CN110759844A - 一种n-甲基吡咯烷酮的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种N‑甲基吡咯烷酮的回收方法，其特征在于，包括如下步骤：将置于循环罐中的含水量为1～50wt.％的N‑甲基吡咯烷酮料液加热至30～190℃；将加热后的N‑甲基吡咯烷酮料液通入渗透汽化膜组件，使料液中的水分从渗透汽化膜的料液侧分离进入渗透侧，其中，所述渗透汽化膜组件包括1～3000根有机无机或无机有机杂化膜单通管或多通管，渗透侧绝对压力被设置为100‑15000Pa，料液进膜的速度被设置为0.15～1.6m/s；通过渗透汽化膜组件后，料液侧的料液回到循环罐，渗透侧的水分被冷凝回收；循环罐中的料液经过多次循环后得到回收的N‑甲基吡咯烷酮。
Description
技术领域
本发明涉及了化学原料的回收领域，具体是一种N-甲基吡咯烷酮的回收方法。
背景技术
N-甲基吡咯烷酮(简称NMP)广泛应用于石油化工、塑料工业、农药、染料、材料以及锂电池制造业中。其中在锂电池正极制造过程中作为溶剂广泛使用，作为溶剂的NMP利用热空气将其汽化后冷凝回收。目前锂电池厂将相关废液直接交于第三方公司处理，已有的工业化技术均使用精馏塔将其回收处理，该方法得到的高纯NMP溶剂使用于大批量生产，投资大能耗高，不利于少量NMP废液的回收作业，同时由于NMP与水分离效果不佳，所得的废水严重超标，也容易造成环境污染，因此急需一种环保节能的新方法处理回收NMP溶剂。
专利CN106220548A中回收NMP的方法是利用两塔进行常压蒸馏回收，第一级是蒸馏塔，得到90％NMP溶液，再进入产品塔进行精馏得到高纯NMP，所述方法回收装置复杂、占地面积大，能耗大，不适合少量NMP废液处理
专利CN107382810A中所述方法采用双塔精馏，分别在两级精馏塔内采用减压精馏，但该工艺装置更加复杂，占地面积大，能耗大，也只有利于大规模大批量的生产。
专利CN101696182A中所述采用的活性炭和分子筛进行提纯回收NMP，整个工艺过程看似简单，但是分子筛再生能耗及废气所带来的额外问题更加复杂，整体的能耗及环保问题使得该种方法并未得到市场认可
美国专利US4965370是在工业级NMP中加入碱金属或碱金属盐去除杂质金属离子，在通过连续分步精馏得到高纯度的NMP，但是这种连续精馏能耗高，产品品质不易控制，而且精馏过程难于控制，不利于工业化生产。
专利CN201010296568.4中公布了一种利用渗透汽化膜回收提纯NMP的方法，这类方法受于膜类型的限制，工作温度较低，而且渗透侧压力过低，不利于工业化应用，因此此专利更多适合于实验室级别无法大规模应用。
因此现有技术中存在着如何更加快捷高效就地处理回收提纯NMP的问题。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种快捷高效就地处理回收提纯NMP的方法。
本发明提供了一种N-甲基吡咯烷酮的回收方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将置于循环罐中的含水量为1～50wt.％的N-甲基吡咯烷酮料液加热至30～190℃；
(2)将加热后的N-甲基吡咯烷酮料液通入渗透汽化膜组件，使料液中的水分从渗透汽化膜的料液侧分离进入渗透侧，其中，所述渗透汽化膜组件包括1～3000根有机无机或无机有机杂化膜单通管或多通管，渗透侧绝对压力被设置为100-15000Pa，料液进膜的速度被设置为0.15～1.6m/s；
(3)通过渗透汽化膜组件后，料液侧的料液回到循环罐，渗透侧的水分被冷凝回收；
(4)循环罐中的料液经过多次循环后得到回收的N-甲基吡咯烷酮。
在一具体实施方式中，步骤(1)中的N-甲基吡咯烷酮料液的含水量为1～30wt.％。
在另一具体实施方式中，步骤(1)中的N-甲基吡咯烷酮料液的含水量为1～20wt.％。
在另一具体实施方式中，步骤(1)中的N-甲基吡咯烷酮料液被加热至70～160℃。
在另一具体实施方式中，步骤(1)中的N-甲基吡咯烷酮料液被加热至100～150℃。
在另一具体实施方式中，步骤(2)中的多通管由2～7根单通道膜管组成。
在另一具体实施方式中，步骤(2)中的渗透汽化膜组件中的膜管为串并混合联接。进一步地，串行膜管长度为0.5-6m，其总有效面积为0.5-100m2。
