罐12用于碳酸氢锂热解液陈化继续进行热解反应生成碳酸锂;陈化罐夹套12-1为碳酸氢锂热解液陈化继续进行热解反应提供热量;水利空化热解管式反应器11内的热解混合液经压力输送进入到陈化罐12,经陈化罐夹套12-1加热达到热解反应温度,在陈化罐机械搅拌器12-2的搅拌下,碳酸氢锂热解液陈化继续进行热解反应;陈化罐12内的气相进入到陈化罐冷凝器12-4,经陈化罐冷凝器12-4冷却的碳酸氢锂热解反应生成的二氧化碳去二氧化碳回收系统;陈化罐12内的碳酸锂浆液经陈化罐出料泵12-3进入到闪蒸罐13。
所述闪蒸机构包括闪蒸罐13,所述闪蒸罐13的蒸汽出口与水蒸汽机械压缩机13-2的蒸汽入口连接,水蒸汽机械压缩机13-2的二次水蒸汽出口分别通过管线与高速均质热水洗涤机1、陈化罐12及水利空化热解管式反应器11的二次水蒸汽入口连接,闪蒸罐13底部的碳酸锂浆液出口通过管线及闪蒸罐出料泵13-3与真空过滤机Ⅲ14的碳酸锂浆液入口连接;
所述闪蒸罐13用于碳酸锂浆液绝热闪蒸出水蒸汽,闪蒸出的水蒸汽经水蒸汽机械压缩机13-2(MVR)升温升压后作为二次水蒸汽使用;陈化罐12内的碳酸锂浆液经陈化罐出料泵12-3进入到闪蒸罐13,在陈化罐机械搅拌器12-2的搅拌下碳酸锂浆液绝热闪蒸出水蒸汽,闪蒸出的水蒸汽经水蒸汽机械压缩机13-2升温升压后作为二次水蒸汽使用,二次水蒸汽为高速均质热水洗涤机1、陈化罐12、水利空化热解管式反应器11提供辅助热量;闪蒸后的碳酸锂浆液经闪蒸罐出料泵13-3进入到真空过滤机Ⅲ14。
所述真空过滤机构Ⅲ14包括热解母液及洗涤水罐14-2,所述热解母液及洗涤水罐14-2的液体入口通过管线与真空过滤机Ⅲ真空室14-1底部液体出口连接,热解母液及洗涤水罐14-2的液体出口通过管线及热解母液及洗涤水泵14-3与高速均质热水洗涤机1的液体入口相连,热解母液及洗涤水罐14-2顶部的抽气孔口与真空过滤机Ⅲ真空泵14-4相连,真空过滤机Ⅲ浆液入口通过管线与闪蒸罐出料泵13-3浆液出口连接,真空过滤机Ⅲ碳酸锂滤饼出口通过管线及碳酸锂滤饼螺旋输料器14-5连接至流化床干燥器15;
所述真空过滤机Ⅲ用于闪蒸后的碳酸锂浆液固液分离;真空过滤机Ⅲ真空泵14-4为真空过滤机Ⅲ提供真空;闪蒸后的碳酸锂浆液经闪蒸罐出料泵13-3进入到真空过滤机Ⅲ,经真空过滤机Ⅲ真空室14-1将热解母液、滤饼洗涤水分离出进入到热解母液及洗涤水罐14-2,热解母液及洗涤水经热解母液及洗涤水泵14-3进入到高速均质热水洗涤机1;真空过滤机Ⅲ14的碳酸锂滤饼经碳酸锂滤饼螺旋输料器14-5进入到流化床干燥器15。
所述流化床干燥机构,包括流化床干燥器15,流化床干燥器15的碳酸锂滤饼入口通过管线与碳酸锂滤饼螺旋输料器14-5的碳酸锂滤饼出口连接,所述空气鼓风机15-1的气体出口通过管线与空气加热器15-2气体入口连接,空气加热器15-2气体出口通过管线与流化床干燥器15气体入口连接,流化床干燥器15的一个出口通过管线与超细粉碎机15-8连接,流化床干燥器15的另一个出口通过管线与旋风分离器15-3入口连接,旋风分离器15-3气体出口与袋式过滤器15-5气体入口连接,旋风分离器15-3的旋风分离器星型下料器15-4以及袋式过滤器15-5的袋式过滤器星型下料器15-6分别通过管线与超细粉碎机15-8连接,超细粉碎机15-8的出口与电池级碳酸锂产品料仓15-9连接,袋式过滤器15-5的气体出口经过引风机15-7排空;
所述流化床干燥器15用于干燥真空过滤机Ⅲ14分离出的碳酸锂滤饼;所述流化床干燥器15的空气鼓风机15-1为流化床干燥器15提供动力风,空气加热器15-2为流化床干燥器15提供热量;真空过滤机Ⅲ14的碳酸锂滤饼经碳酸锂滤饼螺旋输料器14-5进入到流化床干燥器15,空气鼓风机15-1输入的空气经空气加热器15-2加热后进入到流化床干燥器15;干燥后的碳酸锂一部分直接进入到超细粉碎机15-8,另一部分和干燥废气经旋风分离器15-3气固分离,气体进入到袋式过滤器15-5,固体经旋风分离器星型下料器15-4进入到超细粉碎机15-8,部分和干燥废气经袋式过滤器15-5气固分离,气体进入到引风机15-7排放,固体经袋式过滤器星型下料器15-6进入到超细粉碎机15-8;干燥后的碳酸锂经超细粉碎机15-8粉碎后进入到电池级碳酸锂产品料仓15-9。
