CN102389687A - 提高多晶硅尾气分离系统还原单元回收氯化氢纯度的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种提高多晶硅尾气分离系统还原单元回收氯化氢纯度的方法，将多晶硅尾气分离系统还原单元回收的低浓度氯化氢直接送入系统氢化单元，并优化了氢化单元工艺参数，从工艺角度解决了多晶硅尾气干法分离系统还原单元回收氯化氢纯度降低的问题，在吸收塔内使低温的氯硅烷液体能完全的吸收混合气体中的氯化氢气体形成富液，在解析塔内使富液能充分的解析出氯硅烷里的氯化氢气体，有效的提高了回收氯化氢的纯度，氯化氢纯度由现有的60%达到了85%。

Description

提高多晶硅尾气分离系统还原单元回收氯化氢纯度的方法
技术领域
本发明涉及一种提高多晶硅尾气分离系统还原单元回收氯化氢纯度的方法。
背景技术
现有的多晶硅尾气分离系统还原单元回收氯化氢的工艺流程是：1. 从多晶体硅还原车间产生的尾气直接输送到多晶硅尾气分离系统还原单元，其还原尾气首先通过四级冷凝器冷凝，将尾气中的氯硅烷冷凝下来，从而分离出氯硅烷；2. 分离出氯硅烷的尾气，其主要成分是氢气和氯化氢气体，这些气体通过压缩机由原来的0.45MPaG加压到1.35MPaG之后，将其送入吸收塔内被氯硅烷液体吸收气体中的氯化氢气体之后，分离出氢气；3. 分离出来的氢气被送往吸附柱里面纯化氢气，使氢气纯度达到99%；4. 在吸收塔内吸收了氯化氢的氯硅烷液体（被称为富液）通过压差送到解析塔，通过蒸汽解析出里面的氯化氢气体之后，其氯化氢气体再通过制冷剂R507冷却之后送往合成三氯氢硅车间使用，其氯化氢纯度偏低，不利于三氯氢硅的合成；解析出氯化氢气体的氯硅烷液体（被称为贫液）再依次通过循环水、制冷剂R507冷却之后送往吸收塔内继续吸收氯化氢气体；
上述现有方法的不足之处在于：从多晶体硅还原车间产生的尾气经过多晶硅尾气分离系统还原单元工艺之后，回收氯化氢纯度偏低，一方面不利于三氯氢硅的合成和循环使用；另一方面直接排放会造成大量浪费，生产成本增加；同时会造成环境污染，增加环保车间的处理负荷。  
发明内容
本发明要解决的技术问题是：在不增加生产成本、不增加环保车间处理负荷的情况下，提高多晶硅尾气分离系统还原单元回收氯化氢的纯度。
本发明目的通过下述技术方案来实现：
 一种提高多晶硅尾气分离系统还原单元回收氯化氢纯度的方法，包括以下步骤：
（1）来自多晶硅尾气干法分离系统还原单元的氯化氢气体首先进入分离系统氢化单元的分离器中，与分离系统氢化单元本身的气体混合，混合后的混合气体通过第一气气换热器换热，再经压缩机加压提高混合气体的压力，与来自吸收塔的氢气通过第二气气换热器进行换热，然后送入吸收塔中被制冷剂冷却的氯硅烷液体吸收，形成含有氯化氢的氯硅烷液体，简称富液，所述制冷剂来自第二制冷剂换热器；
（2）上述含有氯化氢的氯硅烷液体靠吸收塔与解析塔的压差送入解析塔内，依靠解析塔塔釜温度将含有氯化氢的氯硅烷液体中的氯化氢气体解析出来，解析后的氯化氢气体通过制冷剂冷却，再通过分离器分离出氯化氢气体中夹带的氯硅烷液体后直接输送到合成车间循环使用；
（3）从解析塔塔釜解析出氯化氢的氯硅烷液体依次通过循环水换热器、液液换热器、第二制冷剂换热器换热之后送入吸收塔循环吸收混合气体中的氯化氢气体。
作为进一步优选，步骤（1）中的混合气体包括氢气、氯化氢、二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅。
作为进一步优选，步骤（1）中的混合气体经第一换热器2换热后温度为-4～10℃、压力为0.45MPaG。
作为进一步优选，步骤（1）中混合气体经压缩机加压后压力为1.35MPaG、温度为40℃。
