CN117208852B - 用于电子级氢氟酸制备的纯化控制系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了用于电子级氢氟酸制备的纯化控制系统及方法,涉及氢氟酸制备技术领域,包括化学预处理单元和参数获取单元,所述化学预处理单元通过酸性沉淀、洗涤处理和蒸发浓缩的操作,从而得到更加纯净的无水氢氟酸,通过离子高频质谱分析仪对得到的无水氢氟酸中的杂质元素含量进行监测,所述参数获取单元对接收的元素含量数据进行整合,并将整合的实时数据传输至中央控制单元。本发明通过化学预处理单元得到更加纯净的无水氢氟酸,通过参数获取单元获取无水氢氟酸中的杂质元素含量,从而节约了大量时间和原料,并且减少了纯化的成本,提高了纯化的效率。
Description
技术领域
本发明涉及氢氟酸制备技术领域,具体为用于电子级氢氟酸制备的纯化控制系统及方法。
背景技术
电子级氢氟酸,也称为高纯氢氟酸,电子级氢氟酸可用于硅片表面的蚀刻和去除,在太阳能电池生产中,硅片通常需要经过一系列的化学处理步骤,其中包括使用氢氟酸对硅片进行蚀刻,以去除杂质、氧化物和表面缺陷,以提高光伏电池的效率和性能,电子级氢氟酸还可用于光伏材料的制备过程中,例如,在某些薄膜太阳能电池的制造中,氢氟酸可以用于蚀刻和定向生长晶体等步骤,以形成特定的材料结构和表面形貌,从而改善光伏电池的性能;
现有的电子级氢氟酸制备的纯化控制系统通常是人工对氢氟酸制备的纯化进行一级一级的控制操作,人工操作容易受到操作者技术水平、经验和感知能力等因素的影响,存在人为误差,人工逐级控制操作需要较多的人力资源,导致生产成本高,并且效率相对较低,并且现有的电子级氢氟酸制备的纯化控制系统通常是氢氟酸制备的纯化完成后再进行杂质监测,若不符合要求,则要整体的再一次进行提纯,在氢氟酸制备的纯化的过程中,需要进行多个步骤,如果其中的几个步骤的纯化效果是符合要求的,则对整体的再一次进行提纯,造成了大量时间和原料的浪费,从而增加了纯化的成本,降低了纯化的效率。
发明内容
本发明的目的在于提供用于电子级氢氟酸制备的纯化控制系统及方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:用于电子级氢氟酸制备的纯化控制系统,包括化学预处理单元、第一整流单元、精馏单元、中央控制单元、第二整流单元、参数获取单元、人机交互单元、冷却单元、超纯水吸收单元、超滤单元和第三整流单元;
所述化学预处理单元通过酸性沉淀、洗涤处理和蒸发浓缩的操作,从而得到更加纯净的无水氢氟酸,通过离子高频质谱分析仪对得到的无水氢氟酸中的杂质元素含量进行监测,将监测出的杂质元素含量传输至参数获取单元,并将得到的纯净的无水氢氟酸传输至第一整流单元;
所述参数获取单元对化学预处理单元、精馏单元和超滤单元传输的监测出的杂质元素含量进行接收,并对接收的元素含量数据进行整合,并将整合的实时数据传输至中央控制单元;
所述人机交互单元通过实验人员录入经过实验人员多次实验获取的标准数据,将录入的标准数据传输至中央控制单元;
所述中央控制单元对参数获取单元传输的整合的数据和人机交互单元传输的标准数据进行接收,并将整合的实时数据和标准数据通过数据对比算法进行对比,若对比的结果超过所设定的范围,则发送回流控制信号传输至第一整流单元、第二整流单元和第三整流单元,若对比的结果在所设定的范围,则发出直流控制信号传输至第一整流单元、第二整流单元和第三整流单元,并传输启动控制信号传输至第一整流单元、精馏单元、第二整流单元、冷却单元、超纯水吸收单元、超滤单元和第三整流单元,数据对比算法具体为:
其中,可表示权值向量,/>表示实时数据,/>表示标准数据,/>表示对比函数。
优选的,所述第一整流单元对化学预处理单元传输的纯净的无水氢氟酸和中央控制单元发出的控制信号进行接收,并根据控制信号判断纯净的无水氢氟酸是否需要回流,若需要回流则将纯净的无水氢氟酸重新传输至化学预处理单元,若不需要回流则将纯净的无水氢氟酸传输至精馏单元,所述精馏单元对中央控制单元发出的启动控制信号和第一整流单元传输的纯净的无水氢氟酸进行接收,并通过精馏设备对纯净的无水氢氟酸进行精馏,并通过离子高频质谱分析仪对精馏后的无水氢氟酸杂质含量进行监测,并将监测的杂质含量数据传输至参数获取单元,将精馏后的无水氢氟酸传输至第二整流单元。