一种电池级碳酸锂生产方法,包括如下步骤:
步骤1,原料初级碳酸锂经高速均质热水洗涤机螺旋输料器1-1进入到高速均质热水洗涤机1内的工艺水、热解母液及洗涤水中,高速均质热水洗涤机夹套1-2为热水洗涤初级碳酸锂提供热量,将高速均质热水洗涤机1的物料加热到洗涤温度;在高速均质热水洗涤机分散器1-3的分散下热水洗涤除去初级碳酸锂的可溶性杂质;洗涤后的碳酸锂浆液通过高速均质热水洗涤机出料泵1-4进入到真空过滤机Ⅰ2;
步骤2,真空过滤机Ⅰ真空泵2-3为真空过滤机Ⅰ2提供真空;高速均质热水洗涤机1内洗涤后的碳酸锂浆液经高速均质热水洗涤机出料泵1-4进入到真空过滤机Ⅰ2,经真空过滤机Ⅰ真空室2-1将热水洗涤母液、滤饼洗涤水分离出进入到真空过滤机Ⅰ母液及洗涤水罐2-2,而后热水洗涤母液及洗涤水进入到废液处理系统;真空过滤机Ⅰ2的碳酸锂滤饼经真空过滤机Ⅰ滤饼螺旋输料器2-4进入到打浆罐3;
步骤3,真空过滤机Ⅰ2内的碳酸锂滤饼经真空过滤机Ⅰ滤饼螺旋输料器2-4进入到打浆罐3并加入工艺水,在打浆罐机械搅拌器3-1的搅拌下打成碳酸锂浆料,经重力进入到射流管式碳化反应器动力流体泵4-1;
步骤4,打浆罐3的碳酸锂浆料经重力进入到射流管式碳化反应器动力流体泵4-1,射流管式碳化反应器动力流体泵4-1出来的碳酸锂浆液进入到射流管式碳化反应器耦合器4-2,同时吸入来自二氧化碳缓冲罐4-4的二氧化碳气体;从射流管式碳化反应器耦合器4-2出来的碳化混合液进入到射流管式碳化反应器喷射器4-3,而后进入到射流管式碳化反应器4;从射流管式碳化反应器4出来的碳化混合液进入到射流碳化反应塔5;
步骤5,射流碳化反应塔5的碳化混合液由射流碳化反应塔冷却器5-2提供冷却;射流管式碳化反应喷射器4-3出来的碳化混合液进入到射流碳化反应塔5底部,射流碳化反应塔动力流体泵5-1将射流碳化反应塔5底部的碳化混合液泵出来,碳化混合液进入到射流碳化反应塔冷却器5-2内进行冷却,达到碳化反应温度后的碳化混合液一部分进入到射流碳化反应塔除雾器5-6下边的碳化反应塔喷淋头5-5,喷淋除雾,一部分进入到射流碳化反应塔耦合器5-3,同时吸入来自二氧化碳缓冲罐4-4的二氧化碳气体;从射流碳化反应塔耦合器5-3出来的碳化混合液进入到射流碳化反应塔喷射器5-4,而后进入到射流碳化反应塔5;从射流碳化反应塔5上部溢流出来的碳化混合液进入到射流碳化补充反应器6;
步骤6,射流碳化补充反应器6的碳化混合液由射流碳化补充反应器冷却器6-2提供冷却;从射流碳化反应塔5上部溢流出来的碳化混合液进入到射流碳化补充反应器6,射流碳化补充反应器动力流体泵6-1将射流碳化补充反应器6底部的碳化混合液泵出来,碳化混合液进入到射流碳化补充反应器冷却器6-2进行冷却,达到碳化反应温度后的碳化混合液进入到射流碳化补充反应器耦合器6-3,同时吸入来自射流碳化反应塔5逸出的二氧化碳气体;从射流碳化补充反应器耦合器6-3出来的碳化混合液进入到射流碳化补充反应器喷射器6-4,而后进入到射流碳化补充反应器6;从射流碳化补充反应器6顶部逸出的二氧化碳气体去二氧化碳回收系统,从射流碳化补充反应器6上部溢流出来的碳化混合液进入到真空过滤机Ⅱ7;
步骤7,真空过滤机Ⅱ真空泵7-3为真空过滤机Ⅱ7提供真空;射流碳化补充反应器6上部溢流出来的碳化混合液进入到真空过滤机Ⅱ7,经真空过滤机Ⅱ真空室7-1将碳化母液、滤饼洗涤水分离出进入到碳酸氢锂溶液罐7-2,而后碳酸氢锂溶液经碳酸氢锂溶液出料泵7-4进入到液体精密过滤器8;真空过滤机Ⅱ7未反应的碳酸锂滤饼经真空过滤机Ⅱ滤饼螺旋输料器进入到废渣处理系统;
步骤8,碳酸氢锂溶液经碳酸氢锂溶液出料泵7-4进入到液体精密过滤器8,碳酸氢锂溶液经精密滤芯8-1过滤,碳酸氢锂精密滤液进入到碳酸氢锂精密滤液罐8-2,碳酸氢锂精密滤液经碳酸氢锂精密滤液泵8-3进入到离子交换器9;液体精密过滤器8滤出的废渣经冲洗水冲洗进入到废渣处理系统;
