CN111453747A - 粗碳酸锂制备电池级碳酸锂的装置及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种粗碳酸锂制备电池级碳酸锂的装置及其使用方法，采用连续碳化和热解工艺，多釜串联操作，该工艺制备出的产品质量稳定，设备清洗方便，自动化控制程度高，二氧化碳和母液循环利用，二氧化碳消耗和外排量很小，对环境影响小，运行成本低。
Description
技术领域
本发明属于碳酸锂提纯技术领域，具体涉及一种粗碳酸锂制备电池级碳酸锂的装置及其使用方法。
背景技术
由粗碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法很多，如苛化法、碳酸锂重结晶法、碳化热解法等，碳化热解法制备高纯碳酸锂具有高效、工艺简单、可操作性强、成本低廉、污染小等优点，目前应用较多，前景广阔。
使用碳化热解法工艺比较成熟，但多数采用间歇生产，即常采用多个釜操作，在同一个反应釜内分别进行碳酸氢化和热解反应，二氧化碳几乎无法回收利用。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种粗碳酸锂制备电池级碳酸锂的装置，包括加料管线、若干碳化釜、一级过滤器、碳化完成罐、若干热解釜和出料管线，所述加料管线与所述碳化釜连接，所述碳化釜通过管线与一级过滤器连接，所述碳化釜与一级过滤器上的管线设置碳化出料泵，所述一级过滤器与碳化完成罐连接，所述碳化完成罐与热解釜连接，所述碳化完成罐与热解釜之间设置碳化完成泵，所述热解釜与出料管线连接，其中，所述碳化釜上设置二氧化碳进气口和二氧化碳出气口，所述热解釜上设置蒸汽进气口和蒸汽出口，所述二氧化碳进气口与二氧化碳管线连接，所述蒸汽进气口与蒸汽管线连接，所述二氧化碳出气口与蒸汽出口通过出气管线汇聚后与循环装置连接。
优选的是，所述二氧化碳管线上设置二氧化碳缓冲罐。
在上述任一方案中优选的是，所述循环装置包括二氧化碳冷凝器、冷凝水罐和二氧化碳压缩机，所述出气管线与二氧化碳冷凝器连接，所述二氧化碳冷凝器分别与二氧化碳压缩机和冷凝水罐连接，所述二氧化碳压缩机与所述二氧化碳缓冲罐连接。
在上述任一方案中优选的是，所述出料管线上设置热解完成罐和热解完成泵。
在上述任一方案中优选的是，所述碳化釜设置为两组、三组或六组并且通过串联的方式设置。
在上述任一方案中优选的是，所述热解釜设置为两组、三组或六组并且通过串联的方式设置。
在上述任一方案中优选的是，所述加料管线上设置打浆罐和打浆泵。
本发明还提供了一种上述粗碳酸锂制备电池级碳酸锂的装置的使用方法，按照先后顺序包括以下步骤：
(1)将一定比例的粗碳酸锂和热解离心母液投入打浆罐进行打浆操作，打浆完成后通过打浆泵送至串联设置的碳化釜进行碳酸氢化反应，碳化釜并联通入二氧化碳与内部的反应液进行碳酸氢化反应，再通过碳化出料泵输送至一级过滤器过滤未溶解的杂质，过滤后的碳化完成液进入碳化完成罐；
(2)碳化完成液经过碳化完成泵输送送至串联设置的热解釜进行热解反应，热解釜并联通入蒸汽，碳化完成液升温后进行热解反应，热解完成的液体流至热解完成罐，再通过热解完成泵输送至下道工序；
(3)碳化釜和热解釜在反应时，热解产生的二氧化碳及碳化未反应的二氧化碳进入二氧化碳冷凝器进行除湿，除去二氧化碳内的水蒸气，冷凝水进入冷凝罐，再通过冷凝水泵送至配料，冷却的二氧化碳进入二氧化碳压缩机进行加压，加压后的二氧化碳再通过二氧化碳缓冲罐通过二氧化碳管线输送至碳化釜内进行碳酸氢化反应，循环利用。
优选的是，所述碳化釜内的反应压力控制0-2MPa，温度10-80℃，所述热解釜内的热解反应压力控制-0.05-1MPa，温度40-120℃。
本发明的有益效果为：本发明可解决以歇操作存在的问题，自动化程度高，产品质量稳定，二氧化碳在系统内循环利用，外排量和补充量很小，由于碳酸锂特性，热解过程中容易堵管道，粘壁等特性，本发明可单独将任何一台热解釜切出系统进行清理，不影响连续生产操作。
附图说明
图1为按照本发明的粗碳酸锂制备电池级碳酸锂的装置的一优选实施例示意图；