优选的,所述第二整流单元对精馏单元传输的精馏后的无水氢氟酸和中央控制单元发出的控制信号进行接收,并根据控制信号判断纯净的无水氢氟酸是否需要回流,若需要回流则将纯净的无水氢氟酸重新传输至化精馏单元,若不需要回流则将纯净的无水氢氟酸传输至冷却单元,所述冷却单元对中央控制单元发出的启动控制信号和第二整流单元传输的精馏后的无水氢氟酸进行接收,并通过冷却装置对精馏后的无水氢氟酸进行冷却,并将冷却后的无水氢氟酸传输至超纯水吸收单元,所述超纯水吸收单元对冷却单元传输的冷却后的无水氢氟酸和中央控制单元发出的控制信号进行接收,并在吸收设备内部通过超纯水吸收和去除气体中的杂质和污染物,将超纯水吸收后的无水氢氟酸传输至超滤单元。
优选的,所述超滤单元对超纯水吸收单元传输的超纯水吸收后的无水氢氟酸和中央控制单元发出的启动控制信号进行接收,并通过滤装置对超纯水吸收后的无水氢氟酸进行杂质过滤,而且通过离子高频质谱分析仪对过滤后的无水氢氟酸杂质含量进行监测,并将监测的无水氢氟酸杂质含量数据传输至参数获取单元,且将过滤后的无水氢氟酸传输至第三整流单元,所述第三整流单元对超滤单元传输的过滤后的无水氢氟酸和中央控制单元发出的控制信号进行接收,并根据控制信号判断纯净的无水氢氟酸是否需要回流,若需要回流则将过滤后的无水氢氟酸重新传输至化超滤单元,若不需要回流则将过滤后的无水氢氟酸进行灌装。
优选的,所述化学预处理单元包括酸性沉淀模块、洗涤处理模块、蒸发浓缩模块和杂质监测模块,所述酸性沉淀模块将工业无水氢氟酸与适量的相对较强的酸性物质,通过酸性沉淀反应将杂质沉淀下来,所述洗涤处理模块对沉淀下的固体沉淀物进行多次的洗涤处理,以去除残留的杂质和酸性物质,所述蒸发浓缩模块将经过洗涤处理的溶液进行蒸发浓缩,以去除水分和其他挥发性物质,所述杂质监测模块通过离子高频质谱分析仪对得到的无水氢氟酸中的杂质元素含量进行监测,将监测出的杂质元素含量传输至参数获取单元。
优选的,所述精馏单元包括第一信号接收模块、精馏模块、第一回流接收模块和第一传输模块,第一信号接收模块对中央控制单元发出的启动控制信号进行接收,精馏模块通过精馏设备对纯净的无水氢氟酸进行精馏,并通过离子高频质谱分析仪对精馏后的无水氢氟酸杂质含量进行监测,第一回流接收模块对第一整流单元传输的纯净的无水氢氟酸进行接收,第一传输模块将监测的杂质含量数据传输至参数获取单元,将精馏后的无水氢氟酸传输至第二整流单元。
优选的,所述超滤单元包括第二信号接收模块(1001)、过滤模块(1002)、第二回流接收模块(1003)和第二传输模块(1004),第二信号接收模块(1001)对中央控制单元发出的启动控制信号进行接收,过滤模块(1002)通过滤装置对超纯水吸收后的无水氢氟酸进行杂质过滤,而且通过离子高频质谱分析仪对过滤后的无水氢氟酸杂质含量进行监测,第二回流接收模块(1003)对超纯水吸收单元传输的超纯水吸收后的无水氢氟酸进行接收,第二传输模块(1004)监测的无水氢氟酸杂质含量数据传输至参数获取单元,且将过滤后的无水氢氟酸传输至第三整流单元。
用于电子级氢氟酸制备的纯化控制方法,包括以下步骤:
S1、化学预处理:通过酸性沉淀、洗涤处理和蒸发浓缩的操作,从而得到更加纯净的无水氢氟酸;
S2、获取杂质参数:通过离子高频质谱分析仪对得到的无水氢氟酸中的杂质元素含量进行监测;
S3、判断是否符合设定的杂质参数要求:通过实验人员录入经过实验人员多次实验获取的标准数据,将监测的数据与标准数据进行对比,若对比的结果超过所设定的范围,至将纯净的无水氢氟酸重新进行S1步骤,直到符合要求;
S4、进行精馏操作:通过精馏设备对纯净的无水氢氟酸进行精馏;
S5、获取杂质参数:并通过离子高频质谱分析仪对精馏后的无水氢氟酸杂质含量进行监测;
S6、判断是否符合设定的杂质参数要求:通过实验人员录入经过实验人员多次实验获取的标准数据,将监测的数据与标准数据进行对比,若对比的结果超过所设定的范围,至将纯净的无水氢氟酸重新进行S4步骤,直到符合要求;
S7、进行冷却操作:通过冷却装置对精馏后的无水氢氟酸进行冷却;
S8、进行超纯水吸收操作:在吸收设备内部通过超纯水吸收和去除气体中的杂质和污染物;
S9、进行过滤操作:过滤装置对超纯水吸收后的无水氢氟酸进行杂质过滤;
S10、获取杂质参数:通过离子高频质谱分析仪对过滤后的无水氢氟酸杂质含量进行监测;
