CN115487522B - 氟化氢提纯系统及工艺 - Google Patents

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Abstract

本申请提供一种氟化氢提纯系统及工艺，包括：依次串联的精馏装置、脱气装置、干燥塔和成品接收罐。本申请提供的氟化氢提纯系统，通过在常规精馏和脱气装置后设置干燥塔，将氟化氢中的水分除去，该系统的投入成本低，可工业化大规模生产，避免了现有干燥氟化氢的装置中处理量小、处理成本高的弊端。此外，由于第一再沸器的壳程和第二再沸器的壳程连接，第一冷凝器的壳程和第二冷凝器的壳程连接，可将第一再沸器壳程的换热介质，以及第二冷凝器壳程的换热介质的能量分别进行阶梯式利用，因而本申请的系统还具有节约资源、降低企业生产成本的优点。

Description

氟化氢提纯系统及工艺
技术领域
本申请涉及氟化工提纯技术领域，尤其涉及一种氟化氢提纯系统及工艺。
背景技术
氟化氢是一种无机酸，化学式为HF，熔点-83.37℃、沸点19.51℃，氟化氢(HF)是现代氟化工的基础，是制取元素氟、各种氟致冷剂、含氟新材料、无机氟化盐、各种有机氟化物等的最基本原料。
氟化氢的制备方法有萤石-硫酸法和氟硅酸法，在我国氟化氢的主流制备方法还是萤石-硫酸法，此工艺流程为：以萤石粉和浓硫酸、发烟硫酸为原料，经过萤石粉烘干、萤石粉与浓硫酸反应、提纯后得到质量分数99％以上的氟化氢成品，现有的纯化氟化氢的方法是将氟化氢合成气经过精馏和脱气进行提纯，但是这种常规的方法制得的氟化氢水分含量较高，品质大多数为国家标准《工业无水氟化氢》GB/T 7746-2011中规定的II类氟化氢中的一级品或合格品，氟化氢中水分的存在不仅影响氟化氢的纯度和售卖价格，还影响氟化氢的下游工业使用，比如制备电子级氟化氢、氟化氢电解等。
现有的除去氟化氢中水分的方法有电解法。电解法是将含水的氟化氢加入电解槽中进行电解，但是这种方法不仅耗费能量，而且会向氟化氢中引入氟化氧杂质，且由于产量小不适于大规模的工业生产。还有一种方法是对精馏塔和脱气塔进行改造，增加塔板数，从而提高精馏塔和脱气塔的纯化效率，从而降低成品氟化氢中水分的含量，这种方法可工业化大规模生产，但是前期的改造投入费用较高。
因而开发出一种低成本、可工业化生产的氟化氢除水手段十分有必要。
发明内容
本申请提供一种氟化氢提纯系统及工艺，提供一种低成本、可工业化生产的氟化氢除水手段，用于解决现有氟化氢生产提纯过程中，氟化氢干燥手段投入成本高、难以工业化大规模生产的问题。
第一方面，本申请提供一种氟化氢提纯系统，包括依次串联的精馏装置、脱气装置、干燥塔和成品接收罐，干燥塔内装填有粒状氟氢化钾固体；
精馏装置包括精馏塔、第一再沸器和设置在精馏塔顶部的第一冷凝器；
脱气装置包括脱气塔、第二再沸器和设置在脱气塔顶部的第二冷凝器；
精馏塔包括开设在精馏塔的壳体中部一侧的第一进料口、开设在精馏塔的壳体下部的第一釜残入口和开设在精馏塔的壳体底部的第一出料口；
脱气塔包括开设在脱气塔的壳体中部一侧的第二进料口和另一侧的气液平衡口、开设在脱气塔的壳体下部的第二釜残入口，以及，开设在脱气塔的壳体底部的第二出料口；
第一冷凝器的管程出口与第二进料口连接，第二出料口通过第一阀门与干燥塔连接；
第一出料口通过第二阀门与第一再沸器的管程入口连接，第一再沸器的管程出口与第一釜残入口连接，第一出料口和第二阀门之间还通过第三阀门与转料泵连接；
