CN217041368U - 一种多晶硅还原尾气多级冷凝汽提装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种多晶硅还原尾气多级冷凝汽提装置，涉及多晶硅制备技术领域，具体包括依次连通的一级冷凝器、一级汽提塔、二级冷凝器、二级汽提塔和三级冷凝器，所述一级冷凝器、所述二级冷凝器和所述三级冷凝器的冷媒温度依次降低，且所述一级汽提塔和所述二级汽提塔的冷媒温度依次降低，以使经所述一级冷凝器、所述一级汽提塔、所述二级冷凝器、所述二级汽提塔和所述三级冷凝器冷却后的液相组分的温度依次降低。本实用新型通过温度依次递减的多个冷凝器，实现逐级冷却，下一级对应需冷却物料量逐级减少，有利于节约冷量。而且，采用分级冷却，可以依据各物料的沸点等性质将各物料依次分离开来，分别得到较纯物料介质。

Description

一种多晶硅还原尾气多级冷凝汽提装置

技术领域

本实用新型涉及多晶硅制备技术领域，具体而言，涉及一种多晶硅还原尾气多级冷凝汽提装置。

背景技术

多晶硅作为集成电路和光伏发电的关键原材料，是国家新能源开发的基础材料。多晶硅的生产主要采用改良西门子法(即三氯氢硅还原法)，但在还原反应进行的过程中，实际反应十分复杂，伴随着一些副反应的发生，使得还原尾气的成分较为复杂，包括大量未反应的氢气(H₂)、三氯氢硅(SiHCl₃)、少量不定型硅粉和反应副产物四氯化硅(SiCl₄)、氯化氢(HCl)、二氯二氢硅(SiH₂Cl₂)等，其中三氯氢硅(SiHCl₃)、四氯化硅(SiCl4)以及二氯二氢硅(SiH₂Cl₂)统称为氯硅烷。因此，需要对还原尾气进行处理，回收再利用其中的有用成分，降低生产成本。

目前，多晶硅还原尾气一般采用干法尾气回收工艺，包括冷凝回收氯硅烷、吸收脱吸氯化氢、吸附净化氢气等流程。即：使还原尾气经过冷却器冷却，将大部分氯硅烷冷凝下来并流入氯硅烷缓冲罐，冷却器顶部的氢气和氯化氢等不凝气经氢气压缩机压缩后，送入以液相氯硅烷为喷淋吸收液(氯硅烷贫液)的吸收塔内，在吸收塔中，不凝气将与氯硅烷贫液接触，绝大多数的氯化氢会被氯硅烷贫液吸收并输出含有氯化氢的氯硅烷富液，之后送入解析塔内，利用精馏原理将氯硅烷富液中的氯化氢解析出来，解析出来的氯化氢通过压缩机送冷氢化工序回收再利用，解析后的氯硅烷贫液中的一部分通过还原尾气凝液分离提纯塔分离得到三氯氢硅和四氯化硅，另一部分作为吸收液(氯硅烷贫液)被送入吸收塔内。在前述工艺中，经吸收塔喷淋吸收大部分氯化氢的氢气进入活性炭吸附柱进行吸附除杂操作，纯化后的氢气送入还原工序和冷氢化工序中，重复参与生产。

还原尾气干法尾气回收工艺目前比较成熟，系统运行较为稳定。但是存在以下问题：将高温气相还原尾气经冷却分离出液相氯硅烷和不凝气氢气、氯化氢两部分，液相氯硅烷在吸收氯化氢后，一般称为氯硅烷富液，需要通过蒸汽加热以分离解析其中的氯化氢，解析氯化氢后的氯硅烷贫液一部分进一步深冷后，送入吸收塔内去喷淋吸收氢气中的氯化氢另一部分外送至还原尾气凝液分离提纯塔分离三氯氢硅和四氯化硅。该过程中，还原尾气冷却需要消耗大量冷量，后加热升温分离解析氯化氢以及通过还原尾气凝液分离提纯塔加热蒸发分离三氯氢硅和四氯化硅等过程又需要消耗大量的热能，导致系统整体能耗较高。

