CN101954198A

CN101954198A - 偏苯三甲酸连续生产中的高压脱水塔

Info

Publication number: CN101954198A
Application number: CN 201010271572
Authority: CN
Inventors: 曹正国; 姚科屏
Original assignee: ZHENJIANG ZHENGDAN CHEMICAL INDUSTRY Co Ltd
Current assignee: ZHENJIANG ZHENGDAN CHEMICAL INDUSTRY Co Ltd
Priority date: 2010-09-03
Filing date: 2010-09-03
Publication date: 2011-01-26

Abstract

本发明公开了化工设备领域内的偏苯三甲酸连续生产中的高压脱水塔，包括两端设有上端盖和下端盖的圆筒形壳体，下端盖上设有出液口，上端盖上设有不凝气体出口，壳体侧面设有尾气进口，所述尾气进口上方设有至少一组气液分离器，气液分离器上方设有带有溢流通道的集液器，集液器上连接有排液管，集液器上方设有冷凝换热器。冷凝后的液体在进过气液分离器时，使得水重新被汽化上升，而醋酸则越往下含量越高，并从出液口离开回到反应器中，冷凝后的部分水可被抽出。本发明利用两种不同介质气液相的变化，将反应生成的水及时除去，保证了反应的连续进行，其用于偏三甲苯液相空气连续氧化法进行偏苯三甲酸的工业化生产中。

Description

偏苯三甲酸连续生产中的高压脱水塔

技术领域

本发明涉及一种化工设备，特别涉及偏苯三甲酸生产中的反应尾气的处理装置。

背景技术

现有偏苯三甲酸工业生产时，主要采用偏三甲苯液相空气氧化法进行生产，该法以偏三甲苯为原料，用空气作氧化剂，醋酸钴和醋酸锰为主催化剂，四溴乙烷为助催化剂，在200-220℃和2.0-2.3MPa压力条件下，在醋酸溶液中用空气将偏三甲苯氧化生成偏苯三甲酸。该方法具有原料较易得，原料及公用工程消耗低，腐蚀小，“三废”问题较易解决等优点；不足之处是设备投资较大，醋酸回收较为困难，产品中微量的溴离子难以除尽，有时会导致产品介电常数降低，从而影响产品的应用与价格。偏三甲苯和空气中的氧气在催化剂作用下氧化反应过程为放热反应，醋酸为溶剂，在反应放热的作用下，部分反应生成的水及反应溶剂醋酸呈高温气态从反应物料中蒸出，为维持反应的安全进行，需要对反应物料进行冷却，一方面可维持正常反应温度，同时可以避免醋酸的大量消耗。现有技术中，一般采用在反应器外或反应器内部设置冷却装置，对反应物料进行降温，但即便如此，醋酸仍有大量蒸出，反应同时可生成大量的水，1摩尔的偏三甲苯与空气氧化生可生成1摩尔偏苯三酸和3摩尔的水，在醋酸作溶剂的情况下，如果生成的水越来越多，将会抑制偏三甲苯与空气氧化生成偏苯三酸的反应；因此，有必要采取一些措施去除反应中生成的水，便于氧化反应进行。为此，现有技术中有一种利用间歇式鼓泡氧化塔多塔串联连续氧化生产偏苯三甲酸的方法，其公开号：CN1915960A，其将原料偏三甲苯与溶剂和促进剂投入配料釜加热混合后连续送入三台串联的氧化塔；反应产物导入结晶釜中，经过结晶后的偏苯三甲酸晶体、醋酸和水的混合浆料送至离心分离器分离，偏苯三甲酸固体颗粒湿物送成酐工序；然后将氧化、结晶工序中产生的醋酸和水的混合物送至提浓塔回收醋酸溶剂循环使用；再将醋酸提浓塔塔釜料液分批送至闪蒸釜回收偏苯三甲酸。由于不能将生成的水及时去除，因此，上述制造过程只能是间歇式进行，而不能连续制造生产。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种偏苯三甲酸连续生产中的高压脱水塔，其不仅能将受热后蒸出的溶剂回收再利用，同时，能对溶剂进行脱水处理，以保证反应的不间断连续进行。

为解决上述技术问题，本发明提供的偏苯三甲酸连续生产中的高压脱水塔，包括两端设有上端盖和下端盖的圆筒形壳体，下端盖上设有出液口，上端盖上设有不凝气体出口，壳体侧面设有尾气进口，所述尾气进口上方设有至少一组气液分离器，气液分离器上方设有带有溢流通道的集液器，集液器上连接有排液管，集液器上方设有冷凝换热器。

