CN107445138B - 多晶硅还原尾气回收方法及回收系统 - Google Patents

多晶硅还原尾气回收方法及回收系统 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种多晶硅还原尾气回收方法，包括：使还原尾气依次经过多级冷却处理，以输出气液混合物；对所述气液混合物进行气液分离处理，并利用分离出的混合气的冷量对还原尾气进行冷却处理；在氯化氢吸收塔中利用塔内自上而下的含有少量氯化氢的液相氯硅烷对冷量已被利用的混合气中的氯化氢进行吸收处理；在氯化氢解析塔中对氯化氢吸收塔塔釜输出的富含氯化氢的液相氯硅烷进行解析处理；利用氯化氢吸收塔塔釜输出的富含氯化氢的液相氯硅烷的冷量对氯化氢解析塔塔釜输出的含有少量氯化氢的液相氯硅烷进行冷却处理。相应地，提供一种多晶硅还原尾气回收系统。本发明综合利用了内部流股的冷、热量，公用工程冷量消耗少，降低了生产成本。

Description

多晶硅还原尾气回收方法及回收系统
技术领域
本发明涉及多晶硅生产技术领域，具体涉及一种多晶硅还原尾气回收方法，以及一种多晶硅还原尾气回收系统。
背景技术
多晶硅是太阳能光伏行业的基础材料。目前，多晶硅的制备方法主要有改良西门子法(即三氯氢硅还原法)、硅烷法、流化床法等。
其中，硅烷法是一种利用硅烷热解来制备多晶硅的方法，一般采用硅镁合金法工艺(Komatsu硅化镁法)、氯硅烷歧化工艺(Union Carbide歧化法)、金属氢化物工艺(由MEMC公司发明的新硅烷法)，但硅烷法的制造成本高且易引起爆炸事故。流化床法是以SiCl4、H2、HCl和工业硅为原料，在高温高压流化床(沸腾床)内生成SiHCl3，将SiHCl3通过歧化加氢反应生成SiH2Cl2，从而生成硅烷气，再将制得的硅烷气通入加有小颗粒硅粉的流化床反应炉内进行连续热分解反应，生成粒状多晶硅产品，由于在流化床反应炉内参与反应的硅表面积大，故该方法具有生产效率高、电耗低、成本低等优点，但是生产过程中安全性较差，危险性大，制得的产品纯度偏低。改良西门子法是将SiHCl3和H2通入到还原炉内，在1100℃的硅芯上发生还原反应沉积多晶硅，该方法具有节能降耗显著、成本低、产品质量好、污染小等优点，因此国内多晶硅生产系统中制备多晶硅的工艺主要采用改良西门子法。
对于改良西门子法而言，从还原炉输出的还原尾气主要包括H2、HCl气体和气相氯硅烷等，其中气相氯硅烷包括SiHCl3气体(也称为TCS)、SiCl4气体(也称为STC)和SiH2Cl2气体(也称为DCS)的混合物，还原尾气需进入尾气回收系统进行回收处理。
目前，还原尾气的回收工艺主要包括以下三种：湿法回收、干法回收和膜分离回收。
由于湿法尾气回收工艺造成的物料损失较大，成本较高，膜分离尾气回收工艺存在高压及苛刻的分离膜使用条件等技术问题，而干法尾气回收工艺实现简单，还可将多晶硅尾气全部回收利用，使得整个多晶硅生产系统达到了闭路循环，不仅降低了原料和动力能源的消耗，还达到了减少污染保护环境的目的，故目前普遍采用干法尾气回收工艺对还原尾气进行回收处理。
干法尾气回收工艺首先要对进入的还原尾气进行四级冷却，即：循环水换热、气气换热、冷冻盐水换热、氟利昂换热，利用还原尾气中各组分沸点的不同将还原尾气中大部分的氯硅烷冷凝下来，从而使不凝气(即氢气、氯化氢和少量氯硅烷的混合气)与液相氯硅烷分离开来。再使不凝气进入吸收塔，用来自解析塔的贫液氯硅烷(即含有少量氯化氢的液相氯硅烷)吸收不凝气中的氯化氢杂质，从而完成氯化氢从还原尾气中的分离。从吸收塔塔顶输出的含有少量氯化氢的氢气再经过吸附柱纯化，得到纯净的氢气，并从吸收塔塔釜输出富液氯硅烷(即含有大量氯化氢的液相氯硅烷)。富液氯硅烷进入解析塔分离出轻组分(即氯化氢气体)，以形成贫液氯硅烷，再将贫液氯硅烷送入吸收塔以吸收不凝气中的氯化氢杂质，分离出来的氢气、氯化氢及氯硅烷分别送往上、下游工序回收利用，从而实现了还原尾气从敞开式生产发展到闭式循环生产。
现有的干法尾气回收系统虽然实现了多晶硅生产的闭式循环，达到了回收物料、降低生产成本的目的。但是在生产过程中，用于低压区尾气一级降温、解析塔釜液降温、解析塔顶不凝气降温的循环水，用于低压区尾气三级降温的冷冻盐水，以及用于解析塔釜液加热的蒸汽等公用工程冷、热量消耗占比较大，且在现有干法尾气回收系统中，对于冷、热量的利用不够充分，存在冷量、热量流失浪费和系统能量配置不合理的情况，致使生产成本居高不下。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中所存在的上述缺陷，提供一种多晶硅还原尾气回收方法和一种多晶硅还原尾气回收系统，综合利用了内部流股的冷、热量，公用工程冷量消耗少，从而降低了生产成本。
解决本发明技术问题所采用的技术方案是：
本发明提供一种多晶硅还原尾气回收方法，所述还原尾气包括氢气、氯化氢气体和气相氯硅烷，所述回收方法包括如下步骤：
使所述还原尾气依次经过多级冷却设备的多级冷却处理，以形成并输出气液混合物，其输出的气液混合物包括氢气、氯化氢和未被冷凝的气相氯硅烷的混合气，以及已冷凝的液相氯硅烷；
利用第一气液分离罐将多级冷却设备输出的气液混合物进行气液分离处理，以将所述气液混合物中的氢气、氯化氢和未被冷凝的气相氯硅烷的混合气与已冷凝的液相氯硅烷分离，并在多级冷却设备中利用来自第一气液分离罐的混合气的冷量对所述还原尾气进行冷却处理；
在氯化氢吸收塔中利用塔内自上而下的含有少量氯化氢的液相氯硅烷对来自第一气液分离罐的且冷量已被多级冷却设备利用的混合气中的氯化氢进行吸收处理，并从塔釜输出富含氯化氢的液相氯硅烷，从塔顶输出不凝气；
在氯化氢解析塔中对氯化氢吸收塔塔釜输出的富含氯化氢的液相氯硅烷进行解析处理，并从塔釜输出含有少量氯化氢的液相氯硅烷，从塔顶输出轻组分；
在氯硅烷换热器中利用氯化氢吸收塔塔釜输出的富含氯化氢的液相氯硅烷的冷量对氯化氢解析塔塔釜输出的含有少量氯化氢的液相氯硅烷进行冷却处理，再将冷却后含有少量氯化氢的液相氯硅烷送入氯化氢吸收塔上部。
本发明还提供一种多晶硅还原尾气回收系统，所述还原尾气包括氢气、氯化氢气体和气相氯硅烷，所述回收系统包括多级冷却设备、第一气液分离罐、氯化氢吸收塔、氯化氢解析塔和氯硅烷换热器，
所述多级冷却设备用于对所述还原尾气依次进行多级冷却处理，以形成并输出气液混合物，其输出的气液混合物包括氢气、氯化氢和未被冷凝的气相氯硅烷的混合气，以及已冷凝的液相氯硅烷；
所述第一气液分离罐用于对多级冷却设备输出的气液混合物进行气液分离处理，以将所述气液混合物中的氢气、氯化氢和未被冷凝的气相氯硅烷的混合气与已冷凝的液相氯硅烷分离，所述多级冷却设备利用来自第一气液分离罐的混合气的冷量对所述还原尾气进行冷却处理；
所述氯化氢吸收塔用于利用塔内自上而下的含有少量氯化氢的液相氯硅烷对来自第一气液分离罐的且冷量已被多级冷却设备利用的混合气中的氯化氢进行吸收处理，并从塔釜输出富含氯化氢的液相氯硅烷，从塔顶输出不凝气；
所述氯化氢解析塔用于对氯化氢吸收塔塔釜输出的富含氯化氢的液相氯硅烷进行解析处理，并从塔釜输出含有少量氯化氢的液相氯硅烷，从塔顶输出轻组分；
所述氯硅烷换热器用于利用氯化氢吸收塔塔釜输出的富含氯化氢的液相氯硅烷的冷量对氯化氢解析塔塔釜输出的含有少量氯化氢的液相氯硅烷进行冷却处理，再将冷却后含有少量氯化氢的液相氯硅烷送入氯化氢吸收塔上部。