S11、判断是否符合设定的杂质参数要求:通过实验人员录入经过实验人员多次实验获取的标准数据,将监测的数据与标准数据进行对比,若对比的结果超过所设定的范围,至将纯净的无水氢氟酸重新进行S9步骤,直到符合要求
S12、获取电子级氢氟酸:将过滤后的无水氢氟酸进行灌装,从而完成对电子级氢氟酸的获取。
优选的,在步骤S1中,对于化学预处理具体如下步骤:
S101、酸性沉淀:将工业无水氢氟酸与适量的相对较强的酸性物质,通过将工业无水氢氟酸和酸性物质以适当比例混合,进行酸性沉淀反应将杂质沉淀下来,在搅拌条件下进行反应,然后过滤或离心分离固体沉淀;
S102、洗涤处理:对沉淀下的固体沉淀物进行多次的洗涤处理,以去除残留的杂质和酸性物质;
S103、蒸发浓缩:将经过洗涤处理的溶液进行蒸发浓缩,以去除水分和其他挥发性物质,采用加热的方法,将溶液在适当的温度下进行蒸发,使得水分和挥发性物质蒸发掉。
优选的,在步骤S2中,对于离子高频质谱分析,将样品注入到离子高频质谱分析仪中,并通过离子质谱分析仪的离子化、质量分析以及离子检测功能来确定样品中各种化合物或元素的含量。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
1、本发明通过化学预处理单元对无水氢氟酸进行酸性沉淀、洗涤处理和蒸发浓缩的操作,从而得到更加纯净的无水氢氟酸,通过参数获取单元获取无水氢氟酸中的杂质元素含量,通过人机交互单元录入经过实验人员多次实验获取的标准数据,通过中央控制单元将两者数据进行对比,若对比的结果超过所设定的范围,则重新对无水氢氟酸进行重复操作,从而确保无水氢氟酸在此次步骤是完成符合要求的,再进行下一个纯化步骤,从而不需要体的再一次进行提纯,从而节约了大量时间和原料,并且减少了纯化的成本,提高了纯化的效率;
2、本发明不需要人工对氢氟酸制备的纯化进行一级一级的控制操作,仅仅只需要把所有步骤的控制数据通过人机交互单元输入至控制系统就可以完成对电子级氢氟酸制备的纯化,从而使得整个过程更加高效,能够根据实时监测的数据和预设条件,自动调整处理参数,以达到最佳的纯化效果,可以减少人为误差的出现。
附图说明
图1为本发明实施例提供整体的系统流程图;
图2为本发明实施例提供的化学预处理单元的内部模块框图;
图3为本发明实施例提供的精馏单元的内部模块框图;
图4为本发明实施例提供的超滤单元的内部模块框图;
图5为本发明实施例提供整体的方法流程图。
图中:1、化学预处理单元;101、酸性沉淀模块;102、洗涤处理模块;103、发浓缩模块;104、杂质监测模块;2、第一整流单元;3、精馏单元;301、第一信号接收模块;302、精馏模块;303、第一回流接收模块;304、第一传输模块;4、中央控制单元;5、第二整流单元;6、参数获取单元;7、人机交互单元;8、冷却单元;9、超纯水吸收单元;10、超滤单元;1001、第二信号接收模块;1002、过滤模块;1003、第二回流接收模块;1004、第二传输模块;11、第三整流单元。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-5,本发明提供一种技术方案:用于电子级氢氟酸制备的纯化控制系统,包括化学预处理单元1、第一整流单元2、精馏单元3、中央控制单元4、第二整流单元5、参数获取单元6、人机交互单元7、冷却单元8、超纯水吸收单元9、超滤单元10和第三整流单元11;
化学预处理单元1通过酸性沉淀、洗涤处理和蒸发浓缩的操作,从而得到更加纯净的无水氢氟酸,通过离子高频质谱分析仪对得到的无水氢氟酸中的杂质元素含量进行监测,将监测出的杂质元素含量传输至参数获取单元6,并将得到的纯净的无水氢氟酸传输至第一整流单元2;
参数获取单元6对化学预处理单元1、精馏单元3和超滤单元10传输的监测出的杂质元素含量进行接收,并对接收的元素含量数据进行整合,并将整合的实时数据传输至中央控制单元4;
人机交互单元7通过实验人员录入经过实验人员多次实验获取的标准数据,将录入的标准数据传输至中央控制单元4;
中央控制单元4对参数获取单元6传输的整合的数据和人机交互单元7传输的标准数据进行接收,并将整合的实时数据和标准数据通过数据对比算法进行对比,若对比的结果超过所设定的范围,则发送回流控制信号传输至第一整流单元2、第二整流单元5和第三整流单元11,若对比的结果在所设定的范围,则发出直流控制信号传输至第一整流单元2、第二整流单元5和第三整流单元11,并传输启动控制信号传输至第一整流单元2、精馏单元3、第二整流单元5、冷却单元8、超纯水吸收单元9、超滤单元10和第三整流单元11,数据对比算法具体为:
其中,可表示权值向量,/>表示实时数据,/>表示标准数据,/>表示对比函数;
第一整流单元2对化学预处理单元1传输的纯净的无水氢氟酸和中央控制单元4发出的控制信号进行接收,并根据控制信号判断纯净的无水氢氟酸是否需要回流,若需要回流则将纯净的无水氢氟酸重新传输至化学预处理单元1,若不需要回流则将纯净的无水氢氟酸传输至精馏单元3,精馏单元3对中央控制单元4发出的启动控制信号和第一整流单元2传输的纯净的无水氢氟酸进行接收,并通过精馏设备对纯净的无水氢氟酸进行精馏,并通过离子高频质谱分析仪对精馏后的无水氢氟酸杂质含量进行监测,并将监测的杂质含量数据传输至参数获取单元6,将精馏后的无水氢氟酸传输至第二整流单元5;
第二整流单元5对精馏单元3传输的精馏后的无水氢氟酸和中央控制单元4发出的控制信号进行接收,并根据控制信号判断纯净的无水氢氟酸是否需要回流,若需要回流则将纯净的无水氢氟酸重新传输至化精馏单元3,若不需要回流则将纯净的无水氢氟酸传输至冷却单元8,冷却单元8对中央控制单元4发出的启动控制信号和第二整流单元5传输的精馏后的无水氢氟酸进行接收,并通过冷却装置对精馏后的无水氢氟酸进行冷却,并将冷却后的无水氢氟酸传输至超纯水吸收单元9,超纯水吸收单元9对冷却单元8传输的冷却后的无水氢氟酸和中央控制单元4发出的控制信号进行接收,并在吸收设备内部通过超纯水吸收和去除气体中的杂质和污染物,将超纯水吸收后的无水氢氟酸传输至超滤单元10;
超滤单元10对超纯水吸收单元9传输的超纯水吸收后的无水氢氟酸和中央控制单元4发出的启动控制信号进行接收,并通过滤装置对超纯水吸收后的无水氢氟酸进行杂质过滤,而且通过离子高频质谱分析仪对过滤后的无水氢氟酸杂质含量进行监测,并将监测的无水氢氟酸杂质含量数据传输至参数获取单元6,且将过滤后的无水氢氟酸传输至第三整流单元11,第三整流单元11对超滤单元10传输的过滤后的无水氢氟酸和中央控制单元4发出的控制信号进行接收,并根据控制信号判断纯净的无水氢氟酸是否需要回流,若需要回流则将过滤后的无水氢氟酸重新传输至化超滤单元10,若不需要回流则将过滤后的无水氢氟酸进行灌装;
化学预处理单元1包括酸性沉淀模块101、洗涤处理模块102、蒸发浓缩模块103和杂质监测模块104,酸性沉淀模块101将工业无水氢氟酸与适量的相对较强的酸性物质,通过酸性沉淀反应将杂质沉淀下来,洗涤处理模块102对沉淀下的固体沉淀物进行多次的洗涤处理,以去除残留的杂质和酸性物质,蒸发浓缩模块103将经过洗涤处理的溶液进行蒸发浓缩,以去除水分和其他挥发性物质,杂质监测模块104通过离子高频质谱分析仪对得到的无水氢氟酸中的杂质元素含量进行监测,将监测出的杂质元素含量传输至参数获取单元6;
精馏单元3包括第一信号接收模块301、精馏模块302、第一回流接收模块303和第一传输模块304,第一信号接收模块301对中央控制单元4发出的启动控制信号进行接收,精馏模块302通过精馏设备对纯净的无水氢氟酸进行精馏,并通过离子高频质谱分析仪对精馏后的无水氢氟酸杂质含量进行监测,第一回流接收模块303对第一整流单元2传输的纯净的无水氢氟酸进行接收,第一传输模块304将监测的杂质含量数据传输至参数获取单元6,将精馏后的无水氢氟酸传输至第二整流单元5;
超滤单元10包括第二信号接收模块1001、过滤模块1002、第二回流接收模块1003和第二传输模块1004,第二信号接收模块1001对中央控制单元4发出的启动控制信号进行接收,过滤模块1002通过滤装置对超纯水吸收后的无水氢氟酸进行杂质过滤,而且通过离子高频质谱分析仪对过滤后的无水氢氟酸杂质含量进行监测,第二回流接收模块1003对超纯水吸收单元9传输的超纯水吸收后的无水氢氟酸进行接收,第二传输模块1004监测的无水氢氟酸杂质含量数据传输至参数获取单元6,且将过滤后的无水氢氟酸传输至第三整流单元11;
用于电子级氢氟酸制备的纯化控制方法,包括以下步骤:
S1、化学预处理:通过酸性沉淀、洗涤处理和蒸发浓缩的操作,从而得到更加纯净的无水氢氟酸;
