CN103611385B - 一种改进的多晶硅生产尾气冷凝分离装置 - Google Patents

Abstract

本发明设计多晶硅生产中还原尾气回收领域，现有的分离装置是由多个不同温度的换热器分散式水平分布组成，造成能耗高，冷量得不到充分回收利用，为此本发明提供了一种立体组合式的分离装置，将还原尾气集液器、循环水换热器、气气换热器、氟利昂换热器从下往上依次连接，并在各换热器间及顶部设有还原尾气再分布器及除沫器，整个装置呈塔式结构，在还原尾气集液器侧面装有还原尾气进口，在其底部装有分离出的氯硅烷液体出口，本发明具有节约能量消耗，节约基础建造成本，设备检修方便，分离效果高，设备运行费用低的有益效果。

Description

一种改进的多晶硅生产尾气冷凝分离装置

技术领域

本发明属于多晶硅生产中还原尾气回收领域，具体涉及一种还原尾气冷凝分离的方法。

背景技术

在多晶硅生产过程中，还原尾气冷凝分离系统是将还原尾气中的可被冷凝的氯硅烷与不可被冷凝的氢气及大部分氯化氢分离开来。

传统的尾气回收方法如附图1所示是还原尾气逐步通过分散式水平分布的循环水换热器、气气换热器、冷冻盐水换热器及氟利昂换热器进行降温冷却，以达到分离的目的。该方法需要大量的冷量才能将尾气中的可凝组分与非可凝组分分离开来，不仅需要氟利昂冷冻机组，还需要盐水冷冻机组，能耗较高，冷量不能得到充分回收利用。

发明内容

本发明的目的为解决上述能量消耗较高问题，提供一种多晶硅生产中尾气冷凝分离装置，利用冷凝过程中的冷量及热量进行相互换热，充分利用冷量，从而达到较好的冷凝分离效果及降低生产能耗的目的。

实现上述发明目的的技术方案如下：

一种改进的多晶硅生产尾气冷凝分离装置，具有还原尾气集液器、循环水换热器、气气换热器、氟利昂换热器，其特征为在循环水换热器、气气换热器、氟利昂换热器三个换热器分别装有还原尾气再分布器，然后从下往上依次连接上述四个设备，在氟利昂换热器尾气再分布器上面装有还原尾气除沫器，整个装置呈塔式结构，在还原尾气集液器侧面装有还原尾气进口，在还原尾气集液器底部出口连接有物料输送泵，物料输送泵再与氯化氢脱吸塔连接。

进一步改进为：

还原尾气集液器、循环水换热器、气气换热器、氟利昂换热器和还原尾气除沫器之间均通过法兰连接。

还原尾气除沫器出口与气气换热器壳程进口通过管道连接。

还原尾气在装置中的工艺过程为：

1）100℃以上的还原尾气通过还原尾气进口进入还原尾气集液器，在其中缓冲，还原尾气中的部分氯硅烷冷凝成液体，在重力作用下进行冷凝分离；

2）分离后的还原尾气进入循环水换热器，还原尾气的温度下降到30℃左右，其中大部分氯硅烷冷凝成液体，在还原尾气再分布器中利用重力分离，进入还原尾气集液器；

3）不凝气进入上层气气换热器，还原尾气的温度下降到-15℃左右，其中大部分氯硅烷冷凝成液体，在还原尾气再分布器中重力分离，液体氯硅烷通过循环水换热器进入还原尾气集液器；

4）剩下的少量氯硅烷和大部分氯化氢气体，进入氟利昂换热器，还原尾气温度下降至-40℃左右，大部分氯硅烷和部分氯化氢冷凝成液体，在还原尾气再分布器中分离，液体氯硅烷和氯化氢在重力作用下经过气气换热器、循环水换热器后进入到还原尾气集液器；