实用新型内容

针对以上现有技术中的问题，本实用新型的目的在于提供一种多晶硅还原尾气多级冷凝汽提装置。

为实现上述目的，本实用新型具体通过以下技术实现：

一种多晶硅还原尾气多级冷凝汽提装置，所述多级冷凝汽提装置包括依次连通的一级冷凝器、一级汽提塔、二级冷凝器、二级汽提塔和三级冷凝器，所述一级冷凝器、所述二级冷凝器和所述三级冷凝器的冷媒温度依次降低，且所述一级汽提塔和所述二级汽提塔的冷媒温度依次降低，以使经所述一级冷凝器、所述一级汽提塔、所述二级冷凝器、所述二级汽提塔和所述三级冷凝器冷却后的液相组分的温度依次降低。

进一步地，所述一级汽提塔和所述二级汽提塔内设置有1至2段填料。

进一步地，所述一级冷凝器的冷媒温度为7至30℃，物料侧工作压力为0.15至0.5MPa；所述二级冷凝器的冷媒温度为-20℃至-30℃，物料侧工作压力为0.15至0.5MPa；所述三级冷凝器的冷媒温度为-45℃至-75℃，物料侧工作压力为0.15至0.5MPa。

进一步地，所述一级汽提塔的冷媒包括所述二级冷凝器冷凝下的液相组分；所述二级汽提塔的冷媒包括所述三级冷凝器冷凝下的液相组分。

进一步地，所述多级冷凝汽提装置还包括一级回流管和二级回流管；

所述一级回流管的一端与所述二级冷凝器的出液口连通，所述一级回流管的另一端与所述一级汽提塔的冷媒进口连通；

所述二级回流管的一端与所述三级冷凝器的出液口连通，所述二级回流管的另一端与所述二级汽提塔的冷媒进口连通。

进一步地，所述多级冷凝汽提装置还包括三级回流管，所述三级回流管的一端与所述三级冷凝器的出气口连通，所述三级回流管的另一端与所述二级冷凝器的冷媒进口连通。

进一步地，所述多级冷凝汽提装置还包括换热器，所述换热器用于将所述三级冷凝器出气口排出的低温氢气升温至室温；

或者，所述换热器用于将与所述二级冷凝器换热后的氢气升温至室温。

进一步地，所述三级冷凝器的出气口通过管道与所述换热器的管程连通；

或者，所述二级冷凝器的冷媒出口通过管道与所述换热器的管程连通。

进一步地，所述一级冷凝器的冷媒出口通过管道与所述换热器的壳程连通。

进一步地，所述多级冷凝汽提装置还包括压缩机和活性炭吸附装置，所述活性炭吸附装置通过所述压缩机与所述换热器连接。

本实用新型的有益效果是：

本实用新型通过温度依次递减的一级冷凝器、二级冷凝器和三级冷凝器，实现逐级冷却，下一级对应需冷却物料量逐级减少，有利于节约冷量，相比全部物料一次性冷却到深冷温度，大大节约能耗。而且，采用分级冷却，可以依据各物料的沸点等性质将各物料依次分离开来，分别得到较纯物料介质，比一次性冷却得到混合物料再进行分离提纯，各回收物料的纯度更高，有效提升了物料的品质。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本实用新型实施例的多晶硅还原尾气多级冷凝汽提装置的结构示意图。

附图标记说明：

1、一级冷凝器；2、一级汽提塔；3、二级冷凝器；4、二级汽提塔；5、三级冷凝器；6、精馏塔；7、回流罐；8、一级回流管；9、二级回流管；10、三级回流管；11、换热器；12、压缩机；13、活性炭吸附装置；14、循环氢气储罐。

具体实施方式

为使本实用新型的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本实用新型的具体实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

需要说明的是，本实用新型的说明书和权利要求书及上述附图中使用的技术术语应当为本实用新型所属技术领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。说明书以及权利要求书中使用的“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现在“包括”或者“包含”前面的部件或者物件涵盖出现在“包括”或者“包含”后面列举的部件或者物件及其等同部件，并不排除其他部件或者物件。“连接”或者“相连”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连接，也不限于是直接的还是间接的连接。