步骤9,碳酸氢锂精密滤液经碳酸氢锂精密滤液泵8-3进入到离子交换器9,碳酸氢锂精密滤液经离子交换器9中的离子交换树脂9-1进行离子交换以除去杂质离子;除去杂质离子的碳酸氢锂离子交换液进入到碳酸氢锂离子交换液罐9-2,碳酸氢锂离子交换液借重力进入到板式换热器9-3;达到热解反应温度后的碳酸氢锂离子交换液部分经碳酸氢锂离子交换液出料泵9-4进入到空化热解机10,一部分经空化热解机高压流体泵10-1进入到空化热解机水利空化喷嘴10-2、水利空化热解管式反应器水利空化喷嘴11-1;离子交换树脂9-1经再生剂再生,再生剂进入到再生剂处理系统;
步骤10,空化热解机夹套10-5为碳酸氢锂离子交换液热解反应提供热量;空化热解机高压流体泵10-1为空化热解机水利空化喷嘴10-2提供高压流体而产生水利空化;五层互为逆向旋转的锚式齿形空化外搅拌器10-3和五层45度4叶透平空化内搅拌器10-4间可以产生机械空化;加热后的碳酸氢锂离子交换液经碳酸氢锂离子交换液出料泵9-4进入到空化热解机10,经空化热解机夹套10-1加热达到热解反应温度,在空化热解机水利空化和机械空化的作用下,加快了碳酸氢锂的热解反应;空化热解机10内的气相进入到空化热解机冷凝器10-6,经空化热解机冷凝器10-6冷却的碳酸氢锂热解反应生成的二氧化碳去二氧化碳回收系统;空化热解机10内的液相经空化热解机出料泵10-7进入到水利空化热解管式反应器11;
步骤11,水利空化热解管式反应器夹套11-2为碳酸氢锂热解液继续进行热解反应提供热量;空化热解机高压流体泵10-1为水利空化热解管式反应器水利空化喷嘴11-1提供高压流体而产生水利空化;空化热解机10内的液相经空化热解机出料泵10-7进入到水利空化热解管式反应器11,经水利空化热解管式反应器夹套11-2加热达到热解反应温度,在水利空化的作用下,加快了碳酸氢锂的热解反应;水利空化热解管式反应器11内的热解混合液经压力输送进入到陈化罐12;
步骤12,陈化罐夹套12-1为碳酸氢锂热解液陈化继续进行热解反应提供热量;水利空化热解管式反应器11内的热解混合液经压力输送进入到陈化罐12,经陈化罐夹套12-1加热达到热解反应温度,在陈化罐机械搅拌器12-2的搅拌下,碳酸氢锂热解液陈化继续进行热解反应;陈化罐12内的气相进入到陈化罐冷凝器12-4,经陈化罐冷凝器12-4冷却的碳酸氢锂热解反应生成的二氧化碳去二氧化碳回收系统;陈化罐12内的碳酸锂浆液经陈化罐出料泵12-3进入到闪蒸罐13;
步骤13,陈化罐12内的碳酸锂浆液经陈化罐出料泵12-3进入到闪蒸罐13,在陈化罐机械搅拌器12-2的搅拌下碳酸锂浆液绝热闪蒸出水蒸汽,闪蒸出的水蒸汽经水蒸汽机械压缩机13-2升温升压后作为二次水蒸汽使用,二次水蒸汽为高速均质热水洗涤机1、陈化罐12、水利空化热解管式反应器11提供辅助热量;闪蒸后的碳酸锂浆液经闪蒸罐出料泵13-3进入到真空过滤机Ⅲ14;
步骤14,真空过滤机Ⅲ真空泵14-4为真空过滤机Ⅲ14提供真空;闪蒸后的碳酸锂浆液经闪蒸罐出料泵13-3进入到真空过滤机Ⅲ14,经真空过滤机Ⅲ真空室14-1将热解母液、滤饼洗涤水分离出进入到热解母液及洗涤水罐14-2,热解母液及洗涤水经热解母液及洗涤水泵14-3进入到高速均质热水洗涤机1;真空过滤机Ⅲ14的碳酸锂滤饼经碳酸锂滤饼螺旋输料器14-5进入到流化床干燥器15;
步骤15,流化床干燥器15的空气鼓风机15-1为流化床干燥器15提供动力风,空气加热器为流化床干燥器15提供热量;真空过滤机Ⅲ14的碳酸锂滤饼经碳酸锂滤饼螺旋输料器14-5进入到流化床干燥器15,空气鼓风机15-1输入的空气经空气加热器15-2加热后进入到流化床干燥器15;干燥后的碳酸锂部分直接进入到超细粉碎机15-8,部分和干燥废气经旋风分离器气固分离,气体进入到袋式过滤器15-5,固体经旋风分离器星型下料器15-4进入到超细粉碎机15-8,部分和干燥废气经袋式过滤器15-5气固分离,气体进入到引风机15-7排放,固体经袋式过滤器星型下料器15-6进入到超细粉碎机15-8;干燥后的碳酸锂经超细粉碎机15-8粉碎后进入到电池级碳酸锂产品料仓15-9。