作为进一步优选，步骤（1）制冷剂冷却的氯硅烷液体的温度为-40℃。
作为进一步优选，步骤（2）中所述吸收塔与解析塔的压差为0.55 MPaG。
作为进一步优选，步骤（2）中所述解析塔塔釜温度为120℃～130℃。
作为进一步优选，步骤（2）中从所述解析塔解析出的氯化氢气体温度为-40℃～-31.55℃、压力为0.80 MPaG。
作为进一步优选，步骤（2）中所述解析塔解析出的氯化氢气体经过制冷剂冷却之后温度为-40℃。
作为进一步优选，步骤（3）中从解析塔塔釜解析出氯化氢的氯硅烷液体的温度为120℃～130℃，经过循环水换热器、液液换热器、制冷剂换热器换热之后温度为-40℃、压力为1.7MPaG。
本发明的有益效果：本发明从工艺角度解决了多晶硅尾气干法分离系统还原单元回收氯化氢纯度降低的问题，将多晶硅尾气分离系统还原单元回收的低浓度氯化氢直接送入系统氢化单元，并优化了氢化单元工艺参数，上述温度、压力等工艺参数如此设定的作用是：在吸收塔内，使低温的氯硅烷液体能完全的吸收混合气体中的氯化氢气体形成富液，在解析塔内使富液能充分的解析出氯硅烷里的氯化氢气体，有效的提高了回收氯化氢的纯度，氯化氢纯度由现有的60%达到了85%。           
附图说明
图1是本方法中使用的装置图。
其中，1为分离器，2为第一气气换热器，3为压缩机，4为第二气气换热器，5为吸收塔，6为液液换热器，7为解析塔，8为解析塔再沸器，9为循环水换热器，10为第一制冷剂换热器，11为分离器，12为第二制冷剂换热器。
具体实施方式
下列非限制性实施例用于说明本发明。
实施例1
一种提高多晶硅尾气分离系统还原单元回收氯化氢纯度的方法，包括以下步骤：
（1）来自多晶硅尾气干法分离系统还原单元的氯化氢气体首先进入分离系统氢化单元的分离器1中，与多晶硅尾气干法分离系统氢化单元本身的气体（氯化氢和氢气）混合，混合后的混合气体包括氢气、氯化氢、二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅，该混合气体通过气气换热器2进行换热，经第一气气换热器2换热后混合气体的温度为-4℃、压力为0.45MpaG，换热之后的混合气体再经压缩机3加压提高混合气体的压力，混合气体压缩到温度为40℃、压力为1.35MPaG之后，与来自吸收塔5的温度为-40℃的氢气通过第二气气换热器4进行换热后温度为-22℃，然后送入吸收塔5中被低温氯硅烷液体吸收混合气体中的氯化氢，再进入吸收塔5内被制冷剂冷却的-40℃的氯硅烷液体吸收，形成含有氯化氢的氯硅烷液体，简称富液，所述制冷剂来自第二制冷剂换热器12。
（2）上述含有氯化氢的氯硅烷液体靠吸收塔与解析塔的压差送入解析塔7内，所述吸收塔与解析塔的压差为0.55 MpaG，解析塔的再沸器8使塔釜温度达到120℃，依靠解析塔塔釜温度将含有氯化氢的氯硅烷液体中的氯化氢气体解析出来，从所述解析塔解析出的氯化氢气体温度为-40℃、压力为0.80 MpaG，解析后的氯化氢气体再通过第一制冷剂换热器10的制冷剂冷却到-40℃后，再通过分离器11分离出氯化氢气体中夹带的氯硅烷液体后直接输送到合成车间循环使用。
（3）从解析塔塔釜解析出氯化氢的氯硅烷液体依次通过循环水换热器9、液液换热器6、第二制冷剂换热器12换热之后送入吸收塔循环吸收混合气体中的氯化氢气体。从解析塔塔釜解析出氯化氢的氯硅烷液体（简称贫液）的温度为120℃，经过循环水换热器9、液液换热器6、制冷剂换热器10换热之后的温度为-40℃、压力为1.7MpaG，这些贫液体被送到吸收塔内继续吸收混合气体中的氯化氢气体。
实施例2
一种提高多晶硅尾气分离系统还原单元回收氯化氢纯度的方法，包括以下步骤：