有益效果：
本发明所述多晶硅还原尾气回收方法和回收系统解决了现有干法尾气回收系统存在的公用工程冷量消耗占比较大，以及冷、热量浪费的问题，综合利用了内部流股的冷量、热量，故公用工程冷量消耗少，从而达到降本增效，降低多晶硅生产成本的目的。
附图说明
图1为本发明实施例1所述多晶硅还原尾气回收方法的流程图；
图2为本发明实施例2所述多晶硅还原尾气回收方法的流程图；
图3为本发明实施例3所述多晶硅还原尾气回收系统的示意图；以及
图4为本发明实施例4所述多晶硅还原尾气回收系统的示意图。
图中：1－尾气空冷器；2－第一尾气换热器；3－第二尾气换热器；4－第一气液分离罐；5－冷冻盐水换热器；6－第二气液分离罐；7－尾气深冷器；8－第三气液分离罐；9－压缩机；10－氯化氢吸收塔；11－氯硅烷换热器；12－氯化氢解析塔；13－氯化氢冷凝器；14－液位调节阀；15－温度显示仪表；16－液位显示仪表；17－吸收液冷却器；18－再沸器；19－回流罐；20－流量显示仪表；21－流量调节阀；a、b、c、d、e、f、g、h、i、j、k、m1、m2、n、o、p、q、r、s、s1、s2、t、u、v、v1、v2、w、x、y、z、z1、z2－管线。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1：
本实施例提供一种多晶硅还原尾气回收方法，所述还原尾气来自上游多晶硅生产工序，具体包括氢气、氯化氢气体和气相氯硅烷，所述气相氯硅烷包括四氯化硅、三氯氢硅和二氯二氢硅的混合气。
如图1所示，所述回收方法包括如下步骤S101至步骤S105。
步骤S101.使来自上游多晶硅生产工序的所述还原尾气依次经过多级冷却设备的多级冷却处理，以形成并输出气液混合物。其中多级冷却设备输出的气液混合物包括氢气、氯化氢和未被冷凝的气相氯硅烷的混合气，以及已冷凝的液相氯硅烷。
本步骤中，所述多级冷却设备包括至少两级冷却设备。
优选地，所述还原尾气经过多级冷却设备的多级冷却处理后输出的气液混合物中已冷凝为液体的氯硅烷占所述还原尾气的质量百分比为15％左右，如12％-18％。
步骤S102.利用第一气液分离罐将多级冷却设备输出的气液混合物进行气液分离处理，以将所述气液混合物中的氢气、氯化氢和未被冷凝的气相氯硅烷的混合气与已冷凝的液相氯硅烷分离，并在多级冷却设备中利用来自第一气液分离罐的混合气的冷量对所述还原尾气进行冷却处理。
本实施例中，第一气液分离罐分离出的液相氯硅烷可送入下游提纯工序，以对液相氯硅烷中的三氯氢硅、四氯化硅及二氯二氢硅进行分离提纯。
步骤S103.在氯化氢吸收塔中利用塔内自上而下的含有少量氯化氢的液相氯硅烷对来自第一气液分离罐的且冷量已被多级冷却设备利用的混合气中的氯化氢进行吸收处理，并从塔釜输出富含氯化氢的液相氯硅烷，从塔顶输出不凝气。
本步骤中，从氯化氢吸收塔塔顶输出的不凝气主要包括氢气，当然还可包括微量的杂质，如微量的氯化氢、微量的气相氯硅烷等。为了更好地回收利用塔顶输出的不凝气，可对其进行吸附处理，以去除其中的杂质，得到纯净的氢气。然后可将得到的纯净的氢气送入多晶硅生产工序，以制备多晶硅。
步骤S104.在氯化氢解析塔中对氯化氢吸收塔塔釜输出的富含氯化氢的液相氯硅烷进行解析处理，并从塔釜输出含有少量氯化氢的液相氯硅烷，从塔顶输出轻组分。
本步骤中，从氯化氢解析塔输出的轻组分主要包括氯化氢气体，当然还可包括微量的杂质，如微量的二氯二氢硅，可对其进行提纯处理，以去除其中的杂质，得到纯度较高的氯化氢气体。然后可将提纯后的氯化氢气体送入下游的合成工序。
步骤S105.在氯硅烷换热器中利用氯化氢吸收塔塔釜输出的富含氯化氢的液相氯硅烷的冷量对氯化氢解析塔塔釜输出的含有少量氯化氢的液相氯硅烷进行冷却处理，再将冷却后含有少量氯化氢的液相氯硅烷送入氯化氢吸收塔上部。
需要说明的是，本实施例中的步骤S101至S105的步骤顺序并不绝对代表各步骤在执行时的先后顺序。
本实施例所述多晶硅还原尾气回收方法，有效利用了第一气液分离罐分离出的混合气的冷量和氯化氢吸收塔塔釜输出的富含氯化氢的液相氯硅烷的冷量，既具有较好的分离效果(依次分离出液相氯硅烷、氢气和氯化氢)，又综合利用系统冷量、热量，故公用工程冷量消耗少，从而降低了生产成本。
实施例2：
本实施例提供一种多晶硅还原尾气回收方法。如图2所示，所述回收方法包括如下步骤S201至步骤S216。
步骤S201.利用尾气空冷器对来自上游多晶硅生产工序的所述还原尾气进行冷却处理，以形成并输出气液混合物。
需要说明的是，本发明中所有出现的“气液混合物”均包括氢气、氯化氢和未被冷凝的气相氯硅烷的混合气(即不凝气)，以及已冷凝的液相氯硅烷，只是不同气液混合物中各组分(如未被冷凝的气相氯硅烷的混合气)的占比不同。
其中尾气空冷器输出的气液混合物中已冷凝为液体的氯硅烷占所述还原尾气的质量百分比为5％左右，如2％-8％。
本步骤中，所述还原尾气的温度范围为120～180℃，该温度范围下的还原尾气是对还原炉输出的还原尾气进行初步冷却处理后得到的，否则，还原炉出口温度过高，不利于后期回收利用。
优选地，尾气空冷器利用环境空气对所述还原尾气进行冷却处理后，得到温度不超过80℃的气液混合物，以便于后续冷、热量的重复利用。
此外，为了保证尾气空冷器输出的气液混合物的温度满足上述温度范围要求，进一步优选地，采用温度显示仪表实时测量并显示尾气空冷器的输出管线内气液混合物的温度，当其测量到的温度超出上述温度范围时，即超过80℃时，令尾气空冷器对内的气液混合物的温度进行调节以使其输出的气液混合物的温度处于上述温度范围内。
本实施例中，所述尾气空冷器采用变频风机。
本实施例利用环境空气对还原尾气进行第一次冷却处理，相比于现有技术中利用循环水对还原尾气进行第一次冷却处理，可节约公用工程循环水冷量消耗的30％，且建设成本、维护成本也较低。尤其在外界环境温度较低时，空冷效果更好。
步骤S202.在第一尾气换热器中利用来自氯化氢吸收塔塔釜和第三气液分离罐的冷量对尾气空冷器输出的气液混合物(即尾气空冷器冷却后的还原尾气)再次进行冷却处理，并输出气液混合物。
其中第一尾气换热器输出的气液混合物中已冷凝为液体的氯硅烷占所述还原尾气的质量百分比为10％左右，如7％-13％。
步骤S203.在第二尾气换热器中利用来自第三气液分离罐的冷量对第一尾气换热器输出的气液混合物(即第一尾气换热器冷却后的还原尾气)再次进行冷却处理，并输出气液混合物。
其中第二尾气换热器输出的气液混合物中已冷凝为液体的氯硅烷占所述还原尾气的质量百分比为15％左右，如12％-18％。
依次经过前述步骤S201至S203，即还原尾气依次经过尾气空冷器、第一尾气换热器、第二尾气换热器的三级冷却处理后，形成的气液混合物送入第一气液分离罐。
步骤S204.利用第一气液分离罐将第二尾气换热器输出的气液混合物(即第二尾气换热器冷却后的还原尾气)进行气液分离处理，以将第二尾气换热器输出的气液混合物中的氢气、氯化氢和未被冷凝的气相氯硅烷的混合气与已冷凝的液相氯硅烷分离。
本实施例中，第一气液分离罐分离出的液相氯硅烷可送入下游提纯工序，以对液相氯硅烷中的三氯氢硅、四氯化硅及二氯二氢硅进行分离提纯。