5）含微量氯硅烷和部分氯化氢的还原尾气通过还原尾气除沫器将其中液体组分分离，并进入还原尾气集液器；

6）聚集在还原尾气集液器中的冷凝液温度为70℃左右，通过底部出口，经物料输送泵进入氯化氢脱吸塔；

7）从还原尾气除沫器上端出口放出的还原尾气不凝器，作为冷媒进入气气换热器壳程管道，进行冷量回收。

详细的还原尾气冷凝分离装置结构及工艺过程如下：

还原尾气包括氢气、氯硅烷和氯化氢。所述本发明装置包括还原尾气集液器、循环水换热器、气气换热器、氟利昂换热器、自下而上串联，顶端具有还原尾气冷凝封头、中间装有多个还原尾气再分布器底部连接物料输送泵，它们之间均通过法兰及管道连接。100℃以上的还原尾气通过还原尾气进口进入尾气冷凝分离装置，在还原尾气集液器中缓冲，还原尾气中的部分氯硅烷就冷凝成液体，在重力作用下进行初步还原尾气冷凝分离；分离后的还原尾气进入循环水换热器，还原尾气的温度下降至30℃左右，其中大部分的氯硅烷被冷凝成液体，在还原尾气再分布器中利用重力分离，冷凝的氯硅烷通过循环水换热器进入还原尾气集液器；不凝气体进入气气换热器，还原尾气的温度下降至-15℃左右，其中大部分的氯硅烷被冷凝下来，在还原尾气再分布器中分离，液体氯硅烷通过循环水换热器进入到还原尾气集液器；通过气气换热器后还会有少量的氯硅烷及大部分的氯化氢组分，它们进入氟利昂换热器后，还原尾气温度下降至-40℃左右，尾气中绝大部分的氯硅烷及部分氯化氢冷凝成液体，在还原尾气再分布器中分离，液体氯硅烷及氯化氢在重力的作用下经过气气换热器、循环水换热器后进入到还原尾气集液器中；含微量氯硅烷及部分氯化氢的还原尾气通过还原尾气除沫器将其中的液体组分除去，通过管道进入气气换热器的壳程内，将还原尾气的冷量回收，气气换热器的壳程出口温度为-10℃以下，进入到压缩系统。氯硅烷液体集中在还原尾气集液器中，物料温度为70℃左右，这部分氯硅烷通过物料输送泵输送至氯化氢脱吸塔，将其中的氯化氢脱除。

本发明除了达到发明目的的外，还具有以下有益效果：

循环水换热器、气气换热器、氟利昂换热器从下往上依次连接，中间有还原尾气再分布器，塔底有还原尾气集液器、塔顶有还原尾气除沫器。整套尾气冷凝分离装置成塔状，能节约还原尾气回收工序基础建造成本15%。

循环水换热器、气气换热器、氟利昂换热器、还原尾气除沫器、还原尾气集液器均通过法兰连接，设备检修较为方便。

循环水换热器、气气换热器、氟利昂换热器、还原尾气除沫器之间都有还原尾气再分布器，还原尾气经过换热器冷却后能在还原尾气再分布器中得到较为充分的缓冲，使得冷凝的氯硅烷在重力作用下能和不凝性气体充分分离。

冷凝得到的氯硅烷液体在重力的作用下向下流动，经过氟利昂换热器、气气换热器、循环水换热器及还原尾气集液器后，氯硅烷液体所带的冷量能得到充分的回收。

循环水换热器的位置在地面上10米至20米之间，可以不用循环水增压泵即可达到循环水换热器的设计要求，能节约设备投入及运行费用。

在装置顶端有除沫器，使得经过氟利昂换热器后的少部分氯硅烷得到最大效率分离。

还原尾气集液器得到的氯硅烷的温度在50℃至80℃，该部分氯硅烷通过物料输送泵直接送到氯化氢脱吸塔中，能降低10%至15%的蒸汽消耗。

还原尾气经过循环水换热器及气气换热器后，冷凝的氯硅烷在重力的作用下归集到还原尾气集液器中，气气换热器的管程出口温度能达到-15℃至-20℃。不用盐水换热器就能直接进入氟利昂换热器中进行换热，节省盐水冷冻设备投入费用及其运行费用。

附图说明

图1为现有技术的还原尾气回收装置组成示意图；

图2为本发明技术还原尾气冷凝分离装置结构示意图；

图中：1-1、循环水换热器1-2、气气换热器1-3、盐水换热器

1-4、氟利昂换热器1-5、氯硅烷集液灌；

1—还原尾气进口2—循环水换热器3—气气换热器4—氟利昂换热器5—还原尾气出口6—还原尾气出口管线7—气气换热器壳程进口管线8—压缩系统9—循环水换热器水路进口10—循环水换热器水路出口11—氟利昂换热器氟利昂进口管线12—氟利昂换热器氟利昂出口管线13—还原尾气集液器出口管线14—物料输送泵15—氯化氢脱吸塔16—循环水换热器接口法兰17—气气换热器接口法兰18—氟利昂换热器接口法兰19—冷凝塔封头接口法兰20—还原尾气集液器21—还原尾气再分布器22—还原尾气冷凝装置封头23—还原尾气除沫器24—还原尾气冷凝装置。

