CN208732977U - 一种四氢呋喃提纯装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型属于化工生产领域，具体涉及一种四氢呋喃提纯装置。所述四氢呋喃提纯装置，包括通过管路依次连接的粗四氢呋喃废水储罐、换热器、第一精馏塔、第二精馏塔和第三精馏塔，所述粗四氢呋喃废水储罐通过管路连接有杂醇油储罐；所述第一精馏塔的顶部出口通过管路依次连接有第一冷凝器和第一回流罐，第一精馏塔顶部出口所连管路的末端分为两个支路，一个支路与第一精馏塔上部连接，另一支路与第二精馏塔中上部连接。采用本实用新型的装置，通过将杂醇油与废水储罐中的废水按比例混合配置重新进行精馏回收，可将杂醇油储罐中的四氢呋喃充分回收。

Description

一种四氢呋喃提纯装置

技术领域

本实用新型属于化工生产技术领域，具体涉及一种四氢呋喃提纯装置。

背景技术

聚对苯二甲酸丁二醇酯，简称PBT，通过三釜反应得到PBT产品，分别是酯化反应，预缩聚反应和缩聚反应。PBT聚合装置酯化汽相物料，经过酯化工艺塔以及四氢呋喃（THF）精馏塔精馏，分离出废水、四氢呋喃精馏废液之后，得到四氢呋喃成品。四氢呋喃精馏废液主要成分有：四氢呋喃、正丁醇、3-丁烯-1-醇。

四氢呋喃除生产聚四氢呋喃外，也是重要的有机合成原料和性能优良的溶剂。聚四氢呋喃又称为聚四亚甲基醚乙二醇（PTMEG），由四氢呋喃通过阳离子开环聚合制取。聚四氢呋喃（PTMEG）是制取嵌段聚氨酯和聚醚弹性体材料的重要原料。与其他弹性材料相比，以聚四氢呋喃为原料制得的弹性材料具有优异的水解稳定性、透气性和耐磨性能，以及在低温下也能表现出良好的弹性、柔韧性和抗冲击性能，在纺织、管材、化工、医疗器械等方面具有独特而广阔的应用前景。

但如何方便、高效提纯四氢呋喃一直是本领域研究的课题。

中国专利授权公告号CN203938625U，授权公告日期是2014年11月12日，公开的聚丁二酸丁二醇酯生产中的废气处理设备，其能够将聚丁二酸丁二醇酯生产中的废气有效回收，方案中包括四氢呋喃的回收装置，即通过管道依次相连的四氢呋喃混合液储罐、脱水精馏塔、脱低沸物精馏塔、脱高沸物精馏塔，脱高沸物精馏塔设有四氢呋喃出口。该装置无法对未充分精馏的四氢呋喃进行再次回收精馏，从而使得精馏得到的四氢呋喃纯度不高，排出的废弃物中四氢呋喃含量也高，影响环境。因此，对于现有技术，仍有进一步改进的必要性。

实用新型内容

为了克服现有技术中的问题，本实用新型提供了一种四氢呋喃提纯装置。该提纯装置将聚合装置产生的粗四氢呋喃和四氢呋喃精馏装置在精馏过程采出的杂醇油进行适当配比，再一次进行精馏提纯，提高四氢呋喃产品纯度和收率。

为实现上述目的，本实用新型的技术方案如下：

一种四氢呋喃提纯装置，包括通过管路依次连接的粗四氢呋喃废水储罐、换热器、第一精馏塔、第二精馏塔和第三精馏塔，所述粗四氢呋喃废水储罐通过管路连接有杂醇油储罐。

所述第一精馏塔的顶部出口通过管路依次连接有第一冷凝器和第一回流罐，第一精馏塔

顶部出口所连管路的末端分为两个支路，一个支路与第一精馏塔上部连接，另一支路与第二精馏塔中上部连接。第一精馏塔底部连接有第一再沸器，第一精馏塔底部出口经管路分为两个支路，一个支路经冷却器与废水管路连接，另一支路与第一精馏塔的塔釜相连。

所述第二精馏塔的顶部出口通过管路依次连接有第二冷凝器和第二回流罐，第二精馏塔

顶部出口所连管路的末端分为三个支路，一个支路与第二精馏塔上部连接，另一支路经过换热器与第一精馏塔中上部相连，第三支路经杂醇油输送管路与杂醇油储罐相连。第二精馏塔底部连接有第二再沸器，第二精馏塔底部出口通过管路与第三精馏塔的中上部相连。

所述第三精馏塔的顶部出口通过管路依次连接有第三冷凝器和第三回流罐，第三精馏塔

顶部出口所连管路的末端分为两个支路，一个支路与第三精馏塔上部连接，另一支路与产品输出管路相连接。第三精馏塔底部连接有第三再沸器，第三精馏塔底部出口经杂醇油输送管路与杂醇油储罐相连。

优选的，粗四氢呋喃废水储罐与杂醇油储罐可串联连接或并联连接，进一步优选的，二者的连接方式为串联。

优选的，粗四氢呋喃废水储罐与杂醇油储罐的连接管路上设有计量泵。

优选的，所述第一、第二、第三精馏塔均为填料塔。

优选的，所述第一、第二、第三再沸器采用的热源为蒸汽。

在本实用新型中，可根据实际需要，在管路上设置泵，用于物料的输送。

和现有技术相比，本实用新型的有益效果是：

1.本实用新型将聚合装置产生的粗四氢呋喃和四氢呋喃精馏装置在精馏过程采出的杂醇油进行适当配比，再一次进行精馏提纯，以此提高四氢呋喃产品纯度和收率；

2.进行精馏操作时，可通过对三个精馏塔的温度、压力、回流量等指标进行控制，保证四氢呋喃成品质量；

3.第一精馏塔、第二精馏塔和第三精馏塔分别为脱水精馏塔、脱轻组分精馏塔和脱重组分精馏塔，第一精馏塔顶部采出物一部分重新回到精馏塔，一部分进入第二精馏塔参与下一步精馏，第一精馏塔底部排出的废水分为两部分，一部分通过废水管排出，一部分重新回到第一精馏塔进行再次精馏，可提高一级分离产物的纯度；第二精馏塔塔顶采出的轻组分分为三部分，一部分进入杂醇油储罐、一部分进入第一精馏塔进行再次精馏脱水，最后一部分进入第二精馏塔进行再次精馏脱轻组分，提高二级分离产物纯度；第三精馏塔塔顶采出物为四氢呋喃，其一部分作为成品采出，一部分重新回到精馏塔再次参与精馏，提高三级分离产物纯度，第三精馏塔塔底采出的重组分进入杂醇油储罐。采用该方案，可以充分精馏，大大提高了四氢呋喃的含量和回收率，本实用新型装置采出的四氢呋喃含量大于99.95%。

附图说明

图1为本实用新型所述四氢呋喃提纯装置的结构示意图；

图中：1、第一精馏塔，2、第二精馏塔，3、第三精馏塔，4、粗四氢呋喃废水储罐，5、杂醇油储罐，6、换热器，7、冷却器，8、第一冷凝器，9、第一回流罐，10、第一再沸器，11、第二冷凝器，12、第二回流罐，13、第二再沸器，14、第三冷凝器，15、第三回流罐，16、第三再沸器，17、计量泵，18、废水管路，19、产品输出管路，20、杂醇油输送管路，21、第一输送泵，22、第二输送泵，23、第三输送泵，24、第四输送泵，25、第五输送泵，26、第六输送泵。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型进行进一步说明，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

实施例

如图1所示，本实用新型的四氢呋喃提纯装置，包括通过管路依次连接的粗四氢呋喃废

水储罐4、换热器6、第一精馏塔1、第二精馏塔2和第三精馏塔3，所述粗四氢呋喃废水储罐4通过管路串联有杂醇油储罐5，粗四氢呋喃废水储罐4与杂醇油储罐5之间的管路上设有计量泵17，粗四氢呋喃废水储罐4与换热器6之间的管路上设有第一输送泵21。

所述第一精馏塔1的顶部出口通过管路依次连接有第一冷凝器8、第一回流罐9和第三

输送泵23，第一精馏塔1顶部出口所连管路末端分为两个支路，一个支路与第一精馏塔1上部连接，另一支路与第二精馏塔2中上部连接。第一精馏塔1底部连接有第一再沸器10，第一精馏塔1底部出口经管路分为两个支路，一个支路依次经第二输送泵22、冷却器7与废水管路18连接，另一支路与第一精馏塔1的塔釜相连。

所述第二精馏塔2的顶部出口通过管路依次连接有第二冷凝器11、第二回流罐12和第四输送泵24，第二精馏塔2顶部出口所连管路末端分为三个支路，一个支路与第二精馏塔2上部连接，另一支路经过换热器6与第一精馏塔1中上部相连，第三支路经杂醇油输送管路20与杂醇油储罐5相连，杂醇油输送管路20上设有第六输送泵26。第二精馏塔2底部连接有第二再沸器13，第二精馏塔2底部出口通过管路与第三精馏塔3的中上部相连。

所述第三精馏塔3的顶部出口通过管路依次连接有第三冷凝器14、第三回流罐15和第五输送泵25，第三精馏塔3顶部出口所连管路末端分为两个支路，一个支路与第三精馏塔3上部连接，另一支路与产品输出管路19相连接，第三精馏塔3底部连接有第三再沸器16、底部出口经杂醇油输送管路20与杂醇油储罐5相连。

本实用新型的第一、第二、第三精馏塔均为填料塔，第一、第二、第三再沸器采用的热源为蒸汽。

简要介绍本实用新型部分组件的作用：

第一精馏塔1：为填料塔，对进入第一精馏塔1的物料进行脱水；

第二精馏塔2：为填料塔，对进入第二精馏塔2的物料进行脱轻组分；

第三精馏塔3：为填料塔，对进入第三精馏塔3的物料进行脱重组分；

第一精馏塔1、第二精馏塔2、第三精馏塔3的填料均为不锈钢丝网填料，采用规整填料和散装填料混合搭配的装填方式。

换热器6：杂醇油储罐5和粗四氢呋喃废水储罐4中的物料进行配比混合后进入第一精馏塔1内的粗四氢呋喃混合液在换热器6内部被返流轻组分冷却；

冷却器7：将第一精馏塔1塔底排出的废水冷却后通过废水管路18排出；

第一再沸器10、第二再沸器13、第三再沸器16：精馏塔内的液相组分经再沸器蒸发气化；

计量泵17：可控制进入粗四氢呋喃废水储罐4的杂醇油的量，以此来控制粗四氢呋喃混合液中的四氢呋喃含量。

待提纯的粗四氢呋喃水溶液储存在粗四氢呋喃废水储罐4中，粗四氢呋喃含有水、四氢呋喃、正丁醇、3-丁烯-1-醇等，精馏过程采出的不可进一步精馏提纯出四氢呋喃的杂醇油储存在杂醇油储罐5中，杂醇油主要含有四氢呋喃、正丁醇、3-丁烯-1-醇。

系统启动时，通过计量泵17控制进入粗四氢呋喃废水储罐4的杂醇油的量，控制粗四氢呋喃废水储罐4中四氢呋喃的含量为28-42%。粗四氢呋喃废水储罐4中的液体混合杂醇油后的粗四氢呋喃混合液经换热器6间接冷却后自第一精馏塔1中上部进入进行一级分离，控制第一再沸器10内的蒸汽压力为0.3Mpa，第一精馏塔1内压力为16Kpa、塔釜温度为96-101℃。一级分离后的废水从第一精馏塔1的底部出口排出，一部分通过废水管路18排出，一部分回送到第一精馏塔1塔釜继续精馏提纯。一级分离后的气相物质（水分含量＜8%）从第一精馏塔1的顶部采出，进入第一冷凝器8冷凝后进入第一回流罐9，第一回流罐9内的冷凝液分为两部分，一部分进入第一精馏塔1参与回流，这样设计不仅仅是作为回流液，同时可进行循环精馏，提高一级分离产物的纯度，另一部分自中上部进入第二精馏塔2内进行二级分离，对第二精馏塔2进行加压，压力为0.63-0.66Mpa，塔釜温度143-145℃、塔顶回流量2300-3000kg/h，第二再沸器蒸汽压力为0.8Mpa。液态的四氢呋喃（水分含量＜200PPm）从第二精馏塔2的塔底排出后直接自中上部进入第三精馏塔3内进行三级分离，控制第三精馏塔塔釜温度为64-66℃、塔顶回流量7000-8300kg/h，第三再沸器蒸汽压力为0.3Mpa。第二精馏塔2的顶部采出的蒸汽（四氢呋喃含量为80%）通过第二冷凝器11冷凝后进入第二回流罐12，第二回流罐12中的冷凝液分为三部分，一小部分进入第二精馏塔2参与回流（既可作为回流液，也可循环精馏，提高二级分离产物纯度），一部分经换热器6间接加热后进入第一精馏塔1的中上部，最后一部分经杂醇油输送管路20进入杂醇油储罐5。第三精馏塔3进行三级分离后，气态的四氢呋喃从塔顶采出进入第三冷凝器14冷凝后进入第三回流罐15，第三回流罐15内的冷凝液分为两部分，一部分作为成品四氢呋喃采出，一部分作为回流液进入第三精馏塔3内参与精馏（既可作为回流液，也可循环精馏，提高三级分离产物纯度），第三精馏塔3底部采出的杂醇油经杂醇油输送管路20进入杂醇油储罐5。经过三级精馏和精馏塔的工艺设置，来提高成品四氢呋喃的含量，其含量大于99.95%。当然，此处并不局限于本方案提到的三级精馏，也可以根据实际情况设置。

由于杂醇油储罐4中的四氢呋喃成分无法回收，只能作为废料处理，造成原料的浪费。本实用新型通过将含有四氢呋喃的杂醇油与粗四氢呋喃废水按比例混合配置重新进行精馏回收，当配置过的粗四氢呋喃混合液进入精馏装置精馏时，需要对三个精馏塔温度、压力、回流量等指标进行控制，保证四氢呋喃成品质量。

以上所述仅为本实用新型示意性的具体实施方式，并非用以限制本实用新型的范围。任何本领域的技术人员，在不脱离本实用新型的原则和构思的前提下所作的等同变化与修改，均应属于本实用新型的保护范围。

Claims (5)

1.一种四氢呋喃提纯装置，其特征在于：包括通过管路依次连接的粗四氢呋喃废水储罐、换热器、第一精馏塔、第二精馏塔和第三精馏塔，所述粗四氢呋喃废水储罐通过管路连接有杂醇油储罐；

所述第一精馏塔的顶部出口通过管路依次连接有第一冷凝器和第一回流罐，第一精馏塔

顶部出口所连管路的末端分为两个支路，一个支路与第一精馏塔上部连接，另一支路与第二精馏塔中上部连接；第一精馏塔底部连接有第一再沸器，第一精馏塔底部出口经管路分为两个支路，一个支路经冷却器与废水管路连接，另一支路与第一精馏塔的塔釜相连；

所述第二精馏塔的顶部出口通过管路依次连接有第二冷凝器和第二回流罐，第二精馏塔

顶部出口所连管路的末端分为三个支路，一个支路与第二精馏塔上部连接，另一支路经过换热器与第一精馏塔中上部相连，第三支路经杂醇油输送管路与杂醇油储罐相连；第二精馏塔底部连接有第二再沸器，第二精馏塔底部出口通过管路与第三精馏塔的中上部相连；

所述第三精馏塔的顶部出口通过管路依次连接有第三冷凝器和第三回流罐，第三精馏塔

顶部出口所连管路的末端分为两个支路，一个支路与第三精馏塔上部连接，另一支路与产品输出管路相连接；第三精馏塔底部连接有第三再沸器，第三精馏塔底部出口经杂醇油输送管路与杂醇油储罐相连。

2.根据权利要求1所述四氢呋喃提纯装置，其特征在于：粗四氢呋喃废水储罐与杂醇油储罐可串联连接或并联连接。

3.根据权利要求1所述四氢呋喃提纯装置，其特征在于：粗四氢呋喃废水储罐与杂醇油储罐的连接管路上设有计量泵。

4.根据权利要求1所述四氢呋喃提纯装置，其特征在于：第一、第二、第三精馏塔均为填料塔。

5.根据权利要求1所述四氢呋喃提纯装置，其特征在于：第一、第二、第三再沸器采用的热源为蒸汽。