步骤1中的初级碳酸锂原料粒径95%小于0.038mm,质量含量大于95%;所述高速均质热水洗涤机1内温度为85℃~90℃,压力为常压,高速均质热水洗涤机分散器1-3转速为3000rpm,初级碳酸锂的质量浓度为25%~30%,物料的停留时间为0.75h~1h。
步骤2中所述真空过滤机Ⅰ2温度为常温,压力为0.01MPa;洗涤水:初级碳酸锂的质量比为2:1,其中洗涤水、初级碳酸锂按高速均质热水洗涤机1初始加入的量计;滤饼湿基湿含率30%。
步骤3中所述打浆罐3温度为常温,压力为常压;初级碳酸锂按高速均质热水洗涤机初始加入的量计,质量浓度为7%。
步骤4所述射流管式碳化反应器4内的温度为常温,压力为0.6MPa~0.65MPa;射流管式碳化反应器耦合器4-2进料二氧化碳气体:初级碳酸锂摩尔比为0.2:1,即4.48Nm3:1kmol,其中射流管式碳化反应器耦合器4-2进料二氧化碳气体、初级碳酸锂按高速均质热水洗涤机初始加入的量计。
步骤5中所述射流碳化反应塔5内的温度为25℃~30℃,压力为0.55MPa~0.6MPa;物料出射流碳化反应塔冷却器5-2温度为25℃~30℃,射流碳化反应塔耦合器5-3进料二氧化碳气体:初级碳酸锂摩尔比1.3:1,即29.12Nm3:1kmol,其中射流碳化反应塔耦合器5-3进料二氧化碳气体:初级碳酸锂按高速均质热水洗涤机初始加入的量计;物料的停留时间为1.25h~1.5h。
步骤6中所述射流碳化补充反应器6内的温度为25℃~30℃,压力为0.5MPa~0.55MPa;物料出射流碳化补充反应器冷却器6-2温度为25℃~30℃,物料的停留时间为0.75h~1h。
步骤7中所述真空过滤机Ⅱ7温度为常温,压力为0.01MPa;洗涤水:初级碳酸锂质量比0.2:1,其中洗涤水、初级碳酸锂按高速均质热水洗涤机初始加入的量计;滤饼湿基湿含率30%。
步骤8中所述液体精密过滤器8温度为常温,入口压力为0.2MPa,碳酸氢锂精密滤液出口压力为常压。
步骤9中所述离子交换器9温度为常温,压力为常压;物料出板式换热器9-3温度为90℃~95℃。
步骤10中所述空化热解机10内的温度为90℃~95℃,压力为常压;物料出空化热解机高压流体泵10-1的压力为12MPa,通过空化热解机水利空化喷嘴10-2进入到空化热解机10内的物料占总物料的10%;物料的停留时间为0.75h~1h。
步骤11所述水利空化热解管式反应器11内的温度为90℃~95℃,压力为0.15MPa;通过水利空化热解管式反应器水利空化喷嘴11-1进入到水利空化热解管式反应器11内的物料占总物料的10%。
步骤12中所述陈化罐12内的温度为90℃~95℃,压力为常压;物料的停留时间为0.75h~1h。
步骤13中所述闪蒸罐13绝热闪蒸的温度为60℃~65℃,物料的停留时间为1.5h~2h;水蒸汽机械压缩机13-2升温升压后的二次水蒸汽温度为148℃,压力为0.45MPa。
步骤14中所述真空过滤机Ⅲ14温度为常温,压力为0.01MPa;洗涤水:初级碳酸锂质量比为1.5:1,其中洗涤水、初级碳酸锂按高速均质热水洗涤机初始加入的量计;滤饼湿基湿含率30%。
步骤15中所述流化床干燥器15空气加热器15-2出口空气温度为255℃~260℃,流化床干燥器15出口气体温度为115℃~120℃;标态风量为10Nm3/kg~11Nm3/kg,初级碳酸锂按高速均质热水洗涤机1初始加入的量计;物料的停留时间为0.75h~1h;出口干燥物料湿基湿含量小于0.25%。
实施例1
步骤1中的初级碳酸锂原料粒径95%小于0.038mm,质量含量大于95%,初级碳酸锂的进料量为779kg/h;所述高速均质热水洗涤机1内温度为85℃,压力为常压,高速均质热水洗涤机分散器1-3转速为3000rpm,初级碳酸锂的质量浓度为30%,热解母液及洗涤水进料量为1818kg/h;物料的停留时间为1h。
步骤2中所述真空过滤机Ⅰ2温度为常温,压力为0.01MPa;洗涤水:初级碳酸锂的质量比为2:1,其中洗涤水、初级碳酸锂按高速均质热水洗涤机1初始加入的量计,洗涤水进料量为1558kg/h;滤饼湿基湿含率30%。