第二出料口通过第四阀门与第二再沸器的管程入口连接，第二再沸器的管程出口与第二釜残入口连接；
第二冷凝器的管程出口还连接有尾气接收罐，第二冷凝器的壳程出口与第一冷凝器的壳程入口连接；
第一再沸器的壳程出口与第二再沸器的壳程入口连接。
可选地，第一进料口还连接有酸洗池。
可选地，酸洗池包括酸洗池本体，酸洗池本体顶部一侧设置有进气管，进气管的出气端靠近酸洗池本体的底部；
酸洗池本体顶部另一侧开设有出气口，出气口与第一进料口连接。
可选地，干燥塔包括壳体、设置在壳体顶部的上封头、设置在壳体底部的下封头、设置在干燥塔内部的隔板和多个干燥柱；
干燥柱连通上封头和下封头；隔板的顶部固定在上封头的内顶壁，隔板的底部固定在下封头的内底壁，且将干燥塔内部分为两个完全相同的密闭空间；
下封头的底部沿隔板对称开设有第一入口和第二入口，上封头的顶部沿隔板对称开设有第一出口和第二出口，第一入口和第一出口设置在同一侧。
可选地，壳体的下部沿隔板对称开设有第一换热介质入口和第二换热介质入口；壳体的上部沿隔板对称开设有第一换热介质出口和第二换热介质出口，第一换热介质入口和第一换热介质出口位于同侧；
第二换热介质入口和第二换热介质出口共同位于另一侧。
可选地，第一阀门与干燥塔之间还通过第五阀门与气液平衡口连接。
可选地，酸洗池内注有浓度为40～50％的氢氟酸。
第二方面，本申请提供一种氟化氢提纯工艺，用于上述第一方面的氟化氢提纯系统，氟化氢提纯工艺包括如下步骤：
a)将氟化氢合成气输入精馏塔中进行精馏操作，除去沸点高于氟化氢的物质，得到精馏氟化氢；
b)将精馏氟化氢输入脱气塔中进行脱气操作，除去沸点低于氟化氢的物质，得到待干燥氟化氢；
c)将待干燥氟化氢输入干燥塔中进行干燥操作，除去待干燥氟化氢中的水分，得到成品氟化氢再输入至成品接收罐中。
可选地，沸点高于氟化氢的物质，被输入第一再沸器中加热后再输入精馏塔中进行精馏操作；
待干燥氟化氢被输入第二再沸器中加热后再输入脱气塔中进行脱气操作；
沸点低于氟化氢的物质被输入尾气接收罐内储存；
精馏操作中，塔顶的温度为20～24℃，塔底的温度为40～60℃，塔顶操作压力为0.10～0.12MPa，回流比为7.2～12；
脱气操作中，塔顶的温度为14～16℃，塔底的温度为40～55℃，塔顶操作压力为0.09～0.10MPa，回流比为8.6～15.6；
待干燥氟化氢输入干燥塔中的流量为0.5～1.5L/min。
可选地，精馏操作之前还设置有酸洗操作，酸洗操作为：
将氟化氢合成气以1～2L/min的流速通入酸洗池内经氢氟酸酸洗后输出；
成品氟化氢的含水量小于0.005％。
本申请提供的氟化氢提纯系统，通过在常规精馏和脱气装置后设置干燥塔，将氟化氢中的水分除去，该系统的投入成本低，可工业化大规模生产，避免了现有干燥氟化氢的装置中处理量小、处理成本高的弊端。此外，由于第一再沸器的壳程和第二再沸器的壳程连接，第一冷凝器的壳程和第二冷凝器的壳程连接，可将第一再沸器壳程的换热介质，以及第二冷凝器壳程的换热介质的能量分别进行阶梯式利用，因而本申请的系统还具有节约资源、降低企业生产成本的优点。
本申请提供的基于氟化氢提纯系统的氟化氢提纯工艺，具有上述氟化氢提纯系统所带来的有益效果，此处不再赘述。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请一实施例提供的氟化氢提纯系统的示意图；