优选地，第一气液分离罐的安全液位范围为30％～50％，以免出现异常。如果第一气液分离罐内的液位高于50％，易出现液堵，导致还原尾气输送不畅，存在停车的风险；而液位低于30％，还原尾气易通过第一气液分离罐底部输出管线进入下游提纯工序，导致提纯工序压力升高。
为了保证第一气液分离罐工作在安全液位范围内，进一步优选地，采用液位显示仪表实时测量并显示第一气液分离罐内的液位情况，当其测量到的液位超出上述安全液位范围时，通过调节第一气液分离罐底部输出管线上设置的液位调节阀以使第一气液分离罐内的液位处于上述安全液位范围内，从而起到液封的作用。
步骤S205.利用冷冻盐水换热器对第一气液分离罐分离出的混合气进行冷却处理，以形成并输出气液混合物。
本步骤中，冷冻盐水换热器输出的气液混合物中已冷凝为液体的氯硅烷占所述还原尾气的质量百分比为75％左右，如72％-78％，从而将还原尾气中的大部分氯硅烷冷凝下来，并与不凝气分离。其中，冷冻盐水换热器的冷却介质为冷冻盐水，其温度范围为-15～-25℃。
由于步骤S204中已完成一次氯硅烷分离(可称为氯硅烷预分离)，相应降低了本步骤中冷冻盐水的冷量消耗，经发明人验证，与未进行氯硅烷预分离相比，可降低冷冻盐水10％的冷量消耗。
步骤S206.利用第二气液分离罐将冷冻盐水换热器输出的气液混合物进行气液分离处理，以将冷冻盐水换热器输出的气液混合物中的氢气、氯化氢和未被冷凝的气相氯硅烷的混合气与已冷凝的液相氯硅烷分离，将第二气液分离罐分离出的液相氯硅烷送入第三气液分离罐，以及将第二气液分离罐分离出的混合气送入尾气深冷器。
步骤S207.利用尾气深冷器对第二气液分离罐分离出的混合气进行进一步冷却处理，以形成并输出氢气和氯化氢的混合气，以及已冷凝的液相氯硅烷(即气液混合物)。
本实施例中，尾气深冷器输出的气液混合物的温度范围为-15～-40℃。
步骤S208.利用第三气液分离罐对第二气液分离罐输出的液相氯硅烷、尾气深冷器输出的氢气和氯化氢的混合气以及已冷凝的液相氯硅烷混合物进行气液分离处理，以将氢气和氯化氢的混合气与液相氯硅烷分离。
本实施例中，第一气液分离罐分离出的液相氯硅烷送入了下游的提纯工序，而未像第二气液分离罐那样将其分离出的液相氯硅烷送入第三气液分离罐，是为了减轻后续步骤中氯化氢解析塔的负荷。
经过步骤S207中尾气深冷器的进一步冷却处理后，还原尾气中的氯硅烷几乎全部被冷凝下来，而不凝的只有氢气和氯化氢的混合气，再经过步骤S208中第三气液分离罐的分离处理，及时将不凝的氢气和氯化氢的混合气分离开来。
步骤S209.在第二尾气换热器中利用第三气液分离罐分离出的混合气(即氢气和氯化氢的混合气)的冷量对第一尾气换热器冷却后的气液混合物继续进行冷却处理，并将第三气液分离罐分离出的且冷量已被第二尾气换热器利用的混合气送入氯化氢吸收塔下部。
为了更好地满足氯化氢吸收塔的工作压力，优选地，使第三气液分离罐分离出的且冷量已被第二尾气换热器利用的混合气(即氢气和氯化氢的混合气)经过压缩机的升压处理后再送入氯化氢吸收塔下部。本实施例中，压缩机输出的混合气的压力范围为1.3-1.5MPa。
步骤S210.在氯化氢吸收塔中利用塔内自上而下的含有少量氯化氢的液相氯硅烷对第三气液分离罐分离出的且冷量已被第二尾气换热器利用的混合气中的氯化氢进行吸收处理，从塔顶输出不凝气，从塔釜输出富含氯化氢的液相氯硅烷(即富液氯硅烷)，并将氯化氢吸收塔塔釜输出的富含氯化氢的液相氯硅烷与第三气液分离罐分离出的液相氯硅烷混合后形成氯硅烷混合液。
本步骤中，从氯化氢吸收塔下部进入的氢气和氯化氢的混合气与(从氯化氢吸收塔上部进入)塔内自上而下的含有少量氯化氢的液相氯硅烷相接触，使得氯化氢溶解在液相氯硅烷中。从氯化氢吸收塔塔顶输出的不凝气主要包括氢气，当然还可包括微量的杂质，如微量的氯化氢等。为了更好地回收利用塔顶输出的不凝气，可对其进行吸附处理，以去除其中的杂质，得到纯净的氢气。然后可将得到的纯净的氢气送入多晶硅生产工序，以制备多晶硅。
步骤S211.将步骤S210中形成的氯硅烷混合液分为两部分，其中一部分混合液的冷量被氯化氢冷凝器利用后送入氯化氢解析塔，另一部分混合液的冷量被第一尾气换热器利用后也送入氯化氢解析塔，在第一尾气换热器中利用所述另一部分混合液的冷量对尾气空冷器冷却后的还原尾气再次进行冷却处理。
本步骤中，所述一部分混合液占步骤S210中形成的氯硅烷混合液的质量百分比为30％-50％，所述另一部分混合液占步骤S210中形成的氯硅烷混合液的质量百分比为50％-70％。
步骤S212.在氯化氢解析塔中对送入其中的液相进行解析处理，并从塔顶输出轻组分，从塔釜输出含有少量氯化氢的液相氯硅烷(即贫液氯硅烷)。
本步骤中，进入氯化氢解析塔的液相中的轻组分被汽化分离后从塔顶输出。从塔顶输出的所述轻组分主要包括氯化氢气体，当然还可包括微量的杂质，如微量的二氯二氢硅。
步骤S213.在氯化氢冷凝器中利用步骤S211中的所述一部分混合液的冷量将氯化氢解析塔塔顶输出的轻组分冷凝为液体并送入回流罐中，再使回流罐输出的冷凝液分为两部分，其中一部分冷凝液回流至氯化氢解析塔，另一部分冷凝液采出至下游的合成工序。
为了保证氯化氢解析塔塔顶输出的轻组分能够被充分冷凝为液体，需要控制进入氯化氢冷凝器中的所述一部分混合液的流量，优选地，将进入氯化氢冷凝器中的所述一部分混合液的流量控制在20-60NM3/h。
进一步优选地，采用流量显示仪表实时测量并显示氯化氢冷凝器输入管线内混合液的流量情况，当其测量到的流量超出上述流量范围时，通过调节设置在氯化氢冷凝器输入管线上的流量调节阀以使其内混合液的流量处于上述流量范围内。
本步骤中，回流罐主要起缓冲作用。从回流罐输出的一部分冷凝液回流至氯化氢解析塔是为了逐步提高塔顶输出的氯化氢气体的纯度，即对塔顶输出的轻组分进行提纯处理，以逐步去除其中的杂质，得到纯度较高的氯化氢气体并采出。回流罐输出的所述一部分冷凝液占回流罐输出总量的质量百分比为30％-50％；回流罐输出的所述另一部分冷凝液占回流罐输出总量的质量百分比为50％-70％。
步骤S214.将氯化氢解析塔塔釜输出的含有少量氯化氢的液相氯硅烷分为两部分液相氯硅烷，其中一部分液相氯硅烷经过再沸器加热为气体后返回至氯化氢解析塔，另一部分液相氯硅烷送入氯硅烷换热器。
其中，利用再沸器对所述一部分液相氯硅烷进行加热升温以使其汽化并返回至氯化氢解析塔，与送入氯化氢解析塔中的液相相接触，将该液相中的轻组分变成气相解析出来。
本步骤中，氯化氢解析塔塔釜输出的所述一部分液相氯硅烷占氯化氢解析塔塔釜输出总量的20％左右，如15％-25％；氯化氢解析塔塔釜输出的所述另一部分液相氯硅烷占氯化氢解析塔塔釜输出总量的80％左右，如75％-85％。通过对进入氯化氢解析塔中的冷量进行二次分配，以降低解析塔蒸汽消耗，经发明人实际验证，可降低解析塔蒸汽用量9.8％。
步骤S215.在氯硅烷换热器中利用步骤S210中形成的(未分离前的)氯硅烷混合液的冷量对步骤S214中氯化氢解析塔塔釜输出的另一部分液相氯硅烷进行冷却处理。
步骤S216.使经氯硅烷换热器冷却后的所述另一部分的液相氯硅烷经过吸收液冷却器降温后送入氯化氢吸收塔上部。
本实施例中，步骤S201、S205-S209、S211、S213、S214、216为可选步骤。
其中，若无步骤S201，则步骤S202中由第一尾气换热器直接对还原尾气进行冷却处理，并输出气液混合物。