步骤3中所述打浆罐3温度为常温,压力为常压;初级碳酸锂按高速均质热水洗涤机初始加入的量计,质量浓度为7%,工艺水进料量为10350kg/h;
步骤4所述射流管式碳化反应器4内的温度为常温,压力为0.6MPa;射流管式碳化反应器耦合器4-2进料二氧化碳气体:初级碳酸锂摩尔比为0.2:1,即4.48Nm3:1kmol,其中射流管式碳化反应器耦合器4-2进料二氧化碳气体、初级碳酸锂按高速均质热水洗涤机初始加入的量计,二氧化碳气体进料量为44.8Nm3/h。
步骤5中所述射流碳化反应塔5内的温度为25℃,压力为0.55MPa;物料出射流碳化反应塔冷却器5-2温度为25℃,射流碳化反应塔耦合器5-3进料二氧化碳气体:初级碳酸锂摩尔比1.3:1,即29.12Nm3:1kmol,其中射流碳化反应塔耦合器5-3进料二氧化碳气体:初级碳酸锂按高速均质热水洗涤机初始加入的量计,二氧化碳气体进料量为291.2Nm3/h;物料的停留时间为1.5h。
步骤6中所述射流碳化补充反应器6内的温度为25℃,压力为0.5MPa;物料出射流碳化补充反应器冷却器6-2温度为25℃,物料的停留时间为1h。
步骤7中所述真空过滤机Ⅱ7温度为常温,压力为0.01MPa;洗涤水:初级碳酸锂质量比0.2:1,其中洗涤水、初级碳酸锂按高速均质热水洗涤机初始加入的量计;洗涤水进料量为156kg/h;滤饼湿基湿含率30%。
步骤8中所述液体精密过滤器8温度为常温,入口压力为0.2MPa,碳酸氢锂精密滤液出口压力为常压。
步骤9中所述离子交换器9温度为常温,压力为常压;物料出板式换热器9-3温度为90℃。
步骤10中所述空化热解机10内的温度为90℃,压力为常压;物料出空化热解机高压流体泵10-1的压力为12MPa,通过空化热解机水利空化喷嘴10-2进入到空化热解机10内的物料占总物料的10%;物料的停留时间为1h。
步骤11中所述水利空化热解管式反应器11内的温度为90℃,压力为0.15MPa;通过水利空化热解管式反应器水利空化喷嘴11-1进入到水利空化热解管式反应器11内的物料占总物料的10%。
步骤12中所述陈化罐12内的温度为90℃,压力为常压;物料的停留时间为1h。
步骤13中所述闪蒸罐13绝热闪蒸的温度为60℃,物料的停留时间为2h;水蒸汽机械压缩机13-2升温升压后的二次水蒸汽温度为148℃,压力为0.45MPa。
步骤14中所述真空过滤机Ⅲ14温度为常温,压力为0.01MPa;洗涤水:初级碳酸锂质量比为1.5:1,其中洗涤水、初级碳酸锂按高速均质热水洗涤机初始加入的量计;洗涤水进料量为1169h;滤饼湿基湿含率30%。
步骤15中所述流化床干燥器15空气加热器15-2出口空气温度为255℃,流化床干燥器15出口气体温度为115℃;标态风量为11Nm3/kg,初级碳酸锂按高速均质热水洗涤机初始加入的量计;物料的停留时间为1h;出口干燥物料湿基湿含量小于0.25%;电池级碳酸锂采出682kg/h。
实施例2
步骤1中初级碳酸锂原料粒径95%小于0.038mm,质量含量大于95%,初级碳酸锂的进料量为779kg/h;所述高速均质热水洗涤机1内温度为90℃,压力为常压,高速均质热水洗涤机分散器1-3转速为3000rpm,初级碳酸锂的质量浓度为25%,热解母液及洗涤水进料量为2337kg/h;物料的停留时间为0.75h。
步骤2中所述真空过滤机Ⅰ2温度为常温,压力为0.01MPa;洗涤水:初级碳酸锂的质量比为2:1,其中洗涤水、初级碳酸锂按高速均质热水洗涤机1初始加入的量计,洗涤水进料量为1558kg/h;滤饼湿基湿含率30%。
步骤3中所述打浆罐3温度为常温,压力为常压;初级碳酸锂按高速均质热水洗涤机1初始加入的量计,质量浓度为7%,工艺水进料量为10350kg/h。
步骤4中所述射流管式碳化反应器4内的温度为常温,压力为0.65MPa;射流管式碳化反应器耦合器4-2进料二氧化碳气体:初级碳酸锂摩尔比为0.2:1,即4.48Nm3:1kmol,其中射流管式碳化反应器耦合器4-2进料二氧化碳气体、初级碳酸锂按高速均质热水洗涤机初始加入的量计,二氧化碳气体进料量为44.8Nm3/h。
