CN107352510B - 多晶硅还原尾气回收方法和回收系统 - Google Patents

多晶硅还原尾气回收方法和回收系统 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种多晶硅还原尾气回收方法,包括:利用氯化氢吸收塔塔顶输出的不凝气的冷量对所述还原尾气进行冷却处理,得到冷却后的还原尾气;在氯化氢吸收塔中利用塔顶自上而下的含有微量氯化氢的液相氯硅烷对所述冷却后的还原尾气进行吸收处理,从塔釜输出富含氯化氢的液相氯硅烷,从塔顶输出不凝气;在氯化氢解析塔中对氯化氢吸收塔塔釜输出的富含氯化氢的液相氯硅烷进行解析处理;利用氯化氢吸收塔塔釜输出的富含氯化氢的液相氯硅烷的冷量对氯化氢解析塔输出的含有微量氯化氢的液相氯硅烷进行冷却处理,并将冷却后含有微量氯化氢的液相氯硅烷送入氯化氢吸收塔塔顶。相应地,还提供一种回收系统。本发明所述回收方法和回收系统的冷量利用合理。

Description

多晶硅还原尾气回收方法和回收系统
技术领域
本发明涉及多晶硅生产技术领域,具体涉及一种多晶硅还原尾气回收方法,以及一种多晶硅还原尾气回收系统。
背景技术
多晶硅是太阳能光伏行业的基础材料。目前,多晶硅生产主要采用改良西门子法(即三氯氢硅还原法),指的是利用气相沉积法在还原炉中通过H2来还原SiHCl3从而制备多晶硅,具体反应方程式为:
3SiHCl3+H2→2Si+5HCl+SiCl4
由于还原炉中的温度等条件很难达到均一,导致实际的还原过程十分复杂,并伴随副反应发生,这样就使得还原尾气中的成分较为复杂,主要包括H2、HCl气体和气相氯硅烷等,其中气相氯硅烷包括SiHCl3(也称为TCS)气体、SiCl4(也称为STC)气体和SiH2Cl2(也称为DCS)气体的混合气。虽然还原尾气的成分复杂,但其中的其他干扰杂质较少,可对其进行分离、回收后,再次进入还原系统。
现有技术提出一种多晶硅生产的尾气回收处理方法,它包括尾气吸收和脱吸步骤。具体为,将尾气通入吸收塔,氯化氢、二氯二氢硅及少量氢气被氯硅烷液体吸收,未被氯硅烷液体吸收的大部分氢气从吸收塔塔顶排出;吸收了尾气的氯硅烷液体进入脱吸塔I中脱吸,经加热蒸发产生上升蒸汽,在塔顶冷凝产生回流,最终在塔顶气相采出不凝气、液相采出轻组分,在塔釜采出氯硅烷液体;将脱吸塔I塔顶液相采出的轻组分送往脱吸塔II,经加热蒸发产生上升蒸汽,在塔顶冷凝产生回流,最终在塔顶气相采出氯化氢气体,塔釜采出富含二氯二氢硅的氯硅烷液体;将脱吸塔I塔釜采出的氯硅烷液体循环用于尾气吸收。这种回收处理方法将尾气中的各组分彻底分离,利于各组分的回收再利用。
现有技术还提出一种改良西门子法还原尾气回收系统氢气的回收净化工艺。具体为,多晶硅生产尾气通过冷凝分离出的氢气经过尾气热交换器后,进入压缩机吸入口缓冲罐,从压缩机吸入口缓冲罐出来的气体进入氢气压缩机,经氢气压缩机压缩到1.5MPaG后,进入压缩机排气罐,从压缩机排气罐出来经气体交换器换热到-22℃左右后,进入HCl吸收塔;HCl吸收塔利用HCl精馏塔回收的氯硅烷釜液吸收氢气中的HCl,来自HCl精馏塔的釜液经釜液泵加压至1.8MPaG后,一部分利用HCl精馏塔釜液液位调节送出界外,作为回收的氯硅烷,另一部分釜液首先经液体交换器换热后,进入液体急冷器,用R22冷却到-46℃进入HCl吸收塔塔顶作为吸收液;塔顶氢气经气体交换器换热后,直接送至还原车间。这种回收处理方法将氯硅烷与氢气分离,并且除去了氢气中大量的HCl和氯硅烷,保证了氢气回收的纯度。
虽然上述现有回收处理方法解决了分离、回收的问题,但是,现有技术只涉及常规的换热及冷量回收,未能完全回收系统中的全部冷量,导致回收系统中的冷量出现损失,冷量利用不合理。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中所存在的上述缺陷,提供冷量利用合理的一种多晶硅还原尾气回收方法以及一种多晶硅还原尾气回收系统。
解决本发明技术问题所采用的技术方案是:
本发明提供一种多晶硅还原尾气回收方法,所述还原尾气包括氢气、氯化氢气体和气相氯硅烷,所述回收方法包括如下步骤:
在第一气气换热器中利用氯化氢吸收塔塔顶输出的不凝气的冷量对所述还原尾气进行冷却处理,并输出冷却后的还原尾气;
在氯化氢吸收塔中利用塔顶自上而下的含有微量氯化氢的液相氯硅烷对第一气气换热器冷却后的还原尾气进行吸收处理,并从塔釜输出富含氯化氢的液相氯硅烷,从塔顶输出不凝气;
在氯化氢解析塔中对氯化氢吸收塔塔釜输出的富含氯化氢的液相氯硅烷进行解析处理,并从塔釜输出含有微量氯化氢的液相氯硅烷;
在第一氯硅烷换热器中利用氯化氢吸收塔塔釜输出的富含氯化氢的液相氯硅烷的冷量对氯化氢解析塔塔釜输出的含有微量氯化氢的液相氯硅烷进行冷却处理,再将冷却后含有微量氯化氢的液相氯硅烷送入氯化氢吸收塔塔顶。
优选地,所述回收方法还包括:
在将第一氯硅烷换热器冷却后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷送入氯化氢吸收塔塔顶之前,采用塔顶深冷器对该冷却后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷再次进行冷却处理,并将依次经过第一氯硅烷换热器、塔顶深冷器共计两次冷却处理后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷送入氯化氢吸收塔塔顶。
优选地,所述回收方法还包括:
在将第一氯硅烷换热器冷却后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷送入氯化氢吸收塔塔顶之前,在第二氯硅烷换热器中利用氯化氢吸收塔塔釜输出的富含氯化氢的液相氯硅烷的冷量对第一氯硅烷换热器冷却后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷再次进行冷却处理,并将依次经过第一氯硅烷换热器、第二氯硅烷换热器共计两次冷却处理后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷送入氯化氢吸收塔塔顶。
优选地,所述回收方法还包括:
在将第一氯硅烷换热器冷却后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷送入氯化氢吸收塔塔顶之前,在第三氯硅烷换热器中利用来自低压冷凝系统的冷量,对第一氯硅烷换热器冷却后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷再次进行冷却处理;
在第二氯硅烷换热器中利用氯化氢吸收塔塔釜输出的富含氯化氢的液相氯硅烷的冷量对第三氯硅烷换热器冷却后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷再次进行冷却处理,并将依次经过第一氯硅烷换热器、第三氯硅烷换热器和第二氯硅烷换热器共计三次冷却处理后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷送入氯化氢吸收塔塔顶。
优选地,所述回收方法还包括:
在第二气气换热器中利用氯化氢吸收塔塔顶输出的一部分不凝气的冷量对第一气气换热器冷却后的还原尾气再次进行冷却处理,再将氯化氢吸收塔塔顶输出的另一部分不凝气的冷量与所述一部分不凝气被利用后的剩余冷量混合,然后在第一气气换热器中利用该混合后的冷量对所述还原尾气进行冷却处理,并输出所述冷却后的还原尾气,最后将依次经过第一气气换热器、第二气气换热器共计两次冷却处理后的还原尾气送入氯化氢吸收塔;
或者,
在第二气气换热器中利用氯化氢吸收塔塔顶输出的不凝气的冷量对第一气气换热器冷却后的还原尾气再次进行冷却处理,并将依次经过第一气气换热器、第二气气换热器共计两次冷却处理后的还原尾气送入氯化氢吸收塔。
本发明还提供一种多晶硅还原尾气回收系统,所述还原尾气包括氢气、氯化氢气体和气相氯硅烷,所述回收系统包括:
第一气气换热器,用于利用氯化氢吸收塔塔顶输出的不凝气的冷量对所述还原尾气进行冷却处理,并输出冷却后的还原尾气;
氯化氢吸收塔,用于利用塔顶自上而下的含有微量氯化氢的液相氯硅烷对第一气气换热器冷却后的还原尾气进行吸收处理,并从塔釜输出富含氯化氢的液相氯硅烷,从塔顶输出不凝气;
氯化氢解析塔,用于对氯化氢吸收塔塔釜输出的富含氯化氢的液相氯硅烷进行解析处理,并从塔釜输出含有微量氯化氢的液相氯硅烷;以及,
第一氯硅烷换热器,用于利用氯化氢吸收塔塔釜输出的富含氯化氢的液相氯硅烷的冷量对氯化氢解析塔塔釜输出的含有微量氯化氢的液相氯硅烷进行冷却处理,再将冷却后含有微量氯化氢的液相氯硅烷送入氯化氢吸收塔塔顶。
优选地,所述回收系统还包括:
塔顶深冷器,用于在将第一氯硅烷换热器冷却后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷送入氯化氢吸收塔塔顶之前,对该冷却后含有微量氯化氢的液相氯硅烷再次进行冷却处理,并将依次经过第一氯硅烷换热器、塔顶深冷器共计两次冷却处理后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷送入氯化氢吸收塔塔顶。
优选地,所述回收系统还包括:
第二氯硅烷换热器,用于在将第一氯硅烷换热器冷却后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷送入氯化氢吸收塔塔顶之前,利用氯化氢吸收塔塔釜输出的富含氯化氢的液相氯硅烷的冷量对第一氯硅烷换热器冷却后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷再次进行冷却处理,并将依次经过第一氯硅烷换热器、第二氯硅烷换热器共计两次冷却处理后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷送入氯化氢吸收塔塔顶。
优选地,所述回收系统还包括:
第三氯硅烷换热器,用于在将第一氯硅烷换热器冷却后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷送入氯化氢吸收塔塔顶之前,利用来自低压冷凝系统的冷量,对第一氯硅烷换热器冷却后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷再次进行冷却处理,
第二氯硅烷换热器,用于利用氯化氢吸收塔塔釜输出的富含氯化氢的液相氯硅烷的冷量对第三氯硅烷换热器冷却后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷再次进行冷却处理,并将依次经过第一氯硅烷换热器、第三氯硅烷换热器和第二氯硅烷换热器共计三次冷却处理后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷送入氯化氢吸收塔塔顶。
优选地,所述回收系统还包括:
第二气气换热器,用于利用氯化氢吸收塔塔顶输出的一部分不凝气的冷量对第一气气换热器冷却后的还原尾气再次进行冷却处理;
将氯化氢吸收塔塔顶输出的另一部分不凝气的冷量与所述一部分不凝气被第二气气换热器利用后的剩余冷量混合,而第一气气换热器用于利用该混合后的冷量对所述还原尾气进行冷却处理,并输出所述冷却后的还原尾气,再将依次经过第一气气换热器、第二气气换热器共计两次冷却处理后的还原尾气送入氯化氢吸收塔;
或者,
所述第二气气换热器用于利用氯化氢吸收塔塔顶输出的不凝气的冷量对第一气气换热器冷却后的还原尾气再次进行冷却处理,并将依次经过第一气气换热器、第二气气换热器共计两次冷却处理后的还原尾气送入氯化氢吸收塔。
有益效果:
本发明所述多晶硅还原尾气回收方法和回收系统,利用系统内部各流股的温度,使不同温度的流股间进行换热,以降低需要降温的流股的温度,从而既具有较好的分离效果,又能有效回收利用系统中的全部冷量,最终达到降低回收工序对外界能耗的目的。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的多晶硅还原尾气回收方法的流程图;
图2为本发明实施例2提供的多晶硅还原尾气回收方法的流程图;
图3为本发明实施例3提供的多晶硅还原尾气回收系统的工作原理示意图;以及
图4为本发明实施例4提供的多晶硅还原尾气回收系统的工作原理示意图。
图中:1-第一气气换热器;2-第二气气换热器;3-塔顶深冷器;4-第一氯硅烷换热器;5-第二氯硅烷换热器;6-第三氯硅烷换热器;7-氯化氢吸收塔;8-氯化氢解析塔;9-吸附设备;10-氢气缓冲罐;11-低压冷凝系统;a、b、c、d、e、f1、f2、g、h、i、j、k、m、n、o、p、q、r、s-管线
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案,下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1:
本实施例提供一种多晶硅还原尾气回收方法,所述还原尾气包括氢气、氯化氢气体和气相氯硅烷,所述气相氯硅烷包括四氯化硅、三氯氢硅和二氯二氢硅的混合气。
如图1所示,所述回收方法包括如下步骤S101至步骤S104。
步骤S101.在第一气气换热器中利用氯化氢吸收塔塔顶输出的不凝气的冷量对所述还原尾气进行冷却处理,并输出冷却后的还原尾气。
步骤S102.在氯化氢吸收塔中利用塔顶自上而下的含有微量氯化氢的液相氯硅烷对第一气气换热器冷却后的还原尾气进行吸收处理,并从塔釜输出富含氯化氢的液相氯硅烷,从塔顶输出不凝气。
本步骤中,从氯化氢吸收塔的塔顶自上而下流动的含有微量氯化氢的液相氯硅烷有效地吸收了第一气气换热器冷却后的还原尾气中的氯化氢气体,从而在氯化氢吸收塔塔釜输出的富含氯化氢的液相氯硅烷,在氯化氢吸收塔塔顶输出未被吸收的不凝气。所述不凝气包括氢气、微量氯化氢和微量氯硅烷的混合气。
同时,使氯化氢吸收塔塔顶输出的不凝气返回至步骤S101的第一气气换热器中继续对所述还原尾气进行冷却处理,以持续利用氯化氢吸收塔塔顶输出的不凝气的冷量。
此外,较优地,在步骤S101中氯化氢吸收塔塔顶输出的不凝气的冷量被利用后,对该冷量已被利用的不凝气进行吸附处理,以去除其中的氯化氢气体和气相氯硅烷等杂质,从而得到纯净的氢气。然后可将得到的纯净氢气回收至氢气缓冲罐中,供还原工序使用。
