CN109437234A - 一种化合物半导体外延尾气回收利用装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种化合物半导体外延尾气回收利用的方法。利用加压、低温氨分离、变温吸附纯化和低温再沸脱气技术，将尾气中的氨、氢气和氮气充分回收利用，具有回收的氨、氢气、氮气的纯度高和回收率高等优点。本发明可以将传统工艺中使用一次就放空的昂贵液氨、氢气和氮气大量的回收，并通过分离净化方法使其再重新投入生产过程，大大地降低了LED和化合物半导体生产的成本，提高了器件生产产量，具有回收效率高，回收液氨、氮气和氢气纯度高，纯化深度好，回收成本低的显著特点，同时实现节能减排、节能环保和资源综合利用的目的，促进本领域发展，具有无可比拟的技术优势和广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于环境与资源利用技术领域，特别是资源综合利用与生态环境保护项目类别中的从废水、废气废渣等资源回收利用的技术及设备方向。
背景技术
在LED和化合物半导体的生产过程中，需要使用大量的氮气、氢气和超纯氨的混合气体(一般情况下其浓度为：氮气30～80％，氢气10～40％，超纯氨10～30％)，这些气体在通过生产工艺后就直接放空，即浪费了宝贵的气体资源，又污染了环境。随着全球对节能环保和循环经济的深入实施，对于有一定经济价值但对环境有一定污染的工业项目在应用过程中往往受限。
目前，国内外尚无成熟的化合物半导体外延尾气全组份的回收技术和方法。
发明内容
为弥补现有技术的不足，本发明提供了一种化合物半导体外延尾气回收利用装置及方法，该方法具有氨气、氢气、氮气回收率、回收纯度高的优势。且本发明的装置和方法可以实现在一套装置中将LED和化合物半导体尾气中的氮气、氢气和超纯氨分离纯化和利用。
本发明的发明构思是：利用加压、低温氨分离、变温吸附纯化和低温再沸脱气技术，将尾气中的氨气、氢气和氮气充分回收利用，具有回收的氨、氢气、氮气的纯度高和回收率高、排放的气体中的有害物符合国家环保标准的显著特点，为本领域首创的尾气回收利用的技术和方法。
本发明采用以下技术方案：一种化合物半导体外延尾气回收利用装置，包括依次连接的尾气缓冲罐、多级压缩机、低温氨分离装置、变温吸附脱气装置和低温再沸脱气装置以及相应的阀门、管道管件和控制系统组成，喷淋水洗塔设在温吸附脱气装置和氨水出口之间的管路上。
其中，尾气缓冲罐可以采用无阻力的集中排放管道、储气罐或者密封较好的气囊中任一种装置；压缩机为无油的多级压缩机。
进一步的，所述的低温氨分离装置包括液氨储存釜、制冷剂换热器、冷凝塔、脱气塔等设备，其中液氨储存釜位于低温氨分离装置的底部，在液氨储存釜内部设有制冷剂换热器，制冷剂换热器与外部冷凝蒸发热交换器连接，液氨储存釜与脱气塔连接，脱气塔用金属格栅分隔开上下两部分，分别填装金属填料。经过热交换器换热后的原料气从两段填料的中间通入到脱气塔中，在脱气塔的上部设有冷凝塔，在冷凝塔的顶部设有不凝气体排放口，并与热交换器相连接，与多级压缩机来的原料气充分交换热量后，进行下一步变温吸附工序。
在所述变温吸附脱气装置中设置了两级喷淋水洗器，使再生解析吸附剂时，可以将解析出的氨捕捉下来，使放空的气体符合国际环保要，解析气体经过。变温吸附脱气装置可以将剩余的微量氨、氧、水和二氧化碳深度脱除。作为优选，该两级喷淋水洗器采用串联方式连接。
本发明使用的多功能吸附剂为脱氧型吸附剂。
其中，低温再沸脱气装置可采用本领域的脱气装置，作为优选所述的低温再沸脱气装置中设有主板换热器、增压透平膨胀机和真空脱气塔，所述真空脱气塔由带有集成换热器的液氮塔釜，填料脱气塔、顶部冷却器和辅助换热器组成，液氮塔釜位于底部，由下至上分别设有填料脱气塔、顶部冷却器，在低温再沸脱气装置顶部设有产品氢气出口；产品氮气由塔釜压力或低温液体泵经过主板换热器排出装置。
本发明提供的化合物半导体外延尾气回收利用的方法，利用加压、低温分离、变温吸附和低温再沸脱气的工艺，将回收的尾气混合气体分离纯化为液氨、纯净氮气、氢气和工业氨水。具体包括以下步骤：