图中标注说明：1-打浆罐；2-打浆泵；3-碳化釜；4-碳化出料泵；5-一级过滤器；6-碳化完成罐；7-碳化完成泵；8-热解釜；9-热解完成罐；10-热解完成泵；11-二氧化碳冷凝器；12-二氧化碳压缩机；13-二氧化碳缓冲罐；14-冷凝水罐；15-冷凝水泵；16-加料管线；17-蒸汽管线；18-二氧化碳管线；19-出料管线。
具体实施方式
为了更进一步了解本发明的发明内容，下面将结合具体实施例详细阐述本发明。
实施例一
由粗碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂常用的方法为先进行碳酸氢化，再进行热解提纯，本发明采用连续碳化和热解工艺，多釜串联操作，产品质量稳定，设备清洗方便，自动化控制程度高，二氧化碳和母液循环利用，二氧化碳消耗和外排量很小，对环境影响小，运行成本低，具体方案如图1所示，本发明提供了一种粗碳酸锂制备电池级碳酸锂的装置，包括加料管线16、六组串联设置的碳化釜3、一级过滤器5、碳化完成罐6、六组串联设置的热解釜8和出料管线19，所述加料管线16与所述碳化釜3连接，所述加料管线16上设置打浆罐1和打浆泵2，所述碳化釜3通过管线与一级过滤器5连接，所述碳化釜3与一级过滤器5上的管线设置碳化出料泵7，所述一级过滤器5与碳化完成罐6连接，所述碳化完成罐6与热解釜8连接，所述碳化完成罐6与热解釜8之间设置碳化完成泵7，所述热解釜8与出料管线19连接，所述出料管线19上设置热解完成罐9和热解完成泵10，其中，所述碳化釜3上设置二氧化碳进气口和二氧化碳出气口，所述热解釜上设置蒸汽进气口和蒸汽出口，所述二氧化碳进气口与二氧化碳管线18连接，六组所述碳化釜3通过并联的方式分别与二氧化碳管线18连接，所述蒸汽进气口与蒸汽管线17连接，六组所述热解釜8同样通过并联的方式分别与蒸汽管线17连接，所述二氧化碳出气口与蒸汽出口通过出气管线汇聚后与循环装置连接，所述二氧化碳管线18上设置二氧化碳缓冲罐13，所述循环装置包括二氧化碳冷凝器11、冷凝水罐14和二氧化碳压缩机12，所述出气管线与二氧化碳冷凝器11连接，所述二氧化碳冷凝器11分别与二氧化碳压缩机12和冷凝水罐14连接，所述二氧化碳压缩机12与所述二氧化碳缓冲罐13连接。
进一步地，本发明采用多釜串联或并联操作，所述碳化釜3和热解釜8可使用2台、3台、4台或多台。
进一步地，所述热解釜8内可直接或间接通入蒸汽，设置夹套或内部设置盘管，或内部设置直接通入蒸汽装置。
进一步地，所述碳化釜3内设置有气体分布装置，便于二氧化碳分布与反应，并且内部设置有盘管或外部有夹套，通入循环水快速移走反应热量。
进一步地，所述二氧化碳冷凝器11为列管式换热器。
进一步地，二氧化碳进入多个碳化釜3可以使用串联、并联或串联与并联同时使用。
进一步地，碳化反应多余的二氧化碳进行回收循环利用，可直接回二氧化碳压缩机，或单独循环进入循环压缩机。
实施例二
本发明还提供了一种上述粗碳酸锂制备电池级碳酸锂的装置的使用方法，按照先后顺序包括以下步骤：
(1)将一定比例的粗碳酸锂和热解离心母液投入打浆罐1进行打浆操作，打浆完成后通过打浆泵2送至串联设置的碳化釜3进行碳酸氢化反应，碳化釜3并联通入二氧化碳与内部的反应液进行碳酸氢化反应，反应压力控制0-2MPa，温度10-80℃，反应后碳酸锂浆液变为澄清透明的碳酸氢锂溶液，再通过碳化出料泵4输送至一级过滤5器过滤未溶解的杂质，过滤后的碳化完成液进入碳化完成罐6；
(2)碳化完成液经过碳化完成泵6再经过多级过滤、除铁等送至串联设置的热解釜8进行热解反应，热解釜8并联通入蒸汽，热解釜8内直接或间接通入蒸汽，溶液升温后进行热解反应，释放出二氧化碳送至二氧化碳回收系统，液体逐渐由清澈变为浑浊，由碳酸氢锂变为碳酸锂，热解反应压力控制-0.05-1MPa，温度40-120℃，热解完成的液体流至热解完成罐9，再通过热解完成泵10送至离心进行固液分离，分离后的固体通过干燥、除铁、气流粉碎等工序，变为合格的电池级碳酸锂，离心后的离心母液进入离心母液罐，通过母液循环泵送至母液降温换热器，通过循环水冷却降温，再通过泵送至打浆罐内继续打浆配料；
(3)碳化釜和热解釜在反应时，热解产生的二氧化碳及碳化未反应的二氧化碳进入二氧化碳冷凝器进行除湿，除去二氧化碳内的水蒸气，冷凝水进入冷凝罐，再通过冷凝水泵送至配料，冷却的二氧化碳进入二氧化碳压缩机进行加压，加压后的二氧化碳再通过二氧化碳缓冲罐通过二氧化碳管线输送至碳化釜内进行碳酸氢化反应，循环利用。