图2为本申请另一实施例提供的氟化氢提纯系统的示意图；
图3为本申请一实施例提供的酸洗池的结构示意图；
图4为本申请一实施例提供的干燥塔的结构示意图。
附图标记说明：
1、精馏塔；
1001、第二阀门；
1002、第三阀门；
101、第一进料口；
102、第一釜残入口；
103、第一出料口；
11、第一冷凝器；
12、第一再沸器；
13、转料泵；
2001、第一阀门；
2004、第四阀门；
2005、第五阀门；
201、第二进料口；
202、第二釜残入口；
203、第二出料口；
204、气液平衡口；
21、第二冷凝器；
22、第二再沸器；
3、干燥塔；
301、壳体；
302、上封头；
303、下封头；
304、隔板；
305、干燥柱；
306、第一入口；
307、第二入口；
308、第一出口；
309、第二出口；
3010、第一换热介质入口；
3011、第一换热介质出口；
4、成品接收罐；
5、尾气接收罐；
6、酸洗池；
601、酸洗池本体；
602、进气管；
603、出气口。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，也属于本申请保护的范围。
第一方面，如图1所示，本申请提供一种氟化氢提纯系统，包括依次串联的精馏装置、脱气装置、干燥塔3和成品接收罐4，干燥塔3内装填有粒状氟氢化钾固体；
精馏装置包括精馏塔1、第一再沸器12和设置在精馏塔1顶部的第一冷凝器11；
脱气装置包括脱气塔2、第二再沸器22和设置在脱气塔2顶部的第二冷凝器21；
精馏塔1包括开设在精馏塔1的壳体中部一侧的第一进料口101、开设在精馏塔1的壳体下部的第一釜残入口102和开设在精馏塔1的壳体底部的第一出料口103；
脱气塔2包括开设在脱气塔2的壳体中部一侧的第二进料口201和另一侧的气液平衡口204、开设在脱气塔2的壳体下部的第二釜残入口202，以及，开设在脱气塔2的壳体底部的第二出料口203；
第一冷凝器11的管程出口与第二进料口201连接，第二出料口203通过第一阀门2001与干燥塔3连接；
第一出料口103通过第二阀门1001与第一再沸器12的管程入口连接，第一再沸器12的管程出口与第一釜残入口102连接，第一出料口103和第二阀门1001之间还通过第三阀门1002与转料泵13连接；
第二出料口203通过第四阀门2002与第二再沸器22的管程入口连接，第二再沸器22的管程出口与第二釜残入口202连接；
第二冷凝器21的管程出口还连接有尾气接收罐5，第二冷凝器21的壳程出口与第一冷凝器11的壳程入口连接；
第一再沸器12的壳程出口与第二再沸器22的壳程入口连接。
本申请中，冷凝器和再沸器的结构本质是列管式换热器，换热介质走壳程，含氟化氢的气体走管程。
因为精馏塔1的目的是除去氟化氢合成气中沸点高于氟化氢的杂质，而脱气塔的目的是除掉比氟化氢沸点低的杂质，因而第一再沸器12中的换热介质的温度高于第二再沸器22中的换热介质温度，将第一再沸器12的壳程出口与第二再沸器22的壳程入口连接，可对第一再沸器12中换热介质的能量进行阶梯式利用，避免浪费，能节约处理成本。
类似地，第二冷凝器21中的换热介质温度会低于第一冷凝器11中的换热介质的温度，将第二冷凝器21的壳程出口与第一冷凝器11的壳程入口连接，可对第二冷凝器21中换热介质的冷量进行阶梯式利用，从而减少资源和能量的浪费。