S2、获取杂质参数:通过离子高频质谱分析仪对得到的无水氢氟酸中的杂质元素含量进行监测;
S3、判断是否符合设定的杂质参数要求:通过实验人员录入经过实验人员多次实验获取的标准数据,将监测的数据与标准数据进行对比,若对比的结果超过所设定的范围,至将纯净的无水氢氟酸重新进行S1步骤,直到符合要求;
S4、进行精馏操作:通过精馏设备对纯净的无水氢氟酸进行精馏;
S5、获取杂质参数:并通过离子高频质谱分析仪对精馏后的无水氢氟酸杂质含量进行监测;
S6、判断是否符合设定的杂质参数要求:通过实验人员录入经过实验人员多次实验获取的标准数据,将监测的数据与标准数据进行对比,若对比的结果超过所设定的范围,至将纯净的无水氢氟酸重新进行S4步骤,直到符合要求;
S7、进行冷却操作:通过冷却装置对精馏后的无水氢氟酸进行冷却;
S8、进行超纯水吸收操作:在吸收设备内部通过超纯水吸收和去除气体中的杂质和污染物;
S9、进行过滤操作:过滤装置对超纯水吸收后的无水氢氟酸进行杂质过滤;
S10、获取杂质参数:通过离子高频质谱分析仪对过滤后的无水氢氟酸杂质含量进行监测;
S11、判断是否符合设定的杂质参数要求:通过实验人员录入经过实验人员多次实验获取的标准数据,将监测的数据与标准数据进行对比,若对比的结果超过所设定的范围,至将纯净的无水氢氟酸重新进行S9步骤,直到符合要求
S12、获取电子级氢氟酸:将过滤后的无水氢氟酸进行灌装,从而完成对电子级氢氟酸的获取;
在步骤S1中,对于化学预处理具体如下步骤:
S101、酸性沉淀:将工业无水氢氟酸与适量的相对较强的酸性物质,通过将工业无水氢氟酸和酸性物质以适当比例混合,进行酸性沉淀反应将杂质沉淀下来,在搅拌条件下进行反应,然后过滤或离心分离固体沉淀;
S102、洗涤处理:对沉淀下的固体沉淀物进行多次的洗涤处理,以去除残留的杂质和酸性物质;
S103、蒸发浓缩:将经过洗涤处理的溶液进行蒸发浓缩,以去除水分和其他挥发性物质,采用加热的方法,将溶液在适当的温度下进行蒸发,使得水分和挥发性物质蒸发掉;
在步骤S2中,对于离子高频质谱分析,将样品注入到离子高频质谱分析仪中,并通过离子质谱分析仪的离子化、质量分析以及离子检测功能来确定样品中各种化合物或元素的含量。
工作原理:本发明通过化学预处理单元1对无水氢氟酸进行酸性沉淀、洗涤处理和蒸发浓缩的操作,从而得到更加纯净的无水氢氟酸,通过离子高频质谱分析仪对得到的无水氢氟酸中的杂质元素含量进行监测,通过参数获取单元6对接收的元素含量数据进行整合,通过人机交互单元7通过实验人员录入经过实验人员多次实验获取的标准数据,将录入的标准数据传输至中央控制单元4,通过中央控制单元4将整合的实时数据和标准数据进行对比,若对比的结果超过所设定的范围,则发送回流控制信号,若对比的结果在所设定的范围,则发出直流控制信号,而且启动控制信号,通过第一整流单元2、第二整流单元5和三整流单元11根据控制信号判断纯净的无水氢氟酸是否需要回流;
同时通过冷却单元8中的冷却装置对精馏后的无水氢氟酸进行冷却,通过超纯水吸收单元9在吸收设备内部通过超纯水吸收和去除气体中的杂质和污染物,通过超滤单元10中的过滤装置对超纯水吸收后的无水氢氟酸进行杂质过滤,从而得到电子级氢氟酸。
需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.用于电子级氢氟酸制备的纯化控制系统,其特征在于包括化学预处理单元(1)、第一整流单元(2)、精馏单元(3)、中央控制单元(4)、第二整流单元(5)、参数获取单元(6)、人机交互单元(7)、冷却单元(8)、超纯水吸收单元(9)、超滤单元(10)和第三整流单元(11);
所述化学预处理单元(1)通过酸性沉淀、洗涤处理和蒸发浓缩的操作,从而得到更加纯净的无水氢氟酸,通过离子高频质谱分析仪对得到的无水氢氟酸中的杂质元素含量进行监测,将监测出的杂质元素含量传输至参数获取单元(6),并将得到的纯净的无水氢氟酸传输至第一整流单元(2);
所述参数获取单元(6)对化学预处理单元(1)、精馏单元(3)和超滤单元(10)传输的监测出的杂质元素含量进行接收,并对接收的元素含量数据进行整合,并将整合的实时数据传输至中央控制单元(4);
所述人机交互单元(7)通过实验人员录入经过实验人员多次实验获取的标准数据,将录入的标准数据传输至中央控制单元(4);