S1.将LED和化合物半导体生产过程产生尾气集中到尾气缓冲罐中，再由多级压缩机将其加压到0.6～2.0Mpa；
S2.经加压后的尾气经过低温氨分离装置在-50℃～-100℃的温度下将尾气中的氨冷凝下来，通过屏蔽泵排出；
S3.由低温氨分离装置顶部排出的氮气和氢气混合气进入到变温吸附脱气装置中，在吸附饱和后需要在200～350℃温度范围下将吸附的氨、氧、水和二氧化碳解析出来，使其重新获得吸附净化的能力；解析再生时释放出的氨气通过两级水洗装置和喷淋水洗塔，将其生产出氨浓度为20％的工业氨水。
S4.将步骤S3处理后的尾气经过低温再沸脱气装置获得99.99％的氮气，氢气和微量的氮气作为不凝气体，从脱气塔的顶部排出装置，成为99％的氢气产品。
进一步的，所述步骤S2中低温氨分离装置中低温由制冷设备(或液氮、液空、液氩等)提供冷量，如制冷压缩机。不凝的氢气和氮气由脱气塔的顶部经过热交换器后排出到变温吸附脱气装置。
在低温氨分离装置中设计有制冷剂换热器，可以将塔釜中的部分液氨汽化向脱气塔上部流动在填料中汽化的氨溶解在下行的液态氨中，将氨中的氢气、氮气交换出来，未被溶解的氨在经过顶部冷凝塔时被冷凝下来向下流向塔釜，而不凝气体由顶部排出。
本发明提供的装置及方法具有以下特点：
1、氨气回收率高，一般情况下可达99.9％以上，经济运行回收率为99％。氨气回收纯度高，在经济回收率下，其回收纯度到达99.99％以上。
2、氢气的回收率高，可达90％以上；回收的氢气纯度可达99％以上，如果增加后续纯化技术，可达到99.99999％纯度。
3、氮气的回收率高，可达92％以上；回收的氮气纯度可达99.99％以上，如果增加后续纯化方法，可获得99.99999％的超高纯。
4、综合利用效果好，本发明首次实现可以在一套装置中，获得液氨、氨水、氮气和氢气产品，最大限度地回收利用了资源，节约生产和运行成本。
5、我国近年来对环保提出严格的要求，本发明的排放气体完全符合国家的环保要求，减少了工业生产对环境的影响。
有益效果：
本发明可以将传统工艺中使用一次就放空的昂贵液氨、氢气和氮气大量的回收，并通过分离净化方法使其再重新投入生产过程，大大地降低了LED和化合物半导体生产的成本，提高了器件生产产量，具有回收效率高，回收液氨、氮气和氢气纯度高，纯化深度好，回收成本低的显著特点，同时实现节能减排、节能环保和资源综合利用的目的，促进本领域发展，具有无可比拟的技术优势和广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明尾气回收纯化工艺流程图。
图2为本发明低温氨分离装置结构示意图。
其中，1、尾气缓冲罐，2、尾气压缩机，3、低温氨分离装置，4、喷淋水洗塔，5、变温吸附装置，6、低温再沸脱气装置，301、液氨储存釜，302、制冷剂换热器，303、冷凝塔，304、脱气塔，305、热交换器，306、屏蔽泵，307冷凝蒸发热交换器，308、气液分离罐，309、制冷压缩机，310、水冷器，311、制冷剂储罐，312、缓冲罐。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例详述本发明，但不限制本发明的保护范围。如无特殊说明，下述装置为本领域已知装置，作为优选，脱氧型吸附剂来源于大连中鼎化学有限公司ZDC-DM型脱氧吸附剂。
如附图1-2所示，下述实施例中采用的LED和化合物半导体尾气回收利用装置具体包括依次连接的尾气缓冲罐1、多级压缩机2、低温氨分离装置3、变温吸附脱气装置5和低温再沸脱气装置6，以及相应的阀门、管道管件和控制系统组成，喷淋水洗塔4设在温吸附脱气装置5和氨水出口之间的管路上；其中，所述的低温氨分离装置3中液氨储存釜301位于低温氨分离装置3的底部，在液氨储存釜301内部设有制冷剂换热器302，制冷剂换热器302与外部冷凝蒸发热交换器307连接，由制冷剂储罐311向其提供制冷剂，屏蔽泵306与液氨储存釜301相连，用于将液氨储存釜301冷凝的氨排出或用于变温吸附工艺，液氨储存釜301与脱气塔304连接，在脱气塔304的上部设有冷凝塔303，气液分离罐308与冷凝塔303连接，制冷压缩机309与气液分离罐308连接，制冷压缩机309与水冷器310连接。在冷凝塔303的顶部设有不凝气体排放口，并与热交换器305相连接，由热交换器305处理后的气体进入缓冲罐312，用于下一阶段工序。