当然,也可以在步骤S101中氯化氢吸收塔塔顶输出的不凝气的冷量被利用之前,对该冷量未被利用的不凝气进行吸附处理,以得到纯净的氢气,然后在第一气气换热器中利用所述纯净的氢气的冷量对所述还原尾气进行冷却处理,再将该冷量已被利用的纯净的氢气回收至氢气缓冲罐中,供还原工序使用。然而,此方案中由于不凝气的冷量还未得到利用,使得进入吸附设备的不凝气的温度较低,有可能低于吸附设备的工作温度范围,而吸附设备在吸附饱和后还需脱吸再生过程,且脱吸再生过程中需要将吸附剂的温度升高至110℃~220℃,一旦进入吸附设备的不凝气的温度低于吸附设备的工作温度范围,那么在吸附设备的脱吸再生过程完成之后,还需要将吸附剂的温度降低至所述不凝气的温度才能再次进行吸附,对冷媒的要求较高,冷量的损耗也较大。
步骤S103.在氯化氢解析塔中对氯化氢吸收塔塔釜输出的富含氯化氢的液相氯硅烷进行解析处理,并从塔釜输出含有微量氯化氢的液相氯硅烷。
本步骤中,氯化氢解析塔将富含氯化氢的液相氯硅烷中的氯化氢气体解析出来,从而输出含有微量氯化氢的液相氯硅烷。
步骤S104.在第一氯硅烷换热器中利用氯化氢吸收塔塔釜输出的富含氯化氢的液相氯硅烷的冷量对氯化氢解析塔塔釜输出的含有微量氯化氢的液相氯硅烷进行冷却处理,再将冷却后含有微量氯化氢的液相氯硅烷送入氯化氢吸收塔塔顶。
其中,所述冷却后含有微量氯化氢的液相氯硅烷被送入氯化氢吸收塔后,在氯化氢吸收塔中进行吸收处理的同时,还将冷量带给未被吸收的不凝气,而剩余冷量伴随吸收处理后的富含氯化氢的液相氯硅烷从塔釜输出。
本实施例所述多晶硅还原尾气回收方法,有效利用了氯化氢吸收塔塔顶输出的不凝气的冷量和氯化氢吸收塔塔釜输出的富含氯化氢的液相氯硅烷的冷量,既具有较好的分离效果,又实现了冷量的合理利用,从而降低了生产能耗。
实施例2:
本实施例提供一种多晶硅还原尾气回收方法。如图2所示,所述回收方法包括如下步骤S201至步骤S208。
步骤S201.在第一气气换热器中利用氯化氢吸收塔塔顶输出的不凝气的冷量对所述还原尾气进行冷却处理,并输出冷却后的还原尾气。
本步骤中,所述还原尾气的温度范围为20~40℃,压力范围为1.2~1.8MPa。该温度范围下的还原尾气是对还原炉输出的还原尾气进行初步冷却处理后得到的,否则,还原炉出口温度过高,不利于后期回收利用。该压力范围下的还原尾气是对还原炉输出的还原尾气进行增压处理后得到的,以使其符合氯化氢吸收塔的工作压力。
步骤S202.在第二气气换热器中利用氯化氢吸收塔塔顶输出的一部分不凝气的冷量对第一气气换热器冷却后的还原尾气再次进行冷却处理,再将氯化氢吸收塔塔顶输出的另一部分不凝气的冷量与所述一部分不凝气被利用后的剩余冷量混合,换言之,将所述另一部分不凝气与冷量已被第二气气换热器利用的所述一部分不凝气混合,从而将二者的冷量混合,然后在第一气气换热器中利用该混合后的冷量对所述还原尾气进行冷却处理,并输出所述冷却后的还原尾气,最后将依次经过第一气气换热器、第二气气换热器共计两次冷却处理后的还原尾气送入氯化氢吸收塔,从而降低了进入氯化氢吸收塔的还原尾气的温度,节约了系统的冷量消耗。
此外,较优地,所述步骤S202中,在该混合后不凝气的冷量被利用之前,对所述混合后的不凝气进行吸附处理,以去除其中的氯化氢气体和气相氯硅烷等杂质,从而得到纯净的氢气。然后在第一气气换热器中利用该纯净的氢气的冷量对所述还原尾气进行冷却处理,再将该冷量已被利用的纯净的氢气回收至氢气缓冲罐中,供还原工序使用。
当然,也可以在步骤S201和步骤S202中氯化氢吸收塔塔顶输出的不凝气的冷量被利用之前,对该冷量未被利用的不凝气进行吸附处理,以得到纯净的氢气,然后在第一气气换热器和第二气气换热器中再利用该纯净的氢气的冷量对还原尾气进行冷却处理。然而,此方案中氯化氢吸收塔塔顶输出的不凝气的冷量还未得到利用,使得进入吸附设备的不凝气的温度较低,有可能低于吸附设备的工作温度范围,而吸附设备在吸附饱和后还需脱吸再生过程,且脱吸再生过程中需要将吸附剂的温度升高至110℃~220℃,一旦进入吸附设备的不凝气的温度低于吸附设备的工作温度范围,那么在吸附设备的脱吸再生过程完成之后,还需要将吸附剂的温度降低至所述不凝气的温度才能再次进行吸附,对冷媒的要求较高,冷量的损耗也较大。
或者,也可以在步骤S202中该混合后的不凝气的冷量被利用之后,对该冷量已被利用的混合后的不凝气进行吸附处理,以去除其中的氯化氢气体和气相氯硅烷等杂质,从而得到纯净的氢气。然后可将得到的纯净氢气回收至氢气缓冲罐中,供还原工序使用。然而,此方案中混合后的不凝气的冷量已被利用,使得进入吸附设备的不凝气的温度较高,有可能高于吸附设备的工作范围,一旦进入吸附设备的不凝气的温度高于吸附设备的工作温度范围,则会影响吸附设备的工作效率,因此需要将该冷量已被利用的混合后的不凝气进行冷却处理,以使其温度符合吸附设备的工作温度范围,从而造成了冷量的浪费。
具体地,从氯化氢吸收塔塔顶输出的-50~-40℃的一部分不凝气在第二气气换热器中对第一气气换热器冷却后的还原尾气进行冷却处理。然后将氯化氢吸收塔塔顶输出的-50~-40℃的另一部分不凝气与从第二气气换热器输出的冷量已被第二气气换热器2利用的所述一部分不凝气混合,混合后的不凝气(温度范围为-20~0℃)进入吸附设备。本实施例中,吸附设备的工作温度范围为-20~0℃,而进入吸附设备的混合后的不凝气的温度范围恰好也为-20~0℃,因此既不会影响吸附设备的工作效率,又不会浪费系统中的冷量。所述混合后的不凝气经过吸附设备的吸附处理之后,得到温度范围为-20~0℃的纯净氢气,该-20~0℃的纯净氢气在第一气气换热器中对20~40℃的还原尾气进行冷却处理,其中冷却后的还原尾气的温度降至0~20℃并进入第二气气换热器,冷量已被第一气气换热器利用的纯净氢气输出至氢气缓冲罐中存储。而从第二气气换热器输出的冷却后的还原尾气的温度范围为-30~-20℃并进入氯化氢吸收塔。
可选地,步骤S202可以为,在第二气气换热器中利用氯化氢吸收塔塔顶输出的不凝气的冷量对第一气气换热器冷却后的还原尾气再次进行冷却处理,并将依次经过第一气气换热器、第二气气换热器共计两次冷却处理后的还原尾气送入氯化氢吸收塔。
这种情况下,先由第二气气换热器利用氯化氢吸收塔塔顶输出的不凝气的冷量进行冷却处理,再由第一气气换热器利用该不凝气的剩余冷量进行冷却处理。
此时,较优地,所述步骤S202中,在氯化氢吸收塔塔顶输出的不凝气的冷量被第二气气换热器利用之后且被第一气气换热器利用之前,对该不凝气进行吸附处理,以去除其中的氯化氢气体和气相氯硅烷等杂质,从而得到纯净的氢气。然后在第一气气换热器中利用该纯净的氢气的冷量对所述还原尾气进行冷却处理,再将该冷量已被利用的纯净的氢气回收至氢气缓冲罐中,供还原工序使用。
步骤S203.在氯化氢吸收塔中利用塔顶自上而下的含有微量氯化氢的液相氯硅烷对依次经过第一气气换热器、第二气气换热器冷却后的还原尾气进行吸收处理,以吸收其中的氯化氢气体,并从塔釜输出富含氯化氢的液相氯硅烷,从塔顶输出不凝气。
步骤S204.在氯化氢解析塔中对氯化氢吸收塔塔釜输出的富含氯化氢的液相氯硅烷进行解析处理,并从塔釜输出含有微量氯化氢的液相氯硅烷。
步骤S205.在第一氯硅烷换热器中利用氯化氢吸收塔塔釜输出的富含氯化氢的液相氯硅烷的冷量对氯化氢解析塔塔釜输出的含有微量氯化氢的液相氯硅烷进行冷却处理,并输出冷却后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷。