本申请中，干燥塔3内装填氟化氢钾为干燥剂，氟氢化钾可与氟化氢中的水进行反应，释放出氟化氢气体，其反应如下：
2KHF2+H2O→KHF2+2HF+KOH
生成的产物氢氧化钾在与氟氢化钾反应可再生氟氢化钾，反应如下：
KHF2+KOH→2KF+H2O
KF+HF→KHF2
由于上述氟氢化钾干燥氟化氢的水分过程中，氟氢化钾可再生利用，因而在整个干燥过程中，氟氢化钾的损耗很小，干燥过程的经济效果好，能节约企业的干燥投入费用。
本申请中，精馏塔1中的釜残逐渐累积，从而进入第一再沸器12中进行再次加热，将其中的氟化氢蒸出，进行再次精馏。脱气塔2的塔底的氟化氢进入第二再沸器22的工作方式与第一再沸器12相同，此处不再赘述。
精馏塔1和脱气塔2为填料塔，其填料为碳钢填料。
本申请的氟化氢提纯系统在使用时，氟化氢气体通入精馏塔1内进行精馏，此时关闭第三阀门1002，打开第二阀门1001，设置精馏塔1的塔底温度为40～60℃，塔顶第一冷凝器11通入换热介质，使得精馏塔1的塔顶温度为20～24℃，精馏塔1的塔顶蒸出氟化氢气体和沸点低于氟化氢的其他气体杂质，精馏塔1的塔底得到高于氟化氢沸点的釜残，如水等，将精馏塔1的塔底得到的釜残逐渐积累后再输入第一再沸器12中，第一再沸器12中换热介质的温度为45～65℃将釜残加热，将其中混有的氟化氢蒸出再次进行精馏；在处理结束后，关闭第二阀门1001，打开第三阀门1002，利用转料泵13将高于氟化氢沸点的釜残排出至相应的处理系统。
氟化氢气体和沸点低于氟化氢的其他气体杂质进入脱气塔2中，此时关闭第一阀门2001，打开第四阀门2002，在脱气塔2中除去沸点低于氟化氢的气体杂质如氟化硅等，设置脱气塔2的塔底温度为40～55℃，脱气塔2的塔顶第二冷凝器21通入换热介质，使得脱气塔2的塔顶温度为14～16℃，脱气塔2的塔顶蒸出沸点低于氟化氢的气体杂质，并输入至尾气接收罐5中储存，进行后续处理，脱气塔2的塔底得到氟化氢(此时的氟化氢为气液混合状态)，再将脱气塔2的塔底氟化氢输入至第二再沸器22中加热，再进行脱气操作，第二再沸器22中换热介质的温度为50～65℃，脱气结束后，关闭第四阀门2002，打开第一阀门2001，将脱气塔2的塔底经过脱气操作得到的氟化氢输入至干燥塔3内，进行干燥，干燥后的氟化氢进入成品接收罐4内储存。
本申请提供的氟化氢提纯系统，通过在常规精馏和脱气装置后设置干燥塔3，将氟化氢中的水分除去，该系统的投入成本低，可工业化大规模生产，避免了现有干燥氟化氢的装置中处理量小、处理成本高的弊端。此外，由于第一再沸器12的壳程和第二再沸器22的壳程连接，第一冷凝器11的壳程和第二冷凝器21的壳程连接，可将第一再沸器12壳程的换热介质，以及第二冷凝器21壳程的换热介质的能量分别进行阶梯式利用，因而本申请的系统还具有节约资源、降低企业生产成本的优点。
如图2所示，可选地，第一进料口101还连接有酸洗池6。
可选地，酸洗池6内注有浓度为40～50％的氢氟酸。
本申请中，酸洗池6的设置可除去氟化氢合成气中的水溶性杂质，因为氟化氢易与水互溶，为避免氟化氢洗涤过程中的损失，采用浓度为40～50％的氢氟酸进行酸洗，氢氟酸酸洗能够吸收氟化氢合成气中的水溶性杂质，比如硫酸等。
如图3所示，可选地，酸洗池6包括酸洗池本体601，酸洗池本体601顶部一侧设置有进气管602，进气管602的出气端靠近酸洗池本体601的底部；
酸洗池本体601顶部另一侧开设有出气口603，出气口603与第一进料口101连接。