若无步骤S205至S209，则步骤S202中由第一尾气换热器只利用来自氯化氢吸收塔塔釜的冷量对尾气空冷器冷却后的还原尾气再次进行冷却处理，并输出气液混合物；步骤S203中由第二尾气换热器利用第一气液分离罐分离出的混合气的冷量对第一尾气换热器冷却后的还原尾气再次进行冷却处理，并输出气液混合物；步骤S210中氯化氢吸收塔利用塔内自上而下的含有少量氯化氢的液相氯硅烷对第一气液分离罐分离出的且冷量已被第二尾气换热器利用的混合气中的氯化氢进行吸收处理，而塔釜输出的富含氯化氢的液相氯硅烷不与任何其他液体混合就送入氯化氢解析塔。
若无步骤S207至S209，则步骤S202中由第一尾气换热器利用来自氯化氢吸收塔塔釜和第二气液分离罐分离出的液相氯硅烷的冷量对尾气空冷器冷却后的还原尾气再次进行冷却处理，并输出气液混合物；步骤S203中由第二尾气换热器利用第二气液分离罐分离出的混合气的冷量对第一尾气换热器冷却后的还原尾气再次进行冷却处理，并输出气液混合物；步骤S210中氯化氢吸收塔利用塔内自上而下的含有少量氯化氢的液相氯硅烷对第二气液分离罐分离出的且冷量已被第二尾气换热器利用的混合气中的氯化氢进行吸收处理，而塔釜输出的富含氯化氢的液相氯硅烷需与第二气液分离罐分离出的液相氯硅烷混合后形成氯硅烷混合液。
若无步骤S211，即不对步骤S210中形成的氯硅烷混合液(或者塔釜输出的不与任何其他液体混合的富含氯化氢的液相氯硅烷)进行分离，而是作为整体送入第一尾气换热器，并在步骤S202中由第一尾气换热器利用该整体的冷量对尾气空冷器冷却后的还原尾气再次进行冷却处理，而该整体的冷量被第一尾气换热器利用后再送入氯化氢解析塔中；步骤S213中氯化氢冷凝器需利用其它冷量(如冷却水、风冷、氟利昂等)将氯化氢解析塔塔顶输出的轻组分冷凝为液体。
若无步骤S213，则必然无步骤S211，而步骤S212中从氯化氢解析塔塔顶输出的轻组分直接送入下游合成工序。
若无步骤S214，则不对氯化氢解析塔塔釜输出的含有少量氯化氢的液相氯硅烷进行分离，而是作为整体送入氯硅烷换热器，并在步骤S215中由氯硅烷换热器利用步骤S210中形成的氯硅烷混合液(或者塔釜输出的不与任何其他液体混合的富含氯化氢的液相氯硅烷)的冷量对该整体进行冷却处理。
若无步骤S216，则步骤S215中由氯硅烷换热器冷却后的来自氯化氢解析塔塔釜的含有少量氯化氢的液相氯硅烷直接送入氯化氢吸收塔上部。
当然，本领域技术人员还可根据实际情况和经验对上述可选步骤进行任意组合，此处不再赘述。
本实施例所述方法与实施例1所述方法中的相关特征可以相互参考，此处不再赘述。
需要说明的是，本实施例中的步骤S201至S216的步骤顺序并不绝对代表各步骤在执行时的先后顺序。
本实施例所述多晶硅还原尾气回收方法，利用系统内部各流股的温度，使不同温度的流股间进行换热，以降低需要降温的流股的温度，从而综合利用了内部流股的冷、热量。具体地，与现有技术相比，还原尾气经低压区第一级换热器的冷却介质不再使用循环水，而是采用空冷进行预降温；氯化氢冷凝器的制冷剂不再使用氟利昂，而是利用来自第三气液分离罐分离出的液相氯硅烷和氯化氢吸收塔塔釜输出的富液氯硅烷的冷量来替代，因此公用工程冷量消耗少，达到了降本增效，降低多晶硅生产成本的目的。
实施例3：
本实施例提供一种多晶硅还原尾气回收系统，所述还原尾气来自上游多晶硅生产工序，具体包括氢气、氯化氢气体和气相氯硅烷，所述气相氯硅烷包括四氯化硅、三氯氢硅和二氯二氢硅的混合气。
如图3所示，所述回收系统包括多级冷却设备、第一气液分离罐4、氯化氢吸收塔10、氯化氢解析塔12和氯硅烷换热器11。
所述多级冷却设备用于接收来自上游多晶硅生产工序的所述还原尾气，并对所述还原尾气依次进行多级冷却处理，以形成并输出气液混合物。其中多级冷却设备输出的气液混合物包括氢气、氯化氢和未被冷凝的气相氯硅烷的混合气，以及已冷凝的液相氯硅烷。
本实施例中，所述多级冷却设备包括至少两级冷却设备。
优选地，多级冷却设备输出的气液混合物中已冷凝为液体的氯硅烷占所述还原尾气的质量百分比为15％左右，如12％-18％。
所述第一气液分离罐用于对多级冷却设备输出的气液混合物进行气液分离处理，以将所述气液混合物中的氢气、氯化氢和未被冷凝的气相氯硅烷的混合气与已冷凝的液相氯硅烷分离，所述多级冷却设备利用来自第一气液分离罐的混合气的冷量对所述还原尾气进行冷却处理。
本实施例中，第一气液分离罐分离出的液相氯硅烷可送入下游提纯工序，以对液相氯硅烷中的三氯氢硅、四氯化硅及二氯二氢硅进行分离提纯。
所述氯化氢吸收塔用于利用塔内自上而下的含有少量氯化氢的液相氯硅烷对来自第一气液分离罐的且冷量已被多级冷却设备利用的混合气中的氯化氢进行吸收处理，并从塔釜输出富含氯化氢的液相氯硅烷，从塔顶输出不凝气。
本步骤中，从氯化氢吸收塔塔顶输出的不凝气主要包括氢气，当然还可包括微量的杂质，如微量的氯化氢、微量的气相氯硅烷等。为了更好地回收利用塔顶输出的不凝气，可对其进行吸附处理，以去除其中的杂质，得到纯净的氢气。然后可将得到的纯净的氢气送入多晶硅生产工序，以制备多晶硅。
所述氯化氢解析塔用于对氯化氢吸收塔塔釜输出的富含氯化氢的液相氯硅烷进行解析处理，并从塔釜输出含有少量氯化氢的液相氯硅烷，从塔顶输出轻组分。
本实施例中，从氯化氢解析塔输出的轻组分主要包括氯化氢气体，当然还可包括微量的杂质，如微量的二氯二氢硅，可对其进行提纯处理，以去除其中的杂质，得到纯度较高的氯化氢气体。然后可将提纯后的氯化氢气体送入下游的合成工序。
所述氯硅烷换热器用于利用氯化氢吸收塔塔釜输出的富含氯化氢的液相氯硅烷的冷量对氯化氢解析塔塔釜输出的含有少量氯化氢的液相氯硅烷进行冷却处理，再将冷却后含有少量氯化氢的液相氯硅烷送入氯化氢吸收塔上部。
本实施例所述多晶硅还原尾气回收系统，有效利用了第一气液分离罐分离出的混合气的冷量和氯化氢吸收塔塔釜输出的富含氯化氢的液相氯硅烷的冷量，既具有较好的分离效果(依次分离出液相氯硅烷、氢气和氯化氢)，又综合利用系统冷量、热量，故公用工程冷量消耗少，从而降低了生产成本。
实施例4：
本实施例提供一种多晶硅还原尾气回收系统。如图4所示，所述回收系统包括尾气空冷器1、第一尾气换热器2、第二尾气换热器3、第一气液分离罐4、冷冻盐水换热器5、第二气液分离罐6、尾气深冷器7、第三气液分离罐8、氯化氢吸收塔10、氯硅烷换热器11、氯化氢解析塔12、氯化氢冷凝器13、吸收液冷却器17、再沸器18和回流罐19，上述设备之间通过管线连接，而管线与每个设备的连接处采用法兰连接。其中尾气空冷器1、第一尾气换热器2、第二尾气换热器3、冷冻盐水换热器5和尾气深冷器7作为还原尾气的5级换热器。
尾气空冷器1用于通过管线a接收来自上游多晶硅生产工序的所述还原尾气，并对所述还原尾气进行冷却处理，以形成并通过管线b输出气液混合物。
需要说明的是，本实施例中所有出现的“气液混合物”均包括氢气、氯化氢和未被冷凝的气相氯硅烷的混合气(即不凝气)，以及已冷凝的液相氯硅烷，只是不同气液混合物中各组分(如未被冷凝的气相氯硅烷的混合气)的占比不同。
尾气空冷器1输出的气液混合物中已冷凝为液体的氯硅烷占所述还原尾气的质量百分比为5％左右，如2％-8％。
本实施例中，所述还原尾气的温度范围为120～180℃，该温度范围下的还原尾气是对还原炉输出的还原尾气进行初步冷却处理后得到的，否则，还原炉出口温度过高，不利于后期回收利用。