步骤S206.在第三氯硅烷换热器中利用来自低压冷凝系统的冷量,对第一氯硅烷换热器冷却后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷再次进行冷却处理,并输出冷却后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷。
其中,来自低压冷凝系统的冷量为来自低压冷凝系统的-30~-20℃的富含氯化氢的液相氯硅烷的冷量。
具体地,所述低压冷凝系统属于现有回收工序,其用于将来自还原工序的高温还原尾气冷凝以实现气液分离,经过气液分离后得到液相氯硅烷和不可被冷凝的不凝气,该不凝气中含有氢气、绝大部分氯化氢以及微量的气相氯硅烷,然后将所述不凝气升压以使其满足吸收塔的压力条件后送入吸收塔(吸收塔的工作条件包括:压力为1.2MPa~1.9Mpa、温度为20~40℃),在吸收塔中采用来自塔顶的氯化氢含量极少且温度为-30~-50℃的液相氯硅烷淋洗液对所述不凝气进行淋洗,从而将所述不凝气中的氯化氢及微量的氯硅烷吸收,得到纯度较高的氢气并从吸收塔的塔顶输出,同时从吸收塔塔釜输出温度为-30℃~-20℃的富含氯化氢的液相氯硅烷。本步骤中,正是利用该-30℃~-20℃的富含氯化氢的液相氯硅烷的冷量对第一氯硅烷换热器冷却后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷再次进行冷却处理,从而回收了来自低压冷凝系统的冷量,节约了系统的冷量消耗。
然后,将冷量已被第三氯硅烷换热器利用的来自低压冷凝系统的富含氯化氢的液相氯硅烷送入氯化氢解析塔,由氯化氢解析塔进行解析处理,从而既补充了送入氯化氢吸收塔塔顶的含有微量氯化氢的液相氯硅烷的量,又回收了来自低压冷凝系统的富含氯化氢的液相氯硅烷的剩余冷量,还降低了氯化氢解析塔塔釜输出物料的温度,且提升了进入氯化氢解析塔的物料的温度,从而节约了冷量的消耗和蒸汽的消耗。
步骤S207.在第二氯硅烷换热器中利用氯化氢吸收塔塔釜输出的富含氯化氢的液相氯硅烷的冷量对第三氯硅烷换热器冷却后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷再次进行冷却处理,并输出冷却后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷。
步骤S208.采用塔顶深冷器对第二氯硅烷换热器冷却后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷再次进行冷却处理,并输出冷却后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷,最后将依次经过第一氯硅烷换热器、第三氯硅烷换热器、第二氯硅烷换热器、塔顶深冷器共计四次冷却处理后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷送入氯化氢吸收塔塔顶。
具体地,来自低压冷凝系统的-30~-20℃的富含氯化氢的液相氯硅烷在第三氯硅烷换热器中对第一氯硅烷换热器冷却后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷进行冷却处理,其中冷却后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷的温度降至-10~0℃并进入第二氯硅烷换热器,冷量已被第三氯硅烷换热器利用的富含氯化氢的液相氯硅烷的温度上升至-10~0℃并进入氯化氢解析塔。来自氯化氢吸收塔塔釜的-45~-35℃的富含氯化氢的液相氯硅烷在第二氯硅烷换热器中对来自第三氯硅烷换热器的-10~0℃的含有微量氯化氢的液相氯硅烷进行冷却处理,其中冷却后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷的温度降至-40~-30℃并进入塔顶深冷器,由塔顶深冷器对其进行冷却处理后输出-50~-40℃的含有微量氯化氢的液相氯硅烷至氯化氢吸收塔塔顶,冷量已被第二氯硅烷换热器利用的富含氯化氢的液相氯硅烷的温度上升至-10~0℃并进入第一氯硅烷换热器。来自第二氯硅烷换热器的-10~0℃的富含氯化氢的液相氯硅烷在第一氯硅烷换热器中对来自氯化氢解析塔塔釜的30~40℃的含有微量氯化氢的液相氯硅烷进行冷却处理,其中冷却后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷的温度降至10~20℃并进入第三氯硅烷换热器,冷量已被第一氯硅烷换热器利用的富含氯化氢的液相氯硅烷的温度上升至10~20℃并进入氯化氢解析塔。氯化氢解析塔对进入其中的来自第三氯硅烷换热器的-10~0℃的富含氯化氢的液相氯硅烷和来自第一氯硅烷换热器的10~20℃的富含氯化氢的液相氯硅烷进行解析处理,并从塔釜输出30~40℃的含有微量氯化氢的液相氯硅烷至第一氯硅烷换热器。
本实施例中,步骤S202、步骤S206至步骤S208为可选步骤。
其中,若无步骤S202,则步骤S201中第一气气换热器输出的冷却后的还原尾气直接送入步骤S203中的氯化氢吸收塔中,被氯化氢吸收塔塔顶自上而下的含有微量氯化氢的液相氯硅烷吸收。
若无步骤S206至步骤S208,则步骤S205中第一氯硅烷换热器输出的冷却后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷直接送入氯化氢吸收塔塔顶。
若无步骤S206和步骤S208,则步骤S207为,在第二氯硅烷换热器中利用氯化氢吸收塔塔釜输出的富含氯化氢的液相氯硅烷的冷量对第一氯硅烷换热器冷却后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷再次进行冷却处理,并输出冷却后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷,最后将依次经过第一氯硅烷换热器、第二氯硅烷换热器共计两次冷却处理后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷送入氯化氢吸收塔塔顶。
若无步骤S207和步骤S208,则步骤S206中将依次经过第一氯硅烷换热器、第三氯硅烷换热器共计两次冷却处理后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷送入氯化氢吸收塔塔顶。
若无步骤S208,则步骤S207中将依次经过第一氯硅烷换热器、第三氯硅烷换热器、第二氯硅烷换热器共计三次冷却处理后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷送入氯化氢吸收塔塔顶。
若无步骤S206和步骤S207,则步骤S208为,采用塔顶深冷器对第一氯硅烷换热器冷却后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷再次进行冷却处理,并输出冷却后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷,最后将依次经过第一氯硅烷换热器、塔顶深冷器共计两次冷却处理后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷送入氯化氢吸收塔塔顶。