在另一具体实施方式中，步骤(2)中渗透侧的压力被设置为2000-5000Pa。
在另一具体实施方式中，步骤(2)中料液进膜的速度被设置为0.4～1.0m/s。
在另一具体实施方式中，步骤(2)中料液进膜的速度被设置为0.5～0.8m/s。
本发明具有如下优势：
(1)本发明的优势之一极大地降低甚至消除传统渗透汽化工艺中的浓差极化现象，提高并稳定了膜组件的分离效率。因为NMP在渗透汽化分离器的膜组件原料侧快速流动，可以达到很高雷诺数，料液在膜组件的原料侧流动可以是完全湍流状态，改善膜组件原料侧的传质过程，极大地降低甚至完全消除传统渗透汽化工艺中原料侧普遍存在的浓差极化现象，提高并稳定了膜组件的分离效率。
原料侧的流动状态是由原料侧的雷诺数决定的，当原料侧的雷诺数低时，原料侧处于层流状态，流层之间基本没有混合，就会形成浓差极化现象；当原料侧的雷诺数很高时，原料侧的原料液就处于高度湍流状态，流体在径向方向高度混合，浓度在径向方向上分布基本均匀，基本上没有浓差极化现象。
原料侧的雷诺数是由原料液密度、管道直径、粘度和流速决定的。在实际过程中，分离体系和膜组件选定后，原料液的密度和管道直径就确定了；虽然提高原料液的温度，降低其粘度，可以相应地提高其雷诺数，但原料液的实际使用温度又受到膜的最高使用温度和能耗等因素的限制，在实际过程中一般不能通过通过提高原料液的温度来达到很高的雷诺数；因此，原料液的流速就成为提高其雷诺数的可调控的过程参数。然而传统膜渗透汽化过程一般采取连续工艺，原料液从膜的入口流到膜的出口时，原料液经膜渗透汽化而分离，为了达到所需的分离要求，原料液在膜组件中停留时间必须足够长，这就限制原料液在膜组件中流速，因此在传统渗透汽化工艺，原料液流速低，雷诺数小，原料侧普遍存在严重的浓差极化现象。而在本发明中原料液在膜组件中总停留时间是由循环时间决定的，与原料液的流速无关，因此本发明可以任意调控原料液的流速来获得所需的高雷诺数，从而消除传统渗透汽化工艺中原料侧普遍存在的浓差极化现象，提高并稳定了膜组件的分离效率。
(2)本发明的膜组件能够适用于更高的运行温度、极大的降低了渗透汽化的压降和温降，使膜的分离效率始终维持在高水平。因为，对于膜渗透汽化过程，料液中各组分的渗透通过膜的推动力是各组分在膜两侧的分压差，原料侧料液的温度是影响这个分压差的最关键因素，本发明的膜组件能够适用于更高的温度、减小渗透汽化的压降和温降，进而提高了膜渗透汽化过程的平均温度，从而进一步提高了渗透汽化过程的平均温度，从而使得膜分离效率始终维持在高水平。
本发明的膜组件是采取短管程多管的串并行组合方式，由于管程短，与目前普遍使用的串行膜组件构造传统渗透汽化工艺相比，原料液沿膜管流动方向上的温降和压力降小，就相当于提高了膜的平均运行温度，相应地提高膜渗透速率。另外，在传统渗透汽化工艺中，原料液一般需要多次回到中间加热器中补充热量，温度控制更复杂，需要预留更多的温度空间，以避免超过膜的最高操作温度，这就相应地提高膜的实际操作温度。
(3)完全避免传统渗透汽化工艺中的所必需的中间加热或补热装置与步骤，设计更简单，系统更加紧凑，减少设备投资，操作方便，易于放大。
(4)与传统精馏相比，本发明采用渗透汽化膜分离脱水，不受NMP溶剂沸点过高、溶剂与水难分离得影响，工艺过程简单。
(5)本发明渗透汽化过程自动化程度高，操作简单，设备占地面积少。
(6)本发明采用渗透汽化的方式，回收率高，能耗比传统精馏降低60-70％。
以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
附图说明
图1是根据本发明的一种工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步的描述。
如图1所示的NMP水溶液的渗透汽化脱水装置，包括主要设备有循环罐1、加热器2、料液泵3、渗透汽化膜分离器4、渗透组分冷凝器5、真空泵6和渗透液收集罐7。所述的加热器2位于原料液罐1里面的浸入式直接对原料液加热，循环罐1的出口与料液泵3的进口相连，料液泵3出口与渗透汽化膜分离器4进口相连，渗透汽化膜分离器4原料侧出口与循环罐1的上端进口相连，渗透汽化膜分离器4渗透侧出口与冷凝器5相连，冷凝器5下端出口与渗透液收集罐7相连，冷凝器的另一出口与真空泵6相连。所使用的膜材料为管式的有机无机(无机有机)杂化膜，采用串并混合联接，串行膜管长度为1.2m，总有效面积为4.2m2。
