CN113860356B - 一种基于资源化利用的纳米氧化锌生产装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的一种基于资源化利用的纳米氧化锌生产装置及方法，属于化工技术领域，所述装置包括配料罐、超重力反应器、喷射反应器、闪蒸罐、带式真空过滤机、流化床干燥器、气流粉碎机；原料为二氧化碳(CO2)、氧化锌(ZnO)，经碳化反应、闪蒸、过滤分离、流化床干燥、气流粉碎得到纳米ZnO；超重力反应器、喷射反应器强化了传热、传质；碳化反应后经闪蒸回收二次水蒸汽为碳化反应提供热源，干燥分离出的热空气、碱式碳酸锌分解出的CO2为流化床干燥器空气加热器及喷射反应器提供辅助热源，同时提供辅助CO2源，节能效果明显，装置综合节能30％；纳米ZnO质量高于工业品国标。本发明工艺成熟，连续操作，自动化程度高，资源循环利用，环境友好，实现了CO2减排。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种基于资源化利用的纳米氧化锌生产装置及方法。
背景技术
纳米ZnO生产方法一般是采用湿化学法制备。可用各种含锌物料为原料，采用酸浸浸出锌，经过多次净化除去原料中的杂质，然后沉淀获得碱式碳酸锌、干燥、焙烧等获得纳米ZnO。或以纯碱和硫酸锌进行复分解反应制备，反应过程中产生杂质离子，若处理不当，会影响碱式碳酸锌的品质，进而影响纳米ZnO的品质。采用ZnO和CO2制备碱式碳酸锌，然后热解出纳米ZnO，工艺简单，品质稳定，典型绿色化工工艺，属于环境友好过程。纳米ZnO制备过程一般采用釜式反应器及机械搅拌，这种制备设备存在的弊端是传热、传质效率低；反应周期长，能耗高，能耗的增加导致成本上升，不利于工业化生产。
本领域急于寻找一种低能耗、环境友好型的制备纳米ZnO工艺，其能克服上述技术问题。
发明内容
针对上述工程问题和市场需求，为了克服现有技术中存在的问题，本发明提供一种基于资源化利用的纳米氧化锌生产装置及方法，其工艺流程简单，连续操作，自动化程度高，资源循环利用，环境友好，同时采用先进的超重力反应器、喷射反应器、MVR等装备，采用超重力反应器、喷射搅拌反应器直接取代了机械搅拌釜式反应器，安全，节能，用以实现制备纳米ZnO过程中资源的合理利用，回收干燥过程剩余的热量，采用MVR技术回收碳化反应过程热量，大幅度降低了能耗。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种基于资源化利用的纳米氧化锌生产装置，其特征在于：包括依次连接的配料罐、超重力反应器、喷射反应器、闪蒸罐、带式真空过滤机、流化床干燥器、气流粉碎机；
其中配料罐用于配制ZnO浆液；超重力反应器、喷射反应器用于ZnO浆液与CO2进行碳化反应；闪蒸罐闪蒸碳化浆液；带式真空过滤机对闪蒸浆液进行液固分离；分离后的固相进入流化床干燥器干燥、气流粉碎机研磨分级即得纳米氧化锌；所述喷射反应器为喷射搅拌，超重力反应器、喷射反应器，均采用夹套换热；
所述装置还包括蒸汽压缩机，所述蒸汽压缩机蒸汽输入端连接闪蒸罐，输出端连接超重力反应器夹套、喷射反应器，用于回收闪蒸罐内闪蒸出低压水蒸汽，进入离心蒸汽压缩机升温升压后作为二次蒸汽为超重力反应器、喷射反应器内的碳化反应提供热源；
所述装置还包括旋风分离器、袋式过滤器，所述旋风分离器和袋式过滤器用于将流化床干燥器排出的含有纳米ZnO粉末、CO2气体的热空气进行气固分离，分离出的固体粉末进入到气流粉碎机，分离出的热空气、CO2输送至喷射反应器，为喷射反应器提供辅助热源及辅助CO2源。
进一步地，所述装置还包括流化空气预热器、流化空气加热器，所述流化空气预热器以旋风分离器和袋式过滤器分离出的热空气、CO2为热源预热流化空气，预热的流化空气进入流化空气加热器再次加热后进入流化床干燥器热风流化物料。