优选地，尾气空冷器1利用环境空气对所述还原尾气进行冷却处理并输出温度不超过80℃的气液混合物，以便于后续冷、热量的重复利用。
此外，为了保证尾气空冷器1输出的气液混合物的温度满足上述温度范围要求，进一步优选地，尾气空冷器1的输出管线b上设置有温度显示仪表15，其用于实时测量并显示尾气空冷器1的输出管线b内气液混合物的温度，尾气空冷器1还用于接收温度显示仪表15的测量值，并在接收到的测量值超出上述温度范围时，即超过80℃时，对其内的气液混合物的温度进行调节以使其输出的气液混合物的温度处于上述温度范围内。
本实施例中，所述尾气空冷器1采用变频风机。
本实施例利用环境空气对还原尾气进行第一次冷却处理，相比于现有技术中利用循环水对还原尾气进行第一次冷却处理，可节约公用工程循环水冷量消耗的30％，且建设成本、维护成本也较低。尤其在外界环境温度较低时，空冷效果更好。
第一尾气换热器2用于利用来自氯化氢吸收塔10塔釜和第三气液分离罐8的冷量对尾气空冷器1输出的气液混合物(即尾气空冷器1冷却后的还原尾气)再次进行冷却处理，并通过管线c输出气液混合物。
具体地，来自氯化氢吸收塔10塔釜和第三气液分离罐8的冷量通过管线s1进入第一尾气换热器2的壳程，而尾气空冷器1输出的气液混合物通过管线b进入第一尾气换热器2的管程。
第一尾气换热器2输出的气液混合物中已冷凝为液体的氯硅烷占所述还原尾气的质量百分比为10％左右，如7％-13％。
第二尾气换热器3用于利用来自第三气液分离罐8的冷量对第一尾气换热器2输出的气液混合物(即第一尾气换热器冷却后的还原尾气)再次进行冷却处理，并通过管线d输出气液混合物。
具体地，来自第三气液分离罐8的冷量通过管线k进入第二尾气换热器3的壳程，而第一尾气换热器2输出的气液混合物通过管线c进入第二尾气换热器3的管程。
其中第二尾气换热器3输出的气液混合物中已冷凝为液体的氯硅烷占所述还原尾气的质量百分比为15％左右，如12％-18％。
还原尾气依次经过尾气空冷器1、第一尾气换热器2、第二尾气换热器3的三级冷却处理后，形成的气液混合物送入第一气液分离罐4。
第一气液分离罐4用于将第二尾气换热器3通过管线d输出的气液混合物(即第二尾气换热器3冷却后的还原尾气)进行气液分离处理，以将第二尾气换热器3输出的气液混合物中的氢气、氯化氢和未被冷凝的气相氯硅烷的混合气与已冷凝的液相氯硅烷分离，并通过管线f输出氢气、氯化氢和未被冷凝的气相氯硅烷的混合气，通过管线e输出已冷凝的液相氯硅烷。
本实施例中，第一气液分离罐4分离出的液相氯硅烷(从第一气液分离罐4的底部输出)可送入下游提纯工序，以对液相氯硅烷中的三氯氢硅、四氯化硅及二氯二氢硅进行分离提纯。
优选地，第一气液分离罐4的安全液位范围为30％～50％，以免出现异常。如果第一气液分离罐4内的液位高于50％，易出现液堵，导致还原尾气输送不畅，存在停车的风险；而液位低于30％，还原尾气易通过第一气液分离罐4底部输出管线进入下游提纯工序，导致提纯工序压力升高。
为了保证第一气液分离罐4工作在安全液位范围内，进一步优选地，第一气液分离罐4上设置有液位显示仪表16和液位控制模块(图中未示出)，液位显示仪表16用于实时测量并显示第一气液分离罐内的液位情况，第一气液分离罐4底部输出管线e上设置有液位调节阀14，其用于调节第一气液分离罐4底部输出管线e内液相氯硅烷的流量，液位控制模块用于接收液位显示仪表16的测量值，并在接收到的测量值超出上述安全液位范围时，即低于30％或高于50％，调节液位调节阀14以使第一气液分离罐4内的液位处于上述安全液位范围内，从而起到液封的作用。
冷冻盐水换热器5用于对第一气液分离罐4分离出的、通过管线f输入的混合气进行冷却处理，以形成并通过管线g输出气液混合物。
本实施例中，冷冻盐水换热器5输出的气液混合物中已冷凝为液体的氯硅烷占所述还原尾气的质量百分比为75％左右，如72％-78％，从而将还原尾气中的大部分氯硅烷冷凝下来，并与不凝气分离。其中，冷冻盐水换热器5的冷却介质为冷冻盐水，其温度范围为-15～-25℃。
由于在第一气液分离罐4中已完成一次氯硅烷分离(可称为氯硅烷预分离)，相应降低了此处冷冻盐水的冷量消耗，经发明人验证，与未进行氯硅烷预分离相比，可降低冷冻盐水10％的冷量消耗。
第二气液分离罐6用于将冷冻盐水换热器5通过管线g输出的气液混合物进行气液分离处理，以将冷冻盐水换热器5输出的气液混合物中的氢气、氯化氢和未被冷凝的气相氯硅烷的混合气与已冷凝的液相氯硅烷分离，将分离出的液相氯硅烷通过管线i送入第三气液分离罐8，以及将分离出的混合气通过管线h送入尾气深冷器7。
尾气深冷器7用于对第二气液分离罐6分离出的、通过管线h输入的混合气进行进一步冷却处理，以形成并通过管线j输出氢气和氯化氢的混合气，以及已冷凝的液相氯硅烷(即气液混合物)。
本实施例中，尾气深冷器7出口管线j内流通的气液混合物的温度范围为-15～-40℃。
第三气液分离罐8用于对第二气液分离罐6通过管线i输出的液相氯硅烷、尾气深冷器7通过管线j输出的氢气和氯化氢的混合气以及已冷凝的液相氯硅烷混合物进行气液分离处理，以将氢气和氯化氢的混合气与液相氯硅烷分离，并通过管线k将氢气和氯化氢的混合气输入至第二尾气换热器3的壳程，通过管线n输出液相氯硅烷。
本实施例中，第一气液分离罐4分离出的液相氯硅烷送入了下游的提纯工序，而未像第二气液分离罐6那样将其分离出的液相氯硅烷送入第三气液分离罐8，是为了减轻后续氯化氢解析塔12的负荷。
经过尾气深冷器7的进一步冷却处理后，还原尾气中的氯硅烷几乎全部被冷凝下来，而不凝的只有氢气和氯化氢的混合气，再经过第三气液分离罐8的分离处理，及时将不凝的氢气和氯化氢的混合气与已被冷凝下来的液相氯硅烷分离开来。
第二尾气换热器3具体用于利用第三气液分离罐8分离出的混合气(即氢气和氯化氢的混合气)的冷量对第一尾气换热器2冷却后的气液混合物继续进行冷却处理，并将第三气液分离罐8分离出的且冷量已被第二尾气换热器3利用的混合气通过管线m1、m2送入氯化氢吸收塔10下部。
为了更好地满足氯化氢吸收塔10的工作压力，优选地，在第二尾气换热器3的输出管线m1与氯化氢吸收塔10的输入管线m2之间还设置有压缩机9，其用于对第三气液分离罐分离出的且冷量已被第二尾气换热器利用的混合气(即氢气和氯化氢的混合气)进行升压处理后再通过管线m2送入氯化氢吸收塔10下部。本实施例中，压缩机10输出的混合气的压力范围为1.3-1.5MPa。
氯化氢吸收塔10用于利用塔内自上而下的含有少量氯化氢的液相氯硅烷对第三气液分离罐8分离出的且冷量已被第二尾气换热器2利用的混合气中的氯化氢进行吸收处理，从塔顶通过管线o输出不凝气，从塔釜通过管线p输出富含氯化氢的液相氯硅烷(即富液氯硅烷)，并将塔釜通过管线p输出的富含氯化氢的液相氯硅烷与第三气液分离罐8分离出的、通过管线n输出的液相氯硅烷混合后形成氯硅烷混合液。
本实施例中，从氯化氢吸收塔10下部进入的氢气和氯化氢的混合气与(从氯化氢吸收塔10上部进入)塔内自上而下的含有少量氯化氢的液相氯硅烷相接触，使得氯化氢溶解在液相氯硅烷中。从氯化氢吸收塔10塔顶输出的不凝气主要包括氢气，当然还可包括微量的杂质，如微量的氯化氢等。为了更好地回收利用塔顶输出的不凝气，可对其进行吸附处理，以去除其中的杂质，得到纯净的氢气。然后可将得到的纯净的氢气送入多晶硅生产工序，以制备多晶硅。