步骤5中所述射流碳化反应塔5内的温度为30℃,压力为0.6MPa;物料出射流碳化反应塔冷却器5-2温度为30℃,射流碳化反应塔耦合器5-3进料二氧化碳气体:初级碳酸锂摩尔比1.3:1,即29.12Nm3:1kmol,其中射流碳化反应塔耦合器5-3进料二氧化碳气体:初级碳酸锂按高速均质热水洗涤机初始加入的量计,二氧化碳气体进料量为291.2Nm3/h;物料的停留时间为1.25h。
步骤6中所述射流碳化补充反应器6内的温度为30℃,压力为0.55MPa;物料出射流碳化补充反应器冷却器6-2温度为30℃,物料的停留时间为0.75h。
步骤7中所述真空过滤机Ⅱ7温度为常温,压力为0.01MPa;洗涤水:初级碳酸锂质量比0.2:1,其中洗涤水、初级碳酸锂按高速均质热水洗涤机初始加入的量计;洗涤水进料量为156kg/h;滤饼湿基湿含率30%。
步骤8中所述液体精密过滤器8温度为常温,入口压力为0.2MPa,碳酸氢锂精密滤液出口压力为常压。
步骤9中所述离子交换器9温度为常温,压力为常压;物料出板式换热器9-3温度为95℃。
步骤10中所述空化热解机10内的温度为95℃,压力为常压;物料出空化热解机高压流体泵10-1的压力为12MPa,通过空化热解机水利空化喷嘴10-2进入到空化热解机10内的物料占总物料的10%;物料的停留时间为0.75h。
步骤11中所述水利空化热解管式反应器11内的温度为95℃,压力为0.15MPa;通过水利空化热解管式反应器水利空化喷嘴11-1进入到水利空化热解管式反应器11内的物料占总物料的10%。
步骤12中所述陈化罐12内的温度为95℃,压力为常压;物料的停留时间为0.75h。
步骤13中所述闪蒸罐13绝热闪蒸的温度为65℃,物料的停留时间为1.5h;水蒸汽机械压缩机13-2升温升压后的二次水蒸汽温度为148℃,压力为0.45MPa。
步骤14中所述真空过滤机Ⅲ14温度为常温,压力为0.01MPa;洗涤水:初级碳酸锂质量比为1.5:1,其中洗涤水、初级碳酸锂按高速均质热水洗涤机初始加入的量计;洗涤水进料量为1169h;滤饼湿基湿含率30%。
步骤15中所述流化床干燥器15空气加热器15-2出口空气温度为260℃,流化床干燥器15出口气体温度为120℃;标态风量为10Nm3/kg,初级碳酸锂按高速均质热水洗涤机初始加入的量计;物料的停留时间为0.75h;出口干燥物料湿基湿含量小于0.25%;电池级碳酸锂采出684kg/h。
本实施例的电池级碳酸锂生产装置及方法,用质量含量为95%的初级碳酸锂制备的电池级碳酸锂符合YS/T 582-2013标准。
以上技术方案阐述了本实用新型的技术思路,不能以此限定本实用新型的保护范围,凡是未脱离本实用新型技术方案的内容,依据本实用新型的技术实质对以上技术方案所作的任何改动及修饰,均属于本实用新型技术方案的保护范围。
Claims (4)
1.一种电池级碳酸锂生产装置,其特征在于,包括初级碳酸锂洗涤系统、碳酸氢锂制备系统及电池级碳酸锂制备系统;所述初级碳酸锂洗涤系统、碳酸氢锂制备系统及电池级碳酸锂制备系统依次连接。
2.根据权利要求1所述的一种电池级碳酸锂生产装置,其特征在于:所述初级碳酸锂洗涤系统包括高速均质热水洗涤机构、真空过滤机构Ⅰ及打浆罐;
所述高速均质热水洗涤机构包括高速均质热水洗涤机螺旋输料器,所述高速均质热水洗涤机螺旋输料器的原料出口与高速均质热水洗涤机的原料入口连接,通过高速均质热水洗涤机螺旋输料器将碳酸锂原料输送至高速均质热水洗涤机内,高速均质热水洗涤机外部套装有高速均质热水洗涤机夹套,高速均质热水洗涤机夹套的二次水蒸汽入口通过管路与闪蒸机构的水蒸汽机械压缩机的二次水蒸汽出口连接,所述高速均质热水洗涤机夹套上还设置有水蒸汽入口和冷凝水出口,通过水蒸汽入口向高速均质洗涤机夹套内通入水蒸汽,通过冷凝水出口将高速均质洗涤机夹套内产生的冷凝水排出,高速均质热水洗涤机通过管线与高速均质热水洗涤机出料泵连接;