本实用新型实施例提供了一种多晶硅还原尾气多级冷凝汽提装置，参见图1，所述多级冷凝汽提装置包括依次连通的一级冷凝器1、一级汽提塔2、二级冷凝器3、二级汽提塔4和三级冷凝器5，所述一级冷凝器1、所述二级冷凝器3和所述三级冷凝器5的冷媒温度依次降低，且所述一级汽提塔2和所述二级汽提塔4的冷媒温度依次降低，以使经所述一级冷凝器1、所述一级汽提塔2、所述二级冷凝器3、所述二级汽提塔4和所述三级冷凝器5冷却后的液相组分的温度依次降低。

在本实施例中，冷凝器(以下所述冷凝器未特别提及，均包括一级冷凝器1、二级冷凝器3和三级冷凝器5)上设有进气口、出液口、出气口、冷媒进口和冷媒出口；汽提塔(以下所述汽提塔未特别提及，均包括一级汽提塔2和二级汽提塔4)底部设有进气口和冷媒出口，汽提塔顶部设有出气口和冷媒进口。一级冷凝器1的进气口适于与精馏塔6塔顶的出气口连通，改良西门子法生产多晶硅的还原尾气先经过精馏塔6处理，四氯化硅(SiCl₄)自该塔中下段(提馏段)侧线采出，含少量硅粉、高沸及四氯化硅(SiCl₄)的液相物料从该塔塔釜排出，分离出的纯净的液相三氯氢硅(SiHCl₃)从塔中上段侧线采出，塔顶气相组分(包括未被冷凝的三氯氢硅(SiHCl₃)、二氯二氢硅(SiH₂Cl₂)、氯化氢(HCl)和氢气(H₂))送入一级冷凝器1冷却，在该过程中，气相组分和冷媒发生热交换，使得冷媒的温度升高，而气相组分的温度降低，以将其中的SiHCl₃和部分SiH₂Cl₂冷凝成液相组分，从出液口流入回流罐7中，并通过回流泵控制一部分回流至精馏塔6内，另一部分采出进入下一级塔，分离得到纯SiHCl₃和纯SiH₂Cl₂。经过一级冷凝器1冷却后，其中未冷凝的气相组分(包括氯化氢、氢气和部分SiH₂Cl₂)从其出气口进入一级汽提塔2的进气口，通过一级汽提塔2的冷却后，底部冷凝下的液相组分(包括SiH₂Cl₂和少量SiHCl₃)经一级汽提塔2的出液口进入回流罐7，顶部未冷凝的气相组分(包括氯化氢、氢气和少量SiH₂Cl₂)从一级汽提塔2的出气口进入二级冷凝器3进行冷却。二级冷凝器3冷凝下的液相组分(包括SiH₂Cl₂)可作为一级汽提塔2的冷媒或直接进入回流罐7，顶部未冷凝的气相组分(包括氢气和氯化氢)进入二级汽提塔4进行冷却。经过二级汽提塔4冷却后，其底部冷凝的液相组分液体氯化氢后续送入冷氢化工序(图1中用字母A表示冷氢化工序)回收再利用，其顶部未冷凝的气相组分(包括氢气和少量氯化氢)进入三级冷凝器5进行深度冷却。经三级冷凝器5冷凝下的液体氯化氢可作为二级汽提塔4的冷媒或送入冷氢化工序，顶部未冷凝的气相组分(即氢气)后续将进行除杂操作，以得到纯净氢气，图1中空心箭头所示方向为液相组分或气相组分的流动方向。

本实施例中，通过温度依次递减的一级冷凝器1、二级冷凝器3和三级冷凝器5，实现逐级冷却，下一级对应需冷却物料量逐级减少，有利于节约冷量，相比全部物料一次性冷却到深冷温度，大大节约能耗。而且，采用分级冷却，可以依据各物料的沸点等性质将各物料依次分离开来，分别得到较纯物料介质，比一次性冷却得到混合物料再进行分离提纯，各回收物料的纯度更高，有效提升了物料的品质。