进一步地，所述装置还包括母液罐，所述母液罐输入端连接带式真空过滤机，输出端连接配料罐，用于收集带式真空过滤机过滤后的母液，并将收集后的母液作为配料罐的配料水。
进一步地，所述装置还包括冷凝水罐；所述流化床干燥器由内置加热内排管及流化空气加热器产生的热风提供热量，内置加热内排管及流化空气加热器以蒸汽为热源；所述冷凝水罐用于收集蒸汽通入超重力反应器夹套、喷射反应器夹套、流化空气加热器以及流化床干燥器内置加热内排管产生的冷凝水，并通过管道将收集的冷凝水输送至带式真空过滤机作为淋洗滤饼的洗涤水。
基于上述装置的一种基于资源化利用的纳米氧化锌生产方法，包括如下步骤：
(1)原料ZnO固体粉末、水进入配料罐内，搅拌进行打浆；
(2)将配料罐内ZnO浆液进入到超重力反应器内，ZnO浆液与进入的新鲜的CO2气体进行碳化反应；超重力反应器内的碳化反应液部分进入到喷射反应器内，部分回流至超重力反应器内继续反应；超重力反应器内的未反应的CO2气体被吸入到喷射反应器内；
(3)进入喷射反应器内的碳化浆液，与来自超重力反应器内的未反应的CO2气体、来自流化床干燥器Zn2(OH)2CO3分解出的CO2气体继续进行碳化反应；
(4)将喷射反应器内的碳化浆液进入到闪蒸罐内，闪蒸出低压水蒸汽，进入离心蒸汽压缩机升温升压后作为二次蒸汽使用；
(5)闪蒸罐内的闪蒸浆液进入到带式真空过滤机进行液固分离，分离后的母液进入母液罐；
(6)带式真空过滤机分离出的Zn2(OH)2CO3滤饼进入到流化床干燥器；流化床干燥器排出的含有纳米ZnO粉末、CO2气体(Zn2(OH)2CO3分解出的CO2气体)的热空气，经旋风分离器、袋式过滤器进行气固分离；
(7)将分离出的纳米ZnO粉末，以及流化床干燥器干燥的纳米ZnO粉末进到气流粉碎机进行研磨分级，然后经旋风分离器、袋式过滤器进行气固分离，得到的纳米ZnO粉末进入料仓。
进一步地，原料中CO2 50％为流化床干燥器回收的，新鲜CO2体积含量为99.5％，ZnO为工业品，质量的含量为99.7％；所用蒸汽为公用工程蒸汽为自备电厂0.45MPa，245℃的背压蒸汽；公用工程蒸汽主要为流化床干燥器提供热源，同时也为超重力反应器、喷射反应器提供辅助热源；闪蒸罐闪蒸出的低压蒸汽至MVR，二次蒸汽温度为200℃，压力为0.12MPa的过热蒸汽；二次蒸汽可为超重力反应器、喷射反应器提供热源。
进一步地，所述步骤(1)配料罐内ZnO浆液固体质量含量以ZnO计为5％～7.5％；配料罐内温度为40℃，压力为常压，在机械搅拌器搅拌下，进行打浆，物料的停留时间为2h。
进一步地，所述步骤(2)将配料罐1内ZnO浆液经浆液泵连续进入到超重力反应器内，浆液经浆液分配器进入到填料与进入的新鲜CO2气体进行碳化反应，新鲜CO2气体从超重力反应器侧面进入，经填料与从中心进入的ZnO浆液反应，从中心离开超重力反应器；碳化反应的浆液从侧面离开超重力反应器2，经碳化反应液出料泵，部分返回，部分进入喷射反应器继续进行碳化反应，超重力反应器内温度为80℃～85℃，压力为0.4MPa～0.5MPa，超重力反应器的转子转速为1000rpm～1250rpm，物料的停留时间为1h～1.5h。
进一步地，所述步骤(3)超重力反应器内的碳化反应液部分连续进入到喷射反应器内，碳化反应液与CO2气体在喷射反应器内继续进行碳化反应；喷射反应器3内温度为80℃～85℃，压力为0.4MPa～0.5MPa，物料的停留时间为9h～10h。
进一步地，所述步骤(4)进入到闪蒸罐内的碳化浆液在绝热的条件下闪蒸出低压水蒸汽，闪蒸罐4内的闪蒸温度为60℃，绝热闪蒸，物料的停留时间为1h～1.5h。