所述真空过滤机构Ⅰ包括真空过滤机Ⅰ真空室,所述真空过滤机Ⅰ的浆液入口与高速均质洗涤机出料泵的浆液出口连接,真空过滤机Ⅰ真空室上设置有工艺水入口,真空过滤机Ⅰ真空室液体出口与真空过滤机Ⅰ母液及洗涤水罐液体入口连接,真空过滤机Ⅰ母液及洗涤水罐的抽真空口与真空过滤机Ⅰ真空泵连接,真空过滤机Ⅰ的滤饼输出口通过真空过滤机Ⅰ滤饼螺旋输料器与打浆罐的滤饼入口连接;
所述打浆罐包括罐体,罐体内设置有机械搅拌器,罐体顶部设置有工艺水入口及碳酸锂滤饼输入口,通过工艺水入口向罐体内通入工艺水,通过碳酸锂滤饼入口将罐体内加入洗涤后的碳酸锂滤饼,罐体底部设置有浆料出口。
3.根据权利要求1所述的一种电池级碳酸锂生产装置,其特征在于:所述碳酸氢锂制备系统包括射流管式碳化反应器、射流碳化反应机构、射流碳化补充反应机构、真空过滤机构Ⅱ、液体精密过滤机构及离子交换机构;
所述射流管式碳化反应器机构包括射流管式碳化反应器动力流体泵和二氧化碳缓冲罐,射流管式碳化反应器动力流体泵的浆料入口通过管线与打浆罐的浆料出口连接,通过射流管式碳化反应器动力流体泵将碳酸锂浆料泵出,射流管式碳化反应器动力流体泵的出口端通过管线与射流管式碳化反应器耦合器入口端连接,射流管式碳化反应器耦合器出口端与射流管式碳化反应器喷射器入口端连接,二氧化碳缓冲罐的气体出口通过管路分别与射流管式碳化反应器耦合器及射流碳化反应塔耦合器气体入口连接,射流管式碳化反应器喷射器浆料出口与射流管式碳化反应器浆料入口相连,射流管式碳化反应器浆料出口通过管线与射流碳化反应塔的浆料入口连接;
所述射流碳化反应机构包括射流碳化反应塔,所述射流碳化反应塔的浆料入口与射流管式碳化反应器的浆料出口连接,射流碳化反应塔动力流体泵的浆料入口通过管线与射流碳化反应塔底部的浆料出口连接,射流碳化反应塔动力流体泵的浆料出口通过管线与射流碳化反应塔冷却器浆料入口连接,射流碳化反应塔冷却器浆料出口通过管线分别与碳化反应塔喷淋头及射流碳化反应塔耦合器的浆料入口连接,射流碳化反应塔耦合器浆料出口与射流碳化反应塔喷射器的浆料入口连接,通过射流碳化反应塔喷射器的浆料出口将混合后的碳化混合液喷出,进入射流碳化反应塔内;射流碳化反应塔上部浆料溢流口通过管线与射流碳化补充反应器浆料入口连接,射流碳化反应塔内腔顶部安装有位于碳化反应塔喷淋头上方的射流碳化反应塔除雾器,所述射流碳化反应塔顶部设置有二氧化碳溢出口;
所述射流碳化补充反应机构包括射流碳化补充反应器动力流体泵,所述射流碳化补充反应器动力流体泵浆料入口通过管线与射流碳化补充反应器底部的浆料出口连接,射流碳化补充反应器动力流体泵浆料出口通过管线与射流碳化补充反应器冷却器的浆料入口连接,射流碳化补充反应器冷却器的浆料出口通过管线与射流碳化补充反应器耦合器的浆料入口连接,射流碳化补充反应器耦合器的浆料出口与射流碳化补充反应器喷射器的浆料入口连接,射流碳化补充反应器耦合器的二氧化碳入口通过管线与射流碳化反应塔顶部二氧化碳逸出口连接,碳化混合液通过射流碳化补充反应器喷射器的出口进入到射流碳化补充反应器内,射流碳化补充反应器顶部的浆料入口通过管线与射流碳化反应塔上部浆料溢流出口连接,射流碳化补充反应器顶部的二氧化碳气体溢出口与二氧化碳回收系统连接;
所述真空过滤机构Ⅱ包括真空过滤机Ⅱ真空室,所述真空过滤机Ⅱ的浆料入口与射流碳化补充反应器的浆料出口连接,真空过滤机Ⅱ真空室的溶液出口通过管线与碳酸氢锂溶液罐的溶液入口连接,碳酸氢锂溶液罐的抽真空口与真空过滤机Ⅱ真空泵连接,碳酸氢锂溶液罐的溶液出口通过碳酸氢锂溶液出料泵与液体精密过滤器溶液入口连接,真空过滤机Ⅱ滤饼出口通过真空过滤机Ⅱ滤饼螺旋输料器与废渣处理系统相连接;
所述液体精密过滤机构,包括液体精密过滤机器,所述液体精密过滤器溶液入口通过管线与碳酸氢锂溶液出料泵溶液出口连接,所述液体精密过滤器滤液出口通过管线与碳酸氢锂精密滤液罐滤液入口连接,碳酸氢锂精密滤液罐的滤液出口通过碳酸氢锂精密滤液泵与离子交换器连接,液体精密过滤器的废渣出口通过管线与废渣处理系统连接;