可选地，所述一级汽提塔2和所述二级汽提塔4内设置有1至2段填料。

本实施例中，通过汽提塔连接相邻冷凝器，由于汽提塔设有填料，气液相可以进行充分接触和进行传质传热，有利于各物料的分离提纯。

为了更好分离各物料，优选地，所述一级冷凝器1的冷媒温度为7至30℃，物料侧(即进气口、出液口和出气口处)工作压力为0.15至0.5MPa(G)，以保证大部分SiHCl₃被冷却凝结为液相组分；所述二级冷凝器3的冷媒温度为-20℃至-30℃，物料侧(即进气口、出液口和出气口处)工作压力为0.15至0.5MPa(G)，以保证大部分SiH₂Cl₂被冷却凝结为液相组分；所述三级冷凝器5的冷媒温度为-45℃至-75℃，物料侧(即进气口、出液口和出气口处)工作压力为0.15至0.5MPa(G)，以保证绝大部分氯化氢被冷却凝结为液相组分。

为了保证各冷凝器的冷凝温度，具体地，所述一级冷凝器1的冷媒包括空气或水中的一种或多种，循环水一般为20至29℃；所述二级冷凝器3的冷媒包括乙二醇、氟利昂或经所述三级冷凝器5冷却后的低温氢气中的一种或多种；所述三级冷凝器5的冷媒包括氟利昂或二氧化碳中的一种或多种。

可选地，所述一级汽提塔2的冷媒包括所述二级冷凝器3冷凝下的液相组分；所述二级汽提塔4的冷媒包括所述三级冷凝器5冷凝下的液相组分。具体而言，所述二级冷凝器3的出液口处设有一级回流管8，所述一级回流管8的另一端与所述一级汽提塔2顶部的冷媒进口连通，用于将所述二级冷凝器3冷凝下的液相组分送入所述一级汽提塔2内，作为所述一级汽提塔2的冷媒；所述三级冷凝器5的出液口处设有二级回流管9，所述二级回流管9的另一端与所述二级汽提塔4顶部的冷媒进口连通，用于将所述三级冷凝器5冷凝下的液相组分送入所述二级汽提塔4内，作为所述二级汽提塔4的冷媒。因此，所述一级汽提塔2的冷媒温度与所述二级冷凝器3的冷媒温度一致，所述二级汽提塔4的冷媒温度与所述三级冷凝器5的冷媒温度一致。即，所述一级汽提塔2的冷媒温度为-20℃至-30℃；所述二级汽提塔4的冷媒温度为-45℃至-75℃。

本实施例中，通过回流后一冷凝器的液相组分作为前一汽提塔的冷媒，该冷媒与进入前一汽提塔内的气相组分进行换热，气相组分将失去热量，温度降低，有效利用了还原尾气自身的温度，减少了进入后一冷凝器中制冷的功耗。此外，设置汽提塔，缩小了相邻冷凝器之间的温差，提高了冷凝器的换热效率和冷却速度，有利于提升物料纯化和回收效率。

可选地，所述多级冷凝汽提装置还包括三级回流管10，所述三级回流管10的一端与所述三级冷凝器5的出气口连通，另一端与所述二级冷凝器3的冷媒进口连通。

本实施例中，将经三级冷凝器5的出气口排出的低温氢气通过三级回流管10通入二级冷凝器3中作为其冷媒，对从一级汽提塔2进入到二级冷凝器3的气相组分进行冷却处理，有利于进一步降低能耗，节约冷量。

可选地，所述多级冷凝汽提装置还包括换热器11，所述换热器11用于将所述三级冷凝器5出气口排出的低温氢气或用于将与所述二级冷凝器3换热后的氢气升温至室温。具体地，前一种情况下，所述三级冷凝器5的出气口通过管道与所述换热器11的管程连通，通过所述换热器11壳程内的热源对管程内的低温氢气进行换热升温至其温度为常温(约20℃)。后一种情况下，所述二级冷凝器3的冷媒出口通过管道与所述换热器11的管程连通，壳程内的热源对管程内的经二级冷凝器3换热后的氢气进行换热升温至其温度为常温(约20℃)。

可选地，所述换热器11的热源为空气翅片、高温空气或所述一级冷凝器1的高温水，优选为所述一级冷凝器1的高温水。具体地，所述一级冷凝器1的冷媒出口通过管道与所述换热器11的壳程连通(图中未示出)，从而将所述一级冷凝器1的冷媒出口处的高温水送入所述换热器11内作为其热源。

本实施例中，以一级冷凝器1的冷媒出口流出的高温水作为热源可以降低能耗，避免额外加热；此外换热后的高温水的温度将大幅下降，变成低温水进而可以作为一级冷凝器1的冷媒，实现水的循环利用。