进一步地，所述步骤(5)闪蒸罐内的闪蒸浆液进入到带式真空过滤机进行液固分离，淋洗滤饼的洗涤水的温度为40℃，滤饼及滤液的温度为40℃，Zn2(OH)2CO3滤饼的含湿率40％(湿基)。
进一步地，所述步骤(6)带式真空过滤机分离出的Zn2(OH)2CO3滤饼经螺旋输料器进入到流化床干燥器，流化床干燥器由流化空气加热器提供热风流化Zn2(OH)2CO3颗粒，内置的加热内排管提供90％的干燥热量；流化床干燥器内的温度为230℃～235℃，物料的停留时间为0.5h～0.75h；ZnO粉末离开流化床干燥器的温度为90℃，离开空气预热器的干燥废气的温度为120℃，然后送至喷射反应器。
本发明提供的一种基于资源化利用的纳米氧化锌生产装置及方法，与现有技术相比，有益效果为：
1、50％的原料CO2为流化床干燥器回收的，由Zn2(OH)2CO3分解出的CO2气体；所用公用工程蒸汽为自备电厂的背压蒸汽；碳化反应后的物流闪蒸出低压蒸汽至MVR，二次蒸汽可为进行碳化反应的超重力反应器、喷射反应器提供热源；流化床干燥分离出的热空气、Zn2(OH)2CO3分解出的CO2气体预热流化空气，然后为喷射反应器提供辅助热源及辅助CO2源；资源有效利用，节能，绿色环保。
2、两级串联连的碳化反应器采用超重力反应器和喷射反应器，强化了传热、传质，提高了气、液、固的混合效果，提高了生产效率，缩短了反应时间；
3、纳米ZnO收率大于90％，纳米ZnO质量优于工业品国标；本发明工艺成熟，连续操作，自动化程度高，资源循环利用，环境友好，装置综合节能30％，实现了CO2减排。
附图说明
图1为本发明一种基于资源化利用的纳米氧化锌生产装置示意图；
附图标记：1、配料罐，1-1、机械搅拌器，1-2、浆液泵；2、超重力反应器，2-1、夹套，2-2、转子，2-3、填料，2-4、液体分配器，2-5、电机，2-6、密封，2-7、出料泵；3、喷射反应器，3-1、耦合器，3-2、喷射器，3-3、动力流体泵，3-4、冷凝水罐，3-5、冷凝水泵；4、闪蒸罐，4-1、蒸汽压缩机，4-2、闪蒸浆液泵；5、带式真空过滤机，5-1、真空室，5-2、缓冲罐，5-3、真空泵，5-4、母液罐，5-5、母液泵；6、流化床干燥器，6-1、螺旋输料器，6-2、搅拌器，6-3、流化空气预热器，6-4、流化空气加热器，6-5、加热内排管，6-6、旋风分离器，6-7、袋式过滤器，6-8、引风机；7、气流粉碎机，7-1、旋风分离器，7-2、袋式过滤器，7-3、纳米ZnO粉末料仓。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
如图1所示，一种基于资源化利用的纳米氧化锌生产装置，一种基于资源化利用的纳米氧化锌生产装置，其特征在于：包括依次连接的配料罐1、超重力反应器2、喷射反应器3、闪蒸罐4、带式真空过滤机5、流化床干燥器6、气流粉碎机7；
其中配料罐1用于配制ZnO浆液；超重力反应器2、喷射反应器3用于ZnO浆液与CO2进行碳化反应；闪蒸罐4闪蒸碳化浆液；带式真空过滤机5对闪蒸浆液进行液固分离；分离后的固相进入流化床干燥器6干燥、气流粉碎机7研磨分级即得纳米氧化锌；
所述喷射反应器3为喷射搅拌，超重力反应器2、喷射反应器3，均采用夹套换热，通过蒸汽通入夹套作为反应热源；
所述装置还包括蒸汽压缩机4-1，所述蒸汽压缩机蒸汽输入端连接闪蒸罐4，输出端连接超重力反应器2夹套、喷射反应器3，用于回收闪蒸罐4内闪蒸出低压水蒸汽，进入离心蒸汽压缩机4-1升温升压后作为二次蒸汽为超重力反应器2、喷射反应器3内的碳化反应提供热源；
所述装置还包括旋风分离器6-6、袋式过滤器6-7，所述旋风分离器和袋式过滤器用于将流化床干燥器排出的含有纳米ZnO粉末、CO2气体的热空气进行气固分离，分离出的固体粉末进入到气流粉碎机7，分离出的热空气、CO2输送至喷射反应器3，为喷射反应器提供辅助热源及辅助CO2源。