本法与传统方法二氧化碳以及蒸汽消耗的对比如下表所示：
| 消耗t/t产品 | 本方法 | 传统法 |
| 二氧化碳消耗 | 0.1～0.3 | 0.8～1.2 |
| 蒸汽消耗 | 5.8～6 | 6～6.4 |
由上表可知，本发明对二氧化碳以及蒸汽的消耗量均小于传统方法，具有节能的优势。
本领域技术人员不难理解，本发明的粗碳酸锂制备电池级碳酸锂的装置及其使用方法包括上述本发明说明书的发明内容和具体实施方式部分以及附图所示出的各部分的任意组合，限于篇幅并为使说明书简明而没有将这些组合构成的各方案一一描述。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种粗碳酸锂制备电池级碳酸锂的装置，包括加料管线、若干碳化釜、一级过滤器、碳化完成罐、若干热解釜和出料管线，所述加料管线与所述碳化釜连接，所述碳化釜通过管线与一级过滤器连接，所述碳化釜与一级过滤器上的管线设置碳化出料泵，所述一级过滤器与碳化完成罐连接，所述碳化完成罐与热解釜连接，所述碳化完成罐与热解釜之间设置碳化完成泵，所述热解釜与出料管线连接，其特征在于，所述碳化釜上设置二氧化碳进气口和二氧化碳出气口，所述热解釜上设置蒸汽进气口和蒸汽出口，所述二氧化碳进气口与二氧化碳管线连接，所述蒸汽进气口与蒸汽管线连接，所述二氧化碳出气口与蒸汽出口通过出气管线汇聚后与循环装置连接。
2.根据权利要求1所述的粗碳酸锂制备电池级碳酸锂的装置，其特征在于，所述二氧化碳管线上设置二氧化碳缓冲罐。
3.根据权利要求2所述的粗碳酸锂制备电池级碳酸锂的装置，其特征在于，所述循环装置包括二氧化碳冷凝器、冷凝水罐和二氧化碳压缩机，所述出气管线与二氧化碳冷凝器连接，所述二氧化碳冷凝器分别与二氧化碳压缩机和冷凝水罐连接，所述二氧化碳压缩机与所述二氧化碳缓冲罐连接。
4.根据权利要求1所述的粗碳酸锂制备电池级碳酸锂的装置，其特征在于，所述出料管线上设置热解完成罐和热解完成泵。
5.根据权利要求1所述的粗碳酸锂制备电池级碳酸锂的装置，其特征在于，所述碳化釜设置为两组、三组或六组并且通过串联的方式设置。
6.根据权利要求1所述的粗碳酸锂制备电池级碳酸锂的装置，其特征在于，所述热解釜设置为两组、三组或六组并且通过串联的方式设置。
7.根据权利要求1所述的粗碳酸锂制备电池级碳酸锂的装置，其特征在于，所述加料管线上设置打浆罐和打浆泵。
8.一种粗碳酸锂制备电池级碳酸锂的装置的使用方法，按照先后顺序包括以下步骤：
(1)将一定比例的粗碳酸锂和热解离心母液投入打浆罐进行打浆操作，打浆完成后通过打浆泵送至串联设置的碳化釜进行碳酸氢化反应，碳化釜并联通入二氧化碳与内部的反应液进行碳酸氢化反应，再通过碳化出料泵输送至一级过滤器过滤未溶解的杂质，过滤后的碳化完成液进入碳化完成罐；
(2)碳化完成液经过碳化完成泵输送送至串联设置的热解釜进行热解反应，热解釜并联通入蒸汽，碳化完成液升温后进行热解反应，热解完成的液体流至热解完成罐，再通过热解完成泵输送至下道工序；
(3)碳化釜和热解釜在反应时，热解产生的二氧化碳及碳化未反应的二氧化碳进入二氧化碳冷凝器进行除湿，除去二氧化碳内的水蒸气，冷凝水进入冷凝罐，再通过冷凝水泵送至配料，冷却的二氧化碳进入二氧化碳压缩机进行加压，加压后的二氧化碳再通过二氧化碳缓冲罐通过二氧化碳管线输送至碳化釜内进行碳酸氢化反应，循环利用。
9.根据权利要求8所述的粗碳酸锂制备电池级碳酸锂的装置的使用方法，其特征在于，所述碳化釜内的反应压力控制0-2MPa，温度10-80℃，所述热解釜内的热解反应压力控制-0.05-1MPa，温度40-120℃。
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| 谢兴中: "电池级碳酸锂制备的工艺设计与实践", 《江西化工》 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112299455A (zh) * | 2020-11-12 | 2021-02-02 | 萍乡市拓源实业有限公司 | 利用粗制碳酸锂直接制备工业级或电池级碳酸锂的方法 |
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