从氯化氢吸收塔10塔釜输出的富含氯化氢的液相氯硅烷与第三气液分离罐8分离出的液相氯硅烷混合后形成的氯硅烷混合液被分为两部分，其中一部分混合液(流动在管线s2中)的冷量被氯化氢冷凝器13利用后送入氯化氢解析塔12，另一部分混合液(流动在管线s1中)的冷量被第一尾气换热器2利用后也送入氯化氢解析塔12，第一尾气换热器2具体用于利用所述另一部分混合液的冷量对尾气空冷器1冷却后的还原尾气再次进行冷却处理。
本实施例中，所述一部分混合液占未分离前的氯硅烷混合液的质量百分比为30％-50％，所述另一部分混合液占未分离前的氯硅烷混合液的质量百分比为50％-70％。
氯化氢解析塔12用于对送入其中的液相进行解析处理，并从塔顶通过管线x输出轻组分，从塔釜通过管线v输出含有少量氯化氢的液相氯硅烷(即贫液氯硅烷)。
本实施例中，进入氯化氢解析塔12的液相中的轻组分被汽化分离后从塔顶输出。从塔顶输出的所述轻组分主要包括氯化氢气体，当然还可包括微量的杂质，如微量的二氯二氢硅。
氯化氢冷凝器13用于利用所述一部分混合液的冷量将氯化氢解析塔12塔顶输出的轻组分冷凝为液体并通过管线y送入回流罐19中。具体地，所述一部分混合液通过管线s2进入氯化氢冷凝器13的壳程，而氯化氢解析塔12塔顶输出的轻组分通过管线x进入氯化氢冷凝器13的管程。
回流罐19通过管线z输出的冷凝液被分为两部分，其中一部分冷凝液通过管线z1回流至氯化氢解析塔，另一部分冷凝液通过管线z2采出至下游的合成工序。
为了保证氯化氢解析塔12塔顶输出的轻组分能够被充分冷凝为液体，需要控制进入氯化氢冷凝器13中的所述一部分混合液的流量，优选地，将进入氯化氢冷凝器13中的所述一部分混合液的流量控制在20-60NM3/h。
进一步优选地，在氯化氢冷凝器13的输入管线s2上设置有流量显示仪表20、流量调节阀21和流量控制模块(图中未示出)，流量显示仪表20用于实时测量并显示氯化氢冷凝器输入管线s2内混合液的流量情况，流量调节阀21用于调节氯化氢冷凝器输入管线s2内混合液的流量，流量控制模块用于接收流量显示仪表20的测量值，并在接收到的测量值超出上述流量范围时，即低于20NM3/h或高于60NM3/h，调节流量调节阀21以使氯化氢冷凝器输入管线s2内混合液的流量处于上述流量范围内。
本实施例中，回流罐19主要起缓冲作用。从回流罐19输出的一部分冷凝液回流至氯化氢解析塔12是为了逐步提高塔顶输出的氯化氢气体的纯度，即对塔顶输出的轻组分进行提纯处理，以逐步去除其中的杂质，得到纯度较高的氯化氢气体并采出。回流罐19输出的所述一部分冷凝液占回流罐输出总量的质量百分比为30％-50％；回流罐19输出的所述另一部分冷凝液占回流罐输出总量的质量百分比为50％-70％。
氯化氢解析塔12塔釜通过管线v输出的含有少量氯化氢的液相氯硅烷被分为两部分，其中一部分液相氯硅烷通过管线v2进入再沸器18，经过再沸器18加热为气体后通过管线w返回至氯化氢解析塔12，另一部分液相氯硅烷通过管线v1被送入氯硅烷换热器11。
其中，利用再沸器18对所述一部分液相氯硅烷进行加热升温以使其汽化并返回至氯化氢解析塔12，与送入氯化氢解析塔12中的液相相接触，将该液相中的轻组分变成气相解析出来。
本实施例中，氯化氢解析塔12塔釜输出的所述一部分液相氯硅烷占塔釜输出总量的20％左右，如15％-25％；氯化氢解析塔12塔釜输出的所述另一部分液相氯硅烷占塔釜输出总量的80％左右，如75％-85％。通过对进入氯化氢解析塔12中的冷量进行二次分配，以降低解析塔蒸汽消耗，经发明人实际验证，可降低解析塔蒸汽用量9.8％。
氯硅烷换热器11具体用于利用从氯化氢吸收塔10塔釜输出的富含氯化氢的液相氯硅烷与第三气液分离罐8分离出的液相氯硅烷混合后形成的氯硅烷混合液的冷量对氯化氢解析塔12塔釜输出的所述另一部分液相氯硅烷进行冷却处理。
具体地，从氯化氢吸收塔10塔釜通过管线p输出的富含氯化氢的液相氯硅烷与第三气液分离罐8分离出的、通过管线n输出的液相氯硅烷混合后形成的氯硅烷混合液进入氯硅烷换热器11的壳程，且冷量被利用后通过与其壳程出口相连的管线s输出，然后通过管线s输出的冷量已被利用的氯硅烷混合液被分为两部分，其中一部分混合液通过管线s2进入氯化氢冷凝器13的壳程，且冷量被利用后通过管线u进入氯化氢解析塔12，另一部分混合液通过管线s1中进入第一尾气换热器2的壳程，且冷量被利用后通过管线t进入氯化氢解析塔12。氯化氢解析塔12塔釜输出的所述另一部分液相氯硅烷通过管线v1进入氯硅烷换热器11的管程，且冷却后通过与其管程出口相连的管线q输出。
吸收液冷却器17用于对经氯硅烷换热器11冷却后的、通过管线q输出的所述另一部分的液相氯硅烷进行降温处理后通过管线r送入氯化氢吸收塔10上部。
本实施例中，尾气空冷器1、冷冻盐水换热器5、第二气液分离罐6、尾气深冷器7、第三气液分离罐8、氯化氢冷凝器13、回流罐19、吸收液冷却器17为可选设备。
其中，若无尾气空冷器1，则第一尾气换热器2直接对还原尾气进行冷却处理，并输出气液混合物。
若无冷冻盐水换热器5、第二气液分离罐6、尾气深冷器7和第三气液分离罐8，则第一尾气换热器2只利用来自氯化氢吸收塔10塔釜的冷量对尾气空冷器1冷却后的还原尾气再次进行冷却处理，并输出气液混合物；第二尾气换热器3利用第一气液分离罐4分离出的混合气的冷量对第一尾气换热器2冷却后的还原尾气再次进行冷却处理，并输出气液混合物；氯化氢吸收塔10利用塔内自上而下的含有少量氯化氢的液相氯硅烷对第一气液分离罐2分离出的且冷量已被第二尾气换热器3利用的混合气中的氯化氢进行吸收处理，而塔釜输出的富含氯化氢的液相氯硅烷不与任何其他液体混合就送入氯化氢解析塔12。
若无尾气深冷器7和第三气液分离罐8，则第一尾气换热器2利用来自氯化氢吸收塔10塔釜和第二气液分离罐6分离出的液相氯硅烷的冷量对尾气空冷器1冷却后的还原尾气再次进行冷却处理，并输出气液混合物；第二尾气换热器3利用第二气液分离罐6分离出的混合气的冷量对第一尾气换热器2冷却后的还原尾气再次进行冷却处理，并输出气液混合物；氯化氢吸收塔10利用塔内自上而下的含有少量氯化氢的液相氯硅烷对第二气液分离罐6分离出的且冷量已被第二尾气换热器3利用的混合气中的氯化氢进行吸收处理，而塔釜输出的富含氯化氢的液相氯硅烷需与第二气液分离罐6分离出的液相氯硅烷混合后形成氯硅烷混合液。
若不对前述形成的氯硅烷混合液(或者塔釜输出的不与任何其他液体混合的富含氯化氢的液相氯硅烷)进行分离，而是作为整体送入第一尾气换热器2，则第一尾气换热器2利用该整体的冷量对尾气空冷器1冷却后的还原尾气再次进行冷却处理，而该整体的冷量被第一尾气换热器2利用后再送入氯化氢解析塔12中；且氯化氢冷凝器13需利用其它冷量(如冷却水、风冷、氟利昂等)将氯化氢解析塔12塔顶输出的轻组分冷凝为液体。
若无氯化氢冷凝器13和回流罐19，则不需要对前述形成的氯硅烷混合液(或者塔釜输出的不与任何其他液体混合的富含氯化氢的液相氯硅烷)进行分离，而从氯化氢解析塔12塔顶输出的轻组分直接送入下游合成工序。
若不对氯化氢解析塔12塔釜输出的含有少量氯化氢的液相氯硅烷进行分离，而是作为整体送入氯硅烷换热器11，并由氯硅烷换热器11利用前述形成的氯硅烷混合液(或者塔釜输出的不与任何其他液体混合的富含氯化氢的液相氯硅烷)的冷量对该整体进行冷却处理。