所述装置还包括流化空气预热器6-3、流化空气加热器6-4，所述流化空气预热器以旋风分离器6-6和袋式过滤器6-7分离出的热空气、CO2为热源预热流化空气，预热的流化空气进入流化空气加热器6-4再次加热后进入流化床干燥器6热风流化物料。
所述装置还包括母液罐5-4，所述母液罐输入端连接带式真空过滤机5，输出端连接配料罐1，用于收集带式真空过滤机过滤后的母液，并将收集后的母液作为配料罐1的配料水；
所述装置还包括冷凝水罐3-4，所述流化床干燥器6由内置加热内排管6-5及流化空气加热器6-4产生的热风提供热量，内置加热内排管及空气加热器以蒸汽为热源；所述冷凝水罐用于收集蒸汽通入超重力反应器夹套2-1、喷射反应器夹套、流化空气加热器以及流化床干燥器内置加热内排管6-5产生的冷凝水，并通过管道将收集的冷凝水输送至带式真空过滤机作为淋洗滤饼的洗涤水。
本发明采用的所述喷射反应器3的喷射搅拌器由耦合器3-1和喷射器3-2组成，其中耦合器由混合液进入管、混合液分配腔、气体吸入管、气体分配腔等组成；喷射器采用文氏管射流原理，由动力流体入口、导流环、动力流体喷嘴、气体吸入口、混合腔、扩散腔、混合液出口组成；运行时循环泵吸取罐内混合液，混合液经循环泵叶轮升压后，泵入耦合器3-1，动力流体经过喷嘴，形成高速流体，此时流体的动能最大，势能最小，就会在气体吸入口产生负压，然后将气体吸入，被吸入的气体在负压区迅速膨胀并被动力流体打成微小气泡，在耦合器3-1中，气体(CO2、热空气)、水、固体粉末Zn2(OH)2CO3充分混合，并且由于能量交换而加速排出，再经过扩压腔将混合液的势能增加到最大值，混合流体的拖拽作用更加强了混合搅拌效果。气体由耦合器吸入，可以产生接近音速的高速射流，有利于混合液间的传热传质进行碳化反应；
本发明采用的超重力反应器由夹套2-1、转子2-2、填料2-3、液体分配器2-4、电机2-5、密封2-6组成，具有特定结构的转子在壳体内高速旋转，气相由径向进气口进入壳体，从转子外缘进入转子内，液相由轴向进液口进入转子中心，经液体分配器分配，气液两相在转子内填料上形成比表面积极大而又不断更新的气液界面，具有极高的传质速率，节能，耐压。最后气相经轴向出气口离开床体；液相在壳体内收集后由径向出液口引出。
本发明所述生产装置开车时，配料罐1采用工艺水配料，超重力反应器2采用公用工程蒸汽通过夹套加热物料，喷射反应器3采用公用工程蒸汽通过夹套加热物料，直至整个生产装置正常运行，当二次蒸气不足时，公用工程蒸汽也作为超重力反应器2、喷射反应器3的辅助加热源，本发明中各装置设备通过相应的管线连接，附图1中管线在图上发生交叉而实际并不相交时，按照竖断横不断的原则绘制。
基于上述装置的纳米氧化锌生产方法，具体包括如下步骤：
(1)原料ZnO固体粉末、带式真空过滤机5回收的母液连续进入配料罐1内，在机械搅拌器1-1搅拌下，进行打浆；
(2)将配料罐1内ZnO浆液经浆液泵1-2连续进入到超重力反应器2内，ZnO浆液经浆液分配器2-4进入到填料2-3与进入的CO2气体进行碳化反应；超重力反应器2内的碳化反应液经出料泵2-7部分连续进入到喷射反应器3内，部分回流至超重力反应器2内继续反应；超重力反应器2内的未反应的CO2气体从超重力反应器2中心出来，被吸入到喷射反应器3内；
(3)进入喷射反应器3内的碳化浆液、经耦合器3-1吸入的来自超重力反应器2内的未反应的CO2气体、来自流化床干燥器Zn2(OH)2CO3分解出的CO2气体继续进行碳化反应；
(4)将喷射反应器3内的碳化浆液进入到闪蒸罐4内，闪蒸出低压水蒸汽，进入离心蒸汽压缩机4-1升温升压后作为二次蒸汽使用；