所述离子交换机构包括离子交换器,离子交换器的滤液入口与碳酸氢锂精密滤液泵滤液出口连接,离子交换器的碳酸氢锂离子交换液出口通过管线与碳酸氢锂离子交换液罐碳酸氢锂离子交换液入口连接,碳酸氢锂离子交换液罐碳酸氢锂离子交换液出口与板式换热器碳酸氢锂离子交换液入口连接,板式换热器的碳酸氢锂离子交换液出口分别通过管线与碳酸氢锂离子交换液出料泵和空化热解机高压流体泵碳酸氢锂离子交换液入口连接,碳酸氢锂离子交换液出料泵出口与空化热解机碳酸氢锂离子交换液入口连接,所述离子交换器上开设有用于通入再生剂的入口,离子交换器底部再生剂出口与再生剂处理系统连接。
4.根据权利要求1所述的一种电池级碳酸锂生产装置,其特征在于:所述电池级碳酸锂制备系统包括空化热解机构、水利空化热解管式反应机构、陈化机构、闪蒸机构、真空过滤机构Ⅲ及流化床干燥机构;
所述空化热解机构包括空化热解机高压流体泵,所述空化热解机高压流体泵碳酸氢锂离子交换液出口通过管线分别与空化热解机水利空化喷嘴和水利空化热解管式反应器水利空化喷嘴的碳酸氢锂离子交换液入口连接,空化热解机水利空化喷嘴安装于空化热解机夹套侧壁上,且喷口与布置于空化热解机夹套内的空化热解机内腔连通,所述空化热解机顶部的碳酸氢锂离子交换液入口与碳酸氢锂离子交换液出料泵碳酸氢锂离子交换液出口通过管线连接,空化热解机的热解混合液出口通过空化热解机出料泵与水利空化热解管式反应器热解混合液入口连接,空化热解机的顶部气体出口通过管线与空化热解机冷凝器气体入口连接,空化热解机冷凝器气体出口通过管线与二氧化碳回收系统气体入口连接,空化热解机夹套底部设置有冷凝水出口,顶部分别设置有水蒸汽和二次水蒸汽入口;
所述水利空化热解管式反应机构,包括水利空化热解管式反应器,所述水利空化热解管式反应器布置于水利空化热解管式反应器夹套内,水利空化热解管式反应器夹套顶部设置有二次水蒸汽入口及水蒸汽入口,底部设置有冷凝水出口,所述水利空化热解管式反应器上设置有水利空化热解管式反应器水利空化喷嘴,水利空化热解管式反应器水利空化喷嘴的入口通过管线与空化热解机高压流体泵碳酸氢锂离子交换液出口连接,水利空化热解管式反应器入口与空化热解机出料泵热解混合液出口连接;
所述陈化机构包括陈化罐,所述陈化罐布置于陈化罐夹套内,陈化罐内安装有陈化罐机械搅拌器,陈化罐底部的碳酸锂浆液出口通过管线及陈化罐出料泵与闪蒸罐碳酸锂浆液入口连接,陈化罐中上部的热解混合液入口通过管线与水利空化热解管式反应器的热解混合液出口连接,所述陈化罐顶部的二氧化碳气体出口通过管线与陈化罐冷凝器的二氧化碳气体入口连接,陈化罐冷凝器气体出口通过管线与二氧化碳回收系统气体入口连接,且在陈化罐夹套上部设置有水蒸汽和二次水蒸汽入口,陈花罐夹套底部设置有冷凝水出口;
所述闪蒸机构包括闪蒸罐,所述闪蒸罐的蒸汽出口与水蒸汽机械压缩机的蒸汽入口连接,水蒸汽机械压缩机的二次水蒸汽出口分别通过管线与高速均质热水洗涤机、陈化罐及水利空化热解管式反应器的二次水蒸汽入口连接,闪蒸罐底部的碳酸锂浆液出口通过管线及闪蒸罐出料泵与真空过滤机Ⅲ的碳酸锂浆液入口连接;
所述真空过滤机构Ⅲ包括热解母液及洗涤水罐,所述热解母液及洗涤水罐的液体入口通过管线与真空过滤机Ⅲ真空室底部液体出口连接,热解母液及洗涤水罐的液体出口通过管线及热解母液及洗涤水泵与高速均质热水洗涤机的液体入口相连,热解母液及洗涤水罐顶部的抽气孔口与真空过滤机Ⅲ真空泵相连,真空过滤机Ⅲ浆液入口通过管线与闪蒸罐出料泵浆液出口连接,真空过滤机Ⅲ碳酸锂滤饼出口通过管线及碳酸锂滤饼螺旋输料器连接至流化床干燥器;
所述流化床干燥机构,包括流化床干燥器,流化床干燥器的碳酸锂滤饼入口通过管线与碳酸锂滤饼螺旋输料器的碳酸锂滤饼出口连接,空气鼓风机的气体出口通过管线与空气加热器气体入口连接,空气加热器气体出口通过管线与流化床干燥器气体入口连接,流化床干燥器的一个出口通过管线与超细粉碎机连接,流化床干燥器的另一个出口通过管线与旋风分离器入口连接,旋风分离器气体出口与袋式过滤器气体入口连接,旋风分离器的旋风分离器星型下料器以及袋式过滤器的袋式过滤器星型下料器分别通过管线与超细粉碎机连接,超细粉碎机的出口与电池级碳酸锂产品料仓连接,袋式过滤器的气体出口经过引风机排空。
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