当然,本领域技术人员还可根据实际情况和经验对上述可选步骤进行任意组合,此处不再赘述。
本实施例所述方法与实施例1所述方法中的相关特征可以相互参考,此处不再赘述。
本实施例所述多晶硅还原尾气回收方法,利用系统内部各流股的温度,使不同温度的流股间进行换热,以降低需要降温的流股的温度,从而有效利用了氯化氢吸收塔塔顶输出的不凝气的冷量、氯化氢吸收塔塔釜输出的富含氯化氢的液相氯硅烷的冷量和现有低压冷凝系统的冷量,既具有较好的分离效果,又实现了冷量的合理利用,降低了生产能耗。
实施例3:
本实施例提供一种多晶硅还原尾气回收系统,所述还原尾气包括氢气、氯化氢气体和气相氯硅烷,所述气相氯硅烷包括四氯化硅、三氯氢硅和二氯二氢硅的混合气。
如图3所示,所述回收系统包括第一气气换热器1、氯化氢吸收塔7、氯化氢解析塔8和第一氯硅烷换热器4。
第一气气换热器1用于利用氯化氢吸收塔7塔顶输出的不凝气的冷量对所述还原尾气进行冷却处理,并输出冷却后的还原尾气。
氯化氢吸收塔7用于利用塔顶自上而下的含有微量氯化氢的液相氯硅烷对第一气气换热器1冷却后的还原尾气进行吸收处理,并从塔釜输出富含氯化氢的液相氯硅烷,从塔顶输出不凝气。
本实施例中,从氯化氢吸收塔7塔顶自上而下流动的含有微量氯化氢的液相氯硅烷有效地吸收了第一气气换热器1冷却后的还原尾气中的氯化氢气体,从而在氯化氢吸收塔7塔釜输出的富含氯化氢的液相氯硅烷,在氯化氢吸收塔7塔顶输出未被吸收的不凝气。所述不凝气包括氢气、微量氯化氢和微量氯硅烷的混合气。
同时,使氯化氢吸收塔7塔顶输出的不凝气返回至第一气气换热器1中继续对所述还原尾气进行冷却处理,以持续利用氯化氢吸收塔7塔顶输出的不凝气的冷量。
此外,较优地,在氯化氢吸收塔7塔顶输出的不凝气的冷量被第一气气换热器1利用后,采用吸附设备9对该冷量已被利用的不凝气进行吸附处理,以去除其中的氯化氢气体和气相氯硅烷等杂质,从而得到纯净的氢气。然后可将得到的纯净氢气回收至氢气缓冲罐10中,供还原工序使用。
优选地,所述吸附设备9采用现有的吸附柱。进一步优选地,所述吸附柱中填充的吸附剂为活性炭、硅胶或分子筛。
当然,也可以在氯化氢吸收塔7塔顶输出的不凝气的冷量被第一气气换热器1利用之前,采用吸附设备9对该冷量未被利用的不凝气进行吸附处理,以得到纯净的氢气,然后第一气气换热器1利用所述纯净的氢气的冷量对所述还原尾气进行冷却处理,再将该冷量已被利用的纯净的氢气回收至氢气缓冲罐10中,供还原工序使用。然而,此方案中由于不凝气的冷量还未得到利用,使得进入吸附设备9的不凝气的温度较低,有可能低于吸附设备9的工作温度范围,而吸附设备9在吸附饱和后还需脱吸再生过程,且脱吸再生过程中需要将吸附剂的温度升高至110℃~220℃,一旦进入吸附设备9的不凝气的温度低于吸附设备9的工作温度范围,那么在吸附设备9的脱吸再生过程完成之后,还需要将其中的吸附剂的温度降低至所述不凝气的温度才能再次进行吸附,对冷媒的要求较高,冷量的损耗也较大。
氯化氢解析塔8用于对氯化氢吸收塔7塔釜输出的富含氯化氢的液相氯硅烷进行解析处理,并从塔釜输出含有微量氯化氢的液相氯硅烷。
本实施例中,氯化氢解析塔8将氯化氢吸收塔7塔釜输出的富含氯化氢的液相氯硅烷中的氯化氢气体解析出来,从而输出含有微量氯化氢的液相氯硅烷。
第一氯硅烷换热器4用于利用氯化氢吸收塔7塔釜输出的富含氯化氢的液相氯硅烷的冷量对氯化氢解析塔8塔釜输出的含有微量氯化氢的液相氯硅烷进行冷却处理,再将冷却后含有微量氯化氢的液相氯硅烷送入氯化氢吸收塔7塔顶。
其中,所述冷却后含有微量氯化氢的液相氯硅烷被送入氯化氢吸收塔7后,在氯化氢吸收塔7中进行吸收处理的同时,还将冷量带给未被吸收的不凝气,而剩余冷量伴随吸收处理后的富含氯化氢的液相氯硅烷从氯化氢吸收塔7塔釜输出。
本实施例所述多晶硅还原尾气回收系统,有效利用了氯化氢吸收塔塔顶输出的不凝气的冷量和氯化氢吸收塔塔釜输出的富含氯化氢的液相氯硅烷的冷量,既具有较好的分离效果,又实现了冷量的合理利用,从而降低了生产能耗。
实施例4:
本实施例提供一种多晶硅还原尾气回收系统。如图4所示,所述回收系统包括第一气气换热器1、第二气气换热器2、吸附设备9、氢气缓冲罐10、氯化氢吸收塔7、氯化氢解析塔8、第一氯硅烷换热器4、第二氯硅烷换热器5、第三氯硅烷换热器6和塔顶深冷器3,上述设备之间通过管线连接,而管线与每个设备的连接处采用法兰连接。
第一气气换热器1用于利用氯化氢吸收塔7塔顶输出的不凝气的冷量对所述还原尾气进行冷却处理,并输出冷却后的还原尾气。
本实施例中,所述还原尾气的温度范围为20~40℃,压力范围为1.2~1.8MPa。该温度范围下的还原尾气是对还原炉输出的还原尾气进行初步冷却处理后得到的,否则,还原炉出口温度过高,不利于后期回收利用。该压力范围下的还原尾气是对还原炉输出的还原尾气进行增压处理后得到的,以使其符合氯化氢吸收塔7的工作压力。
第二气气换热器2用于利用氯化氢吸收塔7塔顶输出的一部分不凝气的冷量对第一气气换热器1冷却后的还原尾气再次进行冷却处理,再将氯化氢吸收塔7塔顶输出的另一部分不凝气的冷量与所述一部分不凝气被第二气气换热器利用后的剩余冷量混合,换言之,将所述另一部分不凝气与冷量已被第二气气换热器5利用的所述一部分不凝气混合,从而将二者的冷量混合。然后第一气气换热器1用于利用该混合后的冷量对所述还原尾气进行冷却处理,并输出所述冷却后的还原尾气,最后将依次经过第一气气换热器1、第二气气换热器2共计两次冷却处理后的还原尾气送入氯化氢吸收塔7,从而降低了进入氯化氢吸收塔7的还原尾气的温度,节约了系统的冷量消耗。
此外,较优地,在该混合后不凝气的冷量被第一气气换热器4利用之前,采用吸附设备9对所述混合后的不凝气进行吸附处理,以去除其中的氯化氢气体和气相氯硅烷等杂质,从而得到纯净的氢气。然后第一气气换热器4利用该纯净的氢气的冷量对所述还原尾气进行冷却处理,再将该冷量已被利用的纯净的氢气回收至氢气缓冲罐10中,供还原工序使用。
当然,也可以在氯化氢吸收塔7塔顶输出的不凝气的冷量被第一气气换热器4和第二气气换热器5利用之前,采用吸附设备9对该冷量未被利用的不凝气进行吸附处理,以得到纯净的氢气,然后第一气气换热器4和第二气气换热器5再利用该纯净的氢气的冷量对还原尾气进行冷却处理。然而,此方案中氯化氢吸收塔7塔顶输出的不凝气的冷量还未得到利用,使得进入吸附设备9的不凝气的温度较低,有可能低于吸附设备9的工作温度范围,而吸附设备9在吸附饱和后还需脱吸再生过程,且脱吸再生过程中需要将吸附剂的温度升高至110℃~220℃,一旦进入吸附设备9的不凝气的温度低于吸附设备9的工作温度范围,那么在吸附设备9的脱吸再生过程完成之后,还需要将吸附剂的温度降低至所述不凝气的温度才能再次进行吸附,对冷媒的要求较高,冷量的损耗也较大。