（1）来自多晶硅尾气干法分离系统还原单元的氯化氢气体首先进入分离系统氢化单元的分离器1中，与多晶硅尾气干法分离系统氢化单元本身的气体（氯化氢和氢气）混合，混合后的混合气体包括氢气、氯化氢、二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅，该混合气体通过气气换热器2进行换热，经第一气气换热器2换热后混合气体的温度为10℃、压力为0.45MpaG，换热之后的混合气体再经压缩机3加压提高混合气体的压力，混合气体压缩到温度为40℃、压力为1.35MPaG之后，与来自吸收塔5的温度为-40℃的氢气通过第二气气换热器4进行换热后温度为-22℃，然后送入吸收塔5中被低温氯硅烷液体吸收混合气体中的氯化氢，再进入吸收塔5内被制冷剂冷却的-40℃的氯硅烷液体吸收，形成含有氯化氢的氯硅烷液体，简称富液，所述制冷剂来自第二制冷剂换热器12。
（2）上述含有氯化氢的氯硅烷液体靠吸收塔与解析塔的压差送入解析塔7内，所述吸收塔与解析塔的压差为0.55 MpaG，解析塔的再沸器8使塔釜温度达到130℃，依靠解析塔塔釜温度将含有氯化氢的氯硅烷液体中的氯化氢气体解析出来，从所述解析塔解析出的氯化氢气体温度为-31.55℃、压力为0.80 MpaG，解析后的氯化氢气体再通过第一制冷剂换热器10的制冷剂冷却到-40℃后，再通过分离器11分离出氯化氢气体中夹带的氯硅烷液体后直接输送到合成车间循环使用。
（3）从解析塔塔釜解析出氯化氢的氯硅烷液体依次通过循环水换热器9、液液换热器6、第二制冷剂换热器12换热之后送入吸收塔循环吸收混合气体中的氯化氢气体。从解析塔塔釜解析出氯化氢的氯硅烷液体（简称贫液）的温度为130℃，经过循环水换热器9、液液换热器6、制冷剂换热器10换热之后的温度为-40℃、压力为1.7MpaG，这些贫液体被送到吸收塔内继续吸收混合气体中的氯化氢气体。
实施例3
一种提高多晶硅尾气分离系统还原单元回收氯化氢纯度的方法，包括以下步骤：
（1）来自多晶硅尾气干法分离系统还原单元的氯化氢气体首先进入分离系统氢化单元的分离器1中，与多晶硅尾气干法分离系统氢化单元本身的气体（氯化氢和氢气）混合，混合后的混合气体包括氢气、氯化氢、二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅，该混合气体通过气气换热器2进行换热，经第一气气换热器2换热后混合气体的温度为5℃、压力为0.45MpaG，换热之后的混合气体再经压缩机3加压提高混合气体的压力，混合气体压缩到温度为40℃、压力为1.35MPaG之后，与来自吸收塔5的温度为-40℃的氢气通过第二气气换热器4进行换热后温度为-22℃，然后送入吸收塔5中被低温氯硅烷液体吸收混合气体中的氯化氢，再进入吸收塔5内被制冷剂冷却的-40℃的氯硅烷液体吸收，形成含有氯化氢的氯硅烷液体，简称富液，所述制冷剂来自第二制冷剂换热器12。
（2）上述含有氯化氢的氯硅烷液体靠吸收塔与解析塔的压差送入解析塔7内，所述吸收塔与解析塔的压差为0.55 MpaG，解析塔的再沸器8使塔釜温度达到125℃，依靠解析塔塔釜温度将含有氯化氢的氯硅烷液体中的氯化氢气体解析出来，从所述解析塔解析出的氯化氢气体温度为-35℃、压力为0.80 MpaG，解析后的氯化氢气体再通过第一制冷剂换热器10的制冷剂冷却到-40℃后，再通过分离器11分离出氯化氢气体中夹带的氯硅烷液体后直接输送到合成车间循环使用。
（3）从解析塔塔釜解析出氯化氢的氯硅烷液体依次通过循环水换热器9、液液换热器6、第二制冷剂换热器12换热之后送入吸收塔循环吸收混合气体中的氯化氢气体。从解析塔塔釜解析出氯化氢的氯硅烷液体（简称贫液）的温度为125℃，经过循环水换热器9、液液换热器6、制冷剂换热器10换热之后的温度为-40℃、压力为1.7MpaG，这些贫液体被送到吸收塔内继续吸收混合气体中的氯化氢气体。