本申请中，进气管602的出气端靠近酸洗池本体601的底部，能使得氟化氢合成气与酸液充分接触，而除掉其中的水溶性杂质比如硫酸等。
如图4所示，可选地，干燥塔3包括壳体301、设置在壳体301顶部的上封头302、设置在壳体301底部的下封头303、设置在干燥塔3内部的隔板304和多个干燥柱305；
干燥柱305连通上封头302和下封头303；隔板304的顶部固定在上封头302的内顶壁，隔板304的底部固定在下封头303的内底壁，且将干燥塔3内部分为两个完全相同的密闭空间；
下封头303的底部沿隔板304对称开设有第一入口306和第二入口307，上封头302的顶部沿隔板304对称开设有第一出口308和第二出口309，第一入口306和第一出口308设置在同一侧。
本申请中，利用隔板304，将干燥塔3内部分为两个完全互相隔离的部分，这两个部分可独立工作，一部分处于工作状态，另一部分备用，当工作部分内的干燥剂失活后，可利用管道连通备用部的相应接口，继续工作，可对干燥剂失活的部分中的干燥剂进行再生，将干燥塔3内部分为两个部分，这两个部分可交替工作，保证工厂生产的平稳、连续的进行。
如图4所示，可选地，壳体301的下部沿隔板304对称开设有第一换热介质入口3010和第二换热介质入口3012；壳体301的上部沿隔板304对称开设有第一换热介质出口3011和第二换热介质出口3013，第一换热介质入口3010和第一换热介质出口3011位于同侧；
第二换热介质入口3012和第二换热介质出口3013共同位于另一侧。
本申请中，在壳体301上开设换热介质入口和出口，此时，壳体301内部而干燥柱305外部的部分即构成壳程，向壳程中加入换热介质可对干燥柱进行加热或者降温，以使得被干燥的氟化氢处于有利于干燥进行的状态，比如向壳程中加入温度为0～5℃的冷冻盐水，可使得进入干燥塔3的氟化氢冷凝为液体进行干燥，减小干燥过程中的压降。
可选地，第一阀门2001与干燥塔3之间还通过第五阀门2005与气液平衡口204连接。
本申请中，在向干燥塔3传输氟化氢时，会出现脱气塔2压力小于大气压的情况，影响氟化氢向干燥塔3的传输，在第一阀门2001与干燥塔3之间设置第五阀门2005与气液平衡口204连接，可平衡传输过程中的压力，保证氟化氢的顺利传输。
一种氟化氢提纯系统其工作过程如下：
将萤石-硫酸法制备的氟化氢合成气，冷至室温后以1～2L/min的流速通入盛有浓度为40～50％氢氟酸的酸洗池6内，除去合成气中的水溶性杂质，经过酸洗后的氟化氢气体通入精馏塔1内进行精馏，此时关闭第三阀门1002，打开第二阀门1001，设置精馏塔1的塔底温度为40～60℃，精馏塔1的塔顶第一冷凝器11通入换热介质，使得精馏塔1的塔顶温度为20～24℃，精馏塔1的塔顶蒸出氟化氢气体和沸点低于氟化氢的其他气体杂质，精馏塔1的塔底得到高于氟化氢沸点的釜残，如水等，将精馏塔1的塔底得到的釜残逐渐积累后再输入第一再沸器12中，第一再沸器12中换热介质的温度为45～65℃，将釜残加热，将其中混有的氟化氢蒸出再次进行精馏，在处理结束后，关闭第二阀门1001打开第三阀门1002，利用转料泵13将高于氟化氢沸点的釜残排出至相应的处理系统。