可选地，所述多级冷凝汽提装置还包括压缩机12和活性炭吸附装置13，所述活性炭吸附装置13通过所述压缩机12与所述换热器11连接。

本实施例中，升温至常温的氢气通过压缩机12加压后，送入活性炭吸附装置13，吸附杂质后，送入循环氢气储罐14供还原工序(图1中用字母B表示还原工序)使用回收利用。

虽然本实用新型公开披露如上，但本实用新型公开的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员在不脱离本实用新型公开的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本实用新型的保护范围。

Claims (10)

1.一种多晶硅还原尾气多级冷凝汽提装置，其特征在于，包括依次连通的一级冷凝器(1)、一级汽提塔(2)、二级冷凝器(3)、二级汽提塔(4)和三级冷凝器(5)，所述一级冷凝器(1)、所述二级冷凝器(3)和所述三级冷凝器(5)的冷媒温度依次降低，且所述一级汽提塔(2)和所述二级汽提塔(4)的冷媒温度依次降低，以使经所述一级冷凝器(1)、所述一级汽提塔(2)、所述二级冷凝器(3)、所述二级汽提塔(4)和所述三级冷凝器(5)冷却后的液相组分的温度依次降低。

2.根据权利要求1所述的多晶硅还原尾气多级冷凝汽提装置，其特征在于，所述一级冷凝器(1)的冷媒温度为7℃至30℃，物料侧工作压力为0.15至0.5MPa；

所述二级冷凝器(3)的冷媒温度为-20℃至-30℃，物料侧工作压力为0.15至0.5MPa；

所述三级冷凝器(5)的冷媒温度为-45℃至-75℃，物料侧工作压力为0.15至0.5MPa。

3.根据权利要求1所述的多晶硅还原尾气多级冷凝汽提装置，其特征在于，所述一级汽提塔(2)的冷媒包括所述二级冷凝器(3)冷凝下的液相组分，所述二级汽提塔(4)的冷媒包括所述三级冷凝器(5)冷凝下的液相组分。

4.根据权利要求3所述的多晶硅还原尾气多级冷凝汽提装置，其特征在于，还包括一级回流管(8)和二级回流管(9)；

所述一级回流管(8)的一端与所述二级冷凝器(3)的出液口连通，所述一级回流管(8)的另一端与所述一级汽提塔(2)的冷媒进口连通；

所述二级回流管(9)的一端与所述三级冷凝器(5)的出液口连通，所述二级回流管(9)的另一端与所述二级汽提塔(4)的冷媒进口连通。

5.根据权利要求1-4任一项所述的多晶硅还原尾气多级冷凝汽提装置，其特征在于，还包括三级回流管(10)，所述三级回流管(10)的一端与所述三级冷凝器(5)的出气口连通，所述三级回流管(10)的另一端与所述二级冷凝器(3)的冷媒进口连通。

6.根据权利要求5所述的多晶硅还原尾气多级冷凝汽提装置，其特征在于，所述多级冷凝汽提装置还包括换热器(11)，所述换热器(11)用于将所述三级冷凝器(5)出气口排出的低温氢气升温至室温；

或者，所述换热器(11)用于将与所述二级冷凝器(3)换热后的氢气升温至室温。

7.根据权利要求6所述的多晶硅还原尾气多级冷凝汽提装置，其特征在于，所述三级冷凝器(5)的出气口通过管道与所述换热器(11)的管程连通；

或者，所述二级冷凝器(3)的冷媒出口通过管道与所述换热器(11)的管程连通。

8.根据权利要求6所述的多晶硅还原尾气多级冷凝汽提装置，其特征在于，所述一级冷凝器(1)的冷媒出口通过管道与所述换热器(11)的壳程连通。

9.根据权利要求6所述的多晶硅还原尾气多级冷凝汽提装置，其特征在于，所述多级冷凝汽提装置还包括压缩机(12)和活性炭吸附装置(13)，所述活性炭吸附装置(13)通过所述压缩机(12)与所述换热器(11)连接。

10.根据权利要求1-4任一项所述的多晶硅还原尾气多级冷凝汽提装置，其特征在于，所述一级汽提塔(2)和所述二级汽提塔(4)内设置有1至2段填料。

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