Claims (10)

1.一种提高多晶硅尾气分离系统还原单元回收氯化氢纯度的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
（1）来自多晶硅尾气干法分离系统还原单元的氯化氢气体首先进入分离系统氢化单元的分离器1中，与分离系统氢化单元本身的气体混合，混合后的混合气体通过第一气气换热器2换热，再经压缩机3加压提高混合气体的压力，与来自吸收塔的氢气通过第二气气换热器4进行换热，然后送入吸收塔5中被制冷剂冷却的氯硅烷液体吸收，形成含有氯化氢的氯硅烷液体，简称富液，所述制冷剂来自第二制冷剂换热器12；
（2）上述含有氯化氢的氯硅烷液体靠吸收塔5与解析塔7的压差送入解析塔7内，依靠解析塔塔釜温度将含有氯化氢的氯硅烷液体中的氯化氢气体解析出来，解析后的氯化氢气体通过制冷剂冷却，再通过分离器分离出氯化氢气体中夹带的氯硅烷液体后直接输送到合成车间循环使用；
（3）从解析塔塔釜解析出氯化氢的氯硅烷液体依次通过循环水换热器9、液液换热器6、第二制冷剂换热器12换热之后送入吸收塔循环吸收混合气体中的氯化氢气体。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中的混合气体包括氢气、氯化氢、二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中的混合气体经第一换热器2换热后温度为-4～10℃、压力为0.45MPaG。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中混合气体经压缩机加压后压力为1.35MPaG、温度为40℃。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）制冷剂冷却的氯硅烷液体的温度为-40℃。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中所述吸收塔与解析塔的压差为0.55 MPaG。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中所述解析塔塔釜温度为120℃～130℃。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中从所述解析塔解析出的氯化氢气体温度为-40℃～-31.55℃、压力为0.80 MPaG。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中所述解析塔解析出的氯化氢气体经过制冷剂冷却之后温度为-40℃。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中从解析塔塔釜解析出氯化氢的氯硅烷液体的温度为120℃～130℃，经过循环水换热器、液液换热器、制冷剂换热器换热之后温度为-40℃、压力为1.7MPaG。
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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102614741A (zh) * 2012-03-31 2012-08-01 四川新光硅业科技有限责任公司 多晶硅生产的尾气回收处理方法
CN103599672A (zh) * 2013-11-08 2014-02-26 中国恩菲工程技术有限公司 多晶硅还原尾气的处理方法和系统
CN104923026A (zh) * 2014-03-19 2015-09-23 新特能源股份有限公司 多晶硅尾气回收方法及装置
CN105480981A (zh) * 2014-09-19 2016-04-13 新特能源股份有限公司 一种多晶硅还原生产中的尾气中的二氯二氢硅的回收方法和装置
CN107352510A (zh) * 2016-05-09 2017-11-17 新特能源股份有限公司 多晶硅还原尾气回收方法和回收系统
CN107445138A (zh) * 2016-05-30 2017-12-08 新特能源股份有限公司 多晶硅还原尾气回收方法及回收系统
CN109603442A (zh) * 2019-01-31 2019-04-12 内蒙古通威高纯晶硅有限公司 一种多晶硅尾气吸收塔解析塔循环换热系统

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101357288A (zh) * 2007-07-31 2009-02-04 中国恩菲工程技术有限公司 一种从生产多晶硅所产生的尾气中循环回收氯化氢的方法
CN101376078A (zh) * 2007-08-29 2009-03-04 中国恩菲工程技术有限公司 回收处理生产多晶硅所产生的尾气的方法
CN101791487A (zh) * 2010-03-30 2010-08-04 中国天辰工程有限公司 回收多晶硅生产的尾气中氯化氢的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101357288A (zh) * 2007-07-31 2009-02-04 中国恩菲工程技术有限公司 一种从生产多晶硅所产生的尾气中循环回收氯化氢的方法
CN101376078A (zh) * 2007-08-29 2009-03-04 中国恩菲工程技术有限公司 回收处理生产多晶硅所产生的尾气的方法
CN101791487A (zh) * 2010-03-30 2010-08-04 中国天辰工程有限公司 回收多晶硅生产的尾气中氯化氢的方法

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102614741A (zh) * 2012-03-31 2012-08-01 四川新光硅业科技有限责任公司 多晶硅生产的尾气回收处理方法
CN103599672A (zh) * 2013-11-08 2014-02-26 中国恩菲工程技术有限公司 多晶硅还原尾气的处理方法和系统
CN103599672B (zh) * 2013-11-08 2015-08-05 中国恩菲工程技术有限公司 多晶硅还原尾气的处理方法和系统
CN104923026A (zh) * 2014-03-19 2015-09-23 新特能源股份有限公司 多晶硅尾气回收方法及装置
CN104923026B (zh) * 2014-03-19 2017-02-15 新特能源股份有限公司 多晶硅尾气回收方法及装置
CN105480981A (zh) * 2014-09-19 2016-04-13 新特能源股份有限公司 一种多晶硅还原生产中的尾气中的二氯二氢硅的回收方法和装置
CN105480981B (zh) * 2014-09-19 2017-09-26 新特能源股份有限公司 一种多晶硅还原生产中的尾气中的二氯二氢硅的回收方法和装置
CN107352510A (zh) * 2016-05-09 2017-11-17 新特能源股份有限公司 多晶硅还原尾气回收方法和回收系统
CN107352510B (zh) * 2016-05-09 2019-10-25 新特能源股份有限公司 多晶硅还原尾气回收方法和回收系统
CN107445138A (zh) * 2016-05-30 2017-12-08 新特能源股份有限公司 多晶硅还原尾气回收方法及回收系统
CN107445138B (zh) * 2016-05-30 2019-12-13 新特能源股份有限公司 多晶硅还原尾气回收方法及回收系统
CN109603442A (zh) * 2019-01-31 2019-04-12 内蒙古通威高纯晶硅有限公司 一种多晶硅尾气吸收塔解析塔循环换热系统

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