氟化氢气体和沸点低于氟化氢的其他气体杂质进入脱气塔2中，此时关闭第一阀门2001和第五阀门2005，打开第四阀门2002，在脱气塔2中除去沸点低于氟化氢的气体杂质如氟化硅等，设置脱气塔2的塔底温度为40～55℃，脱气塔2的塔顶第二冷凝器21通入换热介质，使得脱气塔2的塔顶温度为14～16℃，脱气塔2的塔顶蒸出沸点低于氟化氢的气体杂质，并输入至尾气接收罐5中储存，进行后续处理，脱气塔2的塔底得到氟化氢(此时的氟化氢为气液混合状态)，再将脱气塔2的塔底氟化氢输入至第二再沸器22中加热，再进行脱气操作，第二再沸器22中换热介质的温度为50～65℃，脱气结束后，关闭第四阀门2002，打开第一阀门2001和第五阀门2005，将脱气塔2的塔底经过脱气操作得到的氟化氢输入至干燥塔3内，进行干燥，干燥塔3内的干燥柱305中填充有氟氢化钾固体，利用氟氢化钾与水反应将氟化氢中的水分除掉，干燥后的氟化氢进入成品接收罐4内储存。
第二方面，本申请提供一种氟化氢提纯工艺，用于上述第一方面的氟化氢提纯系统，氟化氢提纯工艺包括如下步骤：
a)将氟化氢合成气输入精馏塔1中进行精馏操作，除去沸点高于氟化氢的物质，得到精馏氟化氢；
b)将精馏氟化氢输入脱气塔2中进行脱气操作，除去沸点低于氟化氢的物质，得到待干燥氟化氢；
c)将待干燥氟化氢输入干燥塔3中进行干燥操作，除去待干燥氟化氢中的水分，得到成品氟化氢再输入至成品接收罐4中。
可选地，沸点高于氟化氢的物质，被输入第一再沸器12中加热后再输入精馏塔1中进行精馏操作；
待干燥氟化氢被输入第二再沸器22中加热后再输入脱气塔2中进行脱气操作；
沸点低于氟化氢的物质被输入尾气接收罐5内储存；
精馏操作中，塔顶的温度为20～24℃，塔底的温度为40～60℃，塔顶操作压力为0.10～0.12MPa，回流比为7.2～12；
脱气操作中，塔顶的温度为14～16℃，塔底的温度为40～55℃，塔顶操作压力为0.09～0.10MPa，回流比为8.6～15.6；
待干燥氟化氢输入干燥塔3中的流量为0.5～1.5L/min。
本申请中，精馏塔1塔顶操作压力为0.10～0.12MPa，该压力略高于常压(一个大气压)，通过加压操作能提高氟化氢中的高沸点物质的沸点，配合40～60℃的塔底温度，能使得氟化氢合成气中的高沸点物质最大限度地存留在釜残中，提高精馏的分离效率和分离效果，也有利于进一步提高氟化氢的纯度。脱气塔2塔顶的操作压力略低于常压，是由于减压操作有利于将氟化氢中的低沸点物质最大程度地蒸出，从而进一步提高产出的氟化氢的纯度。
可选地，精馏操作之前还设置有酸洗操作，酸洗操作为：
将氟化氢合成气以1～2L/min的流速通入酸洗池6内经氢氟酸酸洗后输出；
成品氟化氢的含水量小于0.005％。
实施例1
一种氟化氢提纯工艺，其步骤如下：
1)将氟化氢合成气输入精馏塔1中进行精馏操作，除去沸点高于氟化氢的物质，精馏操作过程中，塔顶的温度为24℃，塔底的温度为55℃，塔顶操作压力为0.12MPa，回流比为12，得到精馏氟化氢；
2)将精馏氟化氢输入脱气塔2中进行脱气操作，除去沸点低于氟化氢的物质，脱气操作中，塔顶的温度为14℃，塔底的温度为45℃，塔顶操作压力为0.09MPa，回流比为13，得到待干燥氟化氢；
3)将待干燥氟化氢以1.2L/min的流速输入干燥塔3中进行干燥操作，除去待干燥氟化氢中的水分，得到成品氟化氢再输入至成品接收罐4中。
实施例2
一种氟化氢提纯工艺，其步骤如下：
与实施例1所不同的是，在精馏操作之前还设置有酸洗操作：将氟化氢合成气以2.5L/min的流速通入含50％氢氟酸的酸洗池6内。
对比例1
一种氟化氢提纯工艺，其步骤如下：