若无吸收液冷却器17，则由氯硅烷换热器11冷却后的来自氯化氢解析塔12塔釜的(部分或全部)含有少量氯化氢的液相氯硅烷直接送入氯化氢吸收塔10上部。
当然，本领域技术人员还可根据实际情况和经验对上述可选步骤进行任意组合，此处不再赘述。
本实施例所述系统与实施例3所述系统中的相关特征可以相互参考，此处不再赘述。
本实施例所述多晶硅还原尾气回收系统，利用系统内部各流股的温度，使不同温度的流股间进行换热，以降低需要降温的流股的温度，从而综合利用了内部流股的冷、热量。具体地，与现有技术相比，还原尾气经低压区第一级换热器的冷却介质不再使用循环水，而是采用空冷进行预降温；氯化氢冷凝器的制冷剂不再使用氟利昂，而是利用来自第三气液分离罐分离出的液相氯硅烷和氯化氢吸收塔塔釜输出的富液氯硅烷的冷量来替代，因此公用工程冷量消耗少，达到了降本增效，降低多晶硅生产成本的目的。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种多晶硅还原尾气回收方法，所述还原尾气包括氢气、氯化氢气体和气相氯硅烷，其特征在于，包括如下步骤：
使所述还原尾气依次经过多级冷却设备的多级冷却处理，以形成并输出气液混合物，其输出的气液混合物包括氢气、氯化氢和未被冷凝的气相氯硅烷的混合气，以及已冷凝的液相氯硅烷；
利用第一气液分离罐对多级冷却设备输出的气液混合物进行气液分离处理，以将所述气液混合物中的氢气、氯化氢和未被冷凝的气相氯硅烷的混合气与已冷凝的液相氯硅烷分离，并在多级冷却设备中利用来自第一气液分离罐的混合气的冷量对所述还原尾气进行冷却处理；
在氯化氢吸收塔中利用塔内自上而下的含有少量氯化氢的液相氯硅烷对来自第一气液分离罐的且冷量已被多级冷却设备利用的混合气中的氯化氢进行吸收处理，并从塔釜输出富含氯化氢的液相氯硅烷，从塔顶输出不凝气；
将氯化氢吸收塔塔釜输出的且冷量已被氯硅烷换热器利用的富含氯化氢的液相氯硅烷分为两部分，其中一部分富含氯化氢的液相氯硅烷进入多级冷却设备，且冷量被多级冷却设备利用后进入第一气液分离罐，另一部分富含氯化氢的液相氯硅烷进入氯化氢冷凝器，且冷量被氯化氢冷凝器利用后进入氯化氢解析塔；其中，所述一部分富含氯化氢的液相氯硅烷占冷量已被氯硅烷换热器利用的富含氯化氢的液相氯硅烷的质量百分比为30％-50％，所述另一部分富含氯化氢的液相氯硅烷占冷量已被氯硅烷换热器利用的富含氯化氢的液相氯硅烷的质量百分比为50％-70％；
在氯化氢解析塔中对氯化氢吸收塔塔釜输出的富含氯化氢的液相氯硅烷进行解析处理，并从塔釜输出含有少量氯化氢的液相氯硅烷，从塔顶输出轻组分；
在氯化氢冷凝器中利用所述另一部分富含氯化氢的液相氯硅烷的冷量将氯化氢解析塔塔顶输出的轻组分冷凝为液体并送入回流罐中，再使回流罐输出的冷凝液分为两部分，其中一部分冷凝液回流至氯化氢解析塔，另一部分冷凝液采出至下游的合成工序；其中，所述一部分冷凝液占回流罐输出总量的质量百分比为30％-50％，所述另一部分冷凝液占回流罐输出总量的质量百分比为50％-70％；
在氯硅烷换热器中利用氯化氢吸收塔塔釜输出的富含氯化氢的液相氯硅烷的冷量对氯化氢解析塔塔釜输出的含有少量氯化氢的液相氯硅烷进行冷却处理，再将冷却后含有少量氯化氢的液相氯硅烷送入氯化氢吸收塔上部。
2.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述使所述还原尾气依次经过多级冷却设备的多级冷却处理，以形成并输出气液混合物的步骤具体为：
将氯化氢吸收塔塔釜输出的且冷量已被氯硅烷换热器利用的富含氯化氢的液相氯硅烷分为两部分，将其中一部分液相氯硅烷送入氯化氢解析塔，以及将另一部分液相氯硅烷送入第一尾气换热器，并在第一尾气换热器中利用所述另一部分液相氯硅烷的冷量对所述还原尾气进行冷却处理，然后将冷量已被第一尾气换热器利用的所述另一部分液相氯硅烷送入氯化氢解析塔；
在第二尾气换热器中利用第一气液分离罐分离出的混合气的冷量对第一尾气换热器冷却后的还原尾气再次进行冷却处理，
从而使所述还原尾气依次经过第一尾气换热器、第二尾气换热器的冷却处理以形成所述气液混合物。
3.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述使所述还原尾气依次经过多级冷却设备的多级冷却处理，以形成并输出气液混合物的步骤具体为：
利用尾气空冷器对所述还原尾气进行冷却处理；
将氯化氢吸收塔塔釜输出的且冷量已被氯硅烷换热器利用的富含氯化氢的液相氯硅烷分为两部分，将其中一部分液相氯硅烷送入氯化氢解析塔，以及将另一部分液相氯硅烷送入第一尾气换热器，并在第一尾气换热器中利用所述另一部分液相氯硅烷的冷量对尾气空冷器冷却后的还原尾气再次进行冷却处理，然后将冷量已被第一尾气换热器利用的所述另一部分液相氯硅烷送入氯化氢解析塔；
在第二尾气换热器中利用第一气液分离罐分离出的混合气的冷量对第一尾气换热器冷却后的还原尾气再次进行冷却处理，
从而使所述还原尾气依次经过尾气空冷器、第一尾气换热器、第二尾气换热器的冷却处理以形成所述气液混合物。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的回收方法，其特征在于，所述回收方法还包括：
利用冷冻盐水换热器对第一气液分离罐分离出的混合气进行冷却处理，以形成并输出气液混合物，其输出的气液混合物包括氢气、氯化氢和未被冷凝的气相氯硅烷的混合气，以及已冷凝的液相氯硅烷；
利用第二气液分离罐对冷冻盐水换热器输出的气液混合物进行气液分离处理，以将所述气液混合物中的氢气、氯化氢和未被冷凝的气相氯硅烷的混合气与已冷凝的液相氯硅烷分离，并在多级冷却设备中利用第二气液分离罐分离出的混合气的冷量对所述还原尾气进行冷却处理，以及将第二气液分离罐分离出的液相氯硅烷与氯化氢吸收塔塔釜输出的富含氯化氢的液相氯硅烷混合后形成氯硅烷混合液；
在氯化氢吸收塔中利用塔内自上而下的含有少量氯化氢的液相氯硅烷对第二气液分离罐分离出的且冷量已被多级冷却设备利用的混合气中的氯化氢进行吸收处理，并从塔釜输出富含氯化氢的液相氯硅烷，从塔顶输出不凝气；
在氯化氢解析塔中对所述氯硅烷混合液进行解析处理，并从塔釜输出含有少量氯化氢的液相氯硅烷，从塔顶输出轻组分；
在氯硅烷换热器中利用所述氯硅烷混合液的冷量对氯化氢解析塔塔釜输出的含有少量氯化氢的液相氯硅烷进行冷却处理，再将冷却后含有少量氯化氢的液相氯硅烷送入氯化氢吸收塔上部。
5.根据权利要求4所述的回收方法，其特征在于，所述回收方法还包括：
利用尾气深冷器对第二气液分离罐分离出的混合气进行冷却处理，以形成并输出气液混合物，其输出的气液混合物包括氢气、氯化氢和未被冷凝的气相氯硅烷的混合气，以及已冷凝的液相氯硅烷；
利用第三气液分离罐对第二气液分离罐输出的液相氯硅烷和尾气深冷器输出的气液混合物进行气液分离处理，以将其中的氢气、氯化氢和未被冷凝的气相氯硅烷的混合气与液相氯硅烷分离，并在多级冷却设备中利用第三气液分离罐分离出的混合气的冷量对所述还原尾气进行冷却处理，以及将第三气液分离罐分离出的液相氯硅烷与氯化氢吸收塔塔釜输出的富含氯化氢的液相氯硅烷混合后形成氯硅烷混合液；