(5)闪蒸罐4内的闪蒸浆液经闪蒸浆液泵4-2进入到带式真空过滤机5进行液固分离；来自冷凝水罐3-4的洗涤水经冷凝水泵3-5不断淋洗滤饼，闪蒸浆液经过真空室5-1，在真空泵5-3的作用下，母液先进入到缓冲罐5-2再母液罐5-4，母液经母液泵5-5连续进到配料罐1；
(6)带式真空过滤机5分离出的Zn2(OH)2CO3滤饼经螺旋输料器6-1进入到流化床干燥器6；Zn2(OH)2CO3滤饼经搅拌器6-2破碎，流化床干燥器6由流化空气加热器6-4提供热风流化Zn2(OH)2CO3颗粒；加热内排管6-5提供主要干燥热量，旋风分离器6-6，袋式过滤器6-7,将气固分离；引风机6-8将干燥分离出的热空气、Zn2(OH)2CO3分解出的CO2气体送至流化空气预热器6-3预热流化空气，然后送至喷射反应器3提供辅助热源及辅助CO2源；
(7)将流化床干燥器6出来的纳米ZnO粉末连续进到气流粉碎机7进行研磨分级；纳米ZnO粉末经旋风分离器7-1、袋式过滤器7-2将气固分离进入到纳米ZnO粉末料仓7-3。
实施例2
基于实施例1所述装置的一种基于资源化利用的纳米氧化锌生产方法，包括如下步骤：
(1)配料罐1内加入工业品ZnO固体粉末150kg/h，母液罐5-4来的母液1850kg/h，ZnO浆液固体质量含量以ZnO计为7.5％；配料罐1内温度为40℃，压力为常压，在机械搅拌器1-1搅拌下，进行打浆，物料的停留时间为2h；
(2)将配料罐1内ZnO浆液经浆液泵1-2连续进入到超重力反应器2内，浆液经浆液分配器2-4进入到填料2-3与进入的CO2气体进行碳化反应；从配料罐1来的浆液2000kg/h，ZnO浆液固体质量含量以ZnO计为7.5％；进入的新鲜CO2气体从超重力反应器2侧面进入，经填料2-3与从中心进入的ZnO浆液反应，从中心离开超重力反应器2；新鲜CO2气体进料20.391kg/h即10.379N m3/h；碳化反应的浆液从侧面离开超重力反应器2，经碳化反应液出料泵2-7，部分返回，部分进入喷射反应器3继续进行碳化反应；
超重力反应器2内温度为85℃，压力为0.5MPa，超重力反应器2的转子转速为1250rpm，物料的停留时间为1h；
(3)超重力反应器2内的碳化反应液经出料泵2-7部分连续进入到喷射反应器3内，超重力反应器2内的未反应的CO2气体从超重力反应器2中心出来，被吸入到喷射反应器3内，同时还吸入来自流化床干燥器6流化空气预热器6-3的含有CO2气体的混合气体,碳化反应液与CO2气体在喷射反应器3内继续进行碳化反应；喷射反应器3内碳化反应的浆液经动力流体泵3-3进行循环反应，未反应的混合气体从喷射反应器3上部排出，进入废气处理系统；喷射反应器3内碳化反应的浆液借重力进入到闪蒸罐4；喷射反应器3内温度为85℃，压力为0.5MPa，物料的停留时间为9h；
(4)进入到闪蒸罐4内的碳化浆液在绝热的条件下闪蒸出低压水蒸汽，低压水蒸汽进入离心蒸汽压缩机4-1升温升压后作为二次蒸汽使用，闪蒸后的浆液经闪蒸浆液出料泵4-2进入到带式真空过滤机5；闪蒸罐4内的闪蒸温度为60℃，绝热闪蒸，物料的停留时间为1h；
(5)闪蒸罐4内的闪蒸浆液经闪蒸浆液泵4-2进入到带式真空过滤机5进行液固分离；来自冷凝水罐3-4的洗涤水经冷凝水泵3-5不断淋洗滤饼，闪蒸浆液经过真空室5-1，在真空泵5-3的作用下，母液先进入到缓冲罐5-2再母液罐5-4，母液经母液泵5-5连续进到配料罐1，滤饼经螺旋输料器6-1连续进入到流化床干燥器6；洗涤水的温度为40℃，滤饼及滤液的温度为40℃，Zn2(OH)2CO3滤饼的含湿率40％(湿基)；