与实施例1所不同的是，将脱气操作得到的待干燥氟化氢直接输入至成品接收罐4中。
对比例1
一种氟化氢提纯工艺，其步骤如下：
与实施例1所不同的是，精馏操作和脱气操作中塔顶的压力均为0.10MPa。
实验例
对上述实施例1、实施例2、对比例1和对比例2的氟化氢成品取样，按照《工业无水氟化氢》GB/T 7746-2011标准中测定方法，测试本申请的系统所处理得到的氟化氢的纯度以及含水量，结果如表1所示：
表1
Figure GDA0004229003600000121
由表1数据可见，本申请的系统及应用所提纯得到的氟化氢纯度高＞99.99％，含水量低＜0.005％，完全符合《工业无水氟化氢》GB/T 7746-2011标准中I类氟化氢的要求，实施例1也说明本申请的工艺采用加压精馏和减压脱气操作能提升氟化氢的纯度。而实施例2的结果显示，氟化氢合成气经过酸洗后，能除掉氟化氢成品中的不挥发酸和二氧化硫等杂质的含量。
最后应说明的是，以上各实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解；其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的范围。

Claims (9)

1.一种氟化氢提纯系统，其特征在于，包括依次串联的精馏装置、脱气装置、干燥塔(3)和成品接收罐(4)，所述干燥塔(3)内装填有粒状氟氢化钾固体；
所述精馏装置包括精馏塔(1)、第一再沸器(12)和设置在精馏塔(1)顶部的第一冷凝器(11)；
所述脱气装置包括脱气塔(2)、第二再沸器(22)和设置在脱气塔(2)顶部的第二冷凝器(21)；
所述精馏塔(1)包括开设在所述精馏塔(1)的壳体中部一侧的第一进料口(101)、开设在所述精馏塔(1)的壳体下部的第一釜残入口(102)和开设在所述精馏塔(1)的壳体底部的第一出料口(103)；
所述脱气塔(2)包括开设在所述脱气塔(2)的壳体中部一侧的第二进料口(201)和另一侧的气液平衡口(204)、开设在所述脱气塔(2)的壳体下部的第二釜残入口(202)，以及，开设在所述脱气塔(2)的壳体底部的第二出料口(203)；
所述第一冷凝器(11)的管程出口与所述第二进料口(201)连接，所述第二出料口(203)通过第一阀门(2001)与所述干燥塔(3)连接；
所述第一出料口(103)通过第二阀门(1001)与所述第一再沸器(12)的管程入口连接，所述第一再沸器(12)的管程出口与所述第一釜残入口(102)连接，所述第一出料口(103)和所述第二阀门(1001)之间还通过第三阀门(1002)与转料泵(13)连接；
所述第二出料口(203)通过第四阀门(2002)与所述第二再沸器(22)的管程入口连接，所述第二再沸器(22)的管程出口与所述第二釜残入口(202)连接；
所述第二冷凝器(21)的管程出口还连接有尾气接收罐(5)，所述第二冷凝器(21)的壳程出口与所述第一冷凝器(11)的壳程入口连接；
所述第一再沸器(12)的壳程出口与所述第二再沸器(22)的壳程入口连接；
所述干燥塔(3)包括壳体(301)、设置在所述壳体(301)顶部的上封头(302)、设置在所述壳体(301)底部的下封头(303)、设置在所述干燥塔(3)内部的隔板(304)和多个干燥柱(305)；