实施案例1、把500kg含水20％(质量含量，下同)NMP水溶液加入到循环罐中，开启加热器开始加热料液，开启真空泵把膜渗透汽化分离器的渗透侧、冷凝器和渗透液收集罐逐步抽空到绝压0.1kPa-15KPa，冷凝温度控制在-30℃左右，循环温度为130℃，膜组件处理及真空系统成本如下
| 渗透侧压力/kpa | 膜处理量kg/h | 真空系统成本/Kw |
| 0.1 | 110 | 60 |
| 2 | 100 | 5 |
| 5 | 95 | 4 |
| 10 | 60 | 2 |
| 15 | 50 | 2 |
实施案例2、把500kg含水20％(质量含量，下同)NMP水溶液加入到循环罐中，开启加热器开始加热料液，开启真空泵把膜渗透汽化分离器的渗透侧、冷凝器和渗透液收集罐逐步抽空到绝压2KPa，冷凝温度控制在7℃左右，循环温度为70-160℃，膜组件处理能力及产品品质合格率如下
| 温度/℃ | 膜处理量kg/h | 产品合格率 |
| 70 | 50 | 100(无色) |
| 100 | 65 | 100(无色) |
| 130 | 100 | 99(无色偏黄) |
| 150 | 183 | 98(淡黄) |
| 160 | 240 | 85(红色) |
| 190 | 492 | 70(深红) |
实施案例3、把500kg含水20％(质量含量，下同)NMP水溶液加入到循环罐中，开启加热器开始加热料液，开启真空泵把膜渗透汽化分离器的渗透侧、冷凝器和渗透液收集罐逐步抽空到绝压2KPa，冷凝温度控制在7℃左右，循环温度为130℃，调节进膜组件流量，膜组件处理能力如下：
| 流速m/s | 流量m3/h | 膜处理能力 |
| 0.15 | 3.49 | 45 |
| 0.4 | 9.29 | 60 |
| 0.5 | 11.63 | 98 |
| 0.8 | 18.61 | 101 |
| 1 | 23.26 | 101 |
| 1.6 | 37.21 | 101 |
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种N-甲基吡咯烷酮的回收方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将置于循环罐中的含水量为1～50wt.％的N-甲基吡咯烷酮料液加热至30～190℃；
(2)将加热后的N-甲基吡咯烷酮料液通入渗透汽化膜组件，使料液中的水分从渗透汽化膜的料液侧分离进入渗透侧，其中，所述渗透汽化膜组件包括1～3000根有机无机或无机有机杂化膜单通管或多通管，渗透侧绝对压力被设置为100-15000Pa，料液进膜的速度被设置为0.15～1.6m/s；
(3)通过渗透汽化膜组件后，料液侧的料液回到循环罐，渗透侧的水分被冷凝回收；
(4)循环罐中的料液经过多次循环后得到回收的N-甲基吡咯烷酮。
2.如权利要求1所述的一种N-甲基吡咯烷酮的回收方法，其中，步骤(1)中的N-甲基吡咯烷酮料液的含水量为1～30wt.％。
3.如权利要求2所述的一种N-甲基吡咯烷酮的回收方法，其中，步骤(1)中的N-甲基吡咯烷酮料液的含水量为1～20wt.％。
4.如权利要求1所述的一种N-甲基吡咯烷酮的回收方法，其中，步骤(1)中的N-甲基吡咯烷酮料液被加热至70～160℃。
5.如权利要求1所述的一种N-甲基吡咯烷酮的回收方法，其中，步骤(1)中的N-甲基吡咯烷酮料液被加热至100～150℃。
6.如权利要求1所述的一种N-甲基吡咯烷酮的回收方法，其中，步骤(2)中的多通管由2～7根单通道膜管组成。
7.如权利要求1所述的一种N-甲基吡咯烷酮的回收方法，其中，步骤(2)中的渗透汽化膜组件中的膜管为串并混合联接。
8.如权利要求8所述的一种N-甲基吡咯烷酮的回收方法，其中，串行膜管长度为0.5-6m，其总有效面积为0.5-100m2。
9.如权利要求1所述的一种N-甲基吡咯烷酮的回收方法，其中，步骤(2)中渗透侧的压力被设置为2000-5000Pa。
10.如权利要求1所述的一种N-甲基吡咯烷酮的回收方法，其中，步骤(2)中料液进膜的速度被设置为0.4～1.0m/s。
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