(6)带式真空过滤机5分离出的Zn2(OH)2CO3滤饼经螺旋输料器6-1进入到流化床干燥器6；Zn2(OH)2CO3滤饼经搅拌器6-1破碎，流化床干燥器6由流化空气加热器6-4提供热风流化Zn2(OH)2CO3颗粒；加热内排管6-5提供90％的干燥热量，旋风分离器6-6，袋式过滤器6-7,将气固分离；引风机6-8将干燥分离出的热空气、Zn2(OH)2CO3分解出的CO2气体送至流化空气预热器6-3预热流化空气，然后送至喷射反应器3提供辅助热源及辅助CO2源；流化床干燥器6内的温度为235℃，物料的停留时间为0.5h；纳米ZnO粉末离开流化床干燥器6的温度为90℃，离开流化空气预热器6-3的干燥废气的温度为120℃，然后送至喷射反应器3；
(7)将流化床干燥器6出来的纳米ZnO粉末连续进到气流粉碎机7进行研磨分级；纳米ZnO粉末经旋风分离器7-1、袋式过滤器7-2将气固分离，废气进入到废气处理系统；139kg/h纳米ZnO粉末进入到纳米ZnO粉末料仓7-3，包装出厂。
实施例3
基于实施例1所述装置的一种基于资源化利用的纳米氧化锌生产方法，包括如下步骤：
(1)配料罐1内加入工业品ZnO固体粉末150kg/h，母液罐5-4来的母液1850kg/h，ZnO浆液固体质量含量以ZnO计为7.5％；配料罐1内温度为40℃，压力为常压，在机械搅拌器1-1搅拌下，进行打浆，物料的停留时间为2h；
(2)将配料罐1内ZnO浆液经浆液泵1-2连续进入到超重力反应器2内，浆液经浆液分配器2-4进入到填料2-3与进入的CO2气体进行碳化反应；从配料罐1来的浆液2000kg/h，ZnO浆液固体质量含量以ZnO计为7.5％；进入的新鲜CO2气体从超重力反应器2侧面进入，经填料2-3与从中心进入的ZnO浆液反应，从中心离开超重力反应器2；新鲜CO2气体进料20.391kg/h即10.379N m3/h；碳化反应的浆液从侧面离开超重力反应器2，经碳化反应液出料泵2-7，部分返回，部分进入喷射反应器3继续进行碳化反应；超重力反应器2内温度为80℃，压力为0.4MPa，超重力反应器2的转子转速为1000rpm，物料的停留时间为1h；
(3)超重力反应器2内的碳化反应液经出料泵2-7部分连续进入到喷射反应器3内，超重力反应器2内的未反应的CO2气体从超重力反应器2中心出来，被吸入到喷射反应器3内，同时还吸入来自流化床干燥器6流化空气预热器6-3的含有CO2气体的混合气体,碳化反应液与CO2气体在喷射反应器3内继续进行碳化反应；喷射反应器3内碳化反应的浆液经动力流体泵3-3进行循环反应，未反应的混合气体从喷射反应器3上部排出，进入废气处理系统；喷射反应器3内碳化反应的浆液借重力进入到闪蒸罐4；喷射反应器3内温度为80℃，压力为0.4MPa，物料的停留时间为9h；
(4)进入到闪蒸罐4内的碳化浆液在绝热的条件下闪蒸出低压水蒸汽，低压水蒸汽进入离心蒸汽压缩机4-1升温升压后作为二次蒸汽使用，闪蒸后的浆液经闪蒸浆液出料泵4-2进入到带式真空过滤机5；闪蒸罐4内的闪蒸温度为60℃，绝热闪蒸，物料的停留时间为1h；
(5)闪蒸罐4内的闪蒸浆液经闪蒸浆液泵4-2进入到带式真空过滤机5进行液固分离；来自冷凝水罐3-4的洗涤水经冷凝水泵3-5不断淋洗滤饼，闪蒸浆液经过真空室5-1，在真空泵5-3的作用下，母液先进入到缓冲罐5-2再母液罐5-4，母液经母液泵5-5连续进到配料罐1，滤饼经螺旋输料器6-1连续进入到流化床干燥器6；洗涤水的温度为40℃，滤饼及滤液的温度为40℃，Zn2(OH)2CO3滤饼的含湿率40％(湿基)；