所述干燥柱(305)连通所述上封头(302)和所述下封头(303)；所述隔板(304)的顶部固定在所述上封头(302)的内顶壁，所述隔板(304)的底部固定在所述下封头(303)的内底壁，且将所述干燥塔(3)内部分为两个完全相同的密闭空间；
所述下封头(303)的底部沿所述隔板(304)对称开设有第一入口(306)和第二入口(307)，所述上封头(302)的顶部沿所述隔板(304)对称开设有第一出口(308)和第二出口(309)，所述第一入口(306)和所述第一出口(308)设置在同一侧。
2.根据权利要求1所述的氟化氢提纯系统，其特征在于，所述第一进料口(101)还连接有酸洗池(6)。
3.根据权利要求2所述的氟化氢提纯系统，其特征在于，所述酸洗池(6)包括酸洗池本体(601)，所述酸洗池本体(601)顶部一侧设置有进气管(602)，所述进气管(602)的出气端靠近所述酸洗池本体(601)的底部；
所述酸洗池本体(601)顶部另一侧开设有出气口(603)，所述出气口(603)与所述第一进料口(101)连接。
4.根据权利要求1所述的氟化氢提纯系统，其特征在于，所述壳体(301)的下部沿所述隔板(304)对称开设有第一换热介质入口(3010)和第二换热介质入口(3012)；所述壳体(301)的上部沿所述隔板(304)对称开设有第一换热介质出口(3011)和第二换热介质出口(3013)，所述第一换热介质入口(3010)和所述第一换热介质出口(3011)位于同侧；
所述第二换热介质入口(3012)和所述第二换热介质出口(3013)共同位于另一侧。
5.根据权利要求1所述的氟化氢提纯系统，其特征在于，所述第一阀门(2001)与所述干燥塔(3)之间还通过第五阀门(2005)与所述气液平衡口(204)连接。
6.根据权利要求2所述的氟化氢提纯系统，其特征在于，所述酸洗池(6)内注有浓度为40～50％的氢氟酸。
7.一种氟化氢提纯工艺用于权利要求1～6任一项所述的氟化氢提纯系统，所述氟化氢提纯工艺包括如下步骤：
a)将氟化氢合成气输入精馏塔(1)中进行精馏操作，除去沸点高于氟化氢的物质，得到精馏氟化氢；
b)将精馏氟化氢输入脱气塔(2)中进行脱气操作，除去沸点低于氟化氢的物质，得到待干燥氟化氢；
c)将待干燥氟化氢输入干燥塔(3)中进行干燥操作，除去待干燥氟化氢中的水分，得到成品氟化氢再输入至成品接收罐(4)中。
8.根据权利要求7所述的氟化氢提纯工艺，其特征在于，所述沸点高于氟化氢的物质，被输入第一再沸器(12)中加热后再输入所述精馏塔(1)中进行精馏操作；
所述待干燥氟化氢被输入第二再沸器(22)中加热后再输入所述脱气塔(2)中进行脱气操作；
所述沸点低于氟化氢的物质被输入尾气接收罐(5)内储存；
所述精馏操作中，塔顶的温度为20～24℃，塔底的温度为40～60℃，塔顶操作压力为0.10～0.12MPa，回流比为7.2～12；
所述脱气操作中，塔顶的温度为14～16℃，塔底的温度为40～55℃，塔顶操作压力为0.09～0.10MPa，回流比为8.6～15.6；
所述待干燥氟化氢输入干燥塔(3)中的流量为0.5～1.5L/min。
9.根据权利要求7所述的氟化氢提纯工艺，其特征在于，所述精馏操作之前还设置有酸洗操作，所述酸洗操作为：
将氟化氢合成气以1～2L/min的流速通入酸洗池(6)内经氢氟酸酸洗后输出；
所述成品氟化氢的含水量小于0.005％。
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