具体实施方式

为使本领域技术人员更好地理解本发明技术方案，下面结合附图对本发明作进一步描述。

本实施例中，一种用于改进的多晶硅生产尾气冷凝分离方法的装置的结构如图2所示，120℃的还原尾气通过还原尾气进口（1）留在还原尾气集液器（20）中，在重力的作用下，初步进行分离，分离后的氯硅烷液体进入到还原尾气集液器（20）中；气体则进入循环水换热器（2）中进行换热，循环水换热器（2）的出口温度为30℃至50℃，冷凝后的汽液混合物进入到还原尾气再分布器（21）中，在重力的作用下进行进一步的汽液分离，分离的氯硅烷液体向下进入还原尾气集液器中，并在下降的过程中被上升的还原尾气气流再次加热至50℃至80℃；气体则进入到气气换热器（3）中，与还原尾气冷凝装置（24）顶部出来的-30℃至-40℃的气相进行换热，在气气换热器（3）出口得到温度为-15℃至-20℃的汽液混合物，冷凝后的汽液混合物进入到还原尾气再分布器（21）中，在重力的作用下进行进一步的汽液分离，分离的氯硅烷液体向下进入还原尾气集液器中，并在下降的过程中被上升的还原尾气气流逐步加热至50℃至80℃，进入到还原尾气集液器（20）中；温度为-15℃至-20℃的气相进入到氟利昂换热器（4）中，在氟利昂的作用下进行深冷，在氟利昂换热器（4）的出口得到温度为-35℃至-40℃的汽液混合物，冷凝后的汽液混合物进入到还原尾气再分布器（21）中，在重力的作用下进行最后一步的汽液分离，分离的氯硅烷液体向下进入还原尾气集液器中，并在下降的过程中被上升的还原尾气气流逐步加热至50℃至80℃，进入到还原尾气集液器（20）中；温度为-35℃至-40℃的气相在还原尾气除沫器（23）中将液体分离，分离后的气相通过还原尾气出口管线（6）进入到气气换热器（3）中换热后去往压缩系统（8）。逐步冷凝后得到的50℃至80℃的氯硅烷液体通过冷凝塔液相出口管线（13）和物料输送泵（14）通过管线（15）去往氯化氢脱吸塔将其中的氯化氢脱除。

本装置在实施过程中减少了一个盐水换热器及其相对应的盐水换热机组，节约了在建设成本，降低盐水换热机组的运行成本。

本装置在实施过程中将还原尾气冷凝装置得到的50℃至80℃之间的氯硅烷液体送至氯化氢脱吸塔进行脱吸，将原设计上的进料温度由30℃提高，节约蒸汽消耗10%至15%。

Claims (4)

1.一种改进的多晶硅生产尾气冷凝分离装置，具有还原尾气集液器、循环水换热器、气气换热器、氟利昂换热器，其特征为在循环水换热器、气气换热器、氟利昂换热器三个换热器分别装有还原尾气再分布器，然后从下往上依次连接还原尾气集液器、循环水换热器、气气换热器、氟利昂换热器，在氟利昂换热器顶部尾气再分布器上面装有还原尾气除沫器，整个装置呈塔式结构，在还原尾气集液器侧面装有还原尾气进口，在还原尾气集液器底部具有氯硅烷液体出口，通过管道连接有物料输送泵，物料输送泵再与氯化氢脱吸塔连接。

2.根据权利要求1所述的改进的多晶硅生产尾气冷凝分离装置，其特征为还原尾气集液器、循环水换热器、气气换热器、氟利昂换热器和还原尾气除沫器之间均通过法兰连接。

3.根据权利要求1所述的改进的多晶硅生产尾气冷凝分离装置，其特征为还原尾气除沫器出口与气气换热器壳程进口通过管道连接。

4.根据权利要求1所述的改进的多晶硅生产尾气冷凝分离装置，其特征为还原尾气在装置中的工艺过程为：

1）100℃以上的还原尾气通过还原尾气进口进入还原尾气集液器，在其中缓冲，还原尾气中的部分氯硅烷冷凝成液体，在重力作用下进行冷凝分离；

2）分离后的还原尾气进入循环水换热器，还原尾气的温度下降到30℃，其中大部分氯硅烷冷凝成液体，在还原尾气再分布器中利用重力分离，进入还原尾气集液器；

3）不凝气进入上层气气换热器，还原尾气的温度下降到-15℃至-20℃，其中大部分氯硅烷冷凝成液体，在还原尾气再分布器中重力分离，液体氯硅烷通过循环水换热器进入还原尾气集液器；

4）剩下的少量氯硅烷和大部分氯化氢气体，进入氟利昂换热器，还原尾气温度下降到-35℃至-40℃，大部分氯硅烷和部分氯化氢冷凝成液体，在还原尾气再分布器中分离，液体氯硅烷和氯化氢在重力作用下经过气气换热器、循环水换热器后进入到还原尾气集液器；

5）含微量氯硅烷和部分氯化氢的还原尾气通过还原尾气除沫器将其中液体组分分离，并进入还原尾气集液器；

6）聚集在还原尾气集液器中的冷凝液温度为50℃至80℃，通过底部出口，经物料输送泵进入氯化氢脱吸塔；

7）从还原尾气除沫器上端出口放出的还原尾气不凝器，作为冷媒进入气气换热器壳程管道，进行冷量回收。