该装置用于偏三甲苯液相空气连续氧化法进行偏苯三甲酸的工业化生产中，从反应器来的尾气中主要含有醋酸蒸汽和水蒸汽，尾气从尾气进口进入装置内，在经过气液分离器时，发生气液分离，尾气上升越过气液分离器，经溢流通道进入冷凝换热器中，在冷凝换热器中被冷凝成液体，然后向下进入集液器中，集液器中液位满时，可向下溢流，从溢流通道进入气液分离器中，此过程中，上升气流和下降液流接触，由于醋酸的沸点高于水的沸点，因此上升气流和下降的液流之间发生部分换热，使得液流中的重新被汽化上升，而醋酸则越往下含量越高，最后，醋酸含量较高的液体从出液口离开回到反应器中，气液分离器的顶部的水含量较高，其冷凝后的部分含水量较高的液体进入集液器中，可从排液管被抽走，使得反应器中生成的水被去除；上述过程不断循环，可保持反应器中的水处于相对较低浓度的状态，保证氧化反应向生成偏苯三甲酸的方向进行。与现有技术相比，本发明利用两种不同介质气液相的变化，将反应生成的水及时除去，保证了反应的连续进行。

作为本发明的进一步改进，所述集液器包括环形槽，环形槽中心空腔为溢流通道，环形槽上部经筋板连接有锥形帽，锥形帽遮挡在所述溢流通道的正上方。冷凝后的液体在从锥形帽的导流作用下，进入环形槽中，当环形槽集满液体时，液体可从溢流通道溢出下行进入气液分离器中；环形槽的设计也方便了液体从排液管抽出或排出。

为保证冷凝迅速，所述冷凝换热器包括壳体内设置的上端板和下端板，上端板和下端板之间设有若干两端贯穿上端板和下端板的换热管，壳体上位于上端板和下端板之间设有冷却水进口和冷却水出口。为进一步保证换热良好，所述冷却水进口和冷却水出口之间设有若干隔板，隔板相互穿插将壳体内的冷却水进口和冷却水出口之间的空间分隔成迷宫式流道。管板式的换热器结构简单、换热效率高，采用迷宫式流道，使冷却水可与换热管中的气体充分换热，促进其快速液化。

为避免热胀冷缩效应在换热管上产生过大的内应力，所述冷凝换热器对应的壳体上设有膨胀节。膨胀节可消除内应力，保证了装置的使用可靠性。

所述气液分离器可具有如下结构，即每组气液分离器包括水平设置在壳体内的上孔板和下孔板，上孔板和下孔板之间设有填料。填料形成曲折的多个通道，可使上升气流与下降的液流充分接触，保证了醋酸浓度随下降液流不断升高。

为使下降的液流能更多接触上升气流，所述上孔板上方设有回流分布器。回流分布器可将液流均匀分散在壳体的整截面上，避免上升气流未经换热而直接到达换热器中，可保证气液分离器上部的含水量处于较高状态。

为使进入壳体内的尾气能均匀分散，所述尾气进口内侧倾斜设有挡板。

为保证气液分离效果同时兼顾制造成本，所述气液分离器设有两组。

为方便人员检修，所述壳体上设有若干人孔。

附图说明

图1为本发明的结构示意图。

图2为集液器部分的局部放大图。

图中：1不凝气体出口，2冷却水出口，3换热管，4膨胀节，5隔板，6锥形帽，7筋板，8环形槽，801内环形管，802底板，803溢流通道，9排液管，10、10′回流分布器，11、11′上孔板，12、12′填料，13尾气进口，14挡板，15出液口，16人孔，17壳体，18、18′下孔板，19下端板，20冷却水进口，21上端板，22上端盖，23下端盖。

具体实施方式

如图所示，为偏苯三甲酸连续生产中的高压脱水塔，其结构主要包括圆筒形壳体17，壳体17上端设有上端盖22，壳体17下端设有下端盖23，下端盖23上设有出液口15，用于向反应器排出液态的醋酸，上端盖22上设有不凝气体出口1，通过该出口可将不凝气体排出，壳体17侧面设有尾气进口13，尾气进口13内侧倾斜设有挡板14，反应器中蒸发出来的带有醋酸蒸汽和水蒸汽的尾气从该尾气进口13可进入装置内；尾气进口13上方设有两组气液分离器，气液分离器包括水平设置在壳体17内的上孔板11、11′和下孔板18、18′，上孔板11、11′和下孔板18、18′之间设有填料12、12′；上孔板11、11′上方分别对应设有回流分布器10、10′；位于上层的气液分离器上方设有带有溢流通道803的集液器，集液器上连接有排液管9，该集液器包括环形槽8，环形槽8由壳体内壁的局部、内环形管801和连接在壳体17内壁和内环形管801底部的底板802组成，环形槽8的中心空腔即内环形管801的内腔为溢流通道803，可供气体上升和液体下行，环形槽8上部经筋板7连接有锥形帽6，锥形帽6遮挡在所述溢流通道803的正上方；集液器上方设有冷凝换热器，该冷凝换热器包括壳体内设置的上端板21和下端板19，上端板21和下端板22之间设有若干两端贯穿上端板和下端板的换热管3，壳体17上位于上端板21和下端板19之间设有冷却水进口20和冷却水出口2，冷却水进口20和冷却水出口2之间设有若干隔板5，隔板5相互穿插将壳体内的冷却水进口20和冷却水出口2之间的空间分隔成迷宫式流道；冷凝换热器对应的壳体17上还设有膨胀节4；壳体17上设有若干人孔16。