或者,也可以在该混合后的不凝气的冷量被第一气气换热器4利用之后,采用吸附设备9对该冷量已被利用的混合后的不凝气进行吸附处理,以去除其中的氯化氢气体和气相氯硅烷等杂质,从而得到纯净的氢气。然后可将得到的纯净氢气回收至氢气缓冲罐10中,供还原工序使用。然而,此方案中混合后的不凝气的冷量已被利用,使得进入吸附设备9的不凝气的温度较高,有可能高于吸附设备9的工作范围,一旦进入吸附设备9的不凝气的温度高于吸附设备9的工作温度范围,则会影响吸附设备9的工作效率,因此需要将该冷量已被利用的混合后的不凝气进行冷却处理,以使其温度符合吸附设备9的工作温度范围,从而造成了冷量的浪费。
具体地,从氯化氢吸收塔7塔顶输出的-50~-40℃的一部分不凝气通过管线f1进入第二气气换热器2的壳程,而第一气气换热器1冷却后的还原尾气通过管线q进入第二气气换热器2的管程,以使得所述-50~-40℃的一部分不凝气在第二气气换热器2中对第一气气换热器1冷却后的还原尾气进行冷却处理。然后将氯化氢吸收塔7塔顶输出的-50~-40℃的另一部分不凝气(在管线f2中流动)与从第二气气换热器2的壳程输出的冷量已被第二气气换热器2利用的所述一部分不凝气混合,混合后的不凝气(温度范围为-20~0℃)通过管线d进入吸附设备9。本实施例中,吸附设备9的工作温度范围为-20~0℃,而进入吸附设备9的混合后的不凝气的温度范围恰好也为-20~0℃,因此既不会影响吸附设备的工作效率,又不会浪费系统中的冷量。所述混合后的不凝气经过吸附设备9的吸附处理之后,得到温度范围为-20~0℃的纯净氢气,该-20~0℃的纯净氢气通过管线b进入第一气气换热器1的壳程,而20~40℃的还原尾气通过管线a进入第一气气换热器1的管程,以使得所述-20~0℃的纯净氢气在第一气气换热器1中对20~40℃的还原尾气进行冷却处理,其中冷却后的还原尾气的温度降至0~20℃并通过管线q进入第二气气换热器2的管程,冷量已被第一气气换热器1利用的纯净氢气通过管线c输出至氢气缓冲罐10中存储。而从第二气气换热器2的管程输出的冷却后的还原尾气的温度范围为-30~-20℃并通过管线e进入氯化氢吸收塔7。
可选地,第二气气换热器2可以用于利用氯化氢吸收塔7塔顶输出的不凝气的冷量对第一气气换热器1冷却后的还原尾气再次进行冷却处理,并将依次经过第一气气换热器1、第二气气换热器2共计两次冷却处理后的还原尾气送入氯化氢吸收塔。
这种情况下,第二气气换热器2先利用氯化氢吸收塔7塔顶输出的不凝气的冷量进行冷却处理,然后第一气气换热器1再利用该不凝气的剩余冷量进行冷却处理。
此时,较优地,在氯化氢吸收塔7塔顶输出的不凝气的冷量被第二气气换热器5利用之后且被第一气气换热器4利用之前,对该不凝气进行吸附处理,以去除其中的氯化氢气体和气相氯硅烷等杂质,从而得到纯净的氢气。然后第一气气换热器4利用该纯净的氢气的冷量对所述还原尾气进行冷却处理,再将该冷量已被利用的纯净的氢气回收至氢气缓冲罐10中,供还原工序使用。
氯化氢吸收塔7用于利用塔顶自上而下的含有微量氯化氢的液相氯硅烷对依次经过第一气气换热器1、第二气气换热器2冷却后的还原尾气进行吸收处理,以吸收其中的氯化氢气体,并从塔釜输出富含氯化氢的液相氯硅烷,从塔顶输出不凝气。
氯化氢解析塔8用于对氯化氢吸收塔7塔釜输出的富含氯化氢的液相氯硅烷进行解析处理,并从塔釜输出含有微量氯化氢的液相氯硅烷。
第一氯硅烷换热器4用于利用氯化氢吸收塔7塔釜输出的富含氯化氢的液相氯硅烷的冷量对氯化氢解析塔8塔釜输出的含有微量氯化氢的液相氯硅烷进行冷却处理,并输出冷却后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷。
第三氯硅烷换热器6用于利用来自低压冷凝系统11的冷量,对第一氯硅烷换热器4冷却后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷再次进行冷却处理,并输出冷却后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷。
其中,来自低压冷凝系统11的冷量为来自低压冷凝系统11的-30~-20℃的富含氯化氢的液相氯硅烷的冷量。
具体地,所述低压冷凝系统11属于现有回收工序,其用于将来自还原工序的高温还原尾气冷凝以实现气液分离,经过气液分离后得到液相氯硅烷和不可被冷凝的不凝气,该不凝气中含有氢气、绝大部分氯化氢以及微量的气相氯硅烷,然后将所述不凝气升压以使其满足吸收塔的压力条件后送入吸收塔(吸收塔的工作条件包括:压力为1.2MPa~1.9Mpa、温度为20~40℃),在吸收塔中采用来自塔顶的氯化氢含量极少且温度为-30~-50℃的液相氯硅烷淋洗液对所述不凝气进行淋洗,从而将所述不凝气中的氯化氢及微量的氯硅烷吸收,得到纯度较高的氢气并从吸收塔的塔顶输出,同时从吸收塔塔釜输出温度为-30℃~-20℃的富含氯化氢的液相氯硅烷。本实施例中,第三氯硅烷换热器6正是利用该-30℃~-20℃的富含氯化氢的液相氯硅烷的冷量对第一氯硅烷换热器4冷却后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷再次进行冷却处理,从而回收了来自低压冷凝系统11的冷量,节约了系统的冷量消耗。
然后,将冷量已被第三氯硅烷换热器6利用的来自低压冷凝系统11的富含氯化氢的液相氯硅烷送入氯化氢解析塔8,由氯化氢解析塔8进行解析处理,从而既补充了送入氯化氢吸收塔7塔顶的含有微量氯化氢的液相氯硅烷的量,又回收了来自低压冷凝系统11的富含氯化氢的液相氯硅烷的剩余冷量,还降低了氯化氢解析塔8塔釜输出物料的温度,且提升了进入氯化氢解析塔的物料的温度,从而节约了冷量的消耗和蒸汽的消耗。
第二氯硅烷换热器5用于利用氯化氢吸收塔7塔釜输出的富含氯化氢的液相氯硅烷的冷量对第三氯硅烷换热器6冷却后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷再次进行冷却处理,并输出冷却后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷。
塔顶深冷器3用于对第二氯硅烷换热器5冷却后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷再次进行冷却处理,并输出冷却后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷,最后将依次经过第一氯硅烷换热器4、第三氯硅烷换热器6、第二氯硅烷换热器5、塔顶深冷器3共计四次冷却处理后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷送入氯化氢吸收塔7塔顶。
