CN116041285A - 一种四氢呋喃脱水新工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及脱水技术领域，且公开了一种四氢呋喃脱水新工艺，包括以下重量份数配比的原料：甲醇113ppm、乙醇7ppm、THF浓度66.27％、异丙醇65ppm、异丁醇37ppm、2，3‑二氢呋喃134ppm、1，3‑二氧戊烷60ppm、正丁醛8ppm、2，5‑二氢呋喃9ppm、4‑甲基‑1和3‑二氧戊烷107ppm、2‑甲基四氢呋喃18ppm、3‑甲基四氢呋喃1064ppm、过氧化物50ppm和未知杂质。该四氢呋喃脱水新工艺，通过加入填料在脱水塔的内部进行反应，进行反复的循环有助于提高四氢呋喃的提纯效果，其次在使用时能够有效使得脱水塔内部保持稳定性，然后进行气体液体分离，以及对残渣进行分离，有效的提高对四氢呋喃的分离纯度，解决了随着THF反应器出来的四氢呋喃纯度的降低，原有脱水塔无法满足THF分离要求的问题。
Description
技术领域
本发明涉及脱水技术领域，具体为一种四氢呋喃脱水新工艺。
背景技术
BDO废水是生产1.4-丁二醇过程中产生的高粘度、高沸点的含盐有机废水，而1.4-丁二醇又叫BDO，是一种应用广泛的精细化工原料，自21世纪初引进后，其年产量已从最初的数万吨迅速增长至数百万吨，四氢呋喃被广泛用作溶剂、有机合成的原料及医药溶媒，如格氏试剂制备。
四氢呋喃在生产和使用过程中能够与水形成共沸混合物(含水5.3％)，常规方法如采用干燥剂进行脱水回收(如加碱、盐吸水)，操作复杂，能耗高，污染严重，收率低，且很难获得高纯溶剂。
目前现有的四氢呋喃的废液处理装置THF反应后，需要对THF进行脱水精制，随着THF反应器出来的四氢呋喃纯度的降低，原有脱水塔无法满足THF的分离要求，因此，需要采用新型脱水塔系统进行分离。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种四氢呋喃脱水新工艺，具备脱水塔分离提纯效果更加的好等优点，解决了随着THF反应器出来的四氢呋喃纯度的降低，原有脱水塔无法满足THF分离要求的问题。
(二)技术方案
为实现上述提纯效果更加的好目的，本发明提供如下技术方案：一种四氢呋喃脱水新工艺，包括以下重量份数配比的原料：甲醇113ppm、乙醇7ppm、THF浓度66.27％、异丙醇65ppm、异丁醇37ppm、2，3-二氢呋喃134ppm、1，3-二氧戊烷60ppm、正丁醛8ppm、2，5-二氢呋喃9ppm、4-甲基-1和3-二氧戊烷107ppm、2-甲基四氢呋喃18ppm、3-甲基四氢呋喃1064ppm、过氧化物50ppm和未知杂质。
优选的，所述进料流量为5.27t/h，所述水分为27.76％。
优选的，所述PH值为2.6，所述未知杂质为5.77％。
优选的，所述脱水塔塔顶温度为72摄氏度，塔底温度为86摄氏度，所述脱水塔进料条件：入口温度为125摄氏度，所述入口压力为0.2MPa(G)。
优选的，包括水冷却器，所述水冷却器入口温度为72摄氏度，出口温度为40摄氏度，入口压力为-0.06MPa(G)。
优选的，包括四氢呋喃冷却器，所述四氢呋喃冷却器入口温度40摄氏度，出口温度为30摄氏度，入口压力为-0.06MPa(G)。
本发明要解决的另一技术问题是提供一种四氢呋喃脱水新工艺流程，其特征在于，包括以下步骤：
1)将THF浓度较低的溶液加入到脱水塔的内部，然后将上述料分三次投放到脱水塔的内部，然后利用再沸器，对脱水塔进行加热；
2)加热后，水蒸汽从顶部出去后经过脱水塔顶水冷却器进行冷却后，进入到废水罐的内部，在经由回流泵再次进入到脱水塔的内部，如此往复，多次气化多次冷凝，来提高THF的浓度；
3)然后，废水罐的残留水经过脱水塔顶四氢呋喃冷却器冷却后进入到脱THF罐中进行提纯工作；
4)然后气体经由脱THF罐排到真空缓冲罐中，经过气液分离器分离后，分别排出气体和水分，而液体由脱THF罐排到馏出泵将纯度较高的THF抽出，然后排出；
5)其次，脱水塔的废水由废水泵抽出后，经过去除残渣后排出。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种四氢呋喃脱水新工艺，具备以下有益效果：
该四氢呋喃脱水新工艺，通过加入填料在脱水塔的内部进行反应，进行反复的循环有助于提高四氢呋喃的提纯效果，其次在使用时能够有效使得脱水塔内部保持稳定性，然后进行气体液体分离，以及对残渣进行分离，有效的提高对四氢呋喃的分离纯度。
附图说明
图1为本发明提出的一种四氢呋喃脱水新工艺流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：请参阅图1，一种四氢呋喃脱水新工艺，包括以下重量份数配比的原料：甲醇113ppm、乙醇7ppm、THF浓度66.27％、异丙醇65ppm、异丁醇37ppm、2，3-二氢呋喃134ppm、1，3-二氧戊烷60ppm、正丁醛8ppm、2，5-二氢呋喃9ppm、4-甲基-1和3-二氧戊烷107ppm、2-甲基四氢呋喃18ppm、3-甲基四氢呋喃1064ppm、过氧化物50ppm和未知杂质，进料流量为5.27t/h，水分为27.76％，进料流量为5.27t/h，水分为27.76％。