该装置工作时，壳体17内维持正压力2.0Mpa左右，来自反应器的尾气从尾气进口13进入壳体17内，该尾气主要含有醋酸蒸汽和水蒸汽，同时，含有少量的其他气体，尾气在壳体17内上升，经过气液分离器时，和从气液分离器上方来的液体发生热交换，该液体中主要为液态的水和醋酸，由于醋酸常压下的沸点为118℃，高于水的常压下的沸点，在压力作用下，醋酸的沸点依旧高于水的沸点，因此，热交换的结果使液体中的部分水再次变成蒸汽上升，而尾气中的部分醋酸被捕集进入液体中，经过两组气液分离器的气液分离，使得到达冷凝换热器下方的气体中，90％以上为水蒸汽，只有少量的醋酸蒸汽，气体继续上升进入换热管，在冷凝换热器中，冷却水从冷却水进口20进入再经过迷宫式流道后从冷却水出口2离开，带走热量，使得换热管3内的蒸汽冷凝成液态，冷凝后的液体顺换热换内壁向下流淌，在锥形帽6的导向作用下，落入集液槽中，可通过排液管9排出或抽出部分液体，该部分液体主要是水，醋酸含量不足10％，可去除反应器中生成的水，排水量的大小可与反应生成水的量大致相当。部分不凝气体继续上升，可从不凝气体出口1排出进行后续处理。冷凝后的液体除小部分被排出外，大部分流满集液槽后再从溢流通道803溢流，经回流分布器10、10′后进入气液分离器进行气液分离；随着液体向下流淌，醋酸的含量不断升高，直至落入壳体17底部，然后，汇集在壳体17底部的醋酸可从出液口15离开，进入反应器内，进行循环使用。该装置利用两种不同介质气液相的变化，将沸点较低的水从系统中及时除去，维持了反应的正向持续进行，使偏三甲苯和空气可持续地氧化生产偏苯三甲酸。

除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡在上述技术方案的基础上，采用等同替换或等效变换形成的新技术方案，均落入本发明要求的保护范围。例如：该壳体内仅设置一组气液分离器或两组以上的气液分离器；回流分布器也可以不设置或者仅在最上一层的气液分离器上方设置；冷凝换热器的冷却水进口和出口可以互换等等。

Claims

1.一种偏苯三甲酸连续生产中的高压脱水塔，其特征在于：包括两端设有上端盖和下端盖的圆筒形壳体，下端盖上设有出液口，上端盖上设有不凝气体出口，壳体侧面设有尾气进口，所述尾气进口上方设有至少一组气液分离器，气液分离器上方设有带有溢流通道的集液器，集液器上连接有排液管，集液器上方设有冷凝换热器。

2.根据权利要求1所述的偏苯三甲酸连续生产中的高压脱水塔，其特征在于：所述集液器包括环形槽，环形槽中心空腔为溢流通道，环形槽上部经筋板连接有锥形帽，锥形帽遮挡在所述溢流通道的正上方。

3.根据权利要求1或2所述的偏苯三甲酸连续生产中的高压脱水塔，其特征在于：所述冷凝换热器包括壳体内设置的上端板和下端板，上端板和下端板之间设有若干两端贯穿上端板和下端板的换热管，壳体上位于上端板和下端板之间设有冷却水进口和冷却水出口。

4.根据权利要求3所述的偏苯三甲酸连续生产中的高压脱水塔，其特征在于：所述冷却水进口和冷却水出口之间设有若干隔板，隔板相互穿插将壳体内的冷却水进口和冷却水出口之间的空间分隔成迷宫式流道。

5.根据权利要求3所述的偏苯三甲酸连续生产中的高压脱水塔，其特征在于：所述冷凝换热器对应的壳体上设有膨胀节。

6.根据权利要求1或2所述的偏苯三甲酸连续生产中的高压脱水塔，其特征在于：每组气液分离器包括水平设置在壳体内的上孔板和下孔板，上孔板和下孔板之间设有陶瓷填料。

7.根据权利要求6所述的偏苯三甲酸连续生产中的高压脱水塔，其特征在于：所述上孔板上方设有回流分布器。

8.根据权利要求1、2、4、5、7任意一项所述的偏苯三甲酸连续生产中的高压脱水塔，其特征在于：所述尾气进口内侧倾斜设有挡板。

9.根据权利要求8所述的偏苯三甲酸连续生产中的高压脱水塔，其特征在于：所述气液分离器设有两组。

10.根据权利要求8所述的偏苯三甲酸连续生产中的高压脱水塔，其特征在于：所述壳体上设有若干人孔。