实施例1
本实施例是在表1所示尾气指标下进行的回收纯化工艺。
表1尾气的性质
| 组份 | H<sub>2</sub> | N<sub>2</sub> | NH<sub>3</sub> | O<sub>2</sub> | SiH<sub>4</sub> | Mo源 |
| 含量V％ | 20.0 | 60 | 20 | ≤50ppm | 微量 | 微量 |
操作条件：
流量：2000Nm3/h
压力：常压
温度：40-50℃
操作方法：
S1.将LED和化合物半导体生产过程产生尾气集中到尾气缓冲罐中，再由多级压缩机将其加压到1.7Mpa；
S2.经加压后的尾气经过低温氨分离装置在-90℃的温度下将尾气中的氨冷凝下来，存贮在塔釜中通过屏蔽泵排出装置；
S3.经过上低温氨分离装置后，将99.9％的超纯氨以液氨的形式从混合气体中分离出来，由低温氨分离装置顶部经过热交换器排出的氮气和氢气混合气中，氨的含量大约在1000ppm左右，需要进一步脱除到小于1ppm，以符合国家环保的排放标准。混合气进入到变温吸附脱气装置中，使用多功能吸附剂将气体中的氨、氧、水和二氧化碳深度吸附下来。由于多功能吸附剂的吸附容量有限，在吸附饱和后需要在200～350℃温度范围下将吸附的氨、氧、水和二氧化碳解析出来，使其重新获得吸附净化的能力；解析再生时释放出的氨气通过两级水洗装置，将其生产出20％的工业氨水，经过以上步骤后，气体中只有氮气和氢气。
S4.将步骤S3处理后的尾气经过低温再沸脱气装置将氮气液化，氮气中的氢气彻底分离出去，从而获得99.99％的氮气，氢气和微量的氮气作为不凝气体，从脱气塔的顶部经过主换热器排出装置，成为氢气产品。
如表2所示为回收的气体状态。
表2：回收的气体状态
| 实施例 | 流量 | 纯度 | 收率 | 产品去向 |
| 液氨Kg/h | 300 | 99.99％ | 99.9％ | 纯化后使用 |
| 氨水(20％)Kg/48h | 390 | 20％ | 99.9％ | 外销 |
| 氢气Nm<sup>3</sup>/h | 360 | 99％ | 90％ | 循环使用 |
| 氮气Nm<sup>3</sup>/h | 1100 | 99.99％ | 91.6％ | 循环使用 |
实施例2
本实施例是在表3所示尾气指标下进行的回收纯化工艺。
表3尾气的性质
| 组份 | H<sub>2</sub> | N<sub>2</sub> | NH<sub>3</sub> | O<sub>2</sub> | SiH<sub>4</sub> | Mo源 |
| 含量V％ | 30.0 | 60 | 10 | —— | 微量 | 微量 |
操作条件：
流量：1200Nm3/h
压力：常压
温度：40-50℃
操作方法：
S1.将LED和化合物半导体生产过程产生尾气集中到尾气缓冲罐中，再由多级压缩机将其加压到1.0Mpa；
S2.经加压后的尾气经过低温氨分离装置在-96℃的温度下将尾气中的氨冷凝下来，存贮在塔釜中通过屏蔽泵排出装置；
S3.由低温氨分离装置顶部排出的氮气和氢气混合气进入到变温吸附脱气装置中，在吸附饱和后需要在200～350℃温度范围下将吸附的氨、氧、水和二氧化碳解析出来，使其重新获得吸附净化的能力；解析再生时释放出的氨气通过两级水洗装置，将其生产出20％的工业氨水。
S4.将步骤S3处理后的尾气经过低温再沸脱气装置获得99.99％的氮气，氢气和微量的氮气作为不凝气体，从脱气塔的顶部经过主换热器排出装置，成为氢气产品。
如表4所示为回收的气体状态。
表4：回收的气体状态