(6)带式真空过滤机5分离出的Zn2(OH)2CO3滤饼经螺旋输料器6-1进入到流化床干燥器6；Zn2(OH)2CO3滤饼经搅拌器6-1破碎，流化床干燥器6由流化空气加热器6-4提供热风流化Zn2(OH)2CO3颗粒；加热内排管6-5提供90％的干燥热量，旋风分离器6-6，袋式过滤器6-7,将气固分离；引风机6-8将干燥分离出的热空气、Zn2(OH)2CO3分解出的CO2气体送至流化空气预热器6-3预热流化空气，然后送至喷射反应器3提供辅助热源及辅助CO2源；流化床干燥器6内的温度为230℃，物料的停留时间为0.5h；纳米ZnO粉末离开流化床干燥器6的温度为90℃，离开流化空气预热器6-3的干燥废气的温度为120℃，然后送至喷射反应器3；
(7)将流化床干燥器6出来的纳米ZnO粉末连续进到气流粉碎机7进行研磨分级；纳米ZnO粉末经旋风分离器7-1、袋式过滤器7-2将气固分离，废气进入到废气处理系统；135kg/h纳米ZnO粉末进入到纳米ZnO粉末料仓7-3，包装出厂。
本实施例的一种基于资源化利用的纳米氧化锌生产方法，装置综合节能30％；纳米ZnO质量高于GB/T 19589-2004纳米ZnO的标准。
以上技术方案阐述了本发明的技术思路，不能以此限定本发明的保护范围，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上技术方案所作的任何改动及修饰，均属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (8)
1.一种基于资源化利用的纳米氧化锌生产装置，其特征在于：包括依次连接的配料罐、超重力反应器、喷射反应器、闪蒸罐、带式真空过滤机、流化床干燥器、气流粉碎机；
其中配料罐用于配制ZnO浆液；超重力反应器、喷射反应器用于ZnO浆液与CO2进行碳化反应；闪蒸罐闪蒸碳化浆液；带式真空过滤机对闪蒸浆液进行液固分离；分离后的固相进入流化床干燥器干燥、气流粉碎机研磨分级即得纳米氧化锌；所述喷射反应器为喷射搅拌，超重力反应器、喷射反应器，均采用夹套换热；
所述装置还包括蒸汽压缩机，所述蒸汽压缩机蒸汽输入端连接闪蒸罐，输出端连接超重力反应器夹套、喷射反应器，用于回收闪蒸罐内闪蒸出低压水蒸汽，进入离心蒸汽压缩机升温升压后作为二次蒸汽为超重力反应器、喷射反应器内的碳化反应提供热源；
所述装置还包括旋风分离器、袋式过滤器，所述旋风分离器和袋式过滤器用于将流化床干燥器排出的含有纳米ZnO粉末、CO2气体的热空气进行气固分离，分离出的固体粉末进入到气流粉碎机，分离出的热空气、CO2输送至喷射反应器，为喷射反应器提供辅助热源及辅助CO2源；
所述装置还包括流化空气预热器、流化空气加热器，所述流化空气预热器以旋风分离器和袋式过滤器分离出的热空气、CO2为热源预热空气，预热的流化空气进入流化空气加热器再次加热后进入流化床干燥器热风流化物料；
所述装置还包括母液罐，所述母液罐输入端连接带式真空过滤机，输出端连接配料罐，用于收集带式真空过滤机过滤后的母液，并将收集后的母液作为配料罐的配料水；
所述装置还包括冷凝水罐，所述流化床干燥器由内置加热内排管及流化空气加热器产生的热风提供热量，内置加热内排管及流化空气加热器以蒸汽为热源；所述冷凝水罐用于收集蒸汽通入超重力反应器夹套、喷射反应器夹套、流化空气加热器以及流化床干燥器内置加热内排管产生的冷凝水，并通过管道将收集的冷凝水输送至带式真空过滤机作为淋洗滤饼的洗涤水。
2.一种基于权利要求1所述装置的纳米氧化锌生产方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）原料ZnO固体粉末、水进入配料罐内，搅拌进行打浆；
（2）将配料罐内ZnO浆液进入到超重力反应器内，ZnO浆液与进入的新鲜的CO2气体进行碳化反应；超重力反应器内的碳化反应液部分进入到喷射反应器内，部分回流至超重力反应器内继续反应；超重力反应器内的未反应的CO2气体被吸入到喷射反应器内；