所述中央控制单元(4)对参数获取单元(6)传输的整合的数据和人机交互单元(7)传输的标准数据进行接收,并将整合的实时数据和标准数据通过数据对比算法进行对比,若对比的结果超过所设定的范围,则发送回流控制信号传输至第一整流单元(2)、第二整流单元(5)和第三整流单元(11),若对比的结果在所设定的范围,则发出直流控制信号传输至第一整流单元(2)、第二整流单元(5)和第三整流单元(11),并传输启动控制信号传输至第一整流单元(2)、精馏单元(3)、第二整流单元(5)、冷却单元(8)、超纯水吸收单元(9)、超滤单元(10)和第三整流单元(11);
所述第一整流单元(2)对化学预处理单元(1)传输的纯净的无水氢氟酸和中央控制单元(4)发出的控制信号进行接收,并根据控制信号判断纯净的无水氢氟酸是否需要回流,若需要回流则将纯净的无水氢氟酸重新传输至化学预处理单元(1),若不需要回流则将纯净的无水氢氟酸传输至精馏单元(3),所述精馏单元(3)对中央控制单元(4)发出的启动控制信号和第一整流单元(2)传输的纯净的无水氢氟酸进行接收,并通过精馏设备对纯净的无水氢氟酸进行精馏,并通过离子高频质谱分析仪对精馏后的无水氢氟酸杂质含量进行监测,并将监测的杂质含量数据传输至参数获取单元(6),将精馏后的无水氢氟酸传输至第二整流单元(5);
所述第二整流单元(5)对精馏单元(3)传输的精馏后的无水氢氟酸和中央控制单元(4)发出的控制信号进行接收,并根据控制信号判断纯净的无水氢氟酸是否需要回流,若需要回流则将纯净的无水氢氟酸重新传输至化精馏单元(3),若不需要回流则将纯净的无水氢氟酸传输至冷却单元(8),所述冷却单元(8)对中央控制单元(4)发出的启动控制信号和第二整流单元(5)传输的精馏后的无水氢氟酸进行接收,并通过冷却装置对精馏后的无水氢氟酸进行冷却,并将冷却后的无水氢氟酸传输至超纯水吸收单元(9),所述超纯水吸收单元(9)对冷却单元(8)传输的冷却后的无水氢氟酸和中央控制单元(4)发出的控制信号进行接收,并在吸收设备内部通过超纯水吸收和去除气体中的杂质和污染物,将超纯水吸收后的无水氢氟酸传输至超滤单元(10)。
2.根据权利要求1的用于电子级氢氟酸制备的纯化控制系统,其特征在于:所述超滤单元(10)对超纯水吸收单元(9)传输的超纯水吸收后的无水氢氟酸和中央控制单元(4)发出的启动控制信号进行接收,并通过滤装置对超纯水吸收后的无水氢氟酸进行杂质过滤,而且通过离子高频质谱分析仪对过滤后的无水氢氟酸杂质含量进行监测,并将监测的无水氢氟酸杂质含量数据传输至参数获取单元(6),且将过滤后的无水氢氟酸传输至第三整流单元(11),所述第三整流单元(11)对超滤单元(10)传输的过滤后的无水氢氟酸和中央控制单元(4)发出的控制信号进行接收,并根据控制信号判断纯净的无水氢氟酸是否需要回流,若需要回流则将过滤后的无水氢氟酸重新传输至化超滤单元(10),若不需要回流则将过滤后的无水氢氟酸进行灌装。
3.根据权利要求1的用于电子级氢氟酸制备的纯化控制系统,其特征在于:所述化学预处理单元(1)包括酸性沉淀模块(101)、洗涤处理模块(102)、蒸发浓缩模块(103)和杂质监测模块(104),所述酸性沉淀模块(101)将工业无水氢氟酸与适量的相对较强的酸性物质,通过酸性沉淀反应将杂质沉淀下来,所述洗涤处理模块(102)对沉淀下的固体沉淀物进行多次的洗涤处理,以去除残留的杂质和酸性物质,所述蒸发浓缩模块(103)将经过洗涤处理的溶液进行蒸发浓缩,以去除水分和其他挥发性物质,所述杂质监测模块(104)通过离子高频质谱分析仪对得到的无水氢氟酸中的杂质元素含量进行监测,将监测出的杂质元素含量传输至参数获取单元(6)。
4.根据权利要求1的用于电子级氢氟酸制备的纯化控制系统,其特征在于:所述精馏单元(3)包括第一信号接收模块(301)、精馏模块(302)、第一回流接收模块(303)和第一传输模块(304),第一信号接收模块(301)对中央控制单元(4)发出的启动控制信号进行接收,精馏模块(302)通过精馏设备对纯净的无水氢氟酸进行精馏,并通过离子高频质谱分析仪对精馏后的无水氢氟酸杂质含量进行监测,第一回流接收模块(303)对第一整流单元(2)传输的纯净的无水氢氟酸进行接收,第一传输模块(304)将监测的杂质含量数据传输至参数获取单元(6),将精馏后的无水氢氟酸传输至第二整流单元(5)。
5.根据权利要求1的用于电子级氢氟酸制备的纯化控制系统,其特征在于:所述超滤单元(10)包括第二信号接收模块(1001)、过滤模块(1002)、第二回流接收模块(1003)和第二传输模块(1004),第二信号接收模块(1001)对中央控制单元(4)发出的启动控制信号进行接收,过滤模块(1002)通过滤装置对超纯水吸收后的无水氢氟酸进行杂质过滤,而且通过离子高频质谱分析仪对过滤后的无水氢氟酸杂质含量进行监测,第二回流接收模块(1003)对超纯水吸收单元(9)传输的超纯水吸收后的无水氢氟酸进行接收,第二传输模块(1004)监测的无水氢氟酸杂质含量数据传输至参数获取单元(6),且将过滤后的无水氢氟酸传输至第三整流单元(11)。
6.用于电子级氢氟酸制备的纯化控制方法,其特征在于包括以下步骤:
S1、化学预处理:通过酸性沉淀、洗涤处理和蒸发浓缩的操作,从而得到更加纯净的无水氢氟酸;
S2、获取杂质参数:通过离子高频质谱分析仪对得到的无水氢氟酸中的杂质元素含量进行监测;
S3、判断是否符合设定的杂质参数要求:通过实验人员录入经过实验人员多次实验获取的标准数据,将监测的数据与标准数据进行对比,若对比的结果超过所设定的范围,至将纯净的无水氢氟酸重新进行S1步骤,直到符合要求;
S4、进行精馏操作:通过精馏设备对纯净的无水氢氟酸进行精馏;
S5、获取杂质参数:并通过离子高频质谱分析仪对精馏后的无水氢氟酸杂质含量进行监测;
S6、判断是否符合设定的杂质参数要求:通过实验人员录入经过实验人员多次实验获取的标准数据,将监测的数据与标准数据进行对比,若对比的结果超过所设定的范围,至将纯净的无水氢氟酸重新进行S4步骤,直到符合要求;
S7、进行冷却操作:通过冷却装置对精馏后的无水氢氟酸进行冷却;
S8、进行超纯水吸收操作:在吸收设备内部通过超纯水吸收和去除气体中的杂质和污染物;
S9、进行过滤操作:通过过滤装置对超纯水吸收后的无水氢氟酸进行杂质过滤;
S10、获取杂质参数:通过离子高频质谱分析仪对过滤后的无水氢氟酸杂质含量进行监测;
S11、判断是否符合设定的杂质参数要求:通过实验人员录入经过实验人员多次实验获取的标准数据,将监测的数据与标准数据进行对比,若对比的结果超过所设定的范围,至将纯净的无水氢氟酸重新进行S9步骤,直到符合要求;
S12、获取电子级氢氟酸:将过滤后的无水氢氟酸进行灌装,从而完成对电子级氢氟酸的获取。
7.根据权利要求6的用于电子级氢氟酸制备的纯化控制方法,其特征在于:在步骤S1中,对于化学预处理具体如下步骤:
S101、酸性沉淀:将工业无水氢氟酸与适量的相对较强的酸性物质,通过将工业无水氢氟酸和酸性物质以适当比例混合,进行酸性沉淀反应将杂质沉淀下来,在搅拌条件下进行反应,然后过滤或离心分离固体沉淀;
S102、洗涤处理:对沉淀下的固体沉淀物进行多次的洗涤处理,以去除残留的杂质和酸性物质;
S103、蒸发浓缩:将经过洗涤处理的溶液进行蒸发浓缩,以去除水分和其他挥发性物质,采用加热的方法,将溶液在适当的温度下进行蒸发,使得水分和挥发性物质蒸发掉。
8.根据权利要求7的用于电子级氢氟酸制备的纯化控制方法,其特征在于:在步骤S2中,对于离子高频质谱分析,将样品注入到离子高频质谱分析仪中,并通过离子质谱分析仪的离子化、质量分析以及离子检测功能来确定样品中各种化合物或元素的含量。
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Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4233281A (en) * | 1978-06-09 | 1980-11-11 | Occidental Chemical Company | Recovery of hydrogen fluoride from metallic fluoride salts |
US5876685A (en) * | 1996-09-11 | 1999-03-02 | Ipec Clean, Inc. | Separation and purification of fluoride from industrial wastes |
CN102992270A (zh) * | 2003-07-15 | 2013-03-27 | 霍尼韦尔国际公司 | 纯化氟化氢的方法 |
CN111825060A (zh) * | 2020-07-07 | 2020-10-27 | 锦洋高新材料股份有限公司 | 一种电子级氢氟酸的生产工艺方法 |
CN216890098U (zh) * | 2022-01-04 | 2022-07-05 | 云南氟磷电子科技有限公司 | 一种电子级氢氟酸制备智能控制系统 |
CN115010091A (zh) * | 2022-06-17 | 2022-09-06 | 多氟多新材料股份有限公司 | 一种氟化氢的除杂方法、氟化氢的提纯方法、氟化氢的提纯装置 |
CN115072665A (zh) * | 2022-06-14 | 2022-09-20 | 多氟多新材料股份有限公司 | 一种无水氟化氢的除杂方法、电子级氢氟酸的制备方法及装置 |
CN115259089A (zh) * | 2022-07-01 | 2022-11-01 | 福建龙氟化工有限公司 | 用于电子级氢氟酸制备的生产管理控制系统及其控制方法 |
WO2022255586A1 (ko) * | 2021-06-03 | 2022-12-08 | 램테크놀러지 주식회사 | 초고순도 불화수소의 정제방법 및 장치 |
CN115487522A (zh) * | 2022-09-06 | 2022-12-20 | 内蒙古东岳金峰氟化工有限公司 | 氟化氢提纯系统及工艺 |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112010263B (zh) * | 2020-08-31 | 2022-08-02 | 北京化工大学 | 一种电子级氢氟酸的生产装置及生产方法 |
-
2023
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Patent Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4233281A (en) * | 1978-06-09 | 1980-11-11 | Occidental Chemical Company | Recovery of hydrogen fluoride from metallic fluoride salts |
US5876685A (en) * | 1996-09-11 | 1999-03-02 | Ipec Clean, Inc. | Separation and purification of fluoride from industrial wastes |
CN102992270A (zh) * | 2003-07-15 | 2013-03-27 | 霍尼韦尔国际公司 | 纯化氟化氢的方法 |
CN111825060A (zh) * | 2020-07-07 | 2020-10-27 | 锦洋高新材料股份有限公司 | 一种电子级氢氟酸的生产工艺方法 |
WO2022255586A1 (ko) * | 2021-06-03 | 2022-12-08 | 램테크놀러지 주식회사 | 초고순도 불화수소의 정제방법 및 장치 |
CN216890098U (zh) * | 2022-01-04 | 2022-07-05 | 云南氟磷电子科技有限公司 | 一种电子级氢氟酸制备智能控制系统 |
CN115072665A (zh) * | 2022-06-14 | 2022-09-20 | 多氟多新材料股份有限公司 | 一种无水氟化氢的除杂方法、电子级氢氟酸的制备方法及装置 |
CN115010091A (zh) * | 2022-06-17 | 2022-09-06 | 多氟多新材料股份有限公司 | 一种氟化氢的除杂方法、氟化氢的提纯方法、氟化氢的提纯装置 |
CN115259089A (zh) * | 2022-07-01 | 2022-11-01 | 福建龙氟化工有限公司 | 用于电子级氢氟酸制备的生产管理控制系统及其控制方法 |
CN115487522A (zh) * | 2022-09-06 | 2022-12-20 | 内蒙古东岳金峰氟化工有限公司 | 氟化氢提纯系统及工艺 |
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