| 实施例 | 流量 | 纯度 | 收率 | 产品去向 |
| 液氨Kg/h | 90Kg/h | 99.99％ | 99.9％ | 纯化后使用 |
| 氨水(20％)Kg/48h | 256Kg/48h | 20％ | 99.9％ | 外销 |
| 氢气Nm<sup>3</sup>/h | 325Nm<sup>3</sup>/h | 99％ | 90％ | 循环使用 |
| 氮气Nm<sup>3</sup>/h | 660Nm<sup>3</sup>/h | 99.99％ | 91.7％ | 循环使用 |
由于本发明是将尾气直接回收纯化利用，因此回收率和回收的纯度至关重要，其操作条件如下：
经实验对比及分析凡不在上述操作条件下的回收工艺，均无法获得能直接应用的高回收纯度和高回收率的氨气、氢气和氮气。
以上所述，仅为本发明创造较佳的具体实施方式，但本发明创造的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明创造披露的技术范围内，根据本发明创造的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明创造的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种化合物半导体外延尾气回收利用装置，其特征在于，包括依次连接的尾气缓冲罐(1)、多级压缩机(2)、低温氨分离装置(3)、变温吸附脱气装置(5)和低温再沸脱气装置(6)，以及相应的阀门、管道管件和控制系统组成，喷淋水洗塔(4)设在变温吸附脱气装置(5)和氨水出口之间的管路上。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述的低温氨分离装置(3)中液氨储存釜(301)位于低温氨分离装置(3)的底部，在液氨储存釜(301)内部设有制冷剂换热器(302)，制冷剂换热器(302)与外部冷凝蒸发热交换器(307)连接，屏蔽泵(306)与液氨储存釜(301)相连，用于将液氨储存釜(301)冷凝的氨排出或用于变温吸附工艺，液氨储存釜(301)与脱气塔(304)连接，在脱气塔(304)的上部设有冷凝塔(303)，在冷凝塔(303)的顶部设有不凝气体排放口，并与热交换器(305)相连接。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述变温吸附脱气装置(5)中设置了两级喷淋水洗器，使再生解析吸附剂时，可以将解析出的氨捕捉下来。
4.一种采用权利要求1所述装置对化合物半导体外延尾气回收利用的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1.将LED和化合物半导体生产过程产生尾气集中到尾气缓冲罐(1)中，再由多级压缩机(2)将其加压到0.6～2.0Mpa；
S2.经加压后的尾气经过低温氨分离装置(3)在-50℃～-100℃的温度下将尾气中的氨冷凝下来，排出；
S3.由低温氨分离装置(3)顶部排出的氮气和氢气混合气进入到变温吸附脱气装置(5)中，在吸附饱和后需要在200～350℃温度范围下将吸附的氨、氧、水和二氧化碳解析出来；解析再生时释放出的氨气通过两级水洗装置和喷淋水洗塔(4)，用于生产工业氨水；
S4.将步骤S3处理后的尾气经过低温再沸脱气装置(6)获得99.99％的氮气；氢气和微量的氮气作为不凝气体，从脱气塔的顶部排出装置，成为氢气产品。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤S2中低温氨分离装置(3)中低温由制冷设备提供冷量。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，不凝的氢气和氮气由脱气塔的顶部(304)经过热交换器(305)后排出到变温吸附脱气装置(5)。
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