具体地,来自低压冷凝系统11的-30~-20℃的富含氯化氢的液相氯硅烷通过管线n进入第三氯硅烷换热器6的管程,而第一氯硅烷换热器4冷却后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷通过管线k进入第三氯硅烷换热器6的壳程,以使得所述-30~-20℃的富含氯化氢的液相氯硅烷在第三氯硅烷换热器6中对第一氯硅烷换热器4冷却后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷进行冷却处理,其中冷却后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷的温度降至-10~0℃并通过管线p进入第二氯硅烷换热器5的壳程,冷量已被第三氯硅烷换热器6利用的富含氯化氢的液相氯硅烷的温度上升至-10~0℃并通过管线o进入氯化氢解析塔8。来自氯化氢吸收塔7塔釜的-45~-35℃的富含氯化氢的液相氯硅烷通过管线g进入第二氯硅烷换热器5的管程,以使得所述-45~-35℃的富含氯化氢的液相氯硅烷在第二氯硅烷换热器5中对来自第三氯硅烷换热器6的-10~0℃的含有微量氯化氢的液相氯硅烷进行冷却处理,其中冷却后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷的温度降至-40~-30℃并通过管线m进入塔顶深冷器3,由塔顶深冷器3对其进行冷却处理后,通过管线r输出-50~-40℃的含有微量氯化氢的液相氯硅烷至氯化氢吸收塔7塔顶,冷量已被第二氯硅烷换热器5利用的富含氯化氢的液相氯硅烷的温度上升至-10~0℃并通过管线h进入第一氯硅烷换热器4的管程。来自第二氯硅烷换热器5的-10~0℃的富含氯化氢的液相氯硅烷在第一氯硅烷换热器4中对来自氯化氢解析塔8塔釜的30~40℃的含有微量氯化氢的液相氯硅烷进行冷却处理,其中冷却后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷的温度降至10~20℃并通过管线k进入第三氯硅烷换热器6的壳程,冷量已被第一氯硅烷换热器4利用的富含氯化氢的液相氯硅烷的温度上升至10~20℃并通过管线i进入氯化氢解析塔8。氯化氢解析塔8对进入其中的来自第三氯硅烷换热器6的-10~0℃的富含氯化氢的液相氯硅烷和来自第一氯硅烷换热器4的10~20℃的富含氯化氢的液相氯硅烷进行解析处理,并从塔釜通过管线j输出30~40℃的含有微量氯化氢的液相氯硅烷至第一氯硅烷换热器4的壳程。
本实施例中,第二气气换热器2、第二氯硅烷换热器5、第三氯硅烷换热器6和塔顶深冷器3为可选设备。
其中,若无第二气气换热器2,则第一气气换热器1输出的冷却后的还原尾气直接送入氯化氢吸收塔7中,被氯化氢吸收塔7塔顶自上而下的含有微量氯化氢的液相氯硅烷吸收。
若无第二氯硅烷换热器5、第三氯硅烷换热器6和塔顶深冷器3,则第一氯硅烷换热器4输出的冷却后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷直接送入氯化氢吸收塔塔顶7。
若无第三氯硅烷换热器6和塔顶深冷器3,则第二氯硅烷换热器5利用氯化氢吸收塔塔釜输出的富含氯化氢的液相氯硅烷的冷量对第一氯硅烷换热器4冷却后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷再次进行冷却处理,并输出冷却后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷,最后将依次经过第一氯硅烷换热器4、第二氯硅烷换热器5共计两次冷却处理后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷送入氯化氢吸收塔7塔顶。
若无第二氯硅烷换热器5和塔顶深冷器3,则将依次经过第一氯硅烷换热器4、第三氯硅烷换热器6共计两次冷却处理后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷送入氯化氢吸收塔7塔顶。
若塔顶深冷器3,则将依次经过第一氯硅烷换热器4、第三氯硅烷换热器6、第二氯硅烷换热器5共计三次冷却处理后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷送入氯化氢吸收塔7塔顶。
若无第二氯硅烷换热器5和第三氯硅烷换热器6,则塔顶深冷器3对第一氯硅烷换热器4冷却后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷再次进行冷却处理,并输出冷却后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷,最后将依次经过第一氯硅烷换热器4、塔顶深冷器3共计两次冷却处理后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷送入氯化氢吸收塔7塔顶。
当然,本领域技术人员还可根据实际情况和经验对上述可选设备进行任意组合,此处不再赘述。
本实施例所述系统与实施例3所述系统中的相关特征可以相互参考,此处不再赘述。
本实施例所述多晶硅还原尾气回收系统,利用系统内部各流股的温度,使不同温度的流股间进行换热,以降低需要降温的流股的温度,从而有效利用了氯化氢吸收塔塔顶输出的不凝气的冷量、氯化氢吸收塔塔釜输出的富含氯化氢的液相氯硅烷的冷量和现有低压冷凝系统的冷量,既具有较好的分离效果,又实现了冷量的合理利用,降低了生产能耗。
可以理解的是,以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式,然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言,在不脱离本发明的精神和实质的情况下,可以做出各种变型和改进,这些变型和改进也视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种多晶硅还原尾气回收方法,所述还原尾气包括氢气、氯化氢气体和气相氯硅烷,其特征在于,所述回收方法包括如下步骤:
在第一气气换热器中利用氯化氢吸收塔塔顶输出的不凝气的冷量对所述还原尾气进行冷却处理,并输出冷却后的还原尾气;
在氯化氢吸收塔中利用塔顶自上而下的含有微量氯化氢的液相氯硅烷对第一气气换热器冷却后的还原尾气进行吸收处理,并从塔釜输出富含氯化氢的液相氯硅烷,从塔顶输出不凝气;
在氯化氢解析塔中对氯化氢吸收塔塔釜输出的富含氯化氢的液相氯硅烷进行解析处理,并从塔釜输出含有微量氯化氢的液相氯硅烷;
在第一氯硅烷换热器中利用氯化氢吸收塔塔釜输出的富含氯化氢的液相氯硅烷的冷量对氯化氢解析塔塔釜输出的含有微量氯化氢的液相氯硅烷进行冷却处理,再将冷却后含有微量氯化氢的液相氯硅烷送入氯化氢吸收塔塔顶;
所述回收方法还包括:
在将第一氯硅烷换热器冷却后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷送入氯化氢吸收塔塔顶之前,在第三氯硅烷换热器中利用来自低压冷凝系统的冷量,对第一氯硅烷换热器冷却后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷再次进行冷却处理;
在第二氯硅烷换热器中利用氯化氢吸收塔塔釜输出的富含氯化氢的液相氯硅烷的冷量对第三氯硅烷换热器冷却后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷再次进行冷却处理,并将依次经过第一氯硅烷换热器、第三氯硅烷换热器和第二氯硅烷换热器共计三次冷却处理后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷送入氯化氢吸收塔塔顶;
或者,所述回收方法还包括:
在将第一氯硅烷换热器冷却后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷送入氯化氢吸收塔塔顶之前,在第三氯硅烷换热器中利用来自低压冷凝系统的冷量,对第一氯硅烷换热器冷却后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷再次进行冷却处理;
在第二氯硅烷换热器中利用氯化氢吸收塔塔釜输出的富含氯化氢的液相氯硅烷的冷量对第三氯硅烷换热器冷却后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷再次进行冷却处理;
采用塔顶深冷器对第二氯硅烷换热器冷却后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷再次进行冷却处理,并输出冷却后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷,并将依次经过第一氯硅烷换热器、第三氯硅烷换热器、第二氯硅烷换热器、塔顶深冷器共计四次冷却处理后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷送入氯化氢吸收塔塔顶;
其中,所述低压冷凝系统将来自还原工序的高温还原尾气冷凝以实现气液分离以得到液相氯硅烷和不可被冷凝的不凝气,该不凝气中含有氢气、绝大部分氯化氢以及微量的气相氯硅烷,然后将所述不凝气升压以使其满足吸收塔的压力条件后送入吸收塔,在吸收塔中采用来自塔顶的氯化氢含量极少且温度为-30~-50℃的液相氯硅烷淋洗液对所述不凝气进行淋洗,从而将所述不凝气中的氯化氢及微量的氯硅烷吸收,得到纯度较高的氢气并从吸收塔的塔顶输出,同时从吸收塔塔釜输出温度为-30℃~-20℃的富含氯化氢的液相氯硅烷;将冷量已被第三氯硅烷换热器利用的来自低压冷凝系统的富含氯化氢的液相氯硅烷送入氯化氢解析塔,由氯化氢解析塔进行解析处理。
2.根据权利要求1所述的回收方法,其特征在于,所述回收方法还包括:
在第二气气换热器中利用氯化氢吸收塔塔顶输出的一部分不凝气的冷量对第一气气换热器冷却后的还原尾气再次进行冷却处理,再将氯化氢吸收塔塔顶输出的另一部分不凝气的冷量与所述一部分不凝气被利用后的剩余冷量混合,然后在第一气气换热器中利用该混合后的冷量对所述还原尾气进行冷却处理,并输出所述冷却后的还原尾气,最后将依次经过第一气气换热器、第二气气换热器共计两次冷却处理后的还原尾气送入氯化氢吸收塔;
或者,
在第二气气换热器中利用氯化氢吸收塔塔顶输出的不凝气的冷量对第一气气换热器冷却后的还原尾气再次进行冷却处理,并将依次经过第一气气换热器、第二气气换热器共计两次冷却处理后的还原尾气送入氯化氢吸收塔。
3.一种多晶硅还原尾气回收系统,所述还原尾气包括氢气、氯化氢气体和气相氯硅烷,其特征在于,所述回收系统包括:
第一气气换热器,用于利用氯化氢吸收塔塔顶输出的不凝气的冷量对所述还原尾气进行冷却处理,并输出冷却后的还原尾气;
氯化氢吸收塔,用于利用塔顶自上而下的含有微量氯化氢的液相氯硅烷对第一气气换热器冷却后的还原尾气进行吸收处理,并从塔釜输出富含氯化氢的液相氯硅烷,从塔顶输出不凝气;
氯化氢解析塔,用于对氯化氢吸收塔塔釜输出的富含氯化氢的液相氯硅烷进行解析处理,并从塔釜输出含有微量氯化氢的液相氯硅烷;以及,
第一氯硅烷换热器,用于利用氯化氢吸收塔塔釜输出的富含氯化氢的液相氯硅烷的冷量对氯化氢解析塔塔釜输出的含有微量氯化氢的液相氯硅烷进行冷却处理,再将冷却后含有微量氯化氢的液相氯硅烷送入氯化氢吸收塔塔顶;
所述回收系统还包括:
第三氯硅烷换热器,用于在将第一氯硅烷换热器冷却后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷送入氯化氢吸收塔塔顶之前,利用来自低压冷凝系统的冷量,对第一氯硅烷换热器冷却后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷再次进行冷却处理;
第二氯硅烷换热器,用于利用氯化氢吸收塔塔釜输出的富含氯化氢的液相氯硅烷的冷量对第三氯硅烷换热器冷却后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷再次进行冷却处理,并将依次经过第一氯硅烷换热器、第三氯硅烷换热器和第二氯硅烷换热器共计三次冷却处理后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷送入氯化氢吸收塔塔顶;
或者,所述回收系统还包括:
第三氯硅烷换热器,用于在将第一氯硅烷换热器冷却后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷送入氯化氢吸收塔塔顶之前,利用来自低压冷凝系统的冷量,对第一氯硅烷换热器冷却后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷再次进行冷却处理;
第二氯硅烷换热器,用于利用氯化氢吸收塔塔釜输出的富含氯化氢的液相氯硅烷的冷量对第三氯硅烷换热器冷却后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷再次进行冷却处理;
塔顶深冷器,用于对第二氯硅烷换热器冷却后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷再次进行冷却处理,并输出冷却后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷,并将依次经过第一氯硅烷换热器、第三氯硅烷换热器、第二氯硅烷换热器、塔顶深冷器共计四次冷却处理后的含有微量氯化氢的液相氯硅烷送入氯化氢吸收塔塔顶;
其中,所述低压冷凝系统用于将来自还原工序的高温还原尾气冷凝以实现气液分离以得到液相氯硅烷和不可被冷凝的不凝气,该不凝气中含有氢气、绝大部分氯化氢以及微量的气相氯硅烷,然后将所述不凝气升压以使其满足吸收塔的压力条件后送入吸收塔,在吸收塔中采用来自塔顶的氯化氢含量极少且温度为-30~-50℃的液相氯硅烷淋洗液对所述不凝气进行淋洗,从而将所述不凝气中的氯化氢及微量的氯硅烷吸收,得到纯度较高的氢气并从吸收塔的塔顶输出,同时从吸收塔塔釜输出温度为-30℃~-20℃的富含氯化氢的液相氯硅烷;将冷量已被第三氯硅烷换热器利用的来自低压冷凝系统的富含氯化氢的液相氯硅烷送入氯化氢解析塔,由氯化氢解析塔进行解析处理。
4.根据权利要求3所述的回收系统,其特征在于,所述回收系统还包括:
第二气气换热器,用于利用氯化氢吸收塔塔顶输出的一部分不凝气的冷量对第一气气换热器冷却后的还原尾气再次进行冷却处理;
将氯化氢吸收塔塔顶输出的另一部分不凝气的冷量与所述一部分不凝气被第二气气换热器利用后的剩余冷量混合,而第一气气换热器用于利用该混合后的冷量对所述还原尾气进行冷却处理,并输出所述冷却后的还原尾气,再将依次经过第一气气换热器、第二气气换热器共计两次冷却处理后的还原尾气送入氯化氢吸收塔;
或者,
所述第二气气换热器用于利用氯化氢吸收塔塔顶输出的不凝气的冷量对第一气气换热器冷却后的还原尾气再次进行冷却处理,并将依次经过第一气气换热器、第二气气换热器共计两次冷却处理后的还原尾气送入氯化氢吸收塔。
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