在氯化氢吸收塔中利用塔内自上而下的含有少量氯化氢的液相氯硅烷对第三气液分离罐分离出的且冷量已被多级冷却设备利用的混合气中的氯化氢进行吸收处理，并从塔釜输出富含氯化氢的液相氯硅烷，从塔顶输出不凝气；
在氯化氢解析塔中对所述氯硅烷混合液进行解析处理，并从塔釜输出含有少量氯化氢的液相氯硅烷，从塔顶输出轻组分；
在氯硅烷换热器中利用所述氯硅烷混合液的冷量对氯化氢解析塔塔釜输出的含有少量氯化氢的液相氯硅烷进行冷却处理，再将冷却后含有少量氯化氢的液相氯硅烷送入氯化氢吸收塔上部。
6.一种多晶硅还原尾气回收系统，所述还原尾气包括氢气、氯化氢气体和气相氯硅烷，其特征在于，包括多级冷却设备、第一气液分离罐、氯化氢吸收塔、氯化氢解析塔、氯化氢冷凝器、回流罐和氯硅烷换热器，
所述多级冷却设备用于对所述还原尾气依次进行多级冷却处理，以形成并输出气液混合物，其输出的气液混合物包括氢气、氯化氢和未被冷凝的气相氯硅烷的混合气，以及已冷凝的液相氯硅烷；
所述第一气液分离罐用于对多级冷却设备输出的气液混合物进行气液分离处理，以将所述气液混合物中的氢气、氯化氢和未被冷凝的气相氯硅烷的混合气与已冷凝的液相氯硅烷分离，所述多级冷却设备利用来自第一气液分离罐的混合气的冷量对所述还原尾气进行冷却处理；
所述氯化氢吸收塔用于利用塔内自上而下的含有少量氯化氢的液相氯硅烷对来自第一气液分离罐的且冷量已被多级冷却设备利用的混合气中的氯化氢进行吸收处理，并从塔釜输出富含氯化氢的液相氯硅烷，从塔顶输出不凝气；
所述氯化氢吸收塔塔釜输出的且冷量已被氯硅烷换热器利用的富含氯化氢的液相氯硅烷被分为两部分，其中一部分富含氯化氢的液相氯硅烷进入多级冷却设备，所述多级冷却设备还用于将所述一部分富含氯化氢的液相氯硅烷的冷量利用后送入第一气液分离罐，另一部分富含氯化氢的液相氯硅烷进入氯化氢冷凝器，所述氯化氢冷凝器用于将所述另一部分富含氯化氢的液相氯硅烷的冷量利用后送入氯化氢解析塔；其中，所述一部分富含氯化氢的液相氯硅烷占冷量已被氯硅烷换热器利用的富含氯化氢的液相氯硅烷的质量百分比为30％-50％，所述另一部分富含氯化氢的液相氯硅烷占冷量已被氯硅烷换热器利用的富含氯化氢的液相氯硅烷的质量百分比为50％-70％；
所述氯化氢解析塔用于对氯化氢吸收塔塔釜输出的富含氯化氢的液相氯硅烷进行解析处理，并从塔釜输出含有少量氯化氢的液相氯硅烷，从塔顶输出轻组分；
所述氯化氢冷凝器具体用于利用所述另一部分富含氯化氢的液相氯硅烷的冷量将氯化氢解析塔塔顶输出的轻组分冷凝为液体并送入回流罐中，所述回流罐输出的冷凝液被分为两部分，其中一部分冷凝液回流至氯化氢解析塔，另一部分冷凝液采出至下游的合成工序；其中，所述一部分冷凝液占回流罐输出总量的质量百分比为30％-50％，所述另一部分冷凝液占回流罐输出总量的质量百分比为50％-70％；
所述氯硅烷换热器用于利用氯化氢吸收塔塔釜输出的富含氯化氢的液相氯硅烷的冷量对氯化氢解析塔塔釜输出的含有少量氯化氢的液相氯硅烷进行冷却处理，再将冷却后含有少量氯化氢的液相氯硅烷送入氯化氢吸收塔上部。
7.根据权利要求6所述的回收系统，其特征在于，所述多级冷却处理设备包括第一尾气换热器和第二尾气换热器，
氯化氢吸收塔塔釜输出的且冷量已被氯硅烷换热器利用的富含氯化氢的液相氯硅烷被分为两部分，其中一部分液相氯硅烷被送入氯化氢解析塔，而另一部分液相氯硅烷被送入第一尾气换热器；
所述第一尾气换热器用于利用所述另一部分液相氯硅烷的冷量对所述还原尾气进行冷却处理，并将冷量已被其利用的所述另一部分液相氯硅烷送入氯化氢解析塔；
所述第二尾气换热器用于利用第一气液分离罐分离出的混合气的冷量对第一尾气换热器冷却后的还原尾气再次进行冷却处理，从而使所述还原尾气依次经过第一尾气换热器、第二尾气换热器的冷却处理以形成所述气液混合物。
8.根据权利要求6所述的回收系统，其特征在于，所述多级冷却处理设备包括尾气空冷器、第一尾气换热器和第二尾气换热器，
所述尾气空冷器用于对所述还原尾气进行冷却处理；
氯化氢吸收塔塔釜输出的且冷量已被氯硅烷换热器利用的富含氯化氢的液相氯硅烷被分为两部分，其中一部分液相氯硅烷被送入氯化氢解析塔，而另一部分液相氯硅烷被送入第一尾气换热器；
所述第一尾气换热器用于利用所述另一部分液相氯硅烷的冷量对所述尾气空冷器冷却后的还原尾气再次进行冷却处理，并将冷量已被其利用的所述另一部分液相氯硅烷送入氯化氢解析塔；
所述第二尾气换热器用于利用第一气液分离罐分离出的混合气的冷量对第一尾气换热器冷却后的还原尾气再次进行冷却处理，从而使所述还原尾气依次经过尾气空冷器、第一尾气换热器、第二尾气换热器的冷却处理以形成所述气液混合物。
9.根据权利要求6-8中任一项所述的回收系统，其特征在于，还包括：冷冻盐水换热器和第二气液分离罐，
所述冷冻盐水换热器用于对第一气液分离罐分离出的混合气进行冷却处理，以形成并输出气液混合物，其输出的气液混合物包括氢气、氯化氢和未被冷凝的气相氯硅烷的混合气，以及已冷凝的液相氯硅烷；
所述第二气液分离罐用于对冷冻盐水换热器输出的气液混合物进行气液分离处理，以将所述气液混合物中的氢气、氯化氢和未被冷凝的气相氯硅烷的混合气与已冷凝的液相氯硅烷分离，所述多级冷却设备利用第二气液分离罐分离出的混合气的冷量对所述还原尾气进行冷却处理，第二气液分离罐分离出的液相氯硅烷与氯化氢吸收塔塔釜输出的富含氯化氢的液相氯硅烷混合后形成氯硅烷混合液；
所述氯化氢吸收塔用于利用塔内自上而下的含有少量氯化氢的液相氯硅烷对第二气液分离罐分离出的且冷量已被多级冷却设备利用的混合气中的氯化氢进行吸收处理，并从塔釜输出富含氯化氢的液相氯硅烷，从塔顶输出不凝气；
所述氯化氢解析塔用于对所述氯硅烷混合液进行解析处理，并从塔釜输出含有少量氯化氢的液相氯硅烷，从塔顶输出轻组分；
所述氯硅烷换热器用于利用所述氯硅烷混合液的冷量对氯化氢解析塔塔釜输出的含有少量氯化氢的液相氯硅烷进行冷却处理，再将冷却后含有少量氯化氢的液相氯硅烷送入氯化氢吸收塔上部。
10.根据权利要求9所述的回收系统，其特征在于，还包括：尾气深冷器和第三气液分离罐，
所述尾气深冷器用于对第二气液分离罐分离出的混合气进行冷却处理，以形成并输出气液混合物，其输出的气液混合物包括氢气、氯化氢和未被冷凝的气相氯硅烷的混合气，以及已冷凝的液相氯硅烷；
所述第三气液分离罐用于对第二气液分离罐输出的液相氯硅烷和尾气深冷器输出的气液混合物进行气液分离处理，以将其中的氢气、氯化氢和未被冷凝的气相氯硅烷的混合气与液相氯硅烷分离，所述多级冷却设备利用第三气液分离罐分离出的混合气的冷量对所述还原尾气进行冷却处理，第三气液分离罐分离出的液相氯硅烷与氯化氢吸收塔塔釜输出的富含氯化氢的液相氯硅烷混合后形成氯硅烷混合液；
所述氯化氢吸收塔用于利用塔内自上而下的含有少量氯化氢的液相氯硅烷对第三气液分离罐分离出的且冷量已被多级冷却设备利用的混合气中的氯化氢进行吸收处理，并从塔釜输出富含氯化氢的液相氯硅烷，从塔顶输出不凝气；
所述氯化氢解析塔用于对所述氯硅烷混合液进行解析处理，并从塔釜输出含有少量氯化氢的液相氯硅烷，从塔顶输出轻组分；
所述氯硅烷换热器用于利用所述氯硅烷混合液的冷量对氯化氢解析塔塔釜输出的含有少量氯化氢的液相氯硅烷进行冷却处理，再将冷却后含有少量氯化氢的液相氯硅烷送入氯化氢吸收塔上部。
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