（3）进入喷射反应器内的碳化浆液，与来自超重力反应器内的未反应的CO2气体、来自流化床干燥器Zn2(OH)2CO3分解出的CO2气体继续进行碳化反应；
（4）将喷射反应器内的碳化浆液进入到闪蒸罐内，闪蒸出低压水蒸汽，进入离心蒸汽压缩机升温升压后作为二次蒸汽使用；
（5）闪蒸罐内的闪蒸浆液进入到带式真空过滤机进行液固分离；
（6）带式真空过滤机分离出的Zn2(OH)2CO3滤饼进入到流化床干燥器；流化床干燥器排出的含有纳米ZnO粉末、CO2气体的热空气，经旋风分离器、袋式过滤器进行气固分离；
（7）将分离出的纳米ZnO粉末，以及流化床干燥器干燥的纳米ZnO粉末进到气流粉碎机进行研磨分级，然后经旋风分离器、袋式过滤器进行气固分离，得到的纳米ZnO粉末进入料仓。
3.根据权利要求2所述的纳米氧化锌生产方法，其特征在于：原料中CO2 50%为流化床干燥器回收的，新鲜CO2体积含量为99.5%，ZnO为工业品，质量的含量为99.7%；所用蒸汽为公用工程蒸汽为自备电厂0.45 MPa，245℃的背压蒸汽；公用工程蒸汽主要为流化床干燥器提供热源，同时也为超重力反应器、喷射反应器提供辅助热源；闪蒸罐闪蒸出的低压蒸汽至MVR，二次蒸汽温度为200℃，压力为0.12MPa的过热蒸汽；二次蒸汽可为超重力反应器、喷射反应器提供热源。
4.根据权利要求2所述的纳米氧化锌生产方法，其特征在于：所述步骤（1）配料罐内ZnO浆液固体质量含量以ZnO计为5%～7.5%；配料罐内温度为40℃，压力为常压，在机械搅拌器搅拌下，进行打浆，物料的停留时间为2h。
5.根据权利要求2所述的纳米氧化锌生产方法，其特征在于：所述步骤（2）将配料罐内ZnO浆液经浆液泵连续进入到超重力反应器内，浆液经浆液分配器进入到填料与进入的新鲜CO2气体进行碳化反应，新鲜CO2气体从超重力反应器侧面进入，经填料与从中心进入的ZnO浆液反应，从中心离开超重力反应器；碳化反应的浆液从侧面离开超重力反应器，经碳化反应液出料泵，部分返回，部分进入喷射反应器继续进行碳化反应，超重力反应器内温度为80℃～85℃，压力为0.4MPa～0.5MPa，超重力反应器的转子转速为1000 rpm～1250rpm，物料的停留时间为1h～1.5h。
6.根据权利要求2所述的纳米氧化锌生产方法，其特征在于：所述步骤（3）超重力反应器内的碳化反应液部分连续进入到喷射反应器内，碳化反应液与CO2气体在喷射反应器内继续进行碳化反应；喷射反应器内温度为80℃～85℃，压力为0.4MPa～0.5MPa，物料的停留时间为9h～10h。
7.根据权利要求2所述的纳米氧化锌生产方法，其特征在于：所述步骤（4）进入到闪蒸罐内的碳化浆液在绝热的条件下闪蒸出低压水蒸汽，闪蒸罐内的闪蒸温度为60℃，绝热闪蒸，物料的停留时间为1h～1.5h；所述步骤（5）闪蒸罐内的闪蒸浆液进入到带式真空过滤机进行液固分离，淋洗滤饼的洗涤水的温度为40℃，滤饼及滤液的温度为40℃，Zn2(OH)2CO3滤饼的含湿率40%。
8.根据权利要求2所述的纳米氧化锌生产方法，其特征在于：所述步骤（6）带式真空过滤机分离出的Zn2(OH)2CO3滤饼经螺旋输料器进入到流化床干燥器，流化床干燥器由流化空气加热器提供热风流化Zn2(OH)2CO3颗粒，内置的加热内排管提供90%的干燥热量；流化床干燥器内的温度为230℃～235℃，物料的停留时间为0.5h～0.75h；ZnO粉末离开流化床干燥器的温度为90℃，离开空气预热器的干燥废气的温度为120℃，然后送至喷射反应器。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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