包括脱水塔，脱水塔塔顶温度为72摄氏度，塔底温度为86摄氏度，脱水塔进料条件：入口温度为125摄氏度，入口压力为0.2MPa(G)。
包括水冷却器，水冷却器入口温度为72摄氏度，出口温度为40摄氏度，入口压力为-0.06MPa(G)。
包括四氢呋喃冷却器，四氢呋喃冷却器入口温度40摄氏度，出口温度为30摄氏度，入口压力为-0.06MPa(G)。
一种四氢呋喃脱水新工艺流程，包括以下步骤：
1)将THF浓度较低的溶液加入到脱水塔的内部，然后将上述料分三次投放到脱水塔的内部，然后利用再沸器，对脱水塔进行加热，其中脱水塔的规格为Φ1200*23800，塔顶72℃，塔底85℃，压力-0.06MPa(G)，介质包括废水、THF和杂质；再沸器为BES600-2.5-45-3/25-2I，介质为废水，温度为85℃，压力为-0.04MPa(G)；
2)加热后，水蒸汽从顶部出去后经过脱水塔顶水冷却器进行冷却后，进入到废水罐的内部，在经由回流泵再次进入到脱水塔的内部，如此往复，多次气化多次冷凝，来提高THF的浓度，其中脱水塔顶水冷却器为BEU600-2.5-90-6/25-2I，介质循环水，温度30-40℃，压力0.4MPa(G)；回流泵介质为废水，流量为1.5m3/h，温度40℃；废水罐为Φ1200*1500，卧式，温度40℃，压力-0.06MPa(G)
3)然后，废水罐的残留水经过脱水塔顶四氢呋喃冷却器冷却后进入到脱THF罐中进行提纯工作；脱水塔顶四氢呋喃冷却器为BEU500-2.5-55-6/25-2I，介质为冷冻水，温度为10-15℃，压力为0.4MPa(G)。
4)然后气体经由脱THF罐排到真空缓冲罐中，经过气液分离器分离后，分别排出气体和水分，而液体由脱THF罐排到馏出泵将纯度较高的THF抽出，然后排出；脱THF罐为Φ1200*4000，卧式，介质为THF，温度30℃，操作压力为-0.06MPa(G)；真空缓冲罐出口压力为50KPa。
5)其次，脱水塔的废水由废水泵抽出后，经过去除残渣后排出，废水泵，介质为废水，流量为1.6m3/h，温度为85℃。
其中，公用工程消耗，0.3MPa(G)蒸汽；操作压力为0.3MPa(G)，操作温度为144摄氏度，流量为100kg/h；循环水：操作压力为0.4MPa(G)，进水温度为30摄氏度，出水温度为40摄氏度，流量为72000kg/h，冷冻水：操作压力，0.4MPa(G)，进水温度为10摄氏度，出水温度为20摄氏度，流量为30000kg/h。
本发明的有益效果是：该四氢呋喃脱水新工艺，通过加入填料在脱水塔的内部进行反应，进行反复的循环有助于提高四氢呋喃的提纯效果，其次在使用时能够有效使得脱水塔内部保持稳定性，然后进行气体液体分离，以及对残渣进行分离，有效的提高对四氢呋喃的分离纯度，解决了随着THF反应器出来的四氢呋喃纯度的降低，原有脱水塔无法满足THF分离要求的问题。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.一种四氢呋喃脱水新工艺，其特征在于，包括以下重量份数配比的原料：甲醇113ppm、乙醇7ppm、THF浓度66.27％、异丙醇65ppm、异丁醇37ppm、2，3-二氢呋喃134ppm、1，3-二氧戊烷60ppm、正丁醛8ppm、2，5-二氢呋喃9ppm、4-甲基-1和3-二氧戊烷107ppm、2-甲基四氢呋喃18ppm、3-甲基四氢呋喃1064ppm、过氧化物50ppm和未知杂质。
2.根据权利要求1所述的一种四氢呋喃脱水新工艺，其特征在于，所述进料流量为5.27t/h，所述水分为27.76％。
3.根据权利要求1所述的一种四氢呋喃脱水新工艺，其特征在于，所述PH值为2.6，所述未知杂质为5.77％。
4.根据权利要求1所述的一种四氢呋喃脱水新工艺，其特征在于，包括脱水塔，所述脱水塔塔顶温度为72摄氏度，塔底温度为86摄氏度，所述脱水塔进料条件：入口温度为125摄氏度，所述入口压力为0.2MPa(G)。
5.根据权利要求1所述的一种四氢呋喃脱水新工艺，其特征在于，包括水冷却器，所述水冷却器入口温度为72摄氏度，出口温度为40摄氏度，入口压力为-0.06MPa(G)。
6.根据权利要求1所述的一种四氢呋喃脱水新工艺，其特征在于，包括四氢呋喃冷却器，所述四氢呋喃冷却器入口温度40摄氏度，出口温度为30摄氏度，入口压力为-0.06MPa(G)。
7.一种四氢呋喃脱水新工艺流程，其特征在于，包括以下步骤：
1)将THF浓度较低的溶液加入到脱水塔的内部，然后将上述料分三次投放到脱水塔的内部，然后利用再沸器，对脱水塔进行加热；
2)加热后，水蒸汽从顶部出去后经过脱水塔顶水冷却器进行冷却后，进入到废水罐的内部，在经由回流泵再次进入到脱水塔的内部，如此往复，多次气化多次冷凝，来提高THF的浓度；
3)然后，废水罐的残留水经过脱水塔顶四氢呋喃冷却器冷却后进入到脱THF罐中进行提纯工作；
4)然后气体经由脱THF罐排到真空缓冲罐中，经过气液分离器分离后，分别排出气体和水分，而液体由脱THF罐排到馏出泵将纯度较高